CN112599769A - 铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene - Google Patents

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Abstract

本发明涉及储能电池技术领域，公开了一种铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene，该正极材料为在MXene基体材料上原位生长微纳米钴硫化物制成，所述微纳米钴硫化物为CoxSy，其中的x＞0，y＞0，所述微纳米钴硫化物的质量占所述正极材料总质量的5%‑95%。该正极材料的特征是：直接在MXene基体材料上原位生长纳米微纳米钴硫化物，提高纳米微纳米钴硫化物的分散性，细化晶粒，可以有效的提高导电性，并充分发挥微纳米钴硫化物的实际容量；发挥MXene基体和微纳米钴硫化物的协同作用，提高铝离子电池的比容量和循环稳定性。以该材料为正极的铝离子电池具有价格低、循环稳定，电压窗口宽，清洁环保、安全性高等许多优点，可以运用在电子工业，通讯产业，能源储备等众多领域。

Description

铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene
技术领域
本发明涉及储能电池技术领域，特别涉及一种铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene。
背景技术
近年来，随着传统能源的逐渐枯竭和环境问题的日益严峻，新能源产业越来越受到重视。其中在电化学储能中锂离子电池发展速度较快，但其安全性问题、锂资源储量以及较高的成本限制了它的发展。
可充电铝离子电池（AIB）由于具有丰富的铝源，拥有仅次于锂电池的高比容量和高能量密度的特性，可作为新一代大型储能装置。然而，AIB缺乏具有所需容量和长期稳定性的合适正极材料，这严重限制了AIB的实际应用。相对于已报道过的铝离子电池正极材料，包括石墨类（天然石墨，人造石墨，石墨烯，氧化石墨烯等）、聚合物类（聚苯胺，聚噻吩，聚吡咯等）、金属氧化物类（VO2，V2O5，TiO2等）等，过渡金属硫化物（硫化钴、硫化钼等）表现出了优良的电化学性能。如Cheverel相结构的Mo6S8正极活性物质能够很好的可逆嵌脱铝，其首圈放电比容量达148 mAh·g-1。又如中国发明专利（CN104393290）公开的一种采用MoS2为正极材料的铝离子电池及其制备方法，其电池首圈放电容量可达220 mAh·g-1。然而，由于缺乏合理的电极结构，电池循环性能不高。
迄今为止尚未报道关于采用MXene原位合成微纳米钴硫化物作为铝离子电池正极的专利。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene，该正极材料可提高可充铝离子电池的比容量和循环稳定性。
技术方案：本发明提供了一种铝离子电池用正极材料CoxSy@MXene，该正极材料为在MXene基体材料上原位生长微纳米钴硫化物制成，所述微纳米钴硫化物为CoxSy，其中的x＞0，y＞0，所述微纳米钴硫化物的质量占所述正极材料总质量的5%-95%。
优选地，所述MXene基体材料通过使用氢氟酸或者盐酸与氟化锂、氟化钠、氟化钾中的一种或几种的混合溶液对MAX(Ti3AlC2、Ti2AlC 、Cr2AlC等)材料进行刻蚀制备而得。
优选地，所述MXene基体材料的制备步骤具体包括：制备质量分数为30%-70% 的浓氢氟酸溶液，或制备摩尔浓度为1-10 mol/L 的氟化锂、氟化钠、氟化钾中的一种或几种与盐酸的混合溶液A；将MAX材料置于所述浓氢氟酸溶液或任意一种所述混合溶液A中进行刻蚀12-48 h，离心洗涤，超声分散1-24h，得到MXene分散液，或者干燥后得到MXene固体材料。
所述微纳米钴硫化物的合成方法为水热法，该水热法具体包括以下步骤：将钴盐和硫源加入蒸馏水中制备成混合溶液B，再将所述MXene分散液加入所述混合溶液B中，在100-300 ℃下水热反应10-40h，离心过滤，冷冻干燥10-40h得到所述正极材料。
所述微纳米钴硫化物的合成方法为沉积法，该沉积法具体包括以下步骤：将钴盐和硫源与所述MXene固体材料混合，放入80-300℃ 管式炉中加热10-40h，得到所述正极材料。
所述微纳米钴硫化物为以下任意一种或其组合：CoS2，CoS，Co9S8。
本发明还提供了一种铝离子电池，其正极为上述权利要求1至6中任一项所述的正极材料CoxSy@MXene与聚四氟乙烯和导电碳以质量比为（6~8）:（3~1）:1的比例均匀固定在惰性金属箔片集流体上制作成的薄片，负极为纯度大于97%的金属铝或金属铝与铜、银、锌、镍、铅、锡、铋、铁中任一种或多种元素组成的合金，离子电解液为含有可自由移动的AlCl4 -或Al2Cl7 -离子的咪唑离子液体电解液；正负极之间用隔膜隔开，所用电池组件由铝塑膜包封。
优选地，所述咪唑离子液体电解液为无水氯化铝（AlCl3）与1-乙基-3-甲基咪唑盐(MEICl)、1-甲基-3-乙基咪唑盐 (MEICl)、1,2-二甲基-3-丙基咪唑盐(DMPrICl)或1-丁基-3-甲基咪唑盐(BMICl)的混合物。
优选地，所述无水氯化铝与1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-甲基-3-乙基咪唑盐、1,2-二甲基-3-丙基咪唑盐或1-丁基-3-甲基咪唑盐之间的摩尔比为1.1-1.6:1。优选比例为1.3:1。
优选地，所述惰性金属箔片为钼片、钛片、钽片、金片或铂族金属片。
有益效果：本发明中的铝离子电池正极材料是直接在MXene材料上原位合成微纳米钴硫化物（粒径10纳米-5微米）制成，提高纳米微纳米钴硫化物在MXene基体材料上的分散性，细化晶粒，可以有效的提高导电性，并充分发挥微纳米钴硫化物的实际容量；MXene基体材料为正极活性物质，具有导电性好，结构稳定的特点，微纳米钴硫化物提供可靠的导电基体，有效改善正极活性物质损失的问题，提高导电性，提高循环性能，并且可以使微纳米钴硫化物在基体上均匀分散，提高性能稳定性；发挥MXene基体材料和微纳米钴硫化物的协同作用，提高铝离子电池的比容量和循环稳定性，使用该正极材料制备的铝离子电池，具有价格低、循环稳定，电压窗口宽，清洁环保、安全性高等许多优点，可以运用在电子工业，通讯产业，能源储备等众多领域。
附图说明
图1为实施方式1制备的复合材料SEM图；
图2为实施方式1制备的铝离子电池循环性能和充放效率图；
图3为实施方式2制备复合材料SEM图；
图4为实施方式2制备的铝离子电池循环性能和充放效率图；
图5为实施方式3制备的复合材料SEM图；
图6为实施方式3制备的铝离子电池循环性能和充放效率图；
图7为实施方式4制备复合材料SEM图；
图8为实施方式4制备的铝离子电池循环性能和充放效率图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
将25ml 浓度为7.5 mol/L的盐酸，4.68 g氟化锂与15 ml蒸馏水配置成共40 ml的混合溶液A。再将1 g 的MAX(Ti3AlC2) 原料倒入混合溶液A中搅拌（300 r/min），35℃水浴刻蚀48 h；完成后进行离心清洗（4000 r/min），直至水洗清液PH＞6（不影响电池性能）。充入氩气1 min（防止氧化），超声分散1 h。倒出悬浊液，离心清洗（2000 r/min）10 min，得到MXene分散液，置于冰箱保存。
将0.49815 g四水合乙酸钴和0.3162 g无水硫代硫酸钠加入40 ml蒸馏水中，混合均匀得混合溶液B，然后向混合溶液B中加入40 ml MXene分散液，搅拌均匀。将混合液进行180℃，24 h的水热反应。室温冷却，沉淀分离，离心清洗数次，冷冻干燥24h后得到正极材料CoxSy@MXene。该正极材料的SEM图如图1所示，可见CoxSy分布在MXene片层上。
将正极材料、PTFE和导电碳以质量比8:1:1的比例，总质量0.2 g在无水乙醇中进行研磨混合。完成后，将混合材料压成80-100 μm的薄片制作成正极极片。把干燥好的正极贴在1.5 cm×5 cm大小、100 μm厚的钼片集流体上，得到正极部分。把100 μm厚的高纯铝片裁剪成1.5 cm×5 cm大小，在裁剪之后需要使用砂纸打磨，再将其进行清洗，其中清洗的方法为，用无水乙醇或丙酮浸泡并超声震荡，然后在60-80 ℃烘箱里进行干燥，用作负极。在无水无氧环境下，将无水氯化铝与1-乙基-3甲基-咪唑盐，以摩尔比1.3:1混合，得到离子电解液。
将正极、玻璃纤维隔膜、负极和电解液，用铝塑膜在手套箱中，利用封边机包封，最后制作成软包铝离子电池。铝离子电池静置3 h后，在0.05~1.8 V电压间，以100 mA/g的电流密度下进行充放电测试。测试结果如图2，可见这种正极材料制作的铝离子电池有优秀的充放电比容量，比较优秀的循环性能和比较明显的充放电平台。并对该铝离子电池进行电池循环性能测试。测试结果如图2，可见这种正极材料制作的铝离子电池拥有稳定的充放电效率。
实施方式2：
本实施方式与实施方式1的不同点在于：
（1）在制备混合溶液A时，使用了质量分数为50%的浓氢氟酸。
（2）在制作正极材料时，是将四水合乙酸钴和无水硫代硫酸钠倒入30 ml蒸馏水中。
本方式制备得到的正极材料为CoxSy@MXene。其SEM图如图3所示，可见CoxSy在整体上均匀细小的分布在片层上。并对本实施方式制备得到的铝离子电池进行充放电测试和电池循环性能测试，测试结果如图4，可见这种正极材料制作的铝离子电池拥有优秀的充放电比容量、优秀的循环性能、明显的充放电平台以及稳定的充放电效率。
其余与实施方式1完全相同，此处不做赘述。
实施方式3：
本实施方式与实施方式1的不同点在于：
（1）在制作正极材料时，是将四水合乙酸钴和无水硫代硫酸钠倒入20 ml蒸馏水中。
（2）将正极材料、PTFE和导电碳以质量比7:2:1的比例，再用无水乙醇中进行研磨混合。
本方式制备得到的正极材料为CoxSy@MXene。其SEM图如图5所示，可见CoxSy生长在MXene的层片上，颗粒大小为纳米级。并对本实施方式制备得到的铝离子电池进行充放电测试和电池循环性能测试，测试结果如图6，这种正极材料制作的铝离子电池放电比容量逐渐上升，拥有稳定的充放电效率。
其余与实施方式1完全相同，此处不做赘述。
实施方式4：
本实施方式与实施方式1的不同点在于：
（1）在制作正极材料时，是将四水合乙酸钴和无水硫代硫酸钠倒入10 ml蒸馏水中。
（2）将正极材料、PTFE和导电碳以质量比7:2:1的比例，再用无水乙醇中进行研磨混合。
本方式制备得到的正极材料为CoxSy@MXene。其SEM图如图7所示，可见大量的CoxSy呈细小均匀分布在MXene片上。并对本实施方式制备得到的铝离子电池进行充放电测试和电池循环性能测试，测试结果如图8，可见这种正极材料制作的铝离子电池拥有优秀的充放电比容量、优秀的循环性能、明显的充放电平台以及稳定的充放电效率。
其余与实施方式1完全相同，此处不做赘述。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝离子电池用正极材料CoxSy@MXene，其特征在于，该正极材料为在MXene基体材料上原位生长微纳米钴硫化物制成，所述微纳米钴硫化物为CoxSy，其中的x＞0，y＞0，所述微纳米钴硫化物的质量占所述正极材料总质量的5%-95%。
2.根据权利要求1所述的铝离子电池用正极材料CoxSy@MXene，其特征在于，所述MXene基体材料通过使用氢氟酸或者盐酸与氟化锂、氟化钠、氟化钾中的一种或几种的混合溶液对MAX材料进行刻蚀制备而得。
3.根据权利要求2所述的铝离子电池用正极材料，其特征在于，所述MXene基体材料的制备步骤具体包括：
制备质量分数为30%-70% 的浓氢氟酸溶液，或制备摩尔浓度为1-10 mol/L 的氟化锂、氟化钠、氟化钾中的一种或几种与盐酸的混合溶液A；
将MAX材料置于所述浓氢氟酸溶液或任意一种所述混合溶液A中进行刻蚀12-48 h，离心洗涤，超声分散1-24h，得到MXene分散液，或者干燥后得到MXene固体材料。
4.根据权利要求3所述的铝离子电池用正极材料CoxSy@MXene，其特征在于，所述微纳米钴硫化物的合成方法为水热法，该水热法具体包括以下步骤：
将钴盐和硫源加入蒸馏水中制备成混合溶液B，再将所述MXene分散液加入所述混合溶液B中，在100-300 ℃下水热反应10-40h，离心过滤，冷冻干燥10-40h得到所述正极材料。
5.根据权利要求3所述的铝离子电池用正极材料CoxSy@MXene，其特征在于，所述微纳米钴硫化物的合成方法为沉积法，该沉积法具体包括以下步骤：
将钴盐和硫源与所述MXene固体材料混合，放入80-300℃ 管式炉中加热10-40h，得到所述正极材料。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的铝离子电池用正极材料CoxSy@MXene，其特征在于，所述微纳米钴硫化物为以下任意一种或其组合：CoS2，CoS，Co9S8。
7.一种铝离子电池，其特征在于，其正极为上述权利要求1至6中任一项所述的正极材料CoxSy@MXene与聚四氟乙烯和导电碳以质量比为（6~8）:（3~1）:1的比例均匀固定在惰性金属箔片集流体上制作成的薄片，负极为纯度大于97%的金属铝或金属铝与铜、银、锌、镍、铅、锡、铋、铁中任一种或多种元素组成的合金，离子电解液为含有可自由移动的AlCl4 -或Al2Cl7 -离子的咪唑离子液体电解液；正负极之间用隔膜隔开，所用电池组件由铝塑膜包封。
8.根据权利要求7所述的铝离子电池，其特征在于，所述咪唑离子液体电解液为无水氯化铝与1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-甲基-3-乙基咪唑盐、1,2-二甲基-3-丙基咪唑盐或1-丁基-3-甲基咪唑盐的混合物。
9.根据权利要求8所述的铝离子电池，其特征在于，所述无水氯化铝与1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-甲基-3-乙基咪唑盐、1,2-二甲基-3-丙基咪唑盐或1-丁基-3-甲基咪唑盐之间的摩尔比为1.1-1.6:1。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的铝离子电池，其特征在于，所述惰性金属箔片为钼片、钛片、钽片、金片或铂族金属片。
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