CN110745929B - 一种乳液絮凝剂 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种乳液絮凝剂，它的制备方法包括(1)水相的制备：将丙烯酰胺和丙烯酸钠单体溶解在水相中并调节pH值；(2)油相的制备：将权利要求1所述的乳化剂组合物与油相溶剂混合；(3)单体乳液的制备：在高速剪切下向油相中缓慢加入水相；(4)乳液聚合：添加氧化还原引发剂以引发聚合反应；(5)成品：反应后加入反相剂，得到高相对分子量阴离子聚丙烯酰胺乳液。该乳液絮凝剂，能形成均相稳定的乳液，它的中值粒径更细，能观察到均匀分布的颗粒，在常规使用和保存条件下，具有低凝结率和高稳定性，它还具有高温过程、运输和储存期间的长期稳定性。
Description
技术领域
本发明属于絮凝剂领域，具体涉及一种乳液絮凝剂以及乳化剂。
背景技术
絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
絮凝剂的品种繁多，从低分子到高分子，从单一型到复合型，总的趋势是向廉价实用、无毒高效的方向发展。无机絮凝剂价格便宜，但对人类健康和生态环境会产生不利影响；有机高分子絮凝剂虽然用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体容易分离，除油及除悬浮物效果好，但这类高聚物的残余单体具有“三致”效应(致崎、致癌、致突变)，因而使其应用范围受到限制；微生物絮凝剂因不存在二次污染，使用方便，应用前景诱人。微生物絮凝剂将可能在未来取代或部分取代传统的无机高分子和合成有机高分子絮凝剂。
在国内水处理中使用最广泛的絮凝剂，是合成的聚丙烯酰胺系列产品，主要分为阴离子型，阳离子型，非离子型和两性离子型。聚丙烯酰胺(polyacrylamide)，常简写为PAM(过去亦有简写为PHP)水处理使用的各种PAM，实质上是用一定比例的丙烯酰胺和丙烯酸钠经过共聚反应生成的高分子产物，有一系列的产品。
聚丙烯酰胺按分子量的大小可分为超高相对分子量聚丙烯酰胺、高相对分子量聚丙烯酰胺、中相对分子量聚丙烯酰胺和低相对分子量聚丙烯酰胺。超高相对分子量聚丙烯酰胺主要用于油田的三次采油，高相对分子量聚丙烯酰胺主要用做絮凝剂，中相对分子量聚丙烯酰胺主要用做纸张的干强剂，低相对分子量聚丙烯酰胺主要用做分散剂。
在目前所使用的各种聚丙烯酰胺乳液中，高聚合物含量乳液的稳定性尚存在不足，在乳液的转移、储存或高速剪切下，容易发生油分离、形成凝结物等问题。
乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质，分子中同时具有亲水基和亲油基，它聚集在油/水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，从而提高乳状液的能量。但是现有的乳化剂仍不足以提高各种乳液，特别是聚丙烯酰胺乳液的高温或长期稳定性。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种乳化剂组合物。
本发明的另一目的是提供一种具有较高稳定性的乳液絮凝剂。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种乳化剂组合物，它由乳化剂A、乳化剂B、表面活性剂和丙烯酸酯类两亲性嵌段共聚物按质量比1-10：5-15：1-2：5-20的比例组成，其中，
所述乳化剂A选自山梨糖醇酐脂肪酸酯、脱水山梨醇硬脂酸酯或乙氧基化蓖麻油；
所述乳化剂B选自异构十三醇乙氧基化物；
所述表面活性剂选自烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠或烷基硫酸钠；
所述丙烯酸酯类两亲性嵌段共聚物是由单体丙烯酸或烷基丙烯酸与单体烷基丙烯酸酯聚合而成的两亲性嵌段共聚物。
在一种优选方案中，乳化剂A、乳化剂B、表面活性剂和丙烯酸酯类两亲性嵌段共聚物的质量比例为1-8：5-12：1-2：5-15。
在另一种优选方案中，乳化剂A、乳化剂B、表面活性剂和丙烯酸酯类两亲性嵌段共聚物的质量比例为1-5：5-10：1-2：10-15。
本发明中的丙烯酸酯类两亲性嵌段共聚物的两个聚合单体分别是：单体1丙烯酸或烷基丙烯酸，单体2烷基丙烯酸酯，它们可以通过现有技术中的各种方法，如活性/可控自由基聚合技术、RAFT聚合等方法取合成符合本申请要求分子量及分子量分布的嵌段共聚物。其中单体1可采用甲基丙烯酸(MAA)、乙基丙烯酸等，单体2可采用丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸β-羟乙酯、丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)等。嵌段共聚物的重均分子量Mw在10-20kg/mol之间，我们发现在该分子量范围内的聚合物能够通过空间位阻防止聚结，以及其他物质的相互作用，可极大的提高高油分比率乳液的稳定性。
在一种优选的方案中，丙烯酸酯类两亲性嵌段共聚物可选自PHEMA-b-PRA两亲性嵌段共聚物、PMAA-b-PBA两亲性嵌段共聚物、Rhodibloc RS两亲性嵌段共聚物等。
在另一种方案中，本申请的乳化剂组合物还可以进一步包括C13-C15脂肪醇乙氧基化物，它与乳化剂A的质量比为1-2：1-10。增加了C13-C15脂肪醇乙氧基化物后，可以使乳化剂组合物在聚丙烯酰胺制备过程中，适应及维持温和至恶劣的条件下的良好地作用效果。
在长期的使用和实验过程中，我们发现采用单一或多组分的乳化剂，并不能使一些高质量要求的乳液维持稳定；而我们采用乳化剂A、乳化剂B、表面活性剂和丙烯酸酯类两亲性嵌段共聚物这四种组分通过合理调整用量所得到的乳化剂组合物，可以通过它们之间混合时的强协同效应，极大地改善乳液的稳定性，该效果是任何采用两种或三种相关组分而无法实现的。
本发明公开了一种乳液絮凝剂，它为聚丙烯酰胺乳液，在该聚丙烯酰胺乳液中含有权利要求1所述的乳化剂组合物。该聚丙烯酰胺乳液中乳化剂的质量含量优选为1-5％，进一步优选1-3％。
本发明进一步公开了一种含有权利要求1乳化剂组合物的乳液絮凝剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)水相的制备：将丙烯酰胺和丙烯酸钠单体溶解在水相中并调节pH值；
(2)油相的制备：将权利要求1所述的乳化剂组合物与油相溶剂混合；
(3)单体乳液的制备：在高速剪切下向油相中缓慢加入水相；
(4)乳液聚合：添加氧化还原引发剂以引发聚合反应；
(5)成品：反应后加入反相剂，得到高相对分子量阴离子聚丙烯酰胺乳液。
优选的，步骤(1)中的pH值为6-7。
优选的，步骤(3)中的高速剪切的速度为6000-7000RPM。
优选的，步骤(4)中的氧化还原引发剂为t-BHP(叔丁基氢过氧化物)或/和MBS(甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、苯乙烯三元共聚物)。
优选的，步骤(5)中的反相剂为异构脂肪十醇聚氧乙烯醚。
上述制备方法中的其他条件与现有方法中的条件相同。
上述方法可以得到高油分比率的高相对分子量阴离子聚丙烯酰胺乳液，该乳液中聚合物质量含量为25-30％，油相质量含量为20-30％，阴离子聚合物的摩尔含量为25-35mol％，它的中值粒径在0.7-0.9μm范围内。
本发明的有益效果：
本发明所提供的乳化剂组合物，通过四类组分之间的强协同效应，可以极大的改善高质量乳液的稳定性，而且该组合物用量小，体积小，能量要求低，易乳化。我们所提供的乳液絮凝剂，能形成均相稳定的乳液，它的中值粒径更细，能观察到均匀分布的颗粒，在常规使用和保存条件下，具有低凝结率和高稳定性，它还具有高温过程、运输和储存期间的长期稳定性。
附图说明
图1是实施例2中不同乳液的表面微观结构图。
图2是实施例3常温静置测试结果。
具体实施方式
实施例1、乳化剂组合物
符合本申请要求的乳化剂组合物(乳化剂1-4)以及作为对比的乳化剂组合物(乳化剂5-6)的组成和用量比例见表1。
表1各乳化剂组合物的组成和用量表
作为对照的乳化剂8中仅含有烷基磺酸钠。
作为对照的乳化剂9中仅含有PHEMA-b-PRA。
实施例2、聚丙烯酰胺乳液的制备
一种聚丙烯酰胺乳液，它的制备包括如下步骤：
(1)水相的制备：将丙烯酰胺和丙烯酸钠单体溶解在水相中并调节pH值至6.8；
(2)油相的制备：将实施例1中的各乳化剂组合物与油相溶剂混合；
(3)单体乳液的制备：控制最高温度30℃下，油相在6400RPM高速剪切60s，其间向油相中缓慢加入水相；
(4)乳液聚合：添加氧化还原引发剂以引发聚合反应，聚合温度45℃，最高聚合温度47℃，聚合时间45min；
(5)成品：反应后加入反相剂，得到阴离子聚丙烯酰胺乳液。采用各乳化剂组合物所得到的乳液分别标记为对应乳化剂编号的乳液，如当乳化剂组合物采用乳化剂1时，得到的乳液标记为乳液1。
制备方法中的各步骤所用物质及用量见表2。
表2
乳液1为：高Mw阴离子PAM乳液，其中聚合物含量30％，油含量24.5％，含30mol％阴离子聚合物，乳液25℃体积粘度2820，25℃标准粘度7.3，乳液颗粒中值粒径0.8μm。其表面微观结构如图1(a)所示。
乳液2-4(乳化剂组合物采用乳化剂2-4，下同)与乳化剂1类似的高Mw阴离子PAM乳液，乳液颗粒中值粒径0.7-0.8μm。
乳液5-7与乳化剂1类似的乳液，乳液颗粒中值粒径1.0-1.9μm。
乳液8为均相不稳定的乳液。
乳液9为非均相稳定的乳液。其表面微观结构如图1(b)所示。
实施例3、常温静置测试
将实施例2得到的乳液1-7分别放入各试管中，盖帽，在常温常压条件下静置存贮6周。
结果显示：乳液1-4无分层现象；乳液5分层严重，乳液6有分层，乳液7有略微分层。结果见图2。其中A为乳液5，B为乳液6，C为乳液7。
将乳液1-7分别放入各试管中，盖帽，在常温常压条件下静置存贮6个月。
结果显示：乳液1-6无分层现象；乳液5-7分层严重。
实施例4、高温油分裂测试
将乳液倒入以mm为单位的圆筒中，直至150mm刻度。随着时间的推移，油倾向于相分离，产生上清液相，即“油分裂”。随着时间的推移监测上清液的量。
将不同乳液各自分成20组，分别测定其在40℃条件下静置4个月后，各乳液的上清液相的平均量。
结果为：乳液1-4为：0.5-0.7mm；乳液5为7mm，乳液6为5.3mm，乳液7为3.7mm。
实施例5、离心机相分离测试
将乳液置于试管中，在3200RPM下离心分离3hrs，随后测定沉积物的含量和油分裂的含量，结果见表3。
| 沉积物(％) | 油分裂(％) | |
| 乳液1-2 | 2-3 | 1-2 |
| 乳液3-4 | 3-4 | 1-2 |
| 乳液5 | 37 | 9 |
| 乳液6 | 24 | 7 |
| 乳液7 | 15 | 6 |
Claims (4)
1.一种乳化剂组合物，其特征在于它由脱水山梨醇硬脂酸酯、异构十三醇乙氧基化物、烷基芳基磺酸钠和Rhodibloc RS两亲性嵌段共聚物按质量比2g：6g：1g：10g的比例组成。
2.一种乳化剂组合物，其特征在于它由山梨糖醇酐脂肪酸酯、异构十三醇乙氧基化物、烷基磺酸钠和PMAA-b-PBA两亲性嵌段共聚物按质量比5g：8g：2g：11g的比例组成。
3.一种乳化剂组合物，其特征在于它由脱水山梨醇硬脂酸酯、异构十三醇乙氧基化物、烷基芳基磺酸钠和Rhodibloc RS两亲性嵌段共聚物按质量比1g：9g：1g：13g的比例组成。
4.一种乳液絮凝剂，它为聚丙烯酰胺乳液，在该聚丙烯酰胺乳液中含有权利要求1-3中任意一项所述的乳化剂组合物；它的制备包括如下步骤：
（1）水相的制备：将丙烯酰胺和丙烯酸钠单体溶解在水相中并调节pH值至6.8；
（2）油相的制备：将乳化剂组合物与油相溶剂混合；
（3）单体乳液的制备：控制最高温度30℃，油相在6400 rpm高速剪切60s，其间向油相中缓慢加入水相；
（4）乳液聚合：添加氧化还原引发剂以引发聚合反应，聚合温度45℃，聚合时间45min；
（5）成品：反应后加入反相剂，得到阴离子聚丙烯酰胺乳液；
其中，各步骤所用物质及用量包括油相的组成为：白油244 g，乳化剂组合物21 g；水相的组成为：50%丙烯酰胺418 g，丙烯酸钠91 g，EDTA4 g，NH4OH74 g，去离子水97 g；氧化还原引发剂的组成为：过氧化氢叔丁醇t-BHP 1g，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物MBS 23 g；反相剂为异构脂肪十醇聚氧乙烯醚27 g。
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