CN115924984A - 铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,它涉及CoS2/MXene复合材料的制备方法。它是要解决现有的CoxSy@MXene电极材料的比电容低的技术问题。本方法:通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片,并将其与氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁进行一步水热反应,生成金属氢氧化物/MXene复合材料,之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料。该材料的电容在电流密度为2A g‑1时为1190C g‑1,当电流密度从2A g‑1增至12A g‑1时,电容保持率达71%。可用于电容器领域。
Description
技术领域
本发明涉及CoS2/MXene复合材料的制备方法。
背景技术
近几年随着科技的快速发展,对高性能电子器件的需求越来越多,而超级电容器因其高的功率密度和良好的稳定性而受到广泛关注。
MXene是一组二维(2D)材料,由于其出色的导电性、大表面积和丰富的成分多样性,已被证明在能量存储和转换方面具有巨大潜力。通常制备MXene复合材料采用的是一步水热法将金属氢氧化物沉积在MXene纳米片上生成层状金属氢氧化物/MXene。
申请号为202011579306.9的中国专利《铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene》公开了一种铝离子电池及其正极材料CoxSy@MXene,该正极材料为在MXene基体材料上原位生长微纳米钴硫化物制成,所述微纳米钴硫化物为CoxSy,其中的x>0,y>0,所述微纳米钴硫化物的质量占所述正极材料总质量的5%~95%。提高纳米微纳米钴硫化物的分散性,细化晶粒,提高导电性,但将该材料用于电容器领域时,电容器的比电容较低。
发明内容
本发明是要解决现有的CoxSy@MXene电极材料的比电容低的技术问题,而提供铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法。本发明通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片与金属化合物进行一步水热反应,生成铁离子掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料,之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的金属硫化物/MXene异质结构复合材料。
本发明的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,按以下步骤进行:
一、MXene纳米片的制备:
a、按20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍的比例,将9M的HCl与氟化镍混合搅拌20~40分钟,得到混合溶液;
b、将钛碳化铝加入到混合溶液中,加热至35~45℃并保持85~95小时;
c、将产物先用1M HCl在离心洗涤,弃去上清液,再将沉淀物用去离子水离心洗涤至上清液的pH值达到6~7,弃去上清液,再将沉淀物加入到去离子水中,在氮气下并保持温度为5~15℃的条件下超声处理50~70分钟,最后再离心处理,弃去上层悬浊液,将沉淀物冷冻干燥,得到MXene纳米片粉末;
二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料的制备:
a、将MXene纳米片粉末加入水中先超声20~30分钟,然后依次加入氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁,混合均匀后,得到前驱液;
b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中,加热至100~140℃并保持3~6小时后取出;
c、将产物用依次用乙醇和去离子水离心清洗干净,然后冷冻干燥,得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料,记为Fe-CoOOH/MXene;
三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备:
将Fe-CoOOH/MXene与硫粉分别放在瓷舟的两端,再将瓷舟放入管式炉中,在氮气气氛下加热至300~400℃并保持1~3h进行退火,得到铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料,记为Fe-CoS2/MXene。
更进一步地,步骤二a中,MXene纳米片粉末的质量与水的体积的比为1g:(550~650)mL。
更进一步地,步骤二a中,MXene纳米片粉末与七水硫酸钴的质量比为1:(4~6)。
更进一步地,步骤二a中,七水硫酸钴、七水硫酸亚铁、氟化铵与尿素的摩尔比为1:(0.05~0.1):(2~2.5):(5~5.5)。
更进一步地,步骤二c中,离心清洗是在转速为10000~11000rpm的条件下离心处理10~15分钟;离心清洗4~7次。
更进一步地,步骤二c中,冷冻干燥是放在温度为-55℃、真空度为10~100Pa的真空干燥箱中冷冻干燥20~26小时。
本发明通过氟化镍刻蚀的MXene纳米片,并将其与金属化合物进行一步水热反应生成金属氧化物/MXene复合材料,之后在高温下与硫粉反应生成铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料。
本发明利用掺杂的Fe元素能够产生晶格扭曲并调节带隙、降低电子跃迁能垒,同时利用硫元素提高材料的氧化还原反应动力学性能,从而改善CoOOH/MXene的比电容和倍率性能。本发明的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的电容在电流密度为2A g-1时为1190C g-1,当电流密度从2A g-1增至12A g-1时,电容保持率达71%。可用于高性能电容器领域。
附图说明
图1是实施例1经步骤一得到的MXene的扫描电镜照片;
图2是实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene的扫描电镜照片;
图3是实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的扫描电镜照片;
图4是实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XRD谱图;
图5是实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XPS谱图;
图6是实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的恒流充放电曲线图(GCD)图;
图7是实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的倍率性能曲线图;
图8是对比实施例2制备的CoS2/MXene的恒流充放电曲线图(GCD)图;
图9是对比实施例2制备的CoS2/MXene的倍率性能曲线图。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1:本实施例的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,按以下步骤进行:
一、MXene纳米片的制备:
a、向20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍,混合搅拌30分钟,得到混合溶液;
b、将1g钛碳化铝加入到混合溶液中,加热至40℃并保持90小时;
c、将产物先用1M HCl在3500rpm下离心6分钟,弃去上清液,再将沉淀物用去离子水在3500rpm离心洗涤6分钟,共离心洗涤6次,此时上清液的pH值达到6,弃去上清液,再将沉淀物加入到30mL去离子水中,在氮气下并保持温度为8℃的条件下超声处理60分钟,最后再将混合液在3500rpm转速条件下离心60分钟后,弃去上层悬浊液,将沉淀物放入冷冻干燥机中,在温度为-55℃、真空度为10Pa的条件下冷冻干燥1天,得到MXene纳米片粉末;
二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料Fe-CoOOH/MXene的制备:
a、将50mg MXene纳米片粉末加入30mL去离子水中先超声25分钟,然后依次加入0.074g氟化铵、0.3g尿素、0.267g七水硫酸钴和0.0139g七水硫酸亚铁,混和搅拌15分钟后,再超声处理15分钟,得到前驱液;
b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中,加热至120℃并保持4小时后取出;
c、将产物用依次用乙醇和去离子水在10000rpm下各离心3次,每次12分钟,然后放入冷冻干燥机中,在温度为-55℃、真空度为10Pa的条件下的冷冻干燥1天,得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料,记为Fe-CoOOH/MXene;
三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备:
将60mg Fe-CoOOH/MXene与180mg硫粉放在瓷舟的两端,再将瓷舟放进管式炉中,以5℃min-1的速度加热至350℃并保持2h进行退火,得到铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料,记为Fe-CoS2/MXene。
对比实施例2:本对比实施例与实施例1的区别为不掺杂铁元素,本对比实施例与实施例1不同的是步骤二a中不加七水硫酸亚铁,其他步骤与参数与实施例1相同,得到不掺杂铁元素的CoS2/MXene。
本实施例1经步骤一得到的MXene的扫描电镜照片如图1所示,从图1可以看出MXene为层状物,层间有一定的层间距。
本实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene的扫描电镜照片如图2所示,从图2可以看出,水热之后的Fe-CoOOH/MXene呈片状堆积分布。
本实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的扫描电镜照片如图3所示,从图3可以看出,硫化后的Fe-CoS2/MXene的形貌为块状堆积分布。
本实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XRD谱图如图4所示,由图的39°、41°、61°和39°、67°明显的峰,分别代表CoOOH的(111)、(200)、(231)以及CoS2的(211)、(400)晶面,表明Fe-CoOOH/MXene和Fe-CoS2/MXene的成功合成。
本实施例1经步骤二得到的Fe-CoOOH/MXene与经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的XPS谱图如图5所示,由图5可以分别Co、Fe、O、C峰以及Co、Fe、O、C、S峰,进而得出Fe-CoOOH/MXene和Fe-CoS2/MXene的成功合成。
本实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的恒流充放电曲线图如图6所示,由图6可以看出Fe-CoS2/MXene有很明显的电压平台,表明其存在膺电容,以及能够计算出在电流密度2A g-1时Fe-CoS2/MXene能够展示出1190C g-1的电容。
本实施例1经步骤三得到的Fe-CoS2/MXene的倍率性能图如图7所示,由图7可以看出当电流密度到达12A g-1时,其电容能保持2A g-1时的71.1%,证明其具有出色的倍率性能。
对比实施例2制备的不掺杂铁元素的CoS2/MXene的恒流充放电曲线图如图8所示,其倍率性能曲线图如图9所示,从图8可以看出,在电流密度2A g-1时Co9S8/MXene的电容仅为202.9C g-1,当电流密度到达10A g-1时,其电容仅能保持2A g-1时的约47.8%,,由比较可得知,不掺杂铁元素的CoS2/MXene的电化学性能远不如实施例1制备的Fe-CoS2/MXene复合材料的电化学性能。
对比实施例3:本对比例与实施例1相比,区别是掺铁离子的量过低,其制备步骤与参数与实施例1不同的是步骤二a的操作用下面的操作替换:a、将50mg MXene纳米片粉末加入30mL去离子水中先超声25分钟,然后依次加入0.074g氟化铵、0.3g尿素、0.267g七水硫酸钴和0.0070g七水硫酸亚铁,混和搅拌15分钟后,再超声处理15分钟,得到前驱液。其它步骤与参数与实施例1相同,得到掺杂铁离子较低的掺杂铁离子的CoS2/MXene。
对比实施例4:本对比例与实施例1相比,区别是掺铁离子的量过高,其制备步骤与参数与实施例1不同的是步骤二a的操作用下面的操作替换:将50mg MXene纳米片粉末加入30mL去离子水中先超声25分钟,然后依次加入0.074g氟化铵、0.3g尿素、0.267g七水硫酸钴和0.0525g七水硫酸亚铁,混和搅拌15分钟后,再超声处理15分钟,得到前驱液。其它步骤与参数与实施例1相同,得到掺杂铁离子较高的掺杂铁离子的CoS2/MXene。
通过恒流充放电曲线图测试比较,对比实施例3和对比实施例4制备的材料在电流密度2Ag-1时的电容分别为508C g-1和912C g-1,均低于实施1制备的Fe-CoS2/MXene,这是因为适量的铁离子的加入有利于提高电化学性能,但当掺杂量太小时无法诱导缺陷的产生,而若掺杂量太大则会改变材料本身结构,使离子传输速度减慢,导致反应动力学减慢,进而出现电化学性能降低的情况。
Claims (6)
1.铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、MXene纳米片的制备:
a、按20mL 9M的HCl中加入1g氟化镍的比例,将9M的HCl与氟化镍混合搅拌20~40分钟,得到混合溶液;
b、将钛碳化铝加入到混合溶液中,加热至35~45℃并保持85~95小时;
c、将产物先用1M HCl离心洗涤,弃去上清液,再将沉淀物用去离子水离心洗涤至上清液的pH值达到6~7,弃去上清液,再将沉淀物加入到去离子水中,在氮气下并保持温度为5-15℃的条件下超声处理50~70分钟,最后再离心处理,弃去上层悬浊液,将沉淀物冷冻干燥,得到MXene纳米片粉末;
二、铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料的制备:
a、将MXene纳米片粉末加入水中先超声20~30分钟,然后依次加入氟化铵、尿素、七水硫酸钴和七水硫酸亚铁,混合均匀后,得到前驱液;
b、将前驱液转移至特氟龙高压釜中,加热至100~140℃并保持3~6小时后取出;
c、将产物用依次用乙醇和去离子水离心清洗干净,然后冷冻干燥,得到铁掺杂的金属氢氧化物/MXene复合材料,记为Fe-CoOOH/MXene;
三、铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备:
将Fe-CoOOH/MXene与硫粉分别放在瓷舟的两端,再将瓷舟放入管式炉中,在氮气气氛下加热至300~400℃并保持1~3h进行退火,得到铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料,记为Fe-CoS2/MXene。
2.根据权利要求1所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,其特征在于步骤二a中,MXene纳米片粉末的质量与水的体积的比为1g:(550~650)mL。
3.根据权利要求1或2所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,其特征在于步骤二a中,MXene纳米片粉末与七水硫酸钴的质量比为1:(4~6)。
4.根据权利要求1或2所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,其特征在于步骤二a中,七水硫酸钴、七水硫酸亚铁、氟化铵与尿素的摩尔比为1:(0.05~0.1):(2~2.5):(5~5.5)。
5.根据权利要求1或2所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,其特征在于步骤二c中,离心清洗是在转速为10000~11000rpm的条件下离心处理10~15分钟;离心清洗4~7次。
6.根据权利要求1或2所述的铁离子掺杂的CoS2/MXene异质结构复合材料的制备方法,其特征在于步骤二c中,冷冻干燥是放在温度为-55℃、真空度为10~100Pa的真空干燥箱中冷冻干燥20~26小时。
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