CN110746969A - 一种用于非接触式温度探测器的近紫外激发绿色荧光粉 - Google Patents
一种用于非接触式温度探测器的近紫外激发绿色荧光粉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于非接触式温度探测器的近紫外激发绿色荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域，其化学式为SrLa(1‑x)ErxAlO4，其中0.01≤x≤0.07。本发明以锶盐、镧盐、含铝化合物，氧化铒为原料，碳酸铵，草酸铵，碳酸氢铵为沉淀剂，采用化学共沉淀法合成前驱物，结合一次煅烧工艺制备出目标产物，荧光粉在350‑370nm、370‑390nm、475‑490nm均有较强的吸收，发射光谱峰值分别位于528nm和548nm附近，两发射带对应荧光强度比与荧光粉温度变化关系遵循荧光强度比（FIR）原理，在298K—573K范围内，发光性能良好，且其灵敏度可达1.42%K‑1，是一种有潜力用于非接触式温度探测器的近紫外激发绿色荧光粉。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料和荧光强度比温度探测技术领域，具体涉及一种近紫外激发的偏铝酸盐基绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
对于温度测量而言，高精度和高灵敏度都是非常必要的。目前，大多数温度传感器都需要与目标物体直接接触，但是当被测体的温度过高时会对传感器造成损害，因此，光学温度探测器以其非接触式，快速响应，非入侵性操作和对强电场及强磁场的抗干扰性的优点而成为人们关注的热点。通常，在光学测温中，激发态，发光强度，荧光强度比（FIR），发射带的位置和宽度都会随着温度的改变而变化。更重要的是，基于FIR方法的温度测量具有更高的精度和灵敏度，因此在光学测温领域而受到广泛关注。此外，与传统的热传感器相比，基于FIR原理的传感器具有更高的耐久性，更高的空间分辨率和大规模的实时监测成像功能。稀土发光材料不仅可用于白光LED照明，当其发光特性与温度之间存在特定的函数关系时，可以将其应用于温度探测领域。由于Er3+离子的两个和热偶合激发态能级（2H1/21和4S3/2）到基态4I15/2跃迁发射导致的的两个非常强的绿色发射带和两激发态之间合适的的能量差(ΔE≈700 cm−1)，Er3+离子用于温度探测器用荧光粉是很理想的。此外，Er3+离子已成为固体光、太阳能电池、激光和生物成像探针等领域的有前途的材料。目前，国内外已经合成和报道了多种应用于温度探测领域的掺铒发光材料。例如，曹等人报道了一种基于K3YF6：Er3+玻璃陶瓷上转换发光行为的光学测温方法，其灵敏度为1.27%K−1。华等人研制了一种Er3+激活的LaBMoO6绿色发光荧光粉，其传感器灵敏度为1.7%K−1，温度为483K，用于光学测温。在2019年，M.Mangalagowri等人合成出绿光发射Ca2SiO4：Er3+纳米粒子，在较低温度(303K)下，灵敏度为6.24%K−1，可应用于光学温度传感器。
发明内容
本发明目的在于提供一种非直接接触式温度探测器用近紫外激发的偏铝酸盐基绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉在350-390nm范围的近紫外光特别是377nm光激发下发射位于510-570nm范围的绿光，其峰值波长分别位于548nm和528nm。另外，其灵敏度能达到1.42%K-1，适用于紫外或近紫外激发白光LED和非接触式温度探测器。该发光材料制备方法包括下列步骤：
（1）以镧盐、含铝化合物、锶盐和Er2O3为原料，按拟定的化学计量比准确称量；
（2）沉淀剂以15%的过量溶解在超纯水(浓度3mol/L)中；
（3）在一定量的浓酸中加入Er2O3制备铒盐溶液，然后将镧盐、含铝化合物和锶盐充分溶于超纯水中，并将以上溶液充分混合在一起；
（4）将所制备的沉淀剂缓慢滴入上述混合溶液中，在水浴锅中连续搅拌；
（5）在烧杯内，沉淀物呈均匀的悬浮液状，然后，在加入一定量的氨水和硝酸，将悬浮液的pH值调到8-9，24小时后，悬浮液被分离成上层的透明液体和下层的沉淀。然后，除去上面的液体，用超纯水冲洗沉淀，直到酸根离子完全消失；
（6）将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥，将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1100-1300℃空气中煅烧3-5小时，得到目标样品；
步骤（1）中所述镧盐为LaCl3、La(NO3)3·6H2O中的一种，含铝化合物为AlCl3·6H2O、 Al(NO3)3· 9H2O中的一种，锶盐为Sr(NO3)2、SrCl2·6H2O中的一种，步骤（2）中所用沉淀剂为(NH4)2C2O4+ NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种，步骤（3）中所述浓酸为HNO3和HCl中的一种，合成过程中所用化学药品纯度均为分析纯。
与现有研究结果相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明所制备出的荧光粉激发光谱比较丰富，在356nm、365nm、377nm和488nm有较强的吸收，发射光谱峰值位于528nm和548nm，在377nm波长激发下发光强度最高，适合用作近紫外激发的LED用绿色荧光粉和非接触式温度探测器，并且灵敏度高。
2、本发明制备出的荧光粉在相比于高温固相法，烧结温度较低，时间短、节省能源、原料廉价易得、工艺简单、易于工业化生产。
附图说明
图1是绿色荧光粉SrLa(l-x)ErxAlO4 (x = 0-0.07)的制备工艺流程图；
图2是绿色荧光粉SrLa(1-x)ErxAlO4的X射线衍射图谱；
图3是绿色荧光粉SrLa0.97Er0.03AlO4的激发（λEm=548nm,528nm）与发射图谱（λEx1=356nm，λEx2=365nm，λEx3=377nm，λEx4=404nm，λEx5=449nm，λEx6=488nm）。
具体实施案例
实施案例1：
根据化学式SrLa0.01Er 0.99 AlO4中各元素化学计量比，分别称取Sr (NO3)2、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Er2O3， (NH4)HCO3；利用(NH4)HCO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr(NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=9，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到硝酸根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1200℃空气中煅烧4h，得到目标荧光粉样品。
实施案例2：
根据化学式SrLa0.03Er 0.97 AlO4中各元素化学计量比，分别称取Sr (NO3)2、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Er2O3， (NH4)HCO3；利用(NH4)HCO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr(NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=9，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到硝酸盐根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1200℃空气中煅烧4h，得到目标荧光粉样品。
实施案例3：
根据化学式SrLa0.07Er 0.93 AlO4中各元素化学计量比，分别称取Sr (NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Er2O3 (99.99%)， (NH4)HCO3；利用(NH4)HCO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr (NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=9，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到硝酸盐根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1200℃空气中煅烧4h，得到目标荧光粉样品。
实施案例4：
根据化学式SrLa0.01Er 0.99 AlO4中各元素化学计量比，分别称取SrCl2·6H2O、LaCl3、AlCl3·6H2O、Er2O3 (99.99%)，利用(NH4)HCO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr (NO3)2(A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌50min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=8，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到酸根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1300℃空气中煅烧3h，得到目标荧光粉样品。
实施案例5：
根据化学式SrLa0.03Er 0.97 AlO4中各元素化学计量比，分别称取SrCl2·6H2O、LaCl3、AlCl3·6H2O、Er2O3 (99.99%)， (NH4)HCO3；利用(NH4)2CO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr (NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=8，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到酸根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1100℃空气中煅烧5h，得到目标荧光粉样品。
实施案例6：
根据化学式SrLa0.07Er 0.93 AlO4中各元素化学计量比，分别称取SrCl2·6H2O、La(NO3)3·6H2O、AlCl3·6H2O、Er2O3 (99.99%)， (NH4)HCO3；利用(NH4)HCO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr (NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=8，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到酸根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1300℃空气中煅烧3h，得到目标荧光粉样品。
实施案例7：
根据化学式SrLa0.07Er 0.93 AlO4中各元素化学计量比，分别称取SrCl2·6H2O、LaCl3、AlCl3·6H2O、Er2O3 (99.99%)，利用(NH4)2C2O4配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓盐酸溶解，加入少量的超纯水配置氯化铒溶液；然后将称量好的Sr (NO3)2(A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的氯化铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=8，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到酸根离子消失；将洗净的沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1300℃空气中煅烧3h，得到目标荧光粉样品。
实施案例8：
根据化学式SrLa0.01Er 0.99 AlO4中各元素化学计量比，分别称取Sr (NO3)2、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Er2O3， (NH4)HCO3；利用(NH4)HCO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr(NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=9，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到硝酸盐根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1300℃空气中煅烧5h，得到目标荧光粉样品。
实施案例9：
根据化学式SrLa0.01Er 0.99 AlO4中各元素化学计量比，分别称取Sr (NO3)2、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Er2O3， (NH4)HCO3；利用(NH4)HCO3配制沉淀剂溶液，浓度为3mol/L；将称取的Er2O3用适量的浓硝酸溶解，加入少量的超纯水配置硝酸铒溶液；然后将称量好的Sr(NO3)2 (A.R.)、La(NO3)3· 6H2O、Al(NO3)3· 9H2O溶入超纯水中，搅拌30min后使其充分溶解，并将配制好的硝酸铒溶液与此溶液充分混合均匀；滴加沉淀剂，调节pH=8，形成悬浮液；24小时后，除去上层液体，用超纯水冲洗沉淀，直到硝酸盐根离子消失；将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥。将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1100℃空气中煅烧5h，得到目标荧光粉样品。
Claims (2)
1.一种非接触式温度探测器用偏铝酸盐基绿色荧光粉，其特征在于偏铝酸盐绿色荧光粉的化学表达式为SrLa1-xErxAlO4，其中0.01≤x≤0.07。
2.如权利要求1所述的非接触式温度探测器用近紫外激发的偏铝酸盐基绿色荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：
以镧盐、含铝化合物、锶盐和Er2O3为原料，按拟定的化学计量比准确称量；
沉淀剂以15%的过量溶解在超纯水(浓度3mol/L)中；
在一定量的浓酸中加入Er2O3制备铒盐溶液，然后将镧盐、含铝化合物和锶盐充分溶于超纯水中，并将以上溶液充分混合在一起；
将所制备的沉淀剂缓慢滴入上述混合溶液中，在水浴锅中连续搅拌至沉淀物呈均匀悬浮液状；
加入一定量的氨水和酸，将悬浮液的pH值调到8-9，24小时后，悬浮液被分离成上层的透明液体和下层的沉淀；然后，除去上面的透明液体，用超纯水冲洗沉淀，直到酸根离子完全消失；
将沉淀物放入烘箱中，在90℃时彻底干燥，将干燥后的样品粉碎成细粉，放入坩埚中，在1100-1300℃空气中煅烧3-5小时，得到目标样品；
步骤（1）中所述镧盐为LaCl3、La(NO3)3·6H2O中的一种，含铝化合物为AlCl3·6H2O、 Al(NO3)3· 9H2O中的一种，锶盐为Sr(NO3)2、SrCl2·6H2O中的一种，步骤（2）中所用沉淀剂为(NH4)2C2O4+ NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种，步骤（3）中所述浓酸为HNO3和HCl中的一种，步骤（5）中所述酸为HNO3和HCl中的一种，合成过程中所用化学药品纯度均为分析纯。
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