CN110729455A - 一种锂离子负极材料的制备方法及锂离子负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种锂离子负极材料的制备方法，该制备方法包括将筛分工艺中产生的筛分废料进行再处理并用作锂离子负极材料的原料。本发明将现有技术中直接当作废品丢弃的筛分废料进行再处理，用于制备合格的负极材料，利用所述筛上废料制备出的负极材料，至少可以满足低端锂离子电池的负极材料的要求，并且显著降低了制造成本，充分利用了生产工艺中的废料，提高了物料的利用率，性价比高，是一种绿色环保的制备方法。本发明还涉及一种锂离子负极材料。

Description

一种锂离子负极材料的制备方法及锂离子负极材料
技术领域
本发明属于电池材料的技术领域，具体涉及一种锂离子负极材料的制备方法及锂离子负极材料。
背景技术
锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，经干燥、滚压而成。负极材料是锂离子电池储存锂的主体，使锂离子在充放电过程中嵌入与脱出，锂电池充电时，正极中锂原子电离成锂离子和电子，锂离子向负极运动与电子合成锂原子。放电时，锂原子从石墨晶体内负极表面电离成锂离子和电子，并在正极处合成锂原子。负极材料主要影响锂电池的能量密度、首次效率、循环性能等，负极材料的性能也直接影响锂电池的性能。
现有负极材料的制备方法在筛分工艺过程中，有约10％的废料(大颗粒、异物等)产出，这些物料一般被当作废料处理(以下简称为筛上废料)，未能合理利用，导致物料的极大浪费。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术未能对筛上废料进行合理利用、无法创造更多价值的问题，本发明提供了一种高性价比锂离子负极材料的制备方法。
本发明的目的是提供一种锂离子负极材料的制备方法，包括将筛分工艺中产生的筛分废料进行再处理并用作锂离子负极材料的原料。
进一步的，所述的筛分废料进行再处理包括对筛分废料依次进行分级、磨粉、整形球化、碳化和混料筛分。
采用上述的再处理工艺后，原本只能丢弃的筛分废料灰分含量降低，颗粒度变小，比表面积降低，基本可以用于制备低端锂离子电池的负极材料，提高物料的有效利用率，避免原料浪费，提高产出和经济效益。
进一步的，先将所述的筛分废料过200目筛，并取筛下物依次进行分级、磨粉、整形球化、碳化和混料筛分。
进一步的，所述的锂离子负极材料的制备方法中，筛分工艺中产生的筛分废料的灰分≥4％。
进一步的，筛分工艺中产生的筛分废料经200目筛分的筛下物的颗粒度D10为10～15μm，颗粒度D50为19～22μm，颗粒度D90为45～55μm。
进一步的，筛分工艺中产生的筛分废料经200目筛分的筛下物的振实密度≤0.97g/cm3，比表面积≥6.70m2/g，首次效率≤89％。
进一步的，所述的锂离子负极材料的制备方法中，所述分级为采用分级机10-15KW对所述筛分废料进行处理，其中，分级轮采用立式垂直状分级轮，引风机40-60KW，设备整体材质不锈钢，设备参数分级机45-50HZ，引风机风门40-80°。
灰分为生产过程中引入的灰尘、纤维等杂质，在筛分工序中将整批的杂质筛分出去，进入筛分废料中，所以筛分废料的灰分含量较高。由于灰分密度比可用于负极材料的有效组分低很多，采用上述的分级方法可以简便高效地去除灰分，可将灰分含量控制低于0.01％，进而提高其用作负极材料时的性能。
进一步的，所述的锂离子负极材料的制备方法中，所述磨粉为采用机械磨对分级后得到的筛分废料进行颗粒度处理，其中，机械磨磨机功率40-60KW，磨机内部设立8-10个磨刀，配套旋风下料，引风机功率40-60KW，不锈钢材质。
进一步的，所述的锂离子负极材料的制备方法中，采用融合机进行整形球化，所述融合机的直径为500mm，转速为400-800RPM/min。
通过上述的磨粉、整形球化的工艺可以改善筛分废料的颗粒形貌，进而便于改善负极材料的振实密度，其振实密度可由未处理前的≤0.97g/cm3提高至≥1.05g/cm3。
进一步的，所述的锂离子负极材料的制备方法中，将经过分级、磨粉、整形球化后得到的筛分废料混合沥青，进行碳化。
优选地，所述的沥青体积分布D50为5-15μm，所述沥青与所述筛分废料的比例为1：5～15。
进一步的，所述的锂离子负极材料的制备方法中，在辊道窑内进行所述碳化，所述辊道窑内的温度曲线包括13个温度区间：常温-200-300-400-500-600-700-800-1000-1200-1200-1200-1100-800℃，周期18-24h，均匀升温。
采用上述的碳化工艺后，筛分废料的比表面积显著减小，首次效率明显提高。
进一步的，对筛分废料依次进行分级、磨粉、整形球化、碳化后，利用10m3混合机、超声波振动筛对其进行混料筛分，制备为负极材料。本发明的另一目的在于提供一种高性价比锂离子负极材料，该高性价比锂离子负极材料是采用根据以上任一项所述的锂离子负极材料的制备方法得到。
进一步的，所述的高性价比锂离子负极材料满足以下条件：灰分≤0.01％，振实密度≥1.05g/cm3，比表面积≤1.50m2/g，容量≥341mAh/g，首次效率≥91.5％。
本发明和现有技术相比，取得如下的有益效果：
本发明将现有技术中直接当作废品丢弃的筛分废料进行再处理，用于制备合格的负极材料，利用所述筛上废料制备出的负极材料，至少可以满足低端锂离子电池的负极材料的要求，并且显著降低了制造成本，充分利用了生产工艺中的废料，提高了物料的利用率，性价比高，是一种绿色环保的制备方法。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
(1)收集锂离子负极材料制备工艺中的筛分工艺产生的筛分废料A，筛分废料A的灰分为4.7％，过200目筛，并取筛下物B备用，筛分收率为63％；
筛下物B的颗粒度D10为11.7μm，颗粒度D50为20.9μm，颗粒度D90为49.6μm；振实密度为0.97g/cm3，比表面积为6.80m2/g，首次效率为89％，容量为334mAh/g；
(2)分级：将步骤(1)中的筛下物采用分级机10KW对所述筛分废料进行处理，其中，分级轮采用立式垂直状分级轮，引风机40KW，材质不锈钢，设备参数分级机45HZ，引风机风门40°；得到灰分降低的筛分废料C，筛分废料C中的灰分含量为0.03％；
(3)磨粉、整形球化：采用机械磨对分级后得到的筛分废料进行处理，其中，机械磨的内部设立10个磨刀，磨机功率40-60KW，配套旋风下料系统设有引风机60KW(不锈钢材质)；
然后采用融合机进行整形球化，所述融合机的直径为500mm，转速为400-800RPM/min；得到筛分废料D，筛分废料D的振实密度为1.06g/cm3；
(4)碳化：将经过分级、磨粉、整形球化后得到的筛分废料D混合沥青，其中，沥青与所述筛分废料的比例为1：5，所述的沥青体积分布D50为5-15μm，在辊道窑内进行碳化，辊道窑内的温度曲线包括13个温度区间：
常温-200-300-400-500-600-700-800-1000-1200-1200-1200-1100-800℃，周期18-24h，均匀升温；
得到负极材料前体X，负极材料前体X的比表面积为1.2m2/g，首次效率为92.3％；
(5)制备负极材料
将上述步骤(4)得到的负极材料前体X进行混料筛分，混料筛分是将不同批次的前体X混合，前体X指标会有所波动，将不同指标的前体X进行混料筛分，均一化指标，利用10m3混合机、超声波振动筛对其进行混料筛分，制备负极材料。
实施例2
(1)收集锂离子负极材料制备工艺中的筛分工艺产生的筛分废料A，筛分废料A的灰分为5.2％，过200目筛，并取筛下物B备用，筛分收率为58％；
筛下物B的颗粒度D10为10.8μm，颗粒度D50为19.7μm，颗粒度D90为51.3μm；振实密度为0.88g/cm3，比表面积为7.20m2/g，首次效率为87％，容量为331mAh/g；
(2)分级：将步骤(1)中的筛下物采用分级机15KW对所述筛分废料进行处理，其中，分级轮采用立式垂直状分级轮，引风机60KW，材质不锈钢，设备参数分级机50HZ，引风机风门80°；得到灰分降低的筛分废料C，筛分废料C中的灰分含量为0.01％；
(3)磨粉、整形球化：采用机械磨对分级后得到的筛分废料进行处理，其中，机械磨的内部设立8个磨刀，磨机功率40-60KW，配套旋风下料系统设有引风机40KW(不锈钢材质)；
然后采用融合机进行整形球化，所述融合机的直径为500mm，转速为400-800RPM/min；得到筛分废料D，筛分废料D的振实密度为1.10g/cm3；
(4)碳化：将经过分级、磨粉、整形球化后得到的筛分废料D混合沥青，其中，沥青与所述筛分废料的比例为1：10，所述的沥青体积分布D50为5-15μm，在辊道窑内进行碳化，辊道窑内的温度曲线包括13个温度区间：
常温-200-300-400-500-600-700-800-1000-1200-1200-1200-1100-800℃，周期18-24h，均匀升温；
得到负极材料前体X，负极材料前体X的比表面积为1.18m2/g，首次效率为92.8％；
(5)制备负极材料
将上述步骤(4)得到的负极材料前体X进行混料筛分，混料筛分是将不同批次的前体X混合，前体X指标会有所波动，将不同指标的前体X进行混料筛分，均一化指标，利用10m3混合机、超声波振动筛对其进行混料筛分，制备负极材料。
实施例3
(1)收集锂离子负极材料制备工艺中的筛分工艺产生的筛分废料A，筛分废料A的灰分为6.1％，过200目筛，并取筛下物B备用，筛分收率为67％；
筛下物B的颗粒度D10为10.9μm，颗粒度D50为20.3μm，颗粒度D90为50.4μm；振实密度为0.93g/cm3，比表面积为6.70m2/g，首次效率为88％，容量为333mAh/g；
(2)分级：将步骤(1)中的筛下物采用分级机15KW对所述筛分废料进行处理，其中，分级轮采用立式垂直状分级轮，引风机50KW，材质不锈钢，设备参数分级机50HZ，引风机风门60°；得到灰分降低的筛分废料C，筛分废料C中的灰分含量为0.03％；
(3)磨粉、整形球化：采用机械磨对分级后得到的筛分废料进行处理，其中，机械磨的内部设立9个磨刀，磨机功率50KW，配套旋风下料系统设有引风机50KW(不锈钢材质)；
然后采用融合机进行整形球化，所述融合机的直径为500mm，转速为400-800RPM/min；得到筛分废料D，筛分废料D的振实密度为1.09g/cm3；
(4)碳化：将经过分级、磨粉、整形球化后得到的筛分废料D混合沥青，其中，沥青与所述筛分废料的比例为1：15，所述的沥青体积分布D50为5-15μm，在辊道窑内进行碳化，辊道窑内的温度曲线包括13个温度区间：
常温-200-300-400-500-600-700-800-1000-1200-1200-1200-1100-800℃，周期18-24h，均匀升温；
得到负极材料前体X，负极材料前体X的比表面积为1.25m2/g，首次效率为92.2％；
(5)制备负极材料
将上述步骤(4)得到的负极材料前体X进行混料筛分，混料筛分是将不同批次的前体X混合，前体X指标会有所波动，将不同指标的前体X进行混料筛分，均一化指标，利用10m3混合机、超声波振动筛对其进行混料筛分，制备负极材料。
试验例1
将上述实施例1-3得到的负极材料的性能参数如下表1所示。
表1
样品 灰分 振实密度 比表面积 容量 首次效率
实施例1成品 0.01％ 1.07g/cm<sup>3</sup> 1.2m<sup>2</sup>/g 342mAh/g 92.6％
实施例2成品 0.01％ 1.11g/cm<sup>3</sup> 1.18m<sup>2</sup>/g 342.8mAh/g 92.6％
实施例3成品 0.01％ 1.10g/cm<sup>3</sup> 1.22m<sup>2</sup>/g 342.3mAh/g 92.1％
由上表数据可见，本发明所述的制备方法获得的锂离子负极材料至少可以满足于低端锂离子电池的负极材料的性能要求。本发明利用生产高性能的锂离子电池的负极材料的筛分废料作为制备原料，减少物料投资成本，提高了产出和经济效益，并且更加环保。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，包括将筛分工艺中产生的筛分废料进行再处理并用作锂离子负极材料的原料。
2.根据权利要求1所述的锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述的筛分废料进行再处理包括对筛分废料依次进行分级、磨粉、整形球化、碳化和混料筛分；
优选地，先将所述的筛分废料过200目筛，并取筛下物依次进行分级、磨粉、整形球化、碳化和混料筛分。
3.根据权利要求2所述的锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述分级为采用分级机10-15KW对所述筛分废料进行处理，其中，分级轮采用立式垂直状分级轮，引风机40-60KW，设备整体材质不锈钢，设备参数分级机45-50HZ，引风机风门40-80°。
4.根据权利要求2或3所述的锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述磨粉为采用机械磨对分级后得到的筛分废料进行颗粒度处理，其中，机械磨磨机功率40-60KW，磨机内部设立8-10个磨刀，配套旋风下料，引风机功率40-60KW。
5.根据权利要求4所述的锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，采用融合机进行整形球化，所述融合机的直径为500mm，转速为400-800RPM/min。
6.根据权利要求5所述的锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，将经过分级、磨粉、整形球化后得到的筛分废料混合沥青，进行碳化；
优选地，所述的沥青体积分布D50为5-15μm，所述沥青与所述筛分废料的比例为1：5～15。
7.根据权利要求6所述的锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，在辊道窑内进行所述碳化，所述辊道窑内的温度曲线包括13个温度区间：常温-200-300-400-500-600-700-800-1000-1200-1200-1200-1100-800℃，周期18-24h，均匀升温。
8.根据权利要求1所述的锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，筛分工艺中产生的筛分废料的灰分≥4％，振实密度≤0.97g/cm3，比表面积≥6.70m2/g，首次效率≤89％。
9.一种锂离子负极材料，其特征在于，采用根据权利要求1-8任一项所述的锂离子负极材料的制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的锂离子负极材料，其特征在于，灰分≤0.01％，振实密度≥1.05/cm3，比表面积≤1.50m2/g，容量≥341mAh/g，首次效率≥91.5％。
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