JP3991023B2 - 質量分析装置 - Google Patents
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Description
エレクトロスプレーイオン化法では、噴霧キャピラリー先端部の液体と質量分析計のイオン取り込み口との間に高電圧を印加する必要がある。そのため、金属製ユニオン(図2参照)に噴霧キャピラリーを固定し、金属製ユニオンに電極を設置することが多い。移動相液体には蟻酸などの酸が添加されているので、金属製ユニオンと噴霧キャピラリー先端部の液体とは電気的な導通がある。そして、上流側のキャピラリーからポンプシステムにより移動相液体が一定流量で、金属製ユニオンに導入され、噴霧キャピラリーに導入される。
これまで述べたような分離カラムを統合した噴霧キャピラリーは、しばしば交換する必要が生じる。その理由は、1)先端部では液体蒸発により不揮発成分が析出し、噴霧キャピラリーを詰まらせることがある、2)分離カラムがサンプル由来の成分により目詰まりを起こす、3)分離カラムが汚染される、ためである。ところが、噴霧キャピラリー自体は石英やガラス製であることが多く、噴霧キャピラリー先端はミクロンオーダーのサイズであり非常に破損し易い。実際に、噴霧キャピラリー交換時に、キャピラリー先端部が何者かに接触するだけで、先端部は破損する。破損したキャピラリーは、使用することができない。そのため、噴霧キャピラリーの交換には、細心の注意が必要である。
そこで、図2に示すように、噴霧キャピラリー2と分離カラム1を別物とし、金属製ユニオン3で結合させる試みも行われている。例えば非特許文献4にこの構成を用いた例が挙げられている。この構成では、金属製ユニオン3と質量分析計イオン取り込み口(図示せず)との間に、高電圧を印加し、イオン生成を行う。
また、図2に示すように、分離カラム1と噴霧キャピラリー2を金属性ユニオン3で結合する場合、噴霧キャピラリー2はユニオン3に固定することができる。しかし、この構成においては、デッドボリュームの発生が避け難いという問題がある。さらに、エレクトロスプレーイオン化法では、噴霧キャピラリー先端部の液体と質量分析計のイオン取り込み口との間に、高電圧を印加する。ところが、噴霧キャピラリー先端や質量分析計イオン取り込み口の微妙な汚れために、噴霧キャピラリー先端の位置や印加電圧を噴霧開始時に調整し、分析感度を最適化する必要がある。このような微調整には、高度なスキルが要求され、一般のユーザーには取り扱い難いという問題がある。
以上のような問題があるため、ナノLC/MSは重要視されるにも関わらず、一般のユーザーに広く普及し難い状況にあると考えられる。
また、本発明によれば、分離バンドの拡大、及び、検出感度の低減を抑制した、高分離高感度分析可能なLC/MSインターフェース、及び、それを用いたLC/MSを提供することができる。
ガス噴霧を併用したエレクトロスプレーイオン化法を適用する場合には、金属製ハウジング9、及び、金属製オリフィス14を同電位にし、質量分析計イオン取り込み口15との間に電圧を印加する。噴霧キャピラリー2先端のサイズが微小化するため、質量分析計入り口と金属製ハウジング9、及び、金属製オリフィス14に印加される電圧は低減し、1.2kV程度の電圧を印加することにより、イオン生成することができる。
図6に、本発明の一実施例に基づくインターフェースの断面図を示す。ガス噴霧を用いたイオン化法では、質量分析計のイオン取り込み口15に対して、イオン源位置の微調整が原則不要であり、イオン源を質量分析計に固定されたテーブル16に固定することができる。典型的な設定では、イオン取り込み口15の中心線上に、噴霧キャピラリー2の中心軸を一致させ、これらの間隔を2cm程度にする。このことによる操作性の向上は、ユーザーへの負担を著しく低減することができる。カラムを交換する場合にも、分離カラム1だけを差し替えるだけであり、噴霧キャピラリー2先端を破損する可能性は非常に低い。また、分離カラム1の試料の主な流れ方向における上流側はポンプシステムに結合された中空キャピラリー18とユニオン3により結合される。中空キャピラリーは、ポンプからカラムまで液体を送る機能を有する。特に分離カラム1の長さが50mm程度と短い場合、ユニオン3をテーブル16に対して支持する指示具19があると便利である。分離カラム1はユニオン3に固定してからイオン源に固定することもあるため、支持具19はテーブル16の上を容易に移動させることができる。また、インフュージョン分析には、分離カラム1の代わりに、中空のキャピラリーを導入し、シリンジポンプなどによりサンプル液体を導入すればよい。インターフェース部は、外部からの風の影響や埃の混入の影響を避けるために、カバー17を設けて外部空気と遮断することが望ましい。
イオン源の先端には、噴霧キャピラリー2が多少なりとも突出するため、イオン源の移動には注意が必要である。そこで、図7に示すように、保護具20を用意しておきイオン源先端に装着すると、イオン源の移動の際にキャピラリー2先端を破損する心配がなくなり、便利である。
Claims (19)
- 試料を輸送するポンプと、
前記試料を輸送するための管と、
前記管から輸送される試料が導入される噴霧管と、
前記管を支持する金属性部材と、
前記噴霧管を支持する樹脂部材と、
前記噴霧管から噴霧されるイオンの質量分析を行う質量分析部と、
前記質量分析部の分析結果を処理する情報処理部とを有し、
前記樹脂部材は前記噴霧管の試料導入端の開口面を除いた外周面と密着し、かつ前記金属性部材と少なくとも一部を接して設置され、
前記管の試料導出端は前記噴霧管の試料導入端側に位置し、
前記樹脂部材は、前記噴霧管を挿入する穴を有し、前記穴には前記噴霧管に沿うテーパーが設けられることを特徴とする質量分析装置。 - 前記樹脂部材と前記金属性部材とは、固定持具で固定されることを特徴とする請求項1に記載の質量分析装置。
- 前記管の中心軸と前記噴霧管の中心軸とは、実質的に1の直線上にあることを特徴とする請求項1に記載の質量分析装置。
- 前記樹脂部材の中心軸と前記金属性部材の中心軸とは、実質的に1の直線上にあることを特徴とする請求項1に記載の質量分析装置。
- 試料を輸送するポンプと、
前記試料を輸送するための管と、
前記管から輸送される試料が導入される噴霧管と、
前記管を支持する金属性部材と、
前記金属性部材を収めるハウジングと、
前記噴霧管を支持する樹脂部材と、
前記噴霧管から噴霧されるイオンの質量分析を行う質量分析部と、
前記質量分析部の分析結果を処理する情報処理部とを有し、
前記管の試料導出端は前記噴霧管の試料導入端側に位置し、
前記ハウジングは、前記金属性部材を収めた状態で前記樹脂部材と嵌合され、
前記樹脂部材は、前記噴霧管を挿入する穴を有し、前記穴には前記噴霧管に沿うテーパーが設けられることを特徴とする質量分析装置。 - 前記樹脂部材は凹凸部を有し、凹凸の一方で前記ハウジングの少なくとも一部に接し、凹凸の他方で前記金属性部材の少なくとも一部に接することを特徴とする請求項5に記載の質量分析装置。
- 前記樹脂部材と前記金属性部材とを固定するための第1の固定持具と、押え部材と、前記押え部材と前記ハウジングとを固定するための第2の固定持具とをさらに有することを特徴とする請求項5に記載の質量分析装置。
- 試料を輸送するポンプと、
前記試料を輸送するための管と、
前記管から輸送される試料が導入される噴霧管と、
前記管を支持する第1の支持部材と、
前記噴霧管を支持する第2の支持部材と、
前記噴霧管から噴霧されるイオンの質量分析を行う質量分析部と、
前記質量分析部の分析結果を処理する情報処理部とを有し、
前記第2の支持部材は前記第1の支持部材よりも硬度の低い素材で形成され、
前記管の試料導出端は前記噴霧管の試料導入端側に位置し、
前記第2の支持部材は、前記噴霧管を挿入する穴を有し、前記穴には前記噴霧管に沿うテーパーが設けられることを特徴とする質量分析装置。 - 前記管は分離カラムもしくはキャピラリーであることを特徴とする請求項1、請求項6、もしくは請求項8に記載のイオン源。
- 前記管は固定化持具によって前記金属性部材に固定されることを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。
- 前記管の少なくとも一部を収めるスリーブをさらに有することを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。
- 前記管は、前記管の試料導出端の外径より小さい内径を有する前記金属性部材の開口部と接して設置され、
前記管の試料導出端と前記噴霧管の試料導入端とは、前記金属性部材の開口部を介して配置されることを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。 - 前記噴霧管の長さは1mm以上50mm以下であり、
前記樹脂部材は、前記金属性部材に設けられた嵌め込み部に少なくとも一部を接して設置され、
前記管の試料導出端と前記噴霧管の試料導入端は、前記嵌め込み部の内側にあることを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。 - 前記噴霧管の前記樹脂部材の外部に位置する部分の長さが、0.1mm以上50mm以下であることを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。
- 前記開口部は、前記試料の主な流れ方向における長さが0.01mm以上0.5mm以下の範囲であることを特徴とする請求項12に記載の質量分析装置。
- 前記樹脂部材の少なくとも一部に接し、かつ前記噴霧管の試料導出端の近傍に位置する金属カバーをさらに有することを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。
- 開口端が前記噴霧管の近傍に位置するガス導入手段をさらに有することを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。
- 前記ポンプおよび前記管の各々に繋がるキャピラリーと、前記キャピラリーと前記管とをつなぐためのユニオンとをさらに有することを特徴とする請求項1、請求項5、もしくは請求項8に記載の質量分析装置。
- 試料を輸送するための管と、
前記管から輸送される試料が導入される噴霧管と
前記管を支持する金属性部材と、
前記噴霧管を支持する樹脂部材と、
前記噴霧管の前記樹脂部材の外部へ突出する部分を内包するカバーとを有し、
前記樹脂部材は前記噴霧管の試料導入端の開口面を除いた外周面と密着し、かつ前記金属性部材と少なくとも一部が接して設置され、
前記管の試料導出端は前記噴霧管の試料導入端側に位置し、
前記樹脂部材は、前記噴霧管を挿入する穴を有し、前記穴には前記噴霧管に沿うテーパーが設けられることを特徴とする質量分析用部材。
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