CN110742228B - 一种山茱萸水提物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体饮料技术领域，具体涉及一种山茱萸水提物的制备方法，包括以下步骤：将山茱萸干果粉、柠檬酸、丙酮和水按照重量比1:（0.02～0.04）:（10～15）:（20～30）混匀，经超声提取后过滤，所得滤液蒸除丙酮后加入γ‑环糊精，再经均质、干燥后制得山茱萸水提物。本发明采用在体系中加入柠檬酸和丙酮，利用柠檬酸抑制山茱萸干果粉中的单宁酸在水中的溶出；体系中加入的丙酮与单宁酸形成一个六元环稳定结构，降低了与丙酮结合后的单宁酸的水溶性，进一步抑制了单宁酸在水中的溶出，从而有效降低了山茱萸水提物的涩味。
Description
技术领域
本发明属于固体饮料技术领域，具体涉及一种山茱萸水提物的制备方法。
背景技术
山茱萸是我国特有的传统珍贵中药材，山茱萸果实中富含马钱苷、熊果酸、莫诺苷、单糖和多糖等多种有益成分，中国药典从2005版起将马钱苷作为山茱萸质量控制指标之一，现已证实马钱苷具有对非特异性免疫功能有增强作用，能促进巨噬细胞吞噬功能，具有良好的防癌防辐射功效，此外，马钱苷还具有良好的抗炎、抗菌、镇咳，祛痰等良好的保健作用。马钱苷的化学特性是在水中极易溶解，故制备富含马钱苷的山茱萸水提物具有良好的保健作用。然而，在利用常规方法制得的山茱萸水提物中存在较大的涩味，口感差。
常规山茱萸水提物中的涩味主要源于山茱萸果实中的单宁酸，单宁酸与口腔蛋白质相互作用引起感官的收敛性。因此，降低山茱萸水提物中单宁酸的含量，能够有效降低山茱萸水提物的涩味。目前，关于山茱萸水提物制备过程中进行脱涩处理的相关研究较少，脱涩效果也不够理想。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本申请的目的旨在提供一种有效脱涩的山茱萸水提物的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种山茱萸水提物颗粒的制备方法，包括以下步骤：将山茱萸干果粉、柠檬酸、丙酮和水按照重量比1:(0.02～0.04):(10～15):(20～30)混匀，经超声提取后过滤，所得滤液蒸除丙酮后加入γ-环糊精，再经均质、干燥后制得山茱萸水提物。
优选地，γ-环糊精与山茱萸干果粉的重量比为(0.07～0.10):1。
优选地，山茱萸干果粉由以下方法制得，具体过程为：成熟山茱萸果实经清洗、微波预处理后进行脱核，脱核后的果肉在40～60℃下烘制7～10h，再经粉碎、过40～60目筛制得山茱萸干果粉。
优选地，微波预处理条件为：微波功率250～300W，处理时间为1～3min。选用在该微波条件下对山茱萸果实进行预处理，利用微波对山茱萸果实由内而外进行加热，由于果核与果肉的热膨胀系数不同，有利于果肉与果核分离，且不会造成果肉性状的明显改变，便于将果肉从果核上快速剥离；此外，由于微波处理的时间较短，对山茱萸果实中有效成分的生物活性干扰较小。
优选地，超声提取过程为：将混匀的物料在20～30℃下，超声处理10～20min。
当超声温度较低时会影响马钱苷的溶出，而当超声温度较高时，使得山茱萸果肉中其它成分溶解增强，同样不利于马钱苷在体系中溶出，导致成品山茱萸水提物颗粒中马钱苷的含量下降，故本发明选择在超声温度为20～30℃下对山茱萸果肉进行超声处理。
当超声时间较短时，会造成山茱萸果肉中的马钱苷提取不充分，而超声时间过长则对成品中马钱苷的含量提升效果并不明显，基于节能考虑，故本发明选择超声处理时间为10～20min。
优选地，超声提取过程中，超声功率为200～300W；每超声3s间歇2s；超声提取次数为1次。
当超声功率过低时，对山茱萸果肉细胞的破碎效率低，致使马钱苷的溶出速率较低，而当超声功率过大时，山茱萸果肉中其它组分的溶出加快，对马钱苷的溶出产生不利影响，故本发明选择在200～300W的超声功率下对山茱萸果肉进行超声处理。
本发明采用每超声3s间歇2s的超声工作模式，有利于对超声温度进行控制，有效防止连续超声工作引起的温度升高。
优选地，均质过程为：将已添加γ-环糊精的滤液在40～50℃下，搅拌20～30min。
优选地，均质后对物料进行喷雾干燥。
本发明还提供了一种利用上述制备方法制备得到的山茱萸水提物，山茱萸水提物中马钱苷的含量为4.41～4.82％(w/w)。
进一步地，所制备的山茱萸水提物呈颗粒状。
本发明中脱涩的原理如下：
山茱萸果实中的涩味，主要源于山茱萸果实中所含的单宁酸。单宁酸属于多酚苯甲酸酯类大分子化合物，其主要物理化学性质均与酚羟基有关，酚羟基有一定的水溶性和水解性，溶于水的单宁酸会与口腔中的蛋白质结合产生收敛性，从而使口腔感受到涩味。因此，减少水提过程中单宁酸的溶出能够有效降低成品山茱萸水提物颗粒的涩味。
本发明采用在水提体系中加入柠檬酸，柠檬酸本身为一种较强的有机酸，能够电离出3个H+，而单宁酸为弱有机酸，柠檬酸的加入能够有效抑制单宁酸在水中的溶解和水解，通过添加柠檬酸抑制单宁酸在水提过程中溶出的同时，对山茱萸中其它有益成分的溶出影响较小。在理论上，柠檬酸添加量越大，对单宁酸溶出的抑制效果越好，但基于柠檬酸添加量较高时，会使得水提物颗粒口感过酸，故柠檬酸的添加量受到限制，因此，单独依靠柠檬酸进行脱涩，脱涩效果并不很理想。
本发明采用在柠檬酸提供的酸性体系中，进一步加入丙酮，在单宁酸的苯环上存在邻位二元羟基结构，由于氢键作用力，丙酮的羰基趋向于与单宁酸中邻位羟基中的氢原子、氧原子和苯环碳形成一个六元环结构，如图1所示，所形成的六元环结构为稳定结构，该六元环的形成过程相当于丙酮将单宁酸的酚羟基进行了“包裹”，使得单宁酸水溶性基团被“包裹”了一层疏水基团，即甲基，外观体现为单宁酸吸附了部分丙酮，使单宁酸由亲水性在结合了丙酮后变为疏水性，导致结合丙酮的单宁酸的水溶性大幅度降低，从而达到脱涩效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用在体系中加入柠檬酸和丙酮，利用柠檬酸抑制山茱萸干果粉中的单宁酸在水中的溶出；体系中加入的丙酮与单宁酸形成一个六元环稳定结构，降低了与丙酮结合后的单宁酸的水溶性，进一步抑制了单宁酸在水中的溶出，从而有效降低了山茱萸水提物颗粒的涩味。
(2)本发明采用在滤液中加入γ-环糊精，利用γ-环糊精具有多孔腔的结构特性，对单宁酸具有一定的包埋作用，进一步增加脱涩效果；此外，γ-环糊精具有良好的水溶性，在水提滤液中加入γ-环糊精，使得水提滤液在喷雾干燥过程中具有良好的造粒效果。
(3)本发明采用对山茱萸果实进行微波预处理，便于对山茱萸果实进行脱核处理，减少果肉和果核的粘连造成的果肉的浪费，且由于微波加热时间短，对山茱萸果实中的有效成分的生物活性干扰较小。
(4)依照本发明制备山茱萸水提物的方法制备得到的山茱萸水提物中马钱苷的含量高达4.82％(w/w)。
说明书附图
图1为单宁酸与丙酮复合形成的化合物的结构图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但并不限于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的原料、化学试剂均为常规市售商品，所用的技术手段为本领域技术人员所公知的常规手段。
实施例1脱涩效果实验
一、样品的制备
(1)制备山茱萸干果粉：将清洗干净的成熟山茱萸果实，在微波功率为300W下，微波处理1min，然后脱核处理，将脱核得到的山茱萸果肉置于鼓风干燥箱中，在40℃下烘制10h，制得干燥山茱萸果肉，将干燥山茱萸果肉粉碎后过40目筛，制得山茱萸干果粉。
(2)水提：将步骤(1)制得的山茱萸干果粉、与柠檬酸、丙酮和去离子水按照表1中所列重量份混合，室温下超声200W功率提取10min，超声功率为200W，每超声3s间歇2s，超声提取次数为1次。超声提取结束后进行过滤，取滤液于40℃旋蒸30min除去丙酮，得到水提物溶液。参照表1，依次编号为样品1-1至样品1-9。
表1山茱萸干果粉、柠檬酸、丙酮与水的重量比
| 实施例编号 | 山茱萸干果粉 | 柠檬酸 | 丙酮 | 去离子水 |
| 1-1 | 1 | 0.03 | 15 | 30 |
| 1-2 | 1 | 0.02 | 10 | 30 |
| 1-3 | 1 | 0.04 | 13 | 30 |
| 1-4 | 1 | 0.02 | 12 | 30 |
| 1-5 | 1 | 0.03 | 13 | 30 |
| 1-6 | 1 | 0.04 | 14 | 30 |
| 1-7 | 1 | 0 | 15 | 30 |
| 1-8 | 1 | 0.03 | 0 | 30 |
| 1-9 | 1 | 0 | 0 | 30 |
二、感官评定涩味脱除效果
样品1-1至样品1-9各取10mL，稀释8倍后用于感官评定，评定方法为：评测人员饮用稀释后的样品于口腔中，感受涩味强弱后吐出，并用纯净水漱口，针对每一个样品均重复评测三次，评定涩味强度，并根据表2的评价标准打分，然后充分漱口，5分钟后评测下一个样品。其中，评测人员由20位对色、香、味具有较强分辨力和较高灵敏度的人员组成。对每一个样品以及对比样品的评价得分中，去掉最高分和最低分后进行均值计算以及方差分析，评分结果见表3。
表2涩味感官评定的评价标准
| 评价标准 | 苦涩难咽 | 有涩味，但可以接受 | 无涩味，口感好 |
| 分值 | 1.0-4.0 | 4.1-7.0 | 7.1-10.0 |
表3不同样品的涩味感官评价得分
由表3可知，样品1-1～1-6的涩味明显低于样品1-7～1-9，表明在制备山茱萸水提物过程中添加柠檬酸和丙酮能够显著降低山茱萸水提物成品的涩味；样品1-8、样品1-7、样品1-9的涩味由弱到强，表明在制备山茱萸水提物过程中，单独使用柠檬酸或丙酮，对山茱萸水提物均有一定的脱涩效果，且单独使用柠檬酸的脱涩效果要好于单独使用丙酮。
三、单宁酸脱除率的测定
采用Folin-Denis比色法对样品1-1至样品1-9中的单宁酸含量进行测定，测定原理为：单宁酸类化合物在碱性溶液中，可将磷钨酸钠还原并生成蓝色化合物，该蓝色化合物颜色在760nm出具有最大吸收峰，而且蓝色化合物颜色的深浅与单宁酸含量正相关，因此，在760nm波长处比色，以不同浓度的单宁酸为标准样品作标准曲线，然后再根据待测样品的吸光值计算出待测样品中单宁酸含量，并通过如下公式计算脱涩率：
单宁酸脱除率＝(脱涩前干果粉单宁酸含量-样品中的单宁酸含量)/脱涩前干果粉单宁酸含量×100％
测定结果见表4。
表4不同待测样品单宁酸的脱除率
| 样品编号 | 单宁酸脱除率 |
| 1-1 | 93.5％ |
| 1-2 | 82.2％ |
| 1-3 | 91.5％ |
| 1-4 | 84.7％ |
| 1-5 | 88.4％ |
| 1-6 | 86.3％ |
| 1-7 | 30.8％ |
| 1-8 | 38.9％ |
| 1-9 | 21.3％ |
由表4可知，单宁酸脱除率检测结果，与感官评定结果相一致：样品1-1～1-6中的单宁酸脱除率明显高于样品1-7～1-9，表明在制备山茱萸水提物过程中添加柠檬酸和丙酮明显提高对单宁酸的脱除率；样品1-7～1-9作为对比样，对单宁酸的脱除率由高到低依次为样品1-8、样品1-7、对比样品1-9，表明在制备水提物滤液过程中，单独使用柠檬酸或丙酮对单宁酸均有一定脱除率；并且单独使用柠檬酸时对单宁酸脱除率高于单独使用丙酮。
实施例2制备山茱萸水提物颗粒
参照如下步骤，对应表5中试验参数制备山茱萸水提物颗粒。
(1)制备山茱萸干果粉：将成熟山茱萸果实清洗干净，微波功率250W、微波处理3min，然后脱核处理，将得到的山茱萸果肉置于鼓风干燥箱中，60℃下烘制7h，粉碎后过60目筛，制得山茱萸干果粉。
(2)水提山茱萸果肉并造粒：将步骤(1)制得的山茱萸干果粉与柠檬酸、丙酮和去离子水按照表5所列重量份混合，设定超声提取设备参数，超声提取一定时间，超声提取过程中每超声3s间歇2s，超声提取次数为1次。超声提取结束后进行过滤，取滤液于40℃旋蒸30min除去丙酮，得到水提物溶液。向将水提物溶液中加入γ-环糊精，均质处理后喷雾干燥，得到山茱萸水提物颗粒。
参照表5，将制得的山茱萸水提物颗粒依次编号为样品2-1至样品2-9，测定山茱萸水提物颗粒中马钱苷的重量百分含量，同样列于表5。
表5实施例2工艺参数
喷雾干燥所得山茱萸水提物呈颗粒状，山茱萸水提物颗粒中马钱苷的含量为4.41～4.82％(w/w)。
Claims (8)
1.一种山茱萸水提物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将山茱萸干果粉、柠檬酸、丙酮和水按照重量比1:（0.02～0.04）:（10～15）:（20～30）混匀，经超声提取后过滤，所得滤液蒸除丙酮后加入γ-环糊精，再经均质、干燥后制得山茱萸水提物；
所述γ-环糊精与山茱萸干果粉的重量比为（0.07～0.10）:1。
2.根据权利要求1所述的山茱萸水提物的制备方法，其特征在于，所述山茱萸干果粉由以下方法制得，具体过程为：成熟山茱萸果实经清洗、微波预处理、脱核后，在40～60℃下烘制7～10h，再经粉碎、过40～60目筛制得山茱萸干果粉。
3.根据权利要求2所述的山茱萸水提物的制备方法，其特征在于，所述超声提取过程为：将混匀的物料在20～30℃下超声处理10～20min。
4.根据权利要求3所述的山茱萸水提物的制备方法，其特征在于，超声提取过程中，超声功率为200～300W；每超声3s间歇2s；超声提取次数为1次。
5.根据权利要求1或3或4所述的山茱萸水提物的制备方法，其特征在于，所述均质过程为：将已添加γ-环糊精的滤液在40～50℃下，搅拌20～30min。
6.根据权利要求5所述的山茱萸水提物的制备方法，其特征在于，均质后对物料进行喷雾干燥。
7.一种利用权利要求1或3或4或6所述的制备方法制备得到的山茱萸水提物，其特征在于，所述山茱萸水提物中马钱苷的重量百分比为4.41%～4.82%。
8.根据权利要求7所述的山茱萸水提物，其特征在于，所制备的山茱萸水提物呈颗粒状。
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