CN110723757B - 一种八硫化九钴多孔纳米片、正极材料、电池及制备方法 - Google Patents

一种八硫化九钴多孔纳米片、正极材料、电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请实施例公开了一种八硫化九钴多孔纳米片、正极材料、电池及制备方法，所述八硫化九钴多孔纳米片的制备方法包括采用水热反应制备八硫化九钴多孔纳米片的前驱体；将所述前驱体依次进行煅烧和固相硫化处理，获得八硫化九钴多孔纳米片。采用本申请实施例提供的方法，八硫化九钴多孔纳米片的制备只需要水热反应结合后续煅烧和固相硫化处理即可得到，所需水热温度只需60‑210℃，煅烧温度只需400‑500℃，条件温和，对外界环境要求宽松。另外，上述方法步骤简单，方便重复制备，而且所需原料价格较低，适合工业化生产。

Description

一种八硫化九钴多孔纳米片、正极材料、电池及制备方法
技术领域
本申请涉及铝离子电池技术领域，特别是涉及一种八硫化九钴多孔纳米片、正极材料、电池及制备方法。
背景技术
随着人类社会经济的不断发展，对于化石资源的需求不断增多，导致资源日渐枯竭、环境污染不断加剧、全球温室效应日益增强，探索开发新能源、减少二氧化碳排放等新型技术的开发已经成为人类目前极其迫切的需要。而化学储能装置在能源体系中是相当重要的组成部分，其中金属离子电池包括锂离子电池、钠离子电池、铝离子电池、钾离子电池等备受关注。而铝离子电池凭借着其极低的成本、丰富的储量、良好的安全性能在近些年来收到了广泛关注。
正极材料是铝离子电池的关键材料之一，其性能直接影响到铝离子电池性能的好坏。现有技术中，通常将多孔氧化铜微米球、二硫化锡和石墨烯的复合材料作为铝离子电池的正极材料，但是其在200mA g-1电流下只具有80mAh g-1的比容量，而且循环圈数也只有100圈左右。铝离子电池正极材料循环稳定性较差和比容量较低，将直接导致铝离子电池的循环寿命不理想。
因此，一种具有结构稳定，高能量密度和良好循环性能的铝离子电池正极材料亟待出现。
发明内容
本申请实施例中提供了一种八硫化九钴多孔纳米片、正极材料、电池及制备方法，以利于解决现有技术中正极材料循环稳定性较差和比容量较低的问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种八硫化九钴多孔纳米片，所述纳米片的形貌为片状，所述纳米片上分布有介孔。
优选地，所述介孔的直径为5-20nm。
本申请实施例提供的八硫化九钴多孔纳米片为片状结构，且在其表面分布有介孔，该介孔增加了电极材料与电解液的接触面积，从而使得铝电池有较好的循环稳定性。另外，八硫化九钴作为一种过渡金属硫化物具有较高的理论比容量。
第二方面，本申请实施例提供了一种八硫化九钴多孔纳米片的制备方法，包括：
采用水热反应制备八硫化九钴多孔纳米片的前驱体；
将所述前驱体依次进行煅烧和固相硫化处理，获得八硫化九钴多孔纳米片。
优选地，所述采用水热反应制备八硫化九钴多孔纳米片的前驱体，包括：
将普朗尼克共聚物、乌洛托品和钴源加入到分散剂中分散混合，获得混合物；
将所述混合物倒入反应釜中进行溶剂热处理，反应温度为60-210℃；
将经溶剂热处理后的样品保温4-8h后，冷却至室温；
将冷却至室温的样品进行离心干燥，获得八硫化九钴多孔纳米片的前驱体。
优选地，所述分散剂为乙醇、乙二醇、甲醇和水中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述钴源为四水合乙酸钴、六水合硝酸钴或六水合氯化钴。
优选地，将所述前驱体依次进行煅烧和固相硫化处理，获得八硫化九钴多孔纳米片，包括：
将所述八硫化九钴多孔纳米片的前驱体进行煅烧处理，煅烧温度为400-500℃，升温速率为1-3℃min-1，保温时间2h，烧结气氛为空气；
将煅烧处理后的样品和硫粉混合固相硫化处理，所述固相硫化处理中的煅烧温度为450-550℃，升温速率为1-3℃min-1，保温时间2h，烧结气氛为氩气，获得八硫化九钴多孔纳米片。
第三方面，本申请实施例提供了一种铝离子电池正极材料，包括钼箔和涂覆层，所述涂覆层为上述第一方面任一项所述的八硫化九钴多孔纳米片、炭黑以及聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1的混合物。
第四方面，本申请实施例提供了一种铝离子电池正极材料的制备方法，包括：
上述第一方面任一项所述的八硫化九钴多孔纳米片、炭黑以及聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1混合，获得混合物；
将所述混合物涂在钼箔上，真空干燥，获得铝离子电池正极材料。
第五方面，本申请实施例提供了一种铝离子电池，包括上述第四方面所述的铝离子电池正极材料。
采用本申请实施例提供的方法，八硫化九钴多孔纳米片的制备只需要水热反应结合后续煅烧和固相硫化处理即可得到，所需水热温度只需60-210℃，煅烧温度只需400-500℃，条件温和，对外界环境要求宽松。另外，上述方法步骤简单，方便重复制备，而且所需原料价格较低，适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种八硫化九钴多孔纳米片的制备方法流程示意图；
图2为采用图1所述方法制备的八硫化九钴多孔纳米片的扫描电镜图；
图3为采用图1所述方法制备的八硫化九钴多孔纳米片的X射线衍射图；
图4为采用图1所述方法制备的八硫化九钴多孔纳米片在0.2A g-1下的充放电曲线图；
图5为本申请实施例提供的一种铝离子电池正极材料的制备方法流程示意图；
图6为本申请实施例提供的铝离子电池在0.2A g-1电流下的循环寿命图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
由于现有技术中铝离子电池的正极材料循环稳定性较差、比容量较低，因此，研发具有结构稳定，高能量密度和良好循环性能的正极材料势在必行。经申请人的研究发现，过渡金属硫化物具有较高的理论比容量，因此过渡金属硫化物是非常具有前景的铝离子电池正极材料。
基于此，本申请实施例提供了一种八硫化九钴多孔纳米片、正极材料、电池及制备方法。
图1为本申请实施例提供的一种八硫化九钴多孔纳米片的制备方法流程示意图，如图1所示，该方法主要包括以下步骤。
步骤S100：采用水热反应制备八硫化九钴多孔纳米片的前驱体。
在一种可选实施例中，所述采用水热反应制备八硫化九钴多孔纳米片的前驱体，包括：
步骤S101：将普朗尼克共聚物、乌洛托品和钴源加入到分散剂中分散混合，获得混合物。
所述普朗尼克共聚物可以为普朗尼克三段嵌共聚物P123。
所述乌洛托品可以为环六亚甲基四胺。
所述钴源可以为四水合乙酸钴、六水合硝酸钴或六水合氯化钴。
所述分散剂可以为乙醇、乙二醇、甲醇和水中的一种或两种以上的组合。例如，选用乙醇，或者乙醇和乙二醇的混合物作为分散剂，本申请实施例对其不做具体限定。
所述普朗尼克共聚物、乌洛托品和沽源的分子比为2：1：2-2：1：3。
在一种可选实施例中，可以先将普朗尼克共聚物和乌洛托品加入到分散剂中混合，然后再将沽源加入到该混合物中。采用该方式的优势在于操作简单，所需条件简易，易于重复。
具体实现中，在将普朗尼克共聚物、乌洛托品和钴源加入到分散剂中分散混合后，搅拌均匀，静置12-36个小时，优选24个小时。对混合物进行静置的目的在于充分发挥普朗尼克共聚物的导向作用，使钴源分子可以呈片状分布。
步骤S103：将所述混合物倒入反应釜中进行溶剂热处理，反应温度为60-210℃。
步骤S104：将经溶剂热处理后的样品保温4-8h后，冷却至室温。
步骤S105：将冷却至室温的样品进行离心干燥，获得八硫化九钴多孔纳米片的前驱体。
步骤S200：将所述前驱体依次进行煅烧和固相硫化处理，获得八硫化九钴多孔纳米片。
在一种可选实施例中，所述将所述前驱体依次进行煅烧和固相硫化处理，获得八硫化九钴多孔纳米片，包括：
步骤S201：将所述八硫化九钴多孔纳米片的前驱体进行煅烧处理，煅烧温度为400-500℃，升温速率为1-3℃min-1，保温时间2h，烧结气氛为空气。
步骤S202：将煅烧处理后的样品和硫粉混合固相硫化处理，所述固相硫化处理中的煅烧温度为450-550℃，升温速率为1-3℃min-1，保温时间2h，烧结气氛为氩气，获得八硫化九钴多孔纳米片。
采用本申请实施例提供的方法，八硫化九钴多孔纳米片的制备只需要水热反应结合后续煅烧和固相硫化处理即可得到，所需水热温度只需60-210℃，煅烧温度只需400-500℃，条件温和，对外界环境要求宽松。另外，上述方法步骤简单，方便重复制备，而且所需原料价格较低，适合工业化生产。
图2为采用图1所述方法制备的八硫化九钴多孔纳米片的扫描电镜图，如图2所示，本申请实施例提供的八硫化九钴多孔纳米片为片状结构，且在其表面分布有介孔，该介孔增加了电极材料与电解液的接触面积，从而使得铝电池有较好的循环稳定性。在一种可选实施例中，所述介孔的直径为5-20nm。另外，八硫化九钴作为一种过渡金属硫化物具有较高的理论比容量。
图3为采用图1所述方法制备的八硫化九钴多孔纳米片的X射线衍射图，其中PDF#65-1765为美国材料实验协会推出的X射线衍射标准卡片，数字“311”、“222”、“331”、“511”、“440”为晶体的不同晶面名称。如图3所示，本申请实施例制备的八硫化九钴多孔纳米片的衍射峰的位置和标准卡片可以一一对应，说明本申请实施例制备的样品是纯相的八硫化九钴。
图4为采用图1所述方法制备的八硫化九钴多孔纳米片在0.2A g-1下的充放电曲线图，在图4中可以看出在1.0V左右和1.25V左右有明显的平台出现说明发生了在充放电过程中氧化还原反应，且其充分充放电的比容量也与图6相对应。
为了便于理解，本申请实施例提供了一种八硫化九钴多孔纳米片的制备方法的具体实现方式。需要指出的是，以下仅是一种具体实现方式，并不应当将其作为本申请保护范围的限制，本领域基于人员可以根据实际需要进行适当调整，其均应当落入本申请的保护范围之内。
室温下，将2mmol的普朗尼克共聚物、2mmol四水合乙酸钴和1mmol的乌洛托品分散于含有115ml乙醇、95ml乙二醇和7ml水的分散剂中，搅拌30min，老化24h。将混合液分别取30ml倒入50ml反应釜内衬中进行水热反应，反应温度为160℃，保温时间为4h，待反应结束冷却至室温后，对产物进行离心真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。之后将干燥好的样品置于瓷舟中进行煅烧处理，处理温度为450℃，升为速率为2℃min-1，保温时间为2h，烧结气氛为空气。然后取煅烧完之后的样品与硫粉混合置于石英舟，煅烧温度为500℃，升温速率为2℃min-1，保温时间2h，烧结气氛为氩气。
基于上述八硫化九钴多孔纳米片，本申请实施例还提供了一种铝离子电池正极材料及其制备方法。
图5为本申请实施例提供的一种铝离子电池正极材料的制备方法流程示意图，如图5所示，其主要包括以下步骤。
步骤S501：将八硫化九钴多孔纳米片、炭黑以及聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1混合，获得混合物。
其中，所述八硫化九钴多孔纳米片为采用图1所述实施例获得的八硫化九钴多孔纳米片，所述炭黑可以提高材料的电子电导率，聚偏氟乙烯用于提高材料的粘结性。
步骤S502：将所述混合物涂在钼箔上，真空干燥，获得铝离子电池正极材料。
具体实现中，可以在60℃的温度下进行真空干燥。
采用上述方法制备的铝离子电池正极材料包括钼箔和涂覆层，所述涂覆层为八硫化九钴多孔纳米片、炭黑以及聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1的混合物。
基于上述铝离子电池正极材料，本申请实施例还提供了一种铝离子电池，该铝离子电池采用图5所述方法制备的铝离子电池正极材料作为正极，采用铝箔为负极，电解液为含有氯化铝以及1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓，隔膜为玻璃纤维，组装成软包电池进行恒电流充放电测试。
图6为本申请实施例提供的铝离子电池在0.2A g-1电流下的循环寿命图，如图6所示，本申请实施例提供的铝离子电池容量可以维持在140mAh g-1左右，且循环圈数可达到250圈。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
本说明书中各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。尤其，对于终端实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例中的说明即可。
以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。

Claims (3)

1.一种八硫化九钴多孔纳米片的制备方法，其特征在于，所述八硫化九钴多孔纳米片用于铝离子电池正极材料，所述方法包括：
采用水热反应制备八硫化九钴多孔纳米片的前驱体；
将所述前驱体依次进行煅烧和固相硫化处理，获得八硫化九钴多孔纳米片；
其中，所述采用水热反应制备八硫化九钴多孔纳米片的前驱体，包括：
将普朗尼克共聚物、乌洛托品和钴源加入到分散剂中分散混合，搅拌均匀，静置12-36小时，获得混合物；
将所述混合物倒入反应釜中进行溶剂热处理，反应温度为160 ℃；
将经溶剂热处理后的样品保温4-8 h后，冷却至室温；
将冷却至室温的样品进行离心干燥，获得八硫化九钴多孔纳米片的前驱体；
将所述前驱体依次进行煅烧和固相硫化处理，获得八硫化九钴多孔纳米片，包括：
将所述八硫化九钴多孔纳米片的前驱体进行煅烧处理，煅烧温度为400-500 ℃，升温速率为1-3 ℃ min-1，保温时间2 h，烧结气氛为空气；
将煅烧处理后的样品和硫粉混合固相硫化处理，所述固相硫化处理中的煅烧温度为450-550 ℃，升温速率为1-3 ℃ min-1，保温时间2 h，烧结气氛为氩气，获得八硫化九钴多孔纳米片，所述八硫化九钴多孔纳米片的形貌为片状，所述八硫化九钴多孔纳米片上分布有介孔，所述介孔的直径为5-20nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇、乙二醇、甲醇和水中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钴源为四水合乙酸钴、六水合硝酸钴或六水合氯化钴。
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