CN110734348A - 一种生物炭、生物炭基多功能土壤修复剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物炭、生物炭基多功能土壤修复剂及其制备方法。所述生物炭的制备步骤如下：1）将水果皮烘干并研磨成粉末；2）取2‑5份水果皮粉末与5‑15份可溶性金属盐充分混合，然后加入2‑3份水进行充分研磨混合，混合液烘干得干燥混合物；3）将干燥混合物放入管式炉，在氮气保护下隔绝氧气，然后升温对混合物进行煅烧并冷却；4）将冷却后的混合物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌，过滤得到黑色物质烘干，得生物炭。所到生物炭具有大比表面积的同时还具有丰富的表面基团，基于该生物炭制备得到的生物炭基多功能土壤修复剂有利于通过缓释作用提高土壤肥力和改善土壤营养状况，且还能通过该修复剂具有的良好吸附能力，有效吸附土壤中的重金属污染物。
Description
技术领域
本发明涉及土壤修复材料制备技术领域，具体涉及一种生物炭、生物炭基多功能土壤修复剂及其制备方法。
背景技术
生物炭由于具有特殊的多孔性结构、强的吸附性能，以及富含多种营养元素和特殊官能团等特点，近年来被应用于农业和环境污染治理。
目前，生物炭的制备方法一般分为两种：一种是水热法，以葡萄糖、纤维二糖、果糖等碳水化合物为前体，水为溶剂，密封于160-200℃的水热高压釜中进行碳化，生产生物炭；另一种方法是热裂解法，将纤维素和木质素等碳水化合物在氧气限制环境或惰性气氛中加热至500-900℃，通过高温碳化形成生物炭。通常，前一种方法生产的生物炭具有丰富的表面基团，但比表面积小，在农业应用中对土壤中的污染物的吸附能力相对较弱，后者具有大的比表面积，但表面基团密度低，在农业应用中影响化肥的复合效果，后处理需要增加表面基团。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种生物炭、生物炭基多功能土壤修复剂及其制备方法。本发明制得的生物炭具有大比表面积和丰富的表面基团；所得的生物炭用于制备生物炭基多功能土壤修复剂，该修复剂可以有效吸收土壤中的重金属污染物，并提高土壤的肥力，改善土壤的营养状况。
所述的一种生物炭，其特征在于其原料包括如下重量份的组份：
水果皮粉末 2-5份 可溶性金属盐 5-15份 水 2-3份。
所述的生物炭，其特征在于水果皮包括橘子皮、苹果皮、香蕉皮中的至少一种；水果皮粉末的粒径为50-60目。
所述的一种生物炭，其特征在于可溶性金属盐为ZnCl2、LiCl、KCl、AlCl3、NaCl，K2SO4、LiNO3、KNO3中的两种或三种混合物。
所述的生物炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将水果皮烘干，并研磨成水果皮粉末；
2）按重量投料比，取2-5份水果皮粉末与5-15份可溶性金属盐充分混合，再加入2-3份水进行充分研磨混合，将所得混合液烘干得到干燥混合物；
3）将步骤2）所得的干燥混合物放入管式炉，在氮气保护下隔绝氧气，升温对混合物进行煅烧，最后冷却；
4）将步骤3）中冷却后的混合物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌，过滤得到的黑色物质烘干，得生物炭。
所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤1）中的水果皮烘干温度为75-85℃，烘干时间为11-13h。
所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤2）中的烘干温度为75-85℃，烘干时间为11-13h。
所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤3）中的煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为3-5h；所述盐酸溶液的浓度为0.05-0.15mol/L。
所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤4）中的烘干温度为100-110℃，烘干时间为11-13h。
所述的一种生物炭基多功能土壤修复剂的制备方法，其特征在于以生物炭为原料，将生物炭加入到磷酸镁和碳酸钾混合的饱和溶液中，搅拌直至生物炭吸附饱和，过滤、烘干得负载有磷酸镁和碳酸钾的生物炭，在氮气保护下，200-300℃下保持25-35min进行老化，使生物炭与负载物发生复合作用，自然冷却至室温，得到生物炭基多功能土壤修复剂。
所述的一种生物炭基多功能土壤修复剂的制备方法，其特征在于负载有磷酸镁和碳酸钾的生物炭的烘干温度为75-85℃。通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明通过采用上述的制备方法并控制水果皮、可溶性金属盐和水的量，使制得的生物炭具有更大的比表面积，其比表面积为700-1500m2/g，有利于提高生物炭对土壤中的重金属污染物的吸附量，提高生物炭对受污染的土壤的修复能力；
2）本发明通过采用橘子皮、苹果皮、香蕉皮等水果皮中的至少一种，基于水果皮富含糖类、蛋白质、脂肪及各类无机元素，能使得到的生物炭表面保留丰富的含氧基团，如羟基、羧基、羰基等，并且含有很多孔隙和纤维状结构，这些纤维状结构通过本发明制备方法的加工和碳化，能形成天然的介孔和大孔，成为一种非常好的吸附材料和过滤材料，有利于提高本发明的生物炭对污染物的吸附能力和负载钾、磷元素的能力，使采用该生物炭制备的生物炭基多功能土壤修复剂效果更好，更能有效提高土壤的肥力和营养状况；
3）本发明先将水果皮在温度为75-85℃下烘干时间为11-13h，更能最大限度的保留水果皮中的有效成分，更有利于提高生物炭的吸附能力和负载钾、磷元素的能力，并将水果皮粉末的粒径限定为50-60目，采用该粒径制备生物炭更有利于提高生物炭的比表面积；
4）本发明的生物炭制备方法采用水果皮作为原材料，优化熔盐法的同时对煅烧温度、烘干温度、反应时间、金属盐筛选（ZnCl2、LiCl、KCl、AlCl3、NaCl、K2SO4、LiNO3、KNO3等）、原料与金属盐配比等试验条件的严格调控，优化得出一种廉价、易操作的制备方法，用于制备理化性能优异的石墨化生物炭材料，使制得的生物炭具有高比表面积，其表面积为700-1500m2/g，且制得的生物炭表面还保留有羟基、羧基、羰基等丰富的含氧基团，有利于在试剂应用中生物炭基多功能土壤修复剂以及吸附土壤中的污染物；
5）由于农作物的生长离不开钾、磷等营养元素，本发明的生物炭基多功能土壤修复剂，通过采用本发明的制备方法制得的生物炭与磷酸镁和碳酸钾二者混合的饱和溶液进行混合，使生物炭上吸附有丰富的磷酸镁和碳酸钾，再通过烘干、惰性气体保护并控制反应温度和反应时间，保持负载于生物炭上的磷酸镁和碳酸钾的量，能提供相应营养元素，同时利用生物炭吸附性能可以兼顾吸附土壤中重金属污染物；因此制备得到的生物炭基多功能土壤修复剂有利于通过缓释作用更有利于提高土壤肥力和改善土壤营养状况，且还能通过该修复剂具有良好的吸附能力，可以有效吸附土壤中的重金属污染物。
附图说明
图1为实施例1得到的生物炭实物图；
图2为实施例1得到的生物炭透射电镜图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1 生物炭及生物炭基多功能土壤修复剂的制备方法
一种生物炭的制备方法，其包括如下制备步骤：
步骤一、将水果皮烘干，烘干温度为85℃，烘干时间为11h，并研磨成粒径为60目的水果皮粉末；
步骤二、取500g的所述水果皮粉末与1000g的可溶性金属盐充分混合，然后加入300g的水进行充分研磨混合后，最后将混合液烘干得到干燥的混合物，烘干温度为85℃，烘干时间为11h；
步骤三、将步骤二所得的混合物放入管式炉，在氮气保护下隔绝氧气，然后升温对混合物进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h，最后冷却；
步骤四、将步骤三冷却后的混合物放入2L浓度为0.1mol/L盐酸溶液中浸泡并搅拌2.5小时，然后过滤，将过滤后的黑色物质烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为11h，得生物炭。
其中，所述可溶性金属盐是由K2SO4、LiNO3、KNO3按重量比为1:1:1组成的混合物，所述水果皮为香蕉皮。
经检测，制得的生物炭的比表面积为700m2/g, 其实物图及透射电镜图如图1和图2所示，从图中可以明确看出本实施例制备得到的生物炭具备碳材料物理特性与似石墨烯二维结构特征。
一种生物炭基多功能土壤修复剂的制备方法如下：将200g所制得的生物炭加入到1L磷酸镁和碳酸钾（两者的质量比1:1）二者混合的饱和溶液中，然后搅拌直至生物炭吸附饱和后，过滤得到负载有磷酸镁和碳酸钾的生物炭，接着在85℃的条件下烘干，在氮气保护下，调节温度为300℃使生物炭与负载物进行老化25min，最后自然冷却至室温，得到所述生物炭基多功能土壤修复剂。基本农作物的生长离不开钾、磷等营养元素，而本发明的生物炭基多功能土壤修复剂复合的磷酸镁和碳酸钾可以提供相应营养元素，同时利用生物炭吸附性能可以兼顾吸附土壤中重金属污染物，因此本发明所得的土壤修复剂有利于通过缓释作用提高土壤肥力和改善土壤营养状况，且还能保持该修复剂具有良好的吸附能力，可以有效吸附土壤中的重金属污染物。
实施例2
一种生物炭的制备方法，其包括如下制备步骤：
步骤一、将水果皮烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，并研磨成粒径为55目的水果皮粉末；
步骤二、取350g的所述水果皮粉末与1000g的可溶性金属盐充分混合，然后加入250g的水进行充分研磨混合后，最后将混合液烘干得到干燥的混合物，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；
步骤三、将步骤二所得的混合物放入管式炉，在氮气保护下隔绝氧气，然后升温对混合物进行煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为4h，最后冷却；
步骤四、将步骤三冷却后的混合物放入2L浓度为0.1mol/L盐酸溶液中浸泡并搅拌3小时，然后过滤，将过滤后的黑色物质烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为12h，得生物炭；
本实施例中，所述可溶性金属盐是由ZnCl2、LiCl按重量比为1:1组成的混合物，所述水果皮为橘子皮。
经检测，制得的生物炭的比表面积为1500m2/g。
一种生物炭基多功能土壤修复剂的制备方法，由如下方法制备：
将200g所制得的生物炭加入到1L磷酸镁和碳酸钾（两者的质量比1:1）二者混合的饱和溶液中，然后搅拌直至生物炭吸附饱和后，过滤得到负载有磷酸镁和碳酸钾的生物炭，接着在80℃的条件下烘干，在氮气保护下，调节温度为250℃使生物炭与负载物老化30min，最后自然冷却至室温，得到所述生物炭基多功能土壤修复剂，基本农作物的生长离不开钾、磷等营养元素，而本发明的生物炭基多功能土壤修复剂复合的磷酸镁和碳酸钾可以提供相应营养元素，同时利用生物炭吸附性能可以兼顾吸附土壤中重金属污染物，因此本发明所得的土壤修复剂有利于通过缓释作用提高土壤肥力和改善土壤营养状况，且还能保持该修复剂具有良好的吸附能力，可以有效吸附土壤中的重金属污染物。
实施例3
一种生物炭的制备方法，其包括如下制备步骤：
步骤一、将水果皮烘干，烘干温度为75℃，烘干时间为13h，并研磨成粒径为50目的水果皮粉末；
步骤二、取200g的所述水果皮粉末与1000g的可溶性金属盐充分混合，然后加入200g的水进行充分研磨混合后，最后将混合液烘干得到干燥的混合物，烘干温度为75℃，烘干时间为13h；
步骤三、将步骤二所得的混合物放入管式炉，在氮气保护下隔绝氧气，然后升温对混合物进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h，最后冷却；
步骤四、将步骤三冷却后的混合物放入2L浓度为0.1mol/L盐酸溶液中浸泡并搅拌4小时，然后过滤，将过滤后的黑色物质烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为13h，得生物炭。
其中，所述可溶性金属盐是由KCl、AlCl3、NaCl按重量比为1:1:1组成的混合物，所述水果皮为苹果皮。
经检测，制得的生物炭的比表面积为1100m2/g。
一种生物炭基多功能土壤修复剂，由如下方法制备：将200g所述生物炭加入到1L磷酸镁和碳酸钾（两者的质量比1:1）二者混合的饱和溶液中，然后搅拌直至生物炭吸附饱和后，过滤得到负载有磷酸镁和碳酸钾的生物炭，接着在75℃的条件下烘干，在氮气保护下，调节温度为200℃使生物炭与负载物老化35min，最后自然冷却至室温，得到所述生物炭基多功能土壤修复剂。
基本农作物的生长离不开钾、磷等营养元素，而本发明的生物炭基多功能土壤修复剂复合的磷酸镁和碳酸钾可以提供相应营养元素，同时利用生物炭吸附性能可以兼顾吸附土壤中重金属污染物，因此本发明所得的土壤修复剂有利于通过缓释作用提高土壤肥力和改善土壤营养状况，且还能保持该修复剂具有良好的吸附能力，可以有效吸附土壤中的重金属污染物。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物炭，其特征在于其原料包括如下重量份的组份：
水果皮粉末 2-5份 可溶性金属盐 5-15份 水 2-3份。
2.根据权利要求1所述的生物炭，其特征在于水果皮包括橘子皮、苹果皮、香蕉皮中的至少一种；水果皮粉末的粒径为50-60目。
3.根据权利要求1所述的一种生物炭，其特征在于可溶性金属盐为ZnCl2、LiCl、KCl、AlCl3、NaCl，K2SO4、LiNO3、KNO3中的两种或三种混合物。
4.一种根据权利要求1所述的生物炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将水果皮烘干，并研磨成水果皮粉末；
2）按重量投料比，取2-5份水果皮粉末与5-15份可溶性金属盐充分混合，再加入2-3份水进行充分研磨混合，将所得混合液烘干得到干燥混合物；
3）将步骤2）所得的干燥混合物放入管式炉，在氮气保护下隔绝氧气，升温对混合物进行煅烧，最后冷却；
4）将步骤3）中冷却后的混合物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌，过滤得到的黑色物质烘干，得生物炭。
5.根据权利要求4所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤1）中的水果皮烘干温度为75-85℃，烘干时间为11-13h。
6.根据权利要求4所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤2）中的烘干温度为75-85℃，烘干时间为11-13h。
7.根据权利要求4所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤3）中的煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为3-5h；所述盐酸溶液的浓度为0.05-0.15mol/L。
8.根据权利要求4所述的生物炭的制备方法，其特征在于步骤4）中的烘干温度为100-110℃，烘干时间为11-13h。
9.一种生物炭基多功能土壤修复剂的制备方法，其特征在于以生物炭为原料，将生物炭加入到磷酸镁和碳酸钾混合的饱和溶液中，搅拌直至生物炭吸附饱和，过滤、烘干得负载有磷酸镁和碳酸钾的生物炭，在氮气保护下，200-300℃下保持25-35min进行老化，使生物炭与负载物发生复合作用，自然冷却至室温，得到生物炭基多功能土壤修复剂。
10.根据权利要求9所述的一种生物炭基多功能土壤修复剂的制备方法，其特征在于负载有磷酸镁和碳酸钾的生物炭的烘干温度为75-85℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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