CN110730907A - 离子化探针连接用治具和离子化探针 - Google Patents

离子化探针连接用治具和离子化探针 Download PDF

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Abstract

一种在液相色谱仪中用于将柱(113)的出口侧流路与离子化探针(211)的入口侧流路连接的离子化探针连接用治具，其包括：第1要素固定件(10)，其固定于作为柱(113)和离子化探针(211)中的任一者的第1要素(113)；第2要素固定件(20)，其固定于作为柱(113)和离子化探针(211)中的另一者的第2要素(211)；以及移动限制件(30)，其将第1要素(113)或第1要素固定件(10)与第2要素(211)或第2要素固定件(20)限制为第1要素(113)的流路与第2要素(211)的流路对合并容许第1要素固定件(10)沿着第1要素(113)的轴向前进，另一方面，限制为第2要素固定件(20)不会自第2要素(211)的轴向上的预定位置进一步后退。

Description

离子化探针连接用治具和离子化探针
技术领域
本发明涉及在使利用液相色谱仪的柱分离出的各种成分离子化并进行测定的液相色谱仪中用于将离子测定装置的离子化探针连接于液相色谱仪的柱的治具和利用该治具连接的离子化探针。
背景技术
作为用于分析液体试样所含有的成分的装置，广泛使用液相色谱仪。在液相色谱仪中，将液体试样随着流动相的流动而导入柱，在时间上分离该液体试样所含有的各种成分，然后利用检测器进行测定。具有质谱分析仪作为检测器的液相色谱仪被称为液相色谱质谱联用仪。在液相色谱质谱联用仪中，将从液相色谱仪的柱依次溶出的各种成分导入质谱分析仪的离子化探针并使其离子化，按照各质荷比测定生成的离子。
以往，液相色谱仪的柱与离子化探针的连接通过将离子化探针的入口侧的端面压靠于在预定的位置固定的液相色谱仪的柱出口侧的端面来进行。在这样的作业中，例如使用连接治具，该连接治具包括：套筒，其具有随着从一端侧朝向另一端侧去而内径逐渐变大的形状，在该另一端侧的内周面形成有螺纹；套圈(日文：フェルール)，其内插于该套筒；以及压入构件，其呈筒状，在外周面形成有能够螺纹结合于所述螺纹的螺纹。将套圈和压入构件安装于离子化探针的入口侧流路的端部并内插于套筒，使压入构件的外周螺纹螺纹结合于套筒的内周螺纹而将套圈压入套筒，从而将离子化探针的入口侧端面压靠于在预定的位置固定的柱出口侧端面，使两者面接触地连接。
在液相色谱质谱联用仪中，为了以高灵敏度测定试样所含有的微量的成分，最近广泛使用被称为纳升ESI、微升ESI的装置。上述装置使用细径的柱并将流动相的流量抑制在nL/min水平～μL/min水平，抑制被导入离子化探针的溶出液的每单位时间的量，从而提高带电效率，或者容易脱溶剂而提高离子化效率。
若如上述那样将流动相的流量抑制得较低，则只要在柱后的配管内部存在微小的空间(死体积)，利用柱分离出的各成分就容易扩散。例如，若在柱出口与离子化探针的入口之间的流路存在死体积，则因该体积而发生成分的扩散。在不熟练的使用者利用上述的连接用治具将柱与离子化探针连接时，存在套圈的压入量不充分，产生较大的死体积的情况。因此，提出了如下技术：使用圆筒状的构件来代替上述的连接用治具的套圈，增大离子化探针的入口的压入量，从而减小柱与离子化探针的连接部的死体积(例如非专利文献1)。
另外，还提出了如下技术：使柱与离子化探针以使柱的出口与离子化探针的入口之间的死体积最小化的状态一体化，不需要使用者进行柱与离子化探针的连接作业(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国发明专利第9095791号说明书
非专利文献
非专利文献1：Thermo Fisher Scientific Inc.,"Thermo ScientificDionexnanoViper Fingertight Fitting System"，[online]，[平成29年7月24日检索]，互联网＜URL:https://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/114299-PS-70389-nanoViper-Fingertight-Fitting-System.pdf＞
非专利文献2：GL Sciences株式会社，"柱接头形式"[online]，[平成29年7月24日检索]，互联网＜URL:https://www.gls.co.jp/product/lc_columns/joint/01705.html＞
发明内容
发明要解决的问题
在被称为微升ESI、纳升ESI的液相色谱质谱联用仪中，为了高效地调节细径的柱的温度，使用小型的柱恒温箱。为了利用非专利文献1所记载的离子化探针连接用治具将离子化探针连接于在小型的柱恒温箱的内部设置的柱，必须将手伸入柱恒温箱内的狭窄的空间，将压入构件的外周螺纹螺纹结合于套筒的内周螺纹，存在作业效率较差这样的问题。
另一方面，在专利文献1所记载的结构中，不需要使用者进行将柱与离子化探针连接的作业，因此不产生上述的问题。但是，柱与离子化探针一体地构成，因此存在如下问题：无法调整ESI探针的配置，无法在固定该探针的状态下仅卸下柱，每当更换使用的柱时都必须重新调整ESI探针的配置而耗费工夫。
在此，以液相色谱质谱联用仪为例进行了说明，但包括质谱分析以外的离子分析装置(离子迁移率分析仪、分级装置等)作为检测器的液相色谱仪中也存在上述同样的问题。
本发明要解决的问题在于提供一种在具有离子分析装置作为检测器的液相色谱仪中能够在不产生死体积的前提下容易地将柱的出口侧流路与相对于该柱独立的离子化探针的入口侧流路连接的离子化探针连接用治具。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题而完成的本发明是一种在液相色谱仪中用于将柱的出口侧流路与离子化探针的入口侧流路连接的离子化探针连接用治具，其特征在于，
该离子化探针连接用治具包括：
a)第1要素固定件，其固定于作为所述柱和所述离子化探针中的任一者的第1要素；
b)第2要素固定件，其固定于作为所述柱和所述离子化探针中的另一者的第2要素；以及
c)移动限制件，其将所述第1要素或所述第1要素固定件与所述第2要素或所述第2要素固定件限制为所述第1要素的流路与所述第2要素的流路对合并容许所述第1要素固定件沿着所述第1要素的轴向前进，另一方面，限制为所述第2要素固定件不会自所述第2要素的轴向上的预定位置进一步后退。
在使用本发明的离子化探针连接用治具时，首先，将第1要素固定件固定于作为柱和离子化探针中的任一者的第1要素，并且将第2要素固定件固定于第2要素。然后，将两者安装于移动限制件。由此，第1要素的流路与第2要素的流路对位。另外，容许第1要素固定件沿着第1要素的轴向(流路延伸的方向)前进(向朝向第2要素所在的一侧的方向移动)，限制为第2要素固定件不会沿着第2要素的轴向超过预定位置地后退(向与第1要素所在的一侧相反的一侧移动)。在该状态下，在使用者施加力以使第1要素固定件前进时，首先，第1要素的流路与第2要素的流路抵接。然后，两者向相同的方向移动(第1要素前进，第2要素后退)。之后，在第2要素固定件后退至所述预定位置时，利用移动限制件限制进一步的后退，第1要素的流路压靠于第2要素的流路。由此，两者面接触地连接。在本发明的离子化探针连接用治具中，只要朝向第2要素固定件推压第1要素固定件即可，不需要如以往那样在柱与离子化探针的连接部位的狭窄的空间进行螺纹结合，因此作业效率提高。另外，使用独立地构成的柱和离子化探针，因此能够调整离子化探针的配置而在固定该探针的状态下仅卸下柱。
优选的是，本发明的离子化探针连接用治具还包括：
d)推压机构，其用于推压所述第1要素固定件以使其前进。
在该形态中，考虑液相色谱仪的各部分的配置，将推压机构的力点配置于广阔的空间，从而能够进一步提高作业性。另外，该推压机构既可以直接推压所述第1要素固定件，或者也可以通过推压所述第1要素而推压固定于该第1要素的第1要素固定件(即，间接地推压第1要素固定件)。
在本发明的离子化探针连接用治具中，优选的是，
所述第1要素是柱，该第1要素固定件固定于该柱的出口侧的端部。
若将第1要素固定件固定于柱的入口侧的端部或柱的主体，则推压该第1要素固定件的力经由柱主体而传递至与离子化探针连接的连接部分。因此，在使用如毛细管柱那样的容易破损的柱时需要谨慎地施加力。相对于此，若将第1要素固定件安装于柱的出口侧的端部，则推压该第1要素固定件的力不经由柱主体地传递至与离子化探针连接的连接部，因此即使在使用毛细管柱等的情况下，也不需要特别谨慎的操作。
在所述第1要素固定件固定于所述柱的出口侧的端部的形态的离子化探针连接用治具中，优选的是，
在所述第1要素固定件的与所述柱的流路相对应的位置形成有贯通孔，该贯通孔具有锥状部，该锥状部的内径随着从该柱所在的一侧朝向所述离子化探针所在的一侧去而变大。
在该形态中，能够将离子化探针的入口侧配管容易地插入贯通孔。另外，在插入离子化探针的入口侧配管时，在贯通孔的内部，离子化探针的入口侧流路被引导至柱的出口侧流路的位置，因此更精确地连接，不用担心发生液体泄漏。
在本发明的离子化探针连接用治具中，优选的是，
所述第1要素固定件以能够装卸的方式保持于所述液相色谱仪。
由此，固定于第1要素固定件的柱和连接于该柱的离子化探针(或者固定于第1要素固定件的离子化探针和连接于该离子化探针的柱)保持于液相色谱仪，因此能够抑制由装置外部的振动等导致柱、离子化探针振动而发生液体试样中的成分的不期望的解吸、扩散。所述第1要素固定件也可以间接(例如固定于以能够装卸的方式安装于液相色谱仪的壳体)地固定于液相色谱仪。
在形成有所述贯通孔的所述第1要素固定件以能够装卸的方式保持于所述液相色谱仪的形态的离子化探针连接用治具中，优选的是，
所述第1要素固定件以能够绕该贯通孔的中心轴线旋转的方式保持于所述液相色谱仪。
由此，在将第1要素固定件安装于液相色谱仪之后使该固定件旋转，能够消除连接于该柱的入口侧流路的流路等的扭转。在该形态中，优选的是，使所述第1要素固定件具有圆盘状的部分。
优选的是，所述第1要素固定件保持于所述液相色谱仪的形态的离子化探针连接用治具还包括：
e)操作构件，其以能够装卸的方式安装于所述第1要素固定件。
在该形态中，在进行将柱和固定于该柱的第1要素固定件收纳于柱恒温箱内等作业时，选择适当的形状、大小的操作构件，从而使用者能够以不触碰高温的柱恒温箱等的方式安全且简便地安装连接用治具。
在本发明的离子化探针连接用治具中，优选的是，
所述推压机构包含在所述第1要素的轴向上具有弹性的弹性构件。
由此，即使在使用者对推压机构施加了过大的力的情况下，也能够利用弹性构件(例如弹簧)的弹性吸收力的一部分，因此能够防止柱、离子化探针损伤。另外，柱由多个公司制造，自柱的出口突出的配管的长度根据其公司、柱的种类而不同。若使用具有包含弹性构件的结构的推压机构，则能够吸收该差异，将柱的出口侧端面与离子化探针的入口侧端面可靠地面接触地连接。
在本发明的离子化探针连接用治具中，优选的是，
所述第1要素固定件利用统一螺纹固定于所述柱。
如上所述，柱由多个公司制造，柱的形状根据其制造公司、柱的种类而不同。但是，例如非专利文献2所记载那样，在大多的柱能够安装与统一螺纹(英制螺纹)标准相对应的连接件，因此采用上述形态，能够应对形状不同的多种柱。
另外，在利用本发明的离子化探针连接用治具连接于柱的离子化探针中，优选的是，
入口侧的端面的面积比所述端面以外的部分的截面积小。
由此，在使柱的出口侧端面和离子化探针的入口侧端面面接触地连接时所需要的力较小。因此，用于使第1要素固定件前进所需要的力较小，即使是力气小的人，也能够容易地将两者面接触地连接。
另外，更优选的是，所述离子化探针的入口侧的端部呈锥状。由此，能够分散对第1要素固定件施加的力，防止离子化探针的入口侧端部变形、破损而提高耐久性。
发明的效果
通过使用本发明的离子化探针连接用治具，在液相色谱仪中能够在不产生死体积的前提下容易地将柱的出口侧流路与相对于该柱独立的离子化探针的入口侧流路连接。
附图说明
图1是使用本发明的离子化探针连接用治具的一实施例的液相色谱质谱联用仪的主要部分结构图。
图2是本实施例的转接器的概略结构图。
图3是本实施例的柱连接部的剖视图。
图4是说明本实施例的转接器的主体的结构的图。
图5是本实施例的转接器的操作构件的概略结构图。
图6是本实施例的外壳的概略结构图。
图7是说明本实施例的操作构件的结构的图。
图8是说明本实施例的将柱连接部和ESI探针的入口侧配管连接于转接器的状态的图。
图9是说明本实施例的离子化探针连接用治具的构成要素的配置和操作步骤的图。
图10是说明本实施例的离子化探针连接用治具的操作步骤的另一图。
图11是使用端部形状不同的两种ESI探针的结果。
图12是变形例的外壳的侧视图。
图13是说明变形例的离子化探针连接用治具的构成要素的配置的图。
图14是说明变形例的离子化探针连接用治具的操作步骤的图。
图15是说明另一变形例的离子化探针连接用治具的推压机构的构成要素的配置的图。
具体实施方式
以下，参照附图，说明本发明的离子化探针连接用治具的一实施例。本实施例的离子化探针连接用治具在液相色谱质谱联用仪中用于将柱的出口侧流路与离子化探针的入口侧流路连接。另外，在以下的说明所使用的附图中，为了强调各构成要素的特征部分，图示的各部分的缩放比例根据利用该图说明的内容而不同。
图1表示本实施例的液相色谱质谱联用仪的主要部分结构。
本实施例的液相色谱质谱联用仪大体由液相色谱仪100和质谱分析仪200构成，利用未图示的控制部控制各部分的动作。液相色谱仪100包括贮存有流动相的流动相容器110、用于吸引流动相并以恒定流量进行输送供给的泵111、用于向流动相中注入预定量的液体试样的注射器112以及用于在时间方向上分离液体试样所含有的各种化合物的柱113。另外，包括用于向注射器112逐一导入多个液体试样的自动进样器(未图示)。
质谱分析仪200具有差动排气系统的结构，该差动排气系统包括大致大气压的离子化室210、利用真空泵(未图示)排气至真空的中间真空室220以及高真空的分析室230。在离子化室210设置有电喷雾离子化探针(ESI探针)211，该电喷雾离子化探针211用于对试样溶液赋予电荷并将其以雾状喷出。离子化室210与后级的中间真空室220之间经由细径的加热毛细管212而连通。在中间真空室220设置有用于聚集离子并将其向后级输送的离子导向器221，中间真空室220与分析室230之间被在顶部具有小孔的分离器222分隔。在分析室230设置有四级杆质量过滤器231和离子检测器232。在本实施例中，将质谱分析仪设为简单的四级杆型的质谱分析仪，但也可以使用其他结构(三重四级杆型、离子阱－飞行时间型等)的质谱分析仪。
在质谱分析仪200中，能够进行SIM(选择离子监测)测定、MS扫描测定。在SIM测定中，固定经过四级杆质量过滤器231的离子的质荷比而检测离子。在MS扫描测定中，扫描经过四级杆质量过滤器231的离子的质荷比并检测离子。
本实施例的离子化探针连接用治具在图1的单点划线所示的区域中用于将柱113的出口侧流路与ESI探针211的入口侧流路连接。在本实施例中，柱113相当于所述第1要素，ESI探针211相当于所述第2要素。
首先，说明本实施例的离子化探针用连接治具的构成要素。本实施例的离子化探针连接用治具大体包括转接器10、探针固定件20、外壳30(参照图6)以及推压机构40(参照图7)。
如图2所示，转接器10具有圆盘状的凸缘部11、设于该凸缘部11的一面(柱113侧的面)的柱固定部12以及设于该凸缘部11的另一面(ESI探针211侧的面)的探针连接部13。这些构件构成转接器10的主体。
图3的(a)表示柱113的连接部113a的构造。图3的(a)是横剖视图，图3的(b)是从离子化探针211侧观察连接部113a而得到的图。在柱113的连接部113a的内部的一端侧形成有柱113的出口侧流路113c。在出口侧流路113c的前方设有连接空间113d，在其内周面的局部形成有统一螺纹标准的螺纹部(内螺纹)113b。柱113的出口侧流路113c的端部的与柱113的长度方向(轴向)垂直的面成为配管抵接面113e，离子化探针211的入口侧配管211a的端面抵接于该配管抵接面113e而与柱113的出口侧流路113c面接触地连接。连接部113a的形状根据柱113的种类而不同，其连接空间113d的长度(图3的(a)、图3的(b)所记载的L1、L2)也不同。另外，无论柱113的种类如何，螺纹部113b都是共通的。在以下的说明中，“轴向”这一用语表示柱113的长度方向。在本实施例中，柱113与ESI探针211同轴地配置，因此该“轴向”是对于两者而言共通的轴向。另外，该“同轴”是本实施例的特征，不需要一定将两者的轴线设为共通的方向。
在柱固定部12的外周面也设有与统一螺纹的标准(在柱113的连接部113a的连接空间113d的内周面形成的螺纹部113b的形状)相对应的螺纹部(外螺纹)。图4是说明转接器10的主体的结构的图，中央是剖视图，左图是从柱113侧观察而得到的图，右图是从ESI探针211侧观察而得到的图。在转接器10的主体形成有沿着轴向(柱113的长度方向)贯通的贯通孔14。贯通孔14在从凸缘部11到探针连接部13的范围随着朝向ESI探针211侧去而呈锥状扩开。
如图5所示，在操作构件15中，在L字形的把手151的顶端形成有C字形的环部152，在该环部152的内周面的3处设有突出部153。通过将操作构件15的3个突出部153插入到转接器10的凸缘部11与探针连接部13之间的凹部16(参照图4)，能够将转接器10的主体保持为绕轴线旋转自如。
探针固定件20是形成有供ESI探针211的入口侧配管211a插入的贯通孔的圆台形的构件。如图2的右上的放大图所示，ESI探针211的入口侧配管211a的端部形成为锥状，在该入口侧配管211a安装有探针固定件20。
图6的(a)是从上方观察外壳30而得到的概略图，图6的(b)是从侧方观察外壳30而得到的概略图。外壳30是上表面和插入柱113的一侧的面开放的长方体状的壳体，收纳于液相色谱仪100的柱恒温箱内。在外壳30设有转接器安装部31、推压机构收纳部32以及柱载置部36。
转接器安装部31具有：转接器收纳部311，其形成有与转接器10的凸缘部11的外形相对应的形状的凹槽311a，在外表面具有突出部311b；以及转接器收纳部保持部312，其形成有供该突出部311b插入的轨道部，将该转接器收纳部311保持为能够在图6的(a)的实线所示的位置与单点划线所示的位置之间移动。在隔着凹槽311a而位于其两侧的两个侧壁部分别形成有上部开放的凹部311c，一侧壁部的凹部311c供柱113的连接部113a配置，另一侧壁部的凹部311c供转接器10的探针连接部13配置。
另外，与转接器收纳部311一体地构成且与该转接器收纳部311一起沿着轴向移动的两个推压机构收纳部32隔着收纳柱113的位置而设于两侧。两个推压机构收纳部32分别收纳后述的两个推压机构40各自具有的弹簧44。
并且，在外壳30的供ESI探针211安装的一侧的侧面形成有离子化探针收纳部33，该离子化探针收纳部33是向上方开放的凹部。该凹部的大小(与孔的轴线垂直的截面的直径)比ESI探针211的入口侧配管211a稍大，因而该入口侧配管211a松动嵌合于该长孔。另外，该凹部的大小比探针固定件20的底面(位于与柱113相反的一侧的面。所述圆台形的底面)的外径小。因而，在安装有探针固定件20的ESI探针211后退预定的距离时，探针固定件20(所述圆台形的底面)抵接于外壳30的离子化探针收纳部33周边的内壁面，ESI探针211的进一步的后退(自所述预定位置的进一步的后退)被限制。另外，在本实施例的说明中，柱113、ESI探针211的“前进”表示一者朝向另一者的一侧的移动，“后退”表示与“前进”相反的方向的移动。
在外壳30的两个侧面(与轴向平行的两个侧面)分别形成有用于限制后述的推压机构40的移动的圆形的孔34和沿着轴向延伸的长孔35(在两个侧面共计形成有4个孔)。孔34设于比柱113低的位置，长孔35设于与柱113相同的高度。另外，在外壳30的底部形成有柱载置部36，该柱载置部36从下方支承收纳的柱113。柱载置部36的高度也可以构成为能够根据柱113的尺寸而适当变更。另外，也可以将转接器收纳部311和柱载置部36构成为一体的构件。
图7的(a)表示推压机构40的概略结构。推压机构40是收纳于外壳30的构件，隔着柱113而配置于其两侧。两个推压机构40分别具有：L字形的臂41；棒状的第1连接构件42，其一端以角度θ(θ＞90度)固定于该臂41的顶端的连接点A；棒状的第2连接构件43，其一端转动自如地固定于该第1连接构件42的另一端的连接点B；弹簧(弹性构件)44，其连接于该第2连接构件43的另一端的连接点C；以及推压部45。该推压机构40的推压部45与前述的转接器收纳部311成为同一部件。另外，也能够如后述的另一形态那样，将安装于弹簧44的板状的构件设为推压部45。即，臂41、第1连接构件42、第2连接构件43、弹簧44以及推压部45(转接器收纳部311)依次连接。在该推压机构40中，弹簧44连接于转接器收纳部311。在转接器收纳部311的凹槽311a收纳有转接器10的凸缘部11，因此在利用推压机构40使转接器收纳部311移动时，同时转接器10也向相同方向移动，并且固定于该转接器10的柱固定部12的柱113也向相同方向移动。图7的(a)的推压机构40由该图的实线所示的臂41、第1连接构件42、第2连接构件43、弹簧44以及转接器收纳部311构成。在后述的图7的(b)、图7的(c)中也同样，用实线表示构成推压机构40a、40b的构件，用虚线表示除此以外的构件。
对于推压机构40而言，除了图7的(a)所示的形态以外，也能够采用各种形态。图7的(b)和图7的(c)分别表示一个例子。
在图7的(b)的推压机构40a中，在弹簧44的端部安装有板状的推压部45，成为该推压部45抵接于柱113的连接部113a(伸出至比柱113的外径靠外侧的位置的部分)的结构。柱113根据柱的种类而具有各种形状，在柱113具有可被推压机构40a推压的区域的情况下，能够利用图7的(b)所示的推压机构40a推压柱113而使其前进。
图7的(c)所示的推压机构40b是在外壳30不具有转接器收纳部311的情况下使用的一个例子。在该推压机构40b中，安装于弹簧44的端部的推压部45安装于转接器10的凸缘部11的比柱113的连接部113a的外径靠外侧的区域(可推压区域11a，参照图8)。该推压机构40b推压凸缘部11的所述外侧的区域，使转接器10和柱113前进。
如图7的(a)～图7的(c)所例示那样，对于推压机构40(40a、40b)而言，只要能够施加使柱113沿着其轴向前进这样的力即可，若具有这样的功能，则能够采用适当的结构。换言之，推压机构40既可以直接推压转接器10(所述第1要素固定件)，或者也可以通过推压柱113(所述第1要素)而推压固定于该柱113的转接器10、通过推压转接器收纳部311而推压收纳于该转接器收纳部311的凹槽311a的转接器10(即，间接地推压转接器10)。另外，在本说明书中说明的各实施例(图6、图9、图10、图12、图13、图14等)中，使用利用图7的(a)说明的推压机构40。
图8表示安装有柱固定部12的状态的凸缘部11的结构。左图是横剖视图，右图是从柱113侧观察而得到的图。如图8的左图所示，凸缘部11具有伸出至比柱113的连接部113a的外径靠外侧的位置的可推压区域11a。如上所述，在本实施例中，使用图7的(a)所示的推压机构40，但也能够构成为使用图7的(c)的推压机构40b而推压该可推压区域11a。以下，说明使用图7的(a)的推压机构40或图7的(c)的推压机构40b的情况的本实施例的转接器10的优点。
柱113根据柱种类而具有各种形状，因此有时在其连接部113a不存在可被推压机构40a的推压部45推压的区域(即无法使用图7的(b)的推压机构40a)。另一方面，本实施例的转接器10包括具有可推压区域11a的凸缘部11，因此即使在连接部113a不具有可被推压机构40a推压的区域的柱113的情况下，也能够使图7的(a)的推压机构40的推压部45(转接器收纳部311)或图7的(c)的推压机构40b的推压部45抵接于凸缘部11的可推压区域11a而施加使柱113前进的力。
本实施例的凸缘部11呈圆盘状，但不需要凸缘部11一定呈圆盘状，只要在柱固定部12的周缘(外侧)具有可推压区域11a，就也可以呈其他形状。但是，若使用本实施例这样的圆盘状的凸缘部11，则即使当在为了消除柱113的入口侧配管的扭转而使转接器10的主体旋转之后收纳于外壳30内的凹槽311a的情况下，也能够利用图7的(a)的推压机构40的推压部45(转接器收纳部311)或图7的(c)的推压机构40b的推压部45可靠地推压凸缘部11。
根据以上的理由，优选的是，凸缘部11如本实施例这样具有可推压区域11a，该可推压区域11a伸出至比柱113的绕柱113的长度轴线的全长范围的外形靠外侧的位置。由此，如图8的左图所示，成为能够从柱113的后方(比柱113的出口端靠上游侧)看到凸缘部11的可推压区域11a的状态，能够简化从柱113的后方推压凸缘部11的推压部45的形状(例如设为简单的板状构件)。另外，能够将推压机构40、40b设于柱113的后方，因此能够将位于比柱113的出口靠下游侧的位置的离子化探针的入口侧配管211a的长度抑制为最小限度。
如图7的(a)所示，在本实施例的推压机构40中，臂41与第1连接构件42的连接点A位于比柱113靠下方的位置。1根第1连结构件46贯穿于在柱113的两侧配置的臂41和第1连接构件42，该第1连结构件46(参照图9)的两端安装于在外壳30的侧面形成的孔34。由此，连接点A的位置被固定。另外，第2连接构件43与弹簧44在连接点C连结，第2连结构件47(参照图9)以仅能够沿着轴向移动的方式安装于在外壳30的侧面形成的长孔35。第1连接构件42与第2连接构件43的连接点B根据臂41、第1连接构件42以及第2连接构件43的动作而移动至适当的位置。
参照图9和图10，说明使用本实施例的离子化探针连接用治具将ESI探针211的入口侧配管211a连接于柱113的出口侧流路时的操作步骤。图9是表示从外壳30的上方观察而得到的主要部分的配置的图，图10是表示从侧方观察而得到的主要部分的配置的图。另外，转接器10的形状如图4和图6所示，但在图9和图10中，简化转接器10而仅图示凸缘部11。另外，为了容易理解地表示推压机构40的各部分的位置，在图9中省略臂41的图示。
在使用本实施例的离子化探针连接用治具时，首先，将柱113的连接部113a固定于转接器10的柱固定部12。如上所述，该固定通过将在连接部113a的内周面形成的螺纹部113b螺纹结合于转接器10的柱固定部12的螺纹部来进行。然后，利用操作构件15保持转接器10，将转接器10的凸缘部11收纳于转接器收纳部311的凹槽311a。
接着，在ESI探针211的入口侧配管211a安装探针固定件20，以探针固定件20位于外壳30的内部的方式将该入口侧配管211a载置于离子化探针收纳部33内(松动嵌合于凹部)。探针固定件20的安装位置限定ESI探针211的能够后退的距离，因此考虑后述的操作时的ESI探针211的移动距离来设定。此时的各部分的配置如图9的(a)和图10的(a)所示。
之后，在使用者操作把手而倾倒两个推压机构40的臂41时，第1连接构件42与第2连接构件43所成的角度逐渐变大，接近180度。如上所述，连接点A被安装于孔34的第1连结构件46固定，连接点C被安装于长孔35的第2连结构件47限制为移动方向仅沿着轴向。因而，弹簧44向凸缘部11侧移动，该凸缘部11向ESI探针211侧移动。
其间，ESI探针211的入口侧配管211a进入转接器10的锥状的贯通孔14，逐渐进入贯通孔14的内部。然后，ESI探针211的入口侧配管211a的端面穿过贯通孔14，在柱113的连接部113a内的连接空间113d中抵接于柱113的出口侧流路113c的端面和配管抵接面113e。在从该状态进一步倾倒臂41时，ESI探针211的入口侧配管211a的端面被配管抵接面113e推压，ESI探针211后退。在ESI探针211后退预定的距离时，探针固定件20的端部抵接于外壳30的内壁面，ESI探针211的移动被限制。然后，柱113的出口侧流路的端面推压ESI探针211的入口侧流路的端面的力逐渐变大，两者面接触地连接。其间，弹簧44逐渐收缩。此时的各部分的配置如图9的(b)和图10的(b)所示。
在从如图9的(b)和图10的(b)所示那样第1连接构件42和第2连接构件43位于直线上的状态进一步倾倒臂41时，第1连接构件42和第2连接构件43的弯曲方向变得与在此之前相反，连接点B进一步向下方移动，收缩的弹簧44逐渐复原。在本实施例中，通过倾倒臂41至L字形的臂41的一边(未连接于第1连接构件42的一侧的边)变得水平而实现该状态(图9的(c)和图10的(c)所示的状态)，柱113的出口侧流路与ESI探针211的入口侧流路的连接状态被锁定。
图9的(b)和图10的(b)所示的状态是弹簧44最大程度收缩的状态，若从外部对任一构件施加力，则复原弹簧44的力发挥作用，连接点B容易向上方和下方中的任一方向移动。此时，若连接点B向上方移动而向图9的(a)和图10的(a)所示的方向返回，则柱113的出口侧流路113c与ESI探针211的入口侧流路的连接被解除。在此，在本实施例中，推压臂41至图9的(c)和图10的(c)所示的状态。在该状态下，只要使用者不操作把手而施加收缩弹簧44的力，就不会转变为图9的(b)和图10的(b)所示的状态，因此能维持柱113的出口侧流路与ESI探针211的入口侧流路的连接状态。
如图8所示，在本实施例中，进行上述那样的操作，从而在柱113的出口侧流路113c与ESI探针211的入口侧配管211a的流路连通的状态下，将两流路的端面在配管抵接面113e面接触地连接，实现将连接部的死体积抑制为最小限度的连接状态。
如以上所说明那样，在本实施例的离子化探针连接用治具中，只要将转接器10固定于柱113的出口侧，朝向ESI探针211推压该转接器10的凸缘部11即可，不需要如以往那样在柱113与ESI探针211的连接部位的狭窄的空间进行螺纹结合，因此作业效率提高。另外，使用独立地构成的柱113和ESI探针211，因此能够在调整并固定ESI探针211的配置的状态下仅卸下柱113。另外，在凸缘部11安装有推压机构40，安装于两根臂41中的一者的连接点X的把手配置于外壳30的外部，因此使用者能够操作该把手而简单地将柱113的出口侧流路113c与ESI探针211的入口侧流路连接。
本实施例的离子化探针连接用治具也能够构成为将转接器10固定于柱113的入口侧、主体，但在该情况下，施加于臂41的力经由柱113主体而传递至与ESI探针211连接的连接部。因此，在使用如毛细管柱那样的容易破损的柱113时需要谨慎地施加力。因而，优选的是，如上述的结构那样将转接器10安装于柱113的出口侧的端部(连接部113a)。在该情况下，施加于臂41的力不经由柱113主体地传递至与ESI探针211连接的连接部，因此即使在使用毛细管柱等的情况下，也不需要特别谨慎的操作。
在本实施例的离子化探针连接用治具中，在转接器10形成有供ESI探针211的入口侧配管211a插入的贯通孔14，另外，该贯通孔14呈锥状。因此，在插入ESI探针211的入口侧配管211a时，在贯通孔14的内部，ESI探针211的入口侧流路与柱113的出口侧流路113c精确地对位，不用担心在连接部位发生液体泄漏。
本实施例的离子化探针连接用治具具有用于收纳各部分的外壳30，其壳体收纳于液相色谱仪100的柱恒温箱内。因此，不用担心因液相色谱质谱联用仪的外部的振动等而导致柱113、ESI探针211振动，不用担心在柱113的内部发生液体试样中的成分的不期望的解吸、扩散，或者柱113的出口侧流路与ESI探针211的入口侧流路的连接被解除而发生液体泄漏。另外，构成本实施例的离子化探针连接用治具的各构件由铝、铜等热传导率较高的材料构成，由此能够高效地调节柱113的温度。
在本实施例的离子化探针连接用治具中，操作构件15采用将圆盘状的凸缘部11保持为能够旋转的结构。因此，在将转接器10设置于转接器收纳部311之后，能够使凸缘部11旋转而消除连接于柱113的入口侧的配管的扭转。另外，使用者能够把持操作构件15而将转接器10设置于转接器收纳部311，因此能够以不触碰柱恒温箱等的方式安全且简便地安装。
在本实施例的离子化探针连接用治具中，推压机构40包含能够在轴向上收缩的弹簧44。因此，即使在使用者对把手施加较大的力，其结果，对臂41施加了过大的力的情况下，也能够利用弹簧44的弹性吸收力的一部分，防止柱113、ESI探针211的入口侧配管211a损伤。另外，自柱113的出口突出的配管的长度(即图3的连接空间113d的长度L1、L2)根据柱113的种类而不同，但通过使用具有包含弹簧44的结构的推压机构40，能够调整ESI探针211的入口侧配管211a向贯通孔14内部(即柱113的连接部113a的连接空间113d)进入的进入量，因此能够吸收各柱113的连接部113a的形状的差异而使柱113的出口侧端面与ESI探针211的入口侧端面可靠地面接触。
为了对柱113与ESI探针211的面接触连接部施加一定的压力(表面压力)所需要的力的大小与两者的抵接面积成比例。在本实施例中，ESI探针211的入口侧配管211a的端部呈锥状，因此与柱113的出口侧的端面抵接的面积较小，为了施加上述表面压力所需要的力较小。因而，能够构成为：使用弹簧常数较小的弹簧44，即使是力气小的人也能够容易地将两者面接触地连接。并且，ESI探针211的入口侧配管211a的端部呈锥状，因此能够分散对臂41施加的力，防止ESI探针211的入口侧配管211a的端部变形、破损而提高耐久性。
将本发明人对于ESI探针211的入口侧配管211a的端部的形状进行的实验的结果示于图11。本发明人发现，在使在入口侧配管211a的端部形成有台阶的ESI探针211(图11的(a))与柱113面接触地连接(使用)时，仅使用了1次就大幅变形(图11的(b))。另一方面，在将入口侧配管211a的端部形成为锥状(图11的(c))时，即使使用200次也几乎不变形(图11的(d))，耐久性大幅度提高。这样，将配管的端部构成为锥状不仅对于上述实施例的ESI探针211而言是有效的，对于将某一配管与同该配管外径相同的配管或外径较大的另一配管面接触地连接的所有的情况而言都是有效的。
上述实施例是一个例子，能够根据本发明的主旨而适当地变更。
在上述实施例中，将连接点A设于比柱113低的位置，但也能够将连接点A的高度设为与柱113相同的高度。以下，参照图12～图14，说明这样的变形例。
图12是从侧方观察变形例的离子化探针连接用治具的壳体30a而得到的图(与图6的(b)相对应的图)。另外，图13是表示变形例的离子化探针连接用治具的构成要素的配置的图(与图9的(a)相对应的图)。在该变形例中，孔34a和长孔35设于相同的高度(与柱相同的高度)。
图14是说明变形例的推压机构40a的操作的图(与图10相对应的图)。在上述实施例中，连接点A固定于比柱113低的位置，但在变形例中，连接点A’与柱113高度相同，在该位置固定于第1连结构件46a。但是，与上述实施例不同，第1连结构件46a分别(共计两个)设于臂41a与第1连接构件42a的各连接点A’，分别固定于孔34a。在上述实施例中，利用第1连结构件46将两根臂41在位于比柱113低的位置的连接点A连结，在一臂41的端部设有把手，但在变形例中，连接点A’位于与柱113相同的高度，无法在该位置将两根臂41a连结。在此，在变形例中，在连接点X’利用第3连结构件(未图示)将两根臂41a连结，将其也用作把手。连接点C和第2连结构件47a的位置与上述实施例相同。在变形例中，推压机构40a的操作步骤也与上述实施例相同。即，操作把手，倾倒臂41a至第1连接构件42a和第2连接构件43a位于直线上，从而使柱113的出口侧流路与ESI探针211的入口侧配管211a按压接触而将两者连接，进一步倾倒臂41a，从而将两者的连接状态锁定。
在上述实施例中，举出液相色谱质谱联用仪为例而进行了说明，但在包括离子迁移率分析仪、分级装置作为检测部来代替质谱分析仪的液相色谱仪中也能够使用同样的结构。
另外，在上述实施例中，举出ESI探针为例，但在连接APCI探针等其他离子化探针的情况下，也能够采用上述同样的结构。
并且，在上述实施例中，设为如下结构：将转接器10和探针固定件20限制为柱113的流路与ESI探针211的流路对合并容许转接器10沿着柱113的轴向前进，另一方面，限制为探针固定件20不会自ESI探针211的轴向上的预定位置进一步后退，但也能够设为如下结构：如图15所示，将柱113和ESI探针211限制为两者的流路对合并容许ESI探针211沿着其轴向前进(即向朝向柱113的方向前进)，另一方面，限制为柱113不会自其轴向上的预定位置进一步后退。在图15中，利用同样的附图标记(42b等)表示与上述实施例的推压机构40的各要素相对应的要素，省略柱113和ESI探针的入口侧配管211a以外的各要素的附图标记。采用该结构，从能够在不产生死体积的前提下将柱113的出口侧流路与ESI探针211的入口侧流路连接这一点来看也能够获得与上述实施例的结构相同的效果，但ESI探针211的入口侧配管211a与推压机构40的长度相应地变长(图15的配管延长部)，与此相应地溶出液所含有的成分容易扩散。因而，更优选为上述实施例的结构，即容许沿着柱113的轴向前进，另一方面，限制为探针固定件20不会自ESI探针211的轴向上的预定位置进一步后退。采用该结构，能够将柱113的出口侧流路与ESI探针211的入口侧流路的连接部及ESI探针211的配管长度设为最短，将溶出液中的成分的扩散抑制为最小限度。
另外，在上述实施例中说明的各部分的形状、个数只不过是一个例子，能够根据使用的装置的结构、使用环境等而适当地变更。
附图标记说明
10、转接器；11、凸缘部；11a、可推压区域；12、柱固定部；13、探针连接部；14、贯通孔；15、操作构件；151、把手；152、环部；153、突出部；16、凹部；20、探针固定件；30、30a、外壳；31、转接器安装部；311、转接器收纳部；311a、凹槽；311b、突出部；311c、凹部；312、转接器收纳部保持部；32、推压机构收纳部；33、离子化探针收纳部；36、柱载置部；40、40a、40b、推压机构；41、41a、臂；42、42a、第1连接构件；43、43a、第2连接构件；44、44a、弹簧；45、推压部；46、46a、第1连结构件；47、47a、第2连结构件；113、柱；113a、连接部；113b、螺纹部；113c、出口侧流路；113d、连接空间；113e、配管抵接面；211、ESI探针；211a、入口侧配管。

Claims (14)

1.一种离子化探针连接用治具，其在液相色谱仪中用于将柱的出口侧流路与离子化探针的入口侧流路连接，其特征在于，
该离子化探针连接用治具包括：
a)第1要素固定件，其固定于作为所述柱和所述离子化探针中的任一者的第1要素；
b)第2要素固定件，其固定于作为所述柱和所述离子化探针中的另一者的第2要素；以及
c)移动限制件，其将所述第1要素或所述第1要素固定件与所述第2要素或所述第2要素固定件限制为所述第1要素的流路与所述第2要素的流路对合并容许所述第1要素固定件沿着所述第1要素的轴向前进，另一方面，限制为所述第2要素固定件不会自所述第2要素的轴向上的预定位置进一步后退。
2.根据权利要求1所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
该离子化探针连接用治具还包括：
d)推压机构，其用于推压所述第1要素固定件以使其前进。
3.根据权利要求1所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述第1要素是柱。
4.根据权利要求3所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述第1要素固定件固定于所述柱的出口侧的端部。
5.根据权利要求4所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述第1要素固定件包括凸缘部，该凸缘部具有比所述柱的绕长度轴线的外形大的部分。
6.根据权利要求5所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述凸缘部呈圆盘状。
7.根据权利要求4所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
在所述第1要素固定件的与所述柱的流路相对应的位置形成有贯通孔，该贯通孔具有锥状部，该锥状部的内径随着从该柱所在的一侧朝向所述离子化探针所在的一侧去而变大。
8.根据权利要求1所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述第1要素固定件以能够装卸的方式保持于所述液相色谱仪。
9.根据权利要求8所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述第1要素固定件以能够绕该贯通孔的中心轴线旋转的方式保持于所述液相色谱仪。
10.根据权利要求8所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
该离子化探针连接用治具还包括：
e)操作构件，其安装于所述第1要素固定件。
11.根据权利要求1所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述推压机构包含在所述第1要素的轴向上具有弹性的弹性构件。
12.根据权利要求4所述的离子化探针连接用治具，其特征在于，
所述第1要素固定件利用统一螺纹固定于所述柱。
13.一种离子化探针，其利用权利要求4所述的离子化探针连接用治具连接于柱，其特征在于，
入口侧的端面的面积比所述端面以外的部分的截面积小。
14.根据权利要求13所述的离子化探针，其特征在于，
入口侧的端部呈锥状。
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