CN110746649A - 一种高性能阻燃协效剂及其制备方法 - Google Patents

一种高性能阻燃协效剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能阻燃协效剂，所述高性能阻燃协效剂为包覆有聚醚胺‑聚酰亚胺嵌段共聚物的多种无机填料的复合物。本发明还涉及高性能阻燃协效剂的制备方法。本发明的高性能阻燃协效剂可以有效与聚合物兼容，即提高阻燃性能，又不会明显降低聚合物的强度。

Description

一种高性能阻燃协效剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，特别涉及一种高性能阻燃协效剂及其制备方法。
背景技术
近年来，阻燃剂无卤化已成为发展的主流，无机阻燃剂得到了迅速的发展。但由于无机阻燃剂严重影响高分子的机械性能，单一的无机阻燃剂已不能满足材料高效阻燃和高强度的要求。无机阻燃填料的复合，近年来已逐渐成为无机阻燃填料的主要发展方向之一。然而，简单的复合仍然不能解决上述问题。
为此，需要进行技术改革，从而获得可以有效与聚合物兼容，即提高阻燃性能，又不会明显降低聚合物的强度的高性能阻燃协效剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种高性能阻燃协效剂，所述高性能阻燃协效剂为包覆有聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的多种无机填料的复合物。
在一种实施方式中，所述多种无机填料为选自硼酸锌、水滑石、二氧化硅、锡酸锌、碳酸钙、滑石粉、玻璃微粉、氧化锌、氧化镧、碳酸钙、碳酸镁中的至少三种。
优选地，所述多种无机填料为水滑石、二氧化硅和氧化锌。
优选地，所述水滑石的平均粒径为500纳米-1微米，所述二氧化硅的平均粒径为50纳米-150纳米，所述氧化锌的平均粒径为2微米-5微米；更优选地，所述水滑石的平均粒径为500纳米，所述二氧化硅的平均粒径为100纳米，所述氧化锌的平均粒径为3微米。
优选地，所述水滑石、所述二氧化硅以及所述氧化锌的重量比为1:(1-5):(1-5)；更优选地，所述水滑石、所述二氧化硅以及所述氧化锌的重量比为1:2:2。
优选地，所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
本发明还提供制备高性能阻燃协效剂的方法，包括用聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物包覆多种无机填料。
优选地，所述包覆在混合溶剂中进行。
优选地，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1:(1-5)的混合物。
更优选地，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1:2的混合物。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备高性能阻燃协效剂，方法为：
50℃下，将10克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在30克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入5克水滑石(平均粒径为500纳米)、10克二氧化硅(平均粒径为100纳米)以及10克氧化锌(平均粒径为3微米)，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述高性能阻燃协效剂。
对比例1
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备高性能阻燃协效剂，方法为：
50℃下，将10克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在30克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入5克水滑石(平均粒径为1微米)、10克二氧化硅(平均粒径为150纳米)以及10克氧化锌(平均粒径为5微米)，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述高性能阻燃协效剂。
对比例2
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备高性能阻燃协效剂，方法为：
50℃下，将10克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在30克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入5克水滑石(平均粒径为500纳米)、5克二氧化硅(平均粒径为100纳米)以及5克氧化锌(平均粒径为3微米)，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述高性能阻燃协效剂。
对比例3
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备高性能阻燃协效剂，方法为：
50℃下，将10克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在30克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入5克水滑石(平均粒径为500纳米)、10克二氧化硅(平均粒径为100纳米)，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述高性能阻燃协效剂。
对比例4
一、制备聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物，方法为：
(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
二、制备高性能阻燃协效剂，方法为：
50℃下，将10克上述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在30克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入5克水滑石(平均粒径为500纳米)以及10克氧化锌(平均粒径为3微米)，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到所述高性能阻燃协效剂。
对比例5
一、制备聚醚胺，方法为：
在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 100克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得聚醚胺。
二、制备阻燃协效剂，方法为：
50℃下，将10克上述聚醚胺溶解在30克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入5克水滑石(平均粒径为500纳米)、10克二氧化硅(平均粒径为100纳米)以及10克氧化锌(平均粒径为3微米)，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到阻燃协效剂。
对比例6
一、制备聚酰亚胺，方法为：
在干燥的三颈瓶中，依次加入20mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应24h后，降至室温，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得聚酰亚胺。
二、制备阻燃协效剂，方法为：
50℃下，将10克上述聚酰亚胺溶解在30克间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合溶剂中，然后加入5克水滑石(平均粒径为500纳米)、10克二氧化硅(平均粒径为100纳米)以及10克氧化锌(平均粒径为3微米)，维持50℃并机械搅拌2h后，将溶液抽滤并得到大量固体，充分干燥该固体后，得到阻燃协效剂。
测试
将乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)与实施例1及对比例1-6任一项的高性能阻燃协效剂按重量比5：2放入高速分散机搅拌均匀后，通过流延挤出得到EVA薄膜材料。
将乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)与未包覆的无机填料(即平均粒径为500纳米的水滑石、平均粒径为100纳米的二氧化硅以及平均粒径为3微米的氧化锌，重量比为1:2:2)按重量比5：2放入高速分散机搅拌均匀后，通过流延挤出得到EVA薄膜材料(对比例7)。
测试上述获得的EVA薄膜材料，结果见下表1。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能阻燃协效剂，其特征在于，所述高性能阻燃协效剂为包覆有聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的多种无机填料的复合物。
2.根据权利要求1所述的高性能阻燃协效剂，其特征在于，所述多种无机填料为选自硼酸锌、水滑石、二氧化硅、锡酸锌、碳酸钙、滑石粉、玻璃微粉、氧化锌、氧化镧、碳酸钙、碳酸镁中的至少三种。
3.根据权利要求2所述的高性能阻燃协效剂，其特征在于，所述多种无机填料为水滑石、二氧化硅和氧化锌。
4.根据权利要求3所述的高性能阻燃协效剂，其特征在于，所述水滑石的平均粒径为500纳米-1微米，所述二氧化硅的平均粒径为50纳米-150纳米，所述氧化锌的平均粒径为2微米-5微米。
5.根据权利要求3所述的高性能阻燃协效剂，其特征在于，所述水滑石、所述二氧化硅以及所述氧化锌的重量比为1:（1-5）:（1-5）。
6.根据权利要求1所述的高性能阻燃协效剂，其特征在于，所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备方法为：
（1）在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺 0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；
（2）在干燥的三颈瓶中，依次加入21 mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入1mmol上述步骤（1）得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
7.制备高性能阻燃协效剂的方法，包括用聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物包覆多种无机填料。
8.根据权利要求7所述的制备高性能阻燃协效剂的方法，其特征在于，所述包覆在混合溶剂中进行。
9.根据权利要求8所述的制备高性能阻燃协效剂的方法，其特征在于，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：（1-5）的混合物。
10.根据权利要求9所述的制备高性能阻燃协效剂的方法，其特征在于，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1：2的混合物。
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CN105505289A (zh) * 2015-12-27 2016-04-20 上海创益中空玻璃材料有限公司 高强度聚硫防水结构胶及其制备方法
CN108794813A (zh) * 2018-07-02 2018-11-13 西南交通大学 一种聚酰亚胺和钛酸钡的复合填料及其制备方法、复合介电材料及其制备方法
CN109161147A (zh) * 2018-08-09 2019-01-08 湖北荆开电气有限公司 一种用于制备配电柜用电缆的阻燃环保绝缘材料

Patent Citations (4)

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