CN110746650A - 一种改性水滑石阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性水滑石阻燃剂，所述改性水滑石阻燃剂为包覆有聚合物外层的水滑石，所述聚合物为聚醚胺‑聚酰亚胺嵌段共聚物。本发明还涉及改性水滑石阻燃剂的制备方法。本发明的改性水滑石阻燃剂可以有效与聚合物兼容，即提高阻燃性能，又不会明显降低聚合物的强度。

Description

一种改性水滑石阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，特别涉及一种改性水滑石阻燃剂及其制备方法。
背景技术
水滑石受热时失去层间水以及碳酸根与羟基，因此大量吸热，可起到阻燃的作用。因此，作为无卤阻燃剂，已开始广泛应用。然而，水滑石表面具有很强的极性，与聚合物的相容很差，因此容易团聚，难以达到很好的阻燃效果。而且，还会导致聚合物的强度下降，因此添加量也不宜过高。
为此，需要进行技术改革，以对水滑石进行改性处理，从而可以有效与聚合物兼容，即提高阻燃性能，又不会明显降低聚合物的强度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种改性水滑石阻燃剂，所述改性水滑石阻燃剂为包覆有聚合物外层的水滑石。
在一种实施方式中，所述水滑石的平均粒径为100纳米-1微米；优选地，所述水滑石的平均粒径为200纳米-800纳米；更优选地，所述水滑石的平均粒径为500纳米。
优选地，所述聚合物为聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
优选地，所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
本发明还提供了制备改性水滑石阻燃剂的方法，包括用聚合物包覆水滑石。
在一种实施方式中，所述包覆在混合溶剂中进行。
在一种实施方式中，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：(1-5)的混合物；优选地，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合物。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备改性水滑石阻燃剂，方法为：
50℃下，将5克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在100克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入20克平均粒径为500纳米的水滑石，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述改性水滑石阻燃剂。
对比例1
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备改性水滑石阻燃剂，方法为：
50℃下，将5克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在100克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入20克平均粒径为100纳米的水滑石，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述改性水滑石阻燃剂。
对比例2
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备改性水滑石阻燃剂，方法为：
50℃下，将5克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在100克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入20克平均粒径为1微米的水滑石，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述改性水滑石阻燃剂。
对比例3
一、制备聚醚胺，方法为：
在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 100克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得聚醚胺。
二、制备改性水滑石阻燃剂，方法为：
50℃下，将5克上述聚醚胺溶解在100克丙二醇甲醚中，然后加入20克平均粒径为500纳米的水滑石，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述改性水滑石阻燃剂。
对比例4
一、制备聚酰亚胺，方法为：
在干燥的三颈瓶中，依次加入20mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应24h后，降至室温，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚酰亚胺。
二、制备改性水滑石阻燃剂，方法为：
50℃下，将5克上述聚酰亚胺溶解在100克间甲酚中，然后加入20克平均粒径为500纳米的水滑石，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述改性水滑石阻燃剂。
对比例5
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备改性水滑石阻燃剂，方法为：
50℃下，将5克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在100克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：1的混合溶剂中，然后加入20克平均粒径为500纳米的水滑石，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述改性水滑石阻燃剂。
对比例6
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备改性水滑石阻燃剂，方法为：
50℃下，将5克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在100克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：5的混合溶剂中，然后加入20克平均粒径为500纳米的水滑石，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述改性水滑石阻燃剂。
测试
将乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)与实施例1及对比例1-6任一项的改性水滑石阻燃剂按质量比4：1放入高速分散机搅拌均匀后，通过流延挤出生产EVA薄膜材料。
将乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)与未包覆的无机填料(即平均粒径为500纳米的水滑石)按重量比4：1放入高速分散机搅拌均匀后，通过流延挤出得到EVA薄膜材料(对比例7)。
测试上述获得的EVA薄膜材料，结果见下表1。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性水滑石阻燃剂，其特征在于，所述改性水滑石阻燃剂为包覆有聚合物外层的水滑石。
2.根据权利要求1所述的改性水滑石阻燃剂，其特征在于，所述水滑石的平均粒径为100纳米-1微米。
3.根据权利要求2所述的改性水滑石阻燃剂，其特征在于，所述水滑石的平均粒径为200纳米-800纳米。
4.根据权利要求3所述的改性水滑石阻燃剂，其特征在于，所述水滑石的平均粒径为500纳米。
5.根据权利要求1所述的改性水滑石阻燃剂，其特征在于，所述聚合物为聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
6.根据权利要求5所述的改性水滑石阻燃剂，其特征在于，所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备方法为：
（1）在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺 0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
（2）在干燥的三颈瓶中，依次加入21 mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤（1）得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
7.制备改性水滑石阻燃剂的方法，包括用聚合物包覆水滑石。
8.根据权利要求7所述的制备改性水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，所述包覆在混合溶剂中进行。
9.根据权利要求8所述的制备改性水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：（1-5）的混合物。
10.根据权利要求9所述的制备改性水滑石阻燃剂的方法，其特征在于，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合物。
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