WO2019053849A1 - 配管接続用治具及びｅｓｉスプレイヤー - Google Patents

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航 福井
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Definitions

  • the present invention relates to a pipe connection jig that connects two pipes made of an insulator, and more particularly to a pipe connection jig that can be suitably used in an ESI sprayer that charges and sprays a liquid sample.
  • Liquid chromatographs are widely used as an apparatus for analyzing components contained in liquid samples.
  • a liquid sample is introduced into a column of a mobile phase flow, and various components contained in the liquid sample are temporally separated and then measured by a detector.
  • a liquid chromatograph having a mass spectrometer as a detector is called a liquid chromatograph mass spectrometer.
  • various components sequentially eluted from the liquid chromatograph column are introduced into the ion source of the mass spectrometer to be ionized, and the generated ions are measured at each mass-to-charge ratio.
  • ESI electrospray ionization
  • various components are ionized by charging the eluate from the liquid chromatograph column and spraying it inside the ionization chamber.
  • ESI electrospray ionization
  • an eluate is introduced into an ESI sprayer to which a high voltage is applied to charge the eluate, and a nebulizer gas is sprayed to the charged eluate at the tip of the ESI sprayer to spray the inside of the ionization chamber. Ionize.
  • nano ESI or micro ESI is widely used recently to measure a minute amount of component contained in a sample with high sensitivity.
  • the volume per unit time of the elution solution introduced into the ESI sprayer is suppressed by using a small diameter column and suppressing the flow rate of the mobile phase from the nL / min level to the ⁇ L / min level.
  • the ionization efficiency is enhanced by enhancing the charging efficiency or facilitating desolvation.
  • a small diameter pipe having an outer diameter of several hundreds of ⁇ m and an inner diameter of several tens of ⁇ m is used.
  • fused silica is an insulator, it is not possible to charge the eluate flowing in the piping from the outside of the piping made of fused silica. Therefore, conventionally, the pipe of the ESI sprayer divided into two is inserted into the connecting member made of a conductive material with both ends separated, and a high voltage is applied to the connecting member, The eluate is charged at the separated part.
  • FIG. 1 shows the configuration of a pipe connection jig 300 of the ESI sprayer described in Patent Document 1.
  • the piping connection jig 300 is for connecting the inlet pipe 301 and the outlet pipe 302 of the ESI sprayer, and comprises a connection / fixing member 303 and a holder 304.
  • the connection / fixation member 303 is a cylindrical member made of a material having elasticity and conductivity (conductive polymer or the like), and has an inner diameter corresponding to the outer diameter of the inlet pipe 301 and the outlet pipe 302.
  • the holder 304 is a prismatic member composed of a holder main body 304a and a holder cover 304b, and a prismatic hole (prism hole) for accommodating the connection / fixing member 303 is provided inside.
  • the inlet pipe 301 is inserted from one end of the connection / fixing member 303.
  • the outlet pipe 302 is inserted from the other end so as to leave a gap (connection gap) between the end surface and the end surface of the inlet pipe 301.
  • the connection / fixing member 303 into which the inlet pipe 301 and the outlet pipe 302 are inserted is accommodated in the prismatic hole of the holder main body 304a.
  • the eluate from the column is introduced from the inlet side pipe 301, and the eluate is introduced at the connection gap formed inside the connection / fixation member 303. To charge.
  • the length of the connection gap formed between the end faces of both pipes when the inlet pipe 301 and the outlet pipe 302 are connected depends on the degree of insertion of both pipes. Change. As described above, since the eluate from the column is charged at this connection gap, if there is variation in the length, the charging efficiency of the eluate will vary, and as a result, the ion generation efficiency will vary and the analysis result is stable There was a problem that it could not be obtained.
  • Non-Patent Document 1 describes a union 400 for pipe connection which can make the length of a connection gap formed between an inlet pipe and an outlet pipe constant (see FIG. 2).
  • This union 400 is provided inside the cylindrical main body with a cylindrical hole with a predetermined length extending from the both ends toward the center, and a tapered hole with a diameter decreasing toward the center at the center side. There is.
  • a ring-shaped projecting portion 402 is provided at a portion of the both tapered air holes which is pinched by the center side tip end of the tapered hole.
  • An inner peripheral screw (female screw) 401 is formed on the inner peripheral surfaces of the cylindrical holes at both ends.
  • the inlet-side pipe 421 and the outlet-side pipe 422 When connecting the inlet-side pipe 421 and the outlet-side pipe 422 using the union 400, the inlet-side pipe 421 and the outlet-side pipe 422 have an outer shape corresponding to the cylindrical hole and the tapered hole, respectively.
  • the fitting member 410 is attached, the outer peripheral screw 411 provided on the outer periphery of the cylindrical portion of the fitting member 410 is screwed into the inner peripheral screw 401 of the union 400, and the tip of the fitting member 410 is pressed against the projection 402.
  • the space inside the protrusion 402 which is formed between the inlet side pipe 421 and the outlet side pipe 422, becomes a connection gap, but since the size is constant, the eluate is stabilized. It can be charged and ionized efficiently.
  • the fitting member 410 formed with the outer peripheral screw (male thread) 411 to be screwed with the inner peripheral screw (female screw) 401 of the union 400 is used as the inlet side piping 421 And the outlet pipe 422. That is, in the union 400 described in Non-Patent Document 1, since the inlet side piping 421 and the outlet side piping 422 are indirectly connected via the fitting member 410, the number of components increases, and the connection points of both pipings There is a problem that the outer diameter of the ESI increases and the ESI sprayer increases in size.
  • the problem to be solved by the present invention is that two pipes can be connected without attaching an additional jig, and the liquid can be supplied with stable efficiency when applying a voltage to the liquid flowing inside the pipe. It is providing a jig for pipe connection which can be charged.
  • the present invention made to solve the above problems is a pipe connection jig used to connect the first pipe and the second pipe, Inside the cylindrical body having conductivity and at least both end portions being plastically deformable, in the axial direction of the cylindrical body, one end corresponds to the outer diameter of the first pipe and the other end corresponds to the first (2) A through hole having an inner diameter corresponding to the outer diameter of the pipe is provided, and a protrusion for forming a gap is provided in the inside of the cylindrical body so as to protrude inward from the peripheral wall of the through hole. It is characterized by
  • the first pipe and the second pipe are respectively connected from both ends of the pipe connection jig, and the tip thereof is for forming a gap. Insert until it reaches the protrusion. Then, both ends of the pipe connection jig are plastically deformed so as to be pressed toward the first pipe and the second pipe. Thereby, the first pipe and the second pipe are fixed in a state of being inserted into the pipe connection jig, and both the pipes are connected.
  • the jig for pipe connection according to the present invention it is possible to connect two pipes without attaching another jig.
  • the positions of the end faces of both the pipes are defined by the gap forming projections, the length of the gap (connection gap) formed between them becomes constant. Therefore, when a high voltage is applied to the pipe connection jig, the liquid passing through the gap (connection gap) can be charged with stable efficiency.
  • the gap forming protrusion is preferably formed in a ring shape.
  • the entire end face abuts on the ring-shaped gap forming protrusion. Therefore, a force is locally applied to the gap forming protrusion, and the possibility that the gap forming protrusion is deformed and the length of the connection gap between the two pipe end surfaces is changed is reduced.
  • the pipe connection jig is preferably in the shape of a ferrule having a tapered shape toward both ends.
  • both ends of the pipe connection jig can be plastically deformed with a smaller force than in the case of using a cylindrical pipe connection jig. Therefore, when plastically deforming both ends of the pipe connection jig, the first pipe and the second pipe may be damaged, or the internal space of the gap forming projection may be crushed to reduce the inner diameter thereof. The possibilities can be reduced.
  • the piping connection jig according to the present invention further includes: It is possible to have a pipe diameter adjusting jig attached to a pipe having a diameter smaller than the inner diameter of the through hole. Thus, one pipe connection jig can be used to connect pipes having different outer diameters. In addition, it is possible to protect an extremely thin and fragile pipe such as a capillary.
  • the pipe connection jig By using the pipe connection jig according to the present invention, two pipes can be connected without attaching an additional jig, and a stable efficiency can be obtained when applying a voltage to a liquid flowing inside the pipe. To charge the liquid.
  • FIG. 2 is a view for explaining the configuration of an ESI sprayer of the liquid chromatograph mass spectrometer of the present embodiment.
  • the piping connection jig of this embodiment is used to connect piping of an ESI sprayer in a liquid chromatograph mass spectrometer.
  • the principal part structure of the whole liquid chromatograph mass spectrometer of a present Example is shown in FIG.
  • the liquid chromatograph mass spectrometer of the present embodiment is roughly divided into a liquid chromatograph 100 and a mass spectrometer 200, and the operation of each part is controlled by a controller (not shown).
  • the liquid chromatograph 100 includes a mobile phase container 110 in which the mobile phase is stored, a pump 111 which sucks the mobile phase and feeds it at a constant flow rate, an injector 112 which injects a predetermined amount of liquid sample into the mobile phase, a liquid sample A column 113 for separating various compounds contained in the time direction, and a column oven (not shown) for controlling the temperature of the column 113 are provided.
  • an auto sampler (not shown) for introducing a plurality of liquid samples into the injector 112 one by one is provided.
  • the mass spectrometer 200 has a configuration of a differential pumping system including an ionization chamber 210 at substantially atmospheric pressure, an intermediate vacuum chamber 220 evacuated by a vacuum pump (not shown), and an analysis chamber 230 of high vacuum. ing.
  • the ionization chamber 210 is provided with an electrospray ionization probe (ESI probe) 211 that sprays the sample solution while applying a charge.
  • ESE probe electrospray ionization probe
  • the ionization chamber 210 and the intermediate vacuum chamber 220 in the latter stage are in communication via a small diameter heating capillary 212.
  • the intermediate vacuum chamber 220 is provided with an ion guide 221 for transporting ions to the subsequent stage while focusing ions, and the intermediate vacuum chamber 220 and the analysis chamber 230 are separated by a skimmer 222 having small holes at the top. There is.
  • a quadrupole mass filter 231 and an ion detector 232 are installed in the analysis chamber 230.
  • the mass spectrometer has a simple quadrupole type configuration in this embodiment, mass spectrometers having other configurations (triple quadrupole type, ion trap-time of flight type, etc.) may be used.
  • the mass spectrometer 200 can perform SIM (selected ion monitoring) measurement or MS scan measurement.
  • SIM selected ion monitoring
  • MS scan measurement ions are detected while scanning the mass-to-charge ratio of the ions passing through the quadrupole mass filter 231.
  • FIG. 4 shows the configuration of an ESI sprayer 211 which is an ion source of the liquid chromatograph mass spectrometer.
  • the ESI sprayer 211 is used to spray the delivery liquid delivered from the column 113 of the liquid chromatograph 100 into the ionization chamber 210 as charged droplets.
  • the pipe of the ESI sprayer 211 is divided into an inlet pipe 11 and an ESI capillary (outlet pipe) 12 in two.
  • the inlet pipe 11 is a pipe made of polyetheretherketone resin (PEEK), and the ESI capillary 12 is a pipe made of fused silica.
  • PEEK polyetheretherketone resin
  • the ESI capillary 12 is a pipe made of fused silica.
  • the ESI capillary 12 is a pipe having a diameter smaller than that of the inlet side pipe 11, and a protective pipe 13 having an outer diameter the same size as the inlet side pipe 11 is attached to the outer periphery thereof.
  • the protective pipe 13 is also a pipe made of polyetheretherketone resin (PEEK).
  • PEEK polyetheretherketone resin
  • the inlet-side pipe 11 and the ESI capillary 12 to which the protective tube 13 is attached are connected by the pipe connection jig 14 of this embodiment.
  • the ESI sprayer 211 has a first connection member 15 for mounting the ESI sprayer 211 in the housing of the mass spectrometer 200 and a second connection for fixing the inlet pipe 11 to the first connection member 15. And a member 17.
  • a protective member 16 composed of a spring portion 161 and a sheath portion 162 is attached to the outer periphery of the ESI capillary 12, and one end of the spring portion 161 is attached to the piping connection jig 14.
  • the sheath portion 162 covers the tip of the ESI capillary 12 so that the tip of the ESI capillary 12 is protected. There is.
  • the pipe connection jig 14 is a cylindrical body whose both ends are formed in a tapered shape (ferrule shape), and has a central axis X parallel to the axial direction of the cylindrical body.
  • Through-holes inlet-side pipe insertion holes 14 a and outlet-side pipe insertion holes 14 b) having inner diameters corresponding to the outer diameters of the inlet pipe 11 and the protective pipe 13 are formed.
  • a gap-forming protrusion 14c having a length L that protrudes inward from the inner peripheral wall is formed in a ring shape. It is provided.
  • the piping connection jig 14 and the protective member 16 (the spring portion 161 and the sheath portion 162) of this embodiment are made of stainless steel (SUS), but may be made of other conductive materials.
  • the inlet side pipe 11 is inserted into the inlet side pipe insertion hole 14a, and the end face thereof is brought into contact with the gap forming protrusion 14c.
  • the ESI capillary 12 to which the protective tube 13 is attached is inserted into the outlet side piping insertion hole 14b, and the end face of the ESI capillary 12 is brought into contact with the gap forming protrusion 14c.
  • both ends of the pipe connection jig 14 are respectively pressed against the inlet side pipe 11 and the protective pipe 13 using the coupling and the ferrule, and the both ends are plastically deformed.
  • the inlet-side pipe 11 and the ESI capillary 12 are connected via the connection gap which is determined by the length L of the gap forming protrusion 14 c.
  • the gap forming protrusion 14 c is formed in a ring shape, and the inlet-side piping 11 and the ESI capillary 12 (and the protective tube 13) are combined with the inlet-side piping insertion hole 14 a.
  • their tips contact circumferentially, so that a force is locally applied between the gap forming protrusion 14c and the gap forming protrusion 14c is deformed.
  • the possibility of changing the length of the connection gap and the inner diameter of the pipe is reduced.
  • the pipe connection jig 14 made of SUS is used, both ends are crushed using the coupling and the ferrule.
  • the user can manually use it. Both ends can be pressed against both pipes.
  • FIG. 6 shows the configuration of the attachment portion of the ESI sprayer 211 of the mass spectrometer 200.
  • a tip member 21, an ESI capillary housing member 22, an ESI sprayer main body portion housing member 23, and an ESI sprayer mounting member 24 are disposed in this order from the tip side of the ESI sprayer 211.
  • the tip member 21 is a member whose tip is formed like a cone and an opening is formed at the top thereof, and a slight gap is formed between the tip and the tip of the ESI capillary 12. Nebulizer gas, which will be described later, is supplied from this gap to spray charged droplets.
  • a sheath portion contact surface 22a is formed on the inner wall surface of the ESI capillary housing member 22.
  • the ESI capillary housing member 22 is made of a conductive material, and when a high voltage (ESI voltage) is applied from the voltage application unit 40 to the ESI capillary housing member 22 with the ESI sprayer 211 inserted, the sheath portion 162 and the spring portion A high voltage is applied to the pipe connection jig 14 through 161.
  • a high voltage ESI voltage
  • the partition walls of the ionization chamber 210 and the intermediate vacuum chamber 220, in which the ion introduction openings are formed are grounded, and an ESI voltage at a predetermined potential is applied to the grounded portion.
  • the ESI voltage charges the liquid passing through the connection gap inside the gap forming protrusion 14c.
  • a nebulizer gas flow path 24 a is formed in the ESI sprayer mounting member 24.
  • Nebulizer gas such as nitrogen gas is supplied from the nebulizer gas supply unit 50 into the housing through the nebulizer gas flow path 24a.
  • the nebulizer gas supplied into the housing passes through the space of the outer periphery of the ESI sprayer 211, reaches the tip of the ESI sprayer 211, and blows out from the opening of the tip member 21.
  • the nebulizer gas is sprayed onto the charged liquid sample delivered from the ESI capillary 12 and the charged droplets are sprayed into the ionization chamber 210.
  • the sprayed charged droplets are desolvated and ionized in the ionization chamber 210, pass through the heating capillary 212, enter the intermediate vacuum chamber 220 and the analysis chamber 230 in order, and are provided for analysis.
  • the inlet pipe 11 and the ESI capillary 12 can be connected without interposing another jig or the like. Further, since the positions of the end face of the inlet side pipe 11 and the end face of the ESI capillary 12 are defined by the gap forming protrusion 14 c, the length L of the gap (connection gap) formed between them becomes constant. Therefore, when a high voltage is applied to the ESI capillary housing member 22 and a high voltage is applied to the piping connection jig 14 through the sheath portion 162 and the spring portion 161, the liquid sample passing through the gap (connection gap) is stabilized. It can be charged at a high efficiency.
  • the gap forming protrusion 14 c is formed in a ring shape, and when the inlet side piping 11 and the ESI capillary 12 (with the protective tube 13 attached) are inserted into the piping connection jig 14. The entire end face abuts on the ring-shaped protrusion 14c for gap formation. Therefore, a force is locally applied to the gap forming protrusion 14c, and the gap forming protrusion 14c is deformed to damage the end face of the inlet side pipe 11 or the end face of the ESI capillary 12, or the connection gap between them. The possibility of changing the length is reduced.
  • the pipe connection jig 14 of the present embodiment has a tapered shape toward both ends. That is, since both ends are in a ferrule shape, both ends of the pipe connection jig 14 can be plastically deformed with a smaller force than in the case of using a cylindrical pipe connection jig. Therefore, when plastically deforming both ends of the pipe connection jig 14, the inlet pipe 11 or the ESI capillary 12 may be damaged, or the internal space of the gap forming protrusion 14c may be crushed to reduce its inner diameter. The possibility of collapsing is also reduced.
  • the pipe connection jig 14 of the present embodiment has a protective pipe 13 attached to the ESI capillary 12 having a diameter smaller than that of the inlet side pipe 11. If a plurality of types of pipes having different inner diameters are prepared in advance as this protective pipe 13, one protective jig for pipe connection is used using the protective pipe 13 having an appropriate inner diameter corresponding to the outer diameter of the outlet side pipe. 14 can be used to connect piping with different outer diameters. In addition, by using such a protective tube 13, it is possible to protect an extremely thin and fragile pipe such as the ESI capillary 12 of the above embodiment.
  • the inner diameters of the inlet-side piping insertion hole 14 a and the outlet-side piping insertion hole 14 b are set to the same size, but they may be different.
  • a plurality of piping connection jigs are prepared in advance in which the inner diameters of at least one of the inlet-side piping insertion hole 14a and the outlet-side piping insertion hole 14b are different from each other.
  • a pipe connection jig may be used according to the outer diameter of the pipe.
  • a plurality of piping connection jigs having the same inner diameter of the inlet side pipe insertion hole 14a and the outlet side pipe insertion hole 14b and different lengths of the gap forming projections 14c are prepared in advance,
  • the liquid sample may be charged with a connection gap of an appropriate length according to the charging tendency of the liquid sample and the ionization efficiency of the components contained in the sample.
  • the ESI sprayer 211 provided in the mass spectrometer of the liquid chromatograph mass spectrometer has been described in the above embodiment, the above embodiment can be implemented as an ionization device of various ion analyzers (ion mobility spectrometer, classifier, etc.) An ESI sprayer similar to the example can be used.

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Abstract

第１配管（１１）と第２配管（１２）を接続するために用いられる配管接続用治具（１４）であって、導電性を有し、少なくとも両端部が塑性変形可能となっている筒状体の内部に、該筒状体の軸方向に、一端が前記第１配管（１１）の外径に対応し他端が前記第２配管（１２、１３）の外径に対応する内径を有する貫通孔（１４a、１４b）が設けられており、更に、前記筒状体の内部に、該貫通孔の周壁から内側に突出する隙間形成用突出部（１４c）が設けられていることを特徴とする配管接続用治具（１４）。

Description

配管接続用治具及びＥＳＩスプレイヤー
　本発明は、絶縁物からなる2つの配管を接続する配管接続用治具に関し、特に液体試料を帯電させて噴霧するESIスプレイヤーにおいて好適に用いることができる配管接続用治具に関する。
　液体試料に含まれる成分を分析する装置として、液体クロマトグラフが広く用いられている。液体クロマトグラフでは、移動相の流れに乗せて液体試料をカラムに導入し、該液体試料に含まれる各種成分を時間的に分離した後、検出器で測定する。検出器として質量分析計を有する液体クロマトグラフは、液体クロマトグラフ質量分析装置と呼ばれる。液体クロマトグラフ質量分析装置では、液体クロマトグラフのカラムから順次溶出される各種成分を質量分析計のイオン源に導入してイオン化し、生成されたイオンを質量電荷比ごとに測定する。
　液体クロマトグラフ質量分析装置で用いられるイオン化法の1つに、液体クロマトグラフのカラムからの溶出液を帯電させてイオン化室の内部に噴霧することにより各種成分をイオン化するエレクトロスプレーイオン化（ESI）法がある。ESI法では、高電圧を印加したESIスプレイヤーに溶出液を導入して該溶出液を帯電させ、ESIスプレイヤーの先端部において帯電した溶出液にネブライザガスを吹き付けてイオン化室の内部に噴霧しイオン化する。
　液体クロマトグラフ質量分析装置において、試料に含まれる微量の成分を高感度で測定するために、最近ではナノESIやマイクロESIと呼ばれるものが広く用いられている。これらは、細径のカラムを使用するとともに移動相の流量をnL/minレベルからμL/minレベルに抑えることにより、ESIスプレイヤーに導入される溶出液の単位時間当たりの量を抑えることで、帯電効率を高めたり脱溶媒させやすくしたりしてイオン化効率を高めたものである。
　ナノESIやマイクロESIでは、外径が数百μm、内径が数十μmという細径の配管が用いられる。こうした配管には、微細加工が容易であることや物質の吸着性が低いという特性を有する素材、例えばヒューズドシリカ（溶融石英）が用いられている。
　ヒューズドシリカは絶縁物であるため、ヒューズドシリカからなる配管の外部から該配管の中を流れる溶出液を帯電させることはできない。そこで、従来、導電性材料からなる接続部材の内部に、2つに分割したESIスプレイヤーの配管を、両端を離間させて挿入し、該接続部材に高電圧を印加することにより、両配管の離間部分で溶出液を帯電させている。
　図１に、特許文献１に記載のESIスプレイヤーの配管接続用治具３００の構成を示す。この配管接続用治具３００はESIスプレイヤーの入口側配管３０１と出口側配管３０２を接続するものであり、接続／固定部材３０３とホルダ３０４からなる。接続／固定部材３０３は、弾性及び導電性を有する材料（導電性ポリマー等）からなる筒状部材であり、入口側配管３０１及び出口側配管３０２の外径に対応する大きさの内径を有する。ホルダ３０４は、ホルダ本体３０４aとホルダカバー３０４bで構成される角柱状部材であり、内部に前記接続／固定部材３０３を収容する角柱状の孔（角柱孔）が設けられている。
　配管接続用治具３００の使用時には、まず、接続／固定部材３０３の一端から入口側配管３０１を差し込む。続いて他端から出口側配管３０２を、その端面と入口側配管３０１の端面との間に隙間（接続ギャップ）を残すように差し込む。そして、入口側配管３０１及び出口側配管３０２を差し込んだ接続／固定部材３０３を、ホルダ本体３０４aの角柱孔に収容する。試料の測定時には、接続／固定部材３０３に高電圧を印加しつつ、カラムからの溶出液を入口側配管３０１から導入し、接続／固定部材３０３の内部に形成された前記接続ギャップで溶出液を帯電させる。
　特許文献１に記載の配管接続用治具３００では、入口側配管３０１と出口側配管３０２を接続した時に両配管の端面の間に形成される接続ギャップの長さが、両配管の差し込み度合いにより変化する。上記の通り、カラムからの溶出液はこの接続ギャップで帯電するため、その長さにばらつきがあると溶出液の帯電効率にばらつきが生じ、その結果、イオン生成効率がばらついて安定した分析結果が得られないという問題があった。
　非特許文献１には、入口側配管と出口側配管の間に形成される接続ギャップの長さを一定にすることができる配管接続用のユニオン４００が記載されている（図２参照）。このユニオン４００は、円筒状の本体の内部に、その両端から中央に向かって所定の長さまでは円柱状、それより中央側では中央に近づくにつれ径が小さくなるテーパ状の空孔が設けられている。両テーパ状空孔の中央側先端に挟まれた部分には外周から内部に突出するリング状の突出部４０２が設けられている。両端の円柱状空孔の内周面には内周ねじ（雌ねじ）４０１が形成されている。
　このユニオン４００を用いて入口側配管４２１と出口側配管４２２を接続する際には、入口側配管４２１と出口側配管４２２にそれぞれ、前記円柱状空孔及びテーパ状空孔に対応する外形を有するフィッティング部材４１０を取り付け、フィッティング部材４１０の円柱状部分の外周に設けられた外周ねじ４１１をユニオン４００の内周ねじ４０１に螺合し、該フィッティング部材４１０の先端を突出部４０２に押し当てる。このユニオン４００では、入口側配管４２１と出口側配管４２２の間に形成される、前記突出部４０２の内側の空間が接続ギャップとなるが、その大きさが一定となるため、溶出液を安定した効率で帯電させてイオン化することができる。
特開2015-14616号公報
"コネクター・アダプター・ユニオン",[online],エムエス機器株式会社,[平成29年8月9日検索],インターネット<URL:http://www.technosaurus.co.jp/categories/view/194>
　非特許文献１に記載のユニオンを用いて配管を接続するには、ユニオン４００の内周ねじ（雌ねじ）４０１と螺合させる外周ねじ（雄ねじ）４１１が形成されたフィッティング部材４１０を入口側配管４２１と出口側配管４２２に取り付けなければならない。即ち、非特許文献１に記載のユニオン４００では、フィッティング部材４１０を介して入口側配管４２１と出口側配管４２２を間接的に接続するため、構成部品の点数が多くなり、また両配管の接続箇所の外径が大きくなりESIスプレイヤーが大型化してしまうという問題があった。
　本発明が解決しようとする課題は、追加の治具を取り付けることなく2つの配管を接続することができ、また該配管の内部を流れる液体に電圧を印加する際に安定した効率で該液体を帯電させることができる配管接続用治具を提供することである。
　上記課題を解決するために成された本発明は、第１配管と第２配管を接続するために用いられる配管接続用治具であって、
　導電性を有し、少なくとも両端部が塑性変形可能となっている筒状体の内部に、該筒状体の軸方向に、一端が前記第１配管の外径に対応し他端が前記第２配管の外径に対応する内径を有する貫通孔が設けられており、更に、前記筒状体の内部に、該貫通孔の周壁から内側に突出する隙間形成用突出部が設けられている
　ことを特徴とする。
　本発明に係る配管接続用治具を用いて第１配管と第２配管を接続する際には、配管接続用治具の両端からそれぞれ第１配管と第２配管を、その先端が隙間形成用突出部に達するまで差し込む。そして、配管接続用治具の両端部を第１配管及び第２配管に向けて押し当てるように塑性変形させる。これにより、第１配管と第２配管が配管接続用治具に差し込まれた状態で固定され、両配管が接続される。本発明に係る配管接続用治具を用いると、2つの配管に他の治具を取り付けることなく接続することができる。また、両配管の端面の位置が隙間形成用突出部により規定されるため、それらの間に形成される隙間（接続ギャップ）の長さが一定になる。従って、配管接続用治具に高電圧を印加したときに、その隙間（接続ギャップ）を通過する液体を安定した効率で帯電させることができる。
　前記隙間形成用突出部はリング状に形成されていることが好ましい。
　この態様の配管接続用治具では、その内部に第１配管及び第２配管を差し込むと、その端面全体がリング状の隙間形成用突出部に当接する。そのため、隙間形成用突出部に局所的に力が加わり該隙間形成用突出部が変形して両配管端面の間の接続ギャップの長さが変化する可能性が低減される。
　前記配管接続用治具は、両端に向かって先細りの形状を有する、フェルール状のものであることが好ましい。
　この態様の配管接続用治具を用いると、円筒状等の配管接続用治具を用いる場合よりも小さな力で配管接続用治具の両端部を塑性変形させることができる。そのため、配管接続用治具の両端部を塑性変形させる際に第１配管及び第２配管を破損してしまったり、隙間形成用突出部の内部空間を押しつぶしてその内径を小さくしてしまったりする可能性を低減することができる。
　本発明に係る配管接続用治具は、さらに、
　前記貫通孔の内径よりも細径の配管に取り付けられる配管径調整治具
　を有するものとすることができる。
　これにより、１つの配管接続用治具を外径が異なる配管の接続に用いることができる。また、キャピラリのような極細径の壊れやすい配管を保護することができる。
　本発明に係る配管接続用治具を用いることにより、追加の治具を取り付けることなく2つの配管を接続することができ、また該配管の内部を流れる液体に電圧を印加する際に安定した効率で該液体を帯電させることができる。
従来の配管接続用治具の構成を説明する図。 従来の配管接続用治具の構成を説明する別の図。 本発明に係る配管接続用治具の一実施例が用いられる液体クロマトグラフ質量分析装置全体の要部構成図。 本実施例の液体クロマトグラフ質量分析装置のESIスプレイヤーの構成を説明する図。 本実施例の配管接続用治具の構造を説明する図。 本実施例の液体クロマトグラフ質量分析装置にESIスプレイヤーを取り付けた状態を説明する図。
　本発明に係る配管接続用治具の一実施例について、以下、図面を参照して説明する。本実施例の配管接続用治具は、液体クロマトグラフ質量分析装置において、ESIスプレイヤーの配管を接続するために用いられる。図３に本実施例の液体クロマトグラフ質量分析装置全体の要部構成を示す。
　本実施例の液体クロマトグラフ質量分析装置は、大別して、液体クロマトグラフ１００と質量分析計２００から構成され、図示しない制御部により各部の動作が制御される。液体クロマトグラフ１００は、移動相が貯留された移動相容器１１０、移動相を吸引して一定流量で送給するポンプ１１１、移動相中に所定量の液体試料を注入するインジェクタ１１２、液体試料に含まれる各種化合物を時間方向に分離するカラム１１３、及び該カラム１１３を温調するカラムオーブン（図示なし）とを備えている。また、インジェクタ１１２に複数の液体試料を１つずつ導入するオートサンプラ（図示なし）を備えている。
　質量分析計２００は、略大気圧であるイオン化室２１０と、真空ポンプ（図示なし）により真空排気された中間真空室２２０及び高真空の分析室２３０を備えた差動排気系の構成を有している。イオン化室２１０には、試料溶液に電荷を付与しながら噴霧するエレクトロスプレイイオン化プローブ（ESIプローブ）２１１が設置されている。イオン化室２１０と後段の中間真空室２２０との間は細径の加熱キャピラリ２１２を通して連通している。中間真空室２２０にはイオンを収束させつつ後段へ輸送するためのイオンガイド２２１が設置されており、中間真空室２２０と分析室２３０との間は頂部に小孔を有するスキマー２２２で隔てられている。分析室２３０には、四重極マスフィルタ２３１とイオン検出器２３２が設置されている。本実施例では質量分析計を簡素な四重極型の構成としたが、他の構成（三連四重極型、イオントラップ－飛行時間型等）の質量分析計を用いてもよい。
　質量分析計２００では、SIM（選択イオンモニタリング）測定やMSスキャン測定を行うことができる。SIM測定では、四重極マスフィルタ２３１を通過させるイオンの質量電荷比を固定してイオンを検出する。MSスキャン測定では、四重極マスフィルタ２３１を通過させるイオンの質量電荷比を走査しつつイオンを検出する。
　図４に、液体クロマトグラフ質量分析装置のイオン源であるESIスプレイヤー２１１の構成を示す。ESIスプレイヤー２１１は、液体クロマトグラフ１００のカラム１１３から送出された送出液を帯電液滴としてイオン化室２１０内に噴霧するために用いられる。ESIスプレイヤー２１１の配管は入口側配管１１とESIキャピラリ（出口側配管）１２に二分されている。入口側配管１１はポリエーテルエーテルケトン樹脂（PEEK）からなる配管であり、ESIキャピラリ１２はヒューズドシリカからなる配管である。これらはいずれも絶縁物である。なお、これらの配管材料は一例であり、他の絶縁物からなるものを用いても良い。
　ESIキャピラリ１２は入口側配管１１よりも細径の配管であり、その外周には入口側配管１１と同じ大きさの外径の保護管１３が取り付けられている。この保護管１３もポリエーテルエーテルケトン樹脂（PEEK）からなる配管である。入口側配管１１と、保護管１３が取り付けられたESIキャピラリ１２は、本実施例の配管接続用治具１４により接続される。また、ESIスプレイヤー２１１は、該ESIスプレイヤー２１１を質量分析計２００のハウジングに取り付けられるための第１接続部材１５と該第１接続部材１５に入口側配管１１を固定するための第２接続部材１７とを有している。さらに、ESIキャピラリ１２の外周には、ばね部１６１とシース部１６２からなる保護部材１６が取り付けられており、ばね部１６１の一端は配管接続用治具１４に取り付けられている。ESIスプレイヤー２１１の不使用時（質量分析装置２００に取り付けられていない時）には、シース部１６２がESIキャピラリ１２の先端を覆っており該ESIキャピラリ１２の先端が保護されるようになっている。
　図５に示すように、配管接続用治具１４は、両端がテーパ状（フェルール状）に形成された筒状体であり、該筒状体の軸方向に平行な中心軸Xを有し、入口側配管１１及び保護管１３の外径に対応する内径を有する貫通孔（入口側配管挿入孔１４a、出口側配管挿入孔１４b）が形成されている。また、筒状体内部の、入口側配管挿入孔１４aと出口側配管挿入孔１４bの境界部には、内部の周壁から内側に突出する、長さLの隙間形成用突出部１４cがリング状に設けられている。本実施例の配管接続用治具１４、及び保護部材１６（ばね部１６１とシース部１６２）はステンレス鋼（SUS）からなるが、その他の導電性材料からなるものとしても良い。
　本実施例の配管接続用治具１４を使用する際には、入口側配管挿入孔１４aに入口側配管１１を挿入し、その端面を隙間形成用突出部１４cに当接させる。また、出口側配管挿入孔１４bに、保護管１３を取り付けたESIキャピラリ１２を挿入し、その端面をその先端を隙間形成用突出部１４cに当接させる。そして、カップリングとフェルールを用いて配管接続用治具１４の両端部を入口側配管１１と保護管１３にそれぞれ押し付け、該両端部を塑性変形させる。これにより、隙間形成用突出部１４cの長さLで定まる接続ギャップを介して入口側配管１１とESIキャピラリ１２が接続される。
　本実施例の配管接続用治具１４は、隙間形成用突出部１４cがリング状に形成されており、入口側配管１１や、ESIキャピラリ１２（及び保護管１３）を入口側配管挿入孔１４aと出口側配管挿入孔１４bにそれぞれ挿入する際に、それらの先端が周状に接触するため、隙間形成用突出部１４cとの間に局所的に力が加わって隙間形成用突出部１４cが変形し、接続ギャップの長さや配管の内径が変化する可能性が低減されている。本実施例ではSUSからなる配管接続用治具１４を用いたため、カップリングとフェルールを用いて両端部をつぶすようにしたが、SUSよりも軟らかい材質からなるものを用いれば、使用者が手で両端部を両配管に押し当てることもできる。
　上記のようにして入口側配管１１とESIキャピラリ１２の流路を接続したESIスプレイヤー２１１は、次に質量分析装置２００のハウジングに取り付けられる。図６に、質量分析計２００の、ESIスプレイヤー２１１の取り付け部の構成を示す。
　質量分析装置２００のハウジングには、ESIスプレイヤー２１１の先端側から順に、先端部材２１、ESIキャピラリ収容部材２２、ESIスプレイヤー本体部収容部材２３、ESIスプレイヤー取り付け部材２４が配置されている。
　先端部材２１は、先端がコーン状に形成されその頂部に開口が形成された部材であり、ESIキャピラリ１２の先端との間にわずかな隙間が形成されている。この隙間から後述するネブライザガスが送給され、帯電液滴が噴霧される。ESIキャピラリ収容部材２２の内壁面にはシース部接触面２２aが形成されており、ESIスプレイヤー２１１を差し込んでいくと、このシース部接触面２２aにシース部１６２の先端が当接し、さらにESIスプレイヤー２１１を差し込んでいくとシース部１６２からESIキャピラリ１２が露出するようになっている。ESIスプレイヤー２１１を所定の位置まで差し込んだ後、最後にESIスプレイヤー２１１をESIスプレイヤー取り付け部材２４にボルト３１で固定する。
　ESIキャピラリ収容部材２２は導電性の材料からなり、ESIスプレイヤー２１１を差し込んだ状態で、電圧印加部４０からESIキャピラリ収容部材２２に高電圧（ESI電圧）を印加すると、シース部１６２、ばね部１６１を通じて配管接続用治具１４に高電圧が印加される。多くの場合、イオン導入開口が形成されている、イオン化室２１０と中間真空室２２０の隔壁は接地されており、この接地部に対して所定の電位となるESI電圧が印加される。このESI電圧により、隙間形成用突出部１４cの内部の接続ギャップを通過する液体が帯電される。
　ESIスプレイヤー取り付け部材２４にはネブライザガス流路２４aが形成されている。このネブライザガス流路２４aを通じて、ネブライザガス供給部５０から窒素ガス等のネブライザガスがハウジング内に供給される。ハウジング内に供給されたネブライザガスはESIスプレイヤー２１１の外周部の空間を通ってESIスプレイヤー２１１の先端部に到達して先端部材２１の開口から噴出する。このネブライザガスはESIキャピラリ１２から送出される帯電した液体試料に吹き付けられ、帯電液滴がイオン化室２１０内に噴霧される。噴霧された帯電液滴はイオン化室２１０内で脱溶媒してイオン化し、加熱キャピラリ２１２を通過して中間真空室２２０、分析室２３０へと順に進入し、分析に供される。
　以上、説明したように、本実施例の配管接続用治具１４を用いると、それ以外の治具等を介在させることなく入口側配管１１とESIキャピラリ１２を接続することができる。また、入口側配管１１の端面とESIキャピラリ１２の端面の位置が隙間形成用突出部１４cにより規定されるため、それらの間に形成される隙間（接続ギャップ）の長さLが一定になる。従って、ESIキャピラリ収容部材２２に高電圧を印加し、シース部１６２とばね部１６１を通じて配管接続用治具１４に高電圧を印加したときに、その隙間（接続ギャップ）を通過する液体試料を安定した効率で帯電させることができる。
　本実施例では隙間形成用突出部１４cがリング状に形成されており、配管接続用治具１４の内部に入口側配管１１と（保護管１３を取り付けた）ESIキャピラリ１２を配管を差し込んだときに、その端面全体がリング状の隙間形成用突出部１４cに当接する。そのため、隙間形成用突出部１４cに局所的に力が加わり該隙間形成用突出部１４cが変形して入口側配管１１の端面やESIキャピラリ１２の端面が損傷したり、それらの間の接続ギャップの長さが変化する可能性が低減される。
　本実施例の配管接続用治具１４は、両端に向かって先細りの形状を有する。つまり両端部がフェルール状であるため、円筒状等の配管接続用治具を用いる場合よりも小さな力で配管接続用治具１４の両端部を塑性変形させることができる。そのため、配管接続用治具１４の両端部を塑性変形させる際に入口側配管１１やESIキャピラリ１２を破損してしまったり、隙間形成用突出部１４cの内部空間を押しつぶしてその内径を小さくしてしまったりする可能性も低減される。
　本実施例の配管接続用治具１４は、入口側配管１１よりも細径のESIキャピラリ１２に取り付けられる保護管１３を有している。この保護管１３として、内径が異なる複数種類のものを予め用意しておけば、出口側配管の外径に応じた適宜の内径を有する保護管１３を使用して、１つの配管接続用治具１４を外径が異なる配管の接続に用いることができる。また、こうした保護管１３を用いることにより、上記実施例のESIキャピラリ１２のような極細径の壊れやすい配管を保護することもできる。
　本実施例では、入口側配管挿入孔１４aと出口側配管挿入孔１４bの内径を同じ大きさとしたが、これらは異なっていても良い。また、入口側配管挿入孔１４aと出口側配管挿入孔１４bの少なくとも一方の内径が相互に異なる、複数の配管接続用治具を予め用意しておき、接続しようとする入口側配管と出口側配管の外径に応じた配管接続用治具を用いるようにしてもよい。また、入口側配管挿入孔１４aと出口側配管挿入孔１４bの内径が同一であって、隙間形成用突出部１４cの長さが相互に異なる複数の配管接続用治具を予め用意しておき、液体試料の帯電しやすさや該試料に含まれる成分のイオン化効率に応じて適宜の長さの接続ギャップで液体試料を帯電させるようにしてもよい。
　上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。上記実施例ではESIスプレイヤー２１１の入口側配管１１とESIキャピラリ１２を接続する場合を説明したが、この配管接続用治具１４を用いてESIスプレイヤー２１１の入口側配管１１と液体クロマトグラフ１００のカラム１１３の出口側配管を接続することもできる。また、上記実施例では液体クロマトグラフ質量分析装置の質量分析計が備えるESIスプレイヤー２１１を説明したが、様々なイオン分析装置（イオン移動度分析計や分級装置など）のイオン化装置として、上記実施例と同様のESIスプレイヤーを用いることができる。
１１…入口側配管
１２…ESIキャピラリ（出口側配管）
１３…保護管
１４…配管接続用治具
　１４a…入口側配管挿入孔
　１４b…出口側配管挿入孔
　１４c…隙間形成用突出部
１５…第１接続部材
１６…保護部材
　１６１…ばね部
　１６２…シース部
１７…第２接続部材
２１…先端部材
２２…ESIキャピラリ収容部材
２３…ESIスプレイヤー本体部収容部材
２４…ESIスプレイヤー取り付け部材
３１…ボルト
４０…電圧印加部
５０…ネブライザガス供給部
１００…液体クロマトグラフ
２００…質量分析計
　２１０…イオン化室
　２１１…ESIスプレイヤー

Claims (6)

  1. 　第１配管と第２配管を接続するために用いられる配管接続用治具であって、
    　導電性を有し、少なくとも両端部が塑性変形可能となっている筒状体の内部に、該筒状体の軸方向に、一端が前記第１配管の外径に対応し他端が前記第２配管の外径に対応する内径を有する貫通孔が設けられており、更に、前記筒状体の内部に、該貫通孔の周壁から内側に突出する隙間形成用突出部が設けられている
    　ことを特徴とする配管接続用治具。
  2. 　前記隙間形成用突出部はリング状に形成されている
    　ことを特徴とする請求項１に記載の配管接続用治具。
  3. 　前記配管用治具が両端に向かって先細りの形状を有する
    　ことを特徴とする請求項１に記載の配管接続用治具。
  4. 　さらに、
    　前記貫通孔の内径よりも細径の配管に取り付けられる配管径調整治具
    　を有することを特徴とする請求項１に記載の配管接続用治具。
  5. 　請求項１に記載の配管接続用治具と、
    　前記配管接続用治具により接続される、絶縁物からなる2つの配管と、
    　前記配管接続用治具に電圧を印加する電圧印加部と、
    　を備えることを特徴とするESIスプレイヤー。
  6. 　前記2つの配管のうちの少なくとも一方がヒューズドシリカからなるものである
    　ことを特徴とする請求項５に記載のESIスプレイヤー。
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