CN110713349B - 一种利用近空间升华技术制备fto导电玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法，涉及FTO导电玻璃制备技术领域，包括：将CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不断搅拌得到第二溶液；所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；对所述第二溶液进行氟源掺杂，制备得到FTO薄膜前驱体；对所述FTO薄膜前驱体进行近空间升华沉积，制备得到FTO导电玻璃。本发明工艺简单，成本低廉，可利用FTO前驱体调控FTO膜层成份，结合已经产业化成熟的CSS工艺进行制备，可得到特定结构、形貌及光电性能的FTO导电玻璃。

Description

一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法
技术领域
本发明涉及FTO导电玻璃制备技术领域，尤其涉及一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法。
背景技术
FTO导电玻璃为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃，FTO玻璃被作为ITO导电玻璃的替换用品被开发利用，可被广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底、染料敏化太阳能电池、电致变色玻璃等领域。FTO导电玻璃的FTO薄膜不仅具有良好的电学性能和较高的自由电子浓度，而且在可见光区透射性强，在远红外光区反射性高，是一种与金属宏观光电性能相类似的半导体透明导电薄膜。FTO薄膜与金属的差别是：透射光和反射光的光波截止波长不同，即FTO薄膜的透射光和反射光的截止波长较大，处于可见近红外波段。
FTO薄膜的主要制备工艺有溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、磁控溅射法、喷雾热分解法等。溶胶凝胶法制备周期长、膜致密性较差、易收缩龟裂、不易重复；化学气相沉积法多数原料有毒性、腐蚀性，不易制备化学计量比的薄膜；磁控溅射所需设备复杂，靶材昂贵，FTO薄膜方块电阻易出现不均匀；喷雾热解法的缺点是制备的薄膜质量不高、薄膜厚度大、性能不稳定。
在我国FTO薄膜领域还存在以下问题：一是生产成本高，设备投入量大；二是生产工艺繁琐，有待进一步改善；三是FTO薄膜的低辐射性能、导电性不够理想，有待进一步优化；四是国内的规模化生产发展不足，而且主要的镀膜设备基本依靠进口，需要开发具有自主知识产权的技术和产品。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法，具体包括：
步骤S1，将CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步骤S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不断搅拌得到第二溶液；
所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步骤S3，对所述第二溶液进行氟源掺杂，制备得到FTO薄膜前驱体；
步骤S4，对所述FTO薄膜前驱体进行近空间升华沉积，制备得到FTO导电玻璃。
优选的，所述步骤S1中，所述第一比例为所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的质量比，且所述质量比的取值范围为20:0.5：1-40:1.5:3。
优选的，所述步骤S2中，所述第二比例为所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2的质量比，且所述质量比的取值范围为0.8:1-1.3:1。
优选的，所述氟源为SnF2，则所述步骤S3具体包括：
步骤S31a，按照第一氟锡摩尔比将所述SnF2加入所述第二溶液中并搅拌一定时间，制备得到第一溶胶液；
步骤S32a，将所述第一溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第一稀凝胶；
步骤S33a，将所述第一稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第一沉降物；
步骤S34a，将所述第一沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以所述SnF2为所述氟源的所述FTO薄膜前驱体。
优选的，所述步骤S31a中，所述第一氟锡摩尔比的取值范围为0-22。
优选的，所述步骤S31a中，所述一定时间为2小时，或3小时，或4小时，或5小时，或6小时。
优选的，所述氟源为CF3COOH，则所述步骤S3具体包括：
步骤S31b，按照第二氟锡摩尔比将所述CF3COOH加入所述第二溶液中并搅拌5小时，制备得到第二溶胶液；
步骤S32b，将所述第二溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第二稀凝胶；
步骤S33b，将所述第二稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第二沉降物；
步骤S34b，将所述第二沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以所述CF3COOH为所述氟源的所述FTO薄膜前驱体。
优选的，所述步骤S31b中，所述第二氟锡摩尔比为3/10，或5/10，或7/10，或9/10。
优选的，所述氟源为HF，则所述步骤S3具体包括：
步骤S31c，按照第三氟锡摩尔比将所述HF加入所述第二溶液中并搅拌5小时，制备得到第三溶胶液；
步骤S32c，将所述第三溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第三稀凝胶；
步骤S33c，将所述第三稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第三沉降物；
步骤S34c，将所述第三沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以所述HF为所述氟源的所述FTO薄膜前驱体。
优选的，所述步骤S31c中，所述第三氟锡摩尔比为1/10，或3/10，或5/10，或7/10。
优选的，所述步骤S4中，所述近空间升华沉积的工艺参数包括：所述近空间升华沉积的真空度为1-10Pa，气氛为氩气或氮气，所述FTO前驱体的源温度为500-750℃，玻璃基板的温度为500-650℃。
上述技术方案具有如下优点或有益效果：
1)工艺简单，成本低廉，可利用FTO前驱体调控FTO膜层成份，结合已经产业化成熟的CSS工艺进行制备，可得到特定结构、形貌及光电性能的FTO导电玻璃；
2)通过氟源掺杂比例的调整以及工艺参数的优化，制备得到的薄膜方阻为14.7Ω·□-1，可见光区平均透过率为79.2％，综合光电性能指数最大达到66.1×10-4Ω-1，中远红外反射率最大达到86.07％；
3)通过氟源的调整，FTO薄膜的综合光电性能和热辐射性能进一步优化，组成FTO膜面的晶体取向可控，晶粒尺寸一定程度上可控，膜层的致密性好，膜表面最为平整，导电性能最好，薄膜表面颗粒呈类金字塔状，有效提高光子利用率或光电转换率；
4)通过调整近空间升华沉积的工艺参数，能够有效控制FTO薄膜的膜厚。
附图说明
图1为本发明的较佳的实施例中，一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法流程示意图；
图2为本发明的较佳的实施例中，氟源为SnF2时，对第二溶液进行氟源掺杂的方法流程示意图；
图3为本发明的较佳的实施例中，氟源为CF3COOH时，对第二溶液进行氟源掺杂的方法流程示意图；
图4为本发明的较佳的实施例中，氟源为HF时，对第二溶液进行氟源掺杂的方法流程示意图；
图5为本发明的较佳的实施例中，选取不同FTO前驱体反应温度时，薄膜方阻的示意图；
图6为本发明的较佳的实施例中，选取不同玻璃基板温度时，薄膜方阻的示意图；
图7为本发明的较佳的实施例中，调整氟源掺杂时选取不同氟锡摩尔时，制备得到的FTO薄膜的电子扫描显像图；
图8为本发明的较佳的实施例中，调整氟源掺杂时选取不同氟锡摩尔时，FTO导电玻璃的可见光透射率的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本发明并不限定于该实施方式，只要符合本发明的主旨，则其他实施方式也可以属于本发明的范畴。
本发明的较佳的实施例中，基于现有技术中存在的上述问题，现提供一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法，如图1所示，具体包括：
步骤S1，将CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步骤S2，向第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不断搅拌得到第二溶液；
SnCl4·5H2O与HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步骤S3，对第二溶液进行氟源掺杂，制备得到FTO薄膜前驱体；
步骤S4，对FTO薄膜前驱体进行近空间升华沉积，制备得到FTO导电玻璃。
具体地，本实施例中，在制备FTO导电玻璃之前，首先制备近空间升华工艺中的原材料，即FTO前驱体，该FTO前驱体的表达式为Sn(OH)4-xFx，其中，x的取值根据制备过程中氟源的不同，以及氟源掺杂浓度的不同而有所调整。本实施例中，FTO前驱体由一定比例的第一溶液和一定量的SnCl4·5H2O的混合反应后经氟源掺杂后陈化、干燥制得。
进一步具体地，首先按照第一比例加入n1份CH3OH、n2份HO(CH2)2NH2和n3份NH3·H2O制备得到上述第一溶液，其中，每份CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O具有相同的质量。可以根据需要分别对n1、n2和n3在一定范围内进行调整，其中，n1的取值范围为20-40，n2的取值范围为0.5-1.5，n3的取值范围为1-3。且第一溶液制备的反应温度为20-100℃。
随后取一定量的SnCl4·5H2O加入第一溶液中进行混合，在混合过程中，需要不断进行搅拌，搅拌过程中混合溶液会由浑浊逐渐变为澄清，以制备得到第二溶液。其中，SnCl4·5H2O的加入量取决于HO(CH2)2NH2的量，且SnCl4·5H2O与HO(CH2)2NH2的质量比的取值范围为0.8:1-1.3:1。
本发明的较佳的实施例中，步骤S1中，第一比例为CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O的质量比，且质量比的取值范围为20:0.5：1-40:1.5:3。
随后对第二溶液进行氟源掺杂，制备得到FTO薄膜前驱体，其中，氟源包括但不限于SnF2、CF3COOH和HF，选择不同氟源进行掺杂时，可以根据需要调整氟与锡的摩尔比。以SnF2为例，当氟源为SnF2时，在掺杂时，控制SnF2与SnCl4·5H2O之间的摩尔比在0-11范围内，即F/Sn的摩尔比在0-22范围内。
最后对得到的FTO薄膜前驱体进行近空间升华沉积得到FTO导电玻璃。上述近空间升华沉积的相关工艺参数包括沉积环境的真空度、气氛、FTO前驱体的源温度以及玻璃基板温度。通过将上述各工艺参数在一定取值范围内进行调整能够有效控制FTO薄膜的膜厚。具体地，沉积环境的真空度的取值范围为1-10Pa，气氛为氩气或氮气，FTO前驱体的源温度的取值范围为500-750℃以及玻璃基板温度的取值范围为500-650℃。
本发明的较佳的实施例中，步骤S2中，第二比例为SnCl4·5H2O与HO(CH2)2NH2的质量比，且质量比的取值范围为0.8:1-1.3:1。
本发明的较佳的实施例中，氟源为SnF2，如图2所示，则步骤S3具体包括：
步骤S31a，按照第一氟锡摩尔比将SnF2加入第二溶液中并搅拌一定时间，制备得到第一溶胶液；
步骤S32a，将第一溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第一稀凝胶；
步骤S33a，将第一稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第一沉降物；
步骤S34a，将第一沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以SnF2为氟源的FTO薄膜前驱体。
本发明的较佳的实施例中，步骤S31a中，第一氟锡摩尔比的取值范围为0-22。
本发明的较佳的实施例中，步骤S31a中，一定时间为2小时，或3小时，或4小时，或5小时，或6小时。
本发明的较佳的实施例中，氟源为CF3COOH，如图3所示，则步骤S3具体包括：
步骤S31b，按照第二氟锡摩尔比将CF3COOH加入第二溶液中并搅拌5小时，制备得到第二溶胶液；
步骤S32b，将第二溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第二稀凝胶；
步骤S33b，将第二稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第二沉降物；
步骤S34b，将第二沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以CF3COOH为氟源的FTO薄膜前驱体。
本发明的较佳的实施例中，步骤S31b中，第二氟锡摩尔比为3/10，或5/10，或7/10，或9/10。
本发明的较佳的实施例中，氟源为HF，如图4所示，则步骤S3具体包括：
步骤S31c，按照第三氟锡摩尔比将HF加入第二溶液中并搅拌5小时，制备得到第三溶胶液；
步骤S32c，将第三溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第三稀凝胶；
步骤S33c，将第三稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第三沉降物；
步骤S34c，将第三沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以HF为氟源的FTO薄膜前驱体。
本发明的较佳的实施例中，步骤S31c中，第三氟锡摩尔比为1/10，或3/10，或5/10，或7/10。
本发明的较佳的实施例中，步骤S4中，近空间升华沉积的工艺参数包括：近空间升华沉积的真空度为1-10Pa，气氛为氩气或氮气，FTO前驱体的源温度为500-750℃，玻璃基板的温度为500-650℃。
具体地，本实施例中，如图5所示，通过调整FTO前驱体的反应温度，能够有效控制制备得到的FTO导电玻璃的薄膜方阻。
如图6所示，通过调整近空间升华沉积工艺中的玻璃基板的温度，能够有效控制制备得到的FTO导电玻璃的薄膜方阻。
如图7所示，通过调整氟源掺杂时的氟锡摩尔比，能够有效控制FTO薄膜的组成FTO膜面的晶体取向以及晶粒尺寸。其中，(a)为F/Sn的摩尔比为0时，FTO薄膜的电子扫描显像图；(b)为F/Sn的摩尔比为6％时，FTO薄膜的电子扫描显像图；(c)为F/Sn的摩尔比为10％时，FTO薄膜的电子扫描显像图；(d)为F/Sn的摩尔比为14％时，FTO薄膜的电子扫描显像图；(e)为F/Sn的摩尔比为18％时，FTO薄膜的电子扫描显像图；(f)为F/Sn的摩尔比为22％时，FTO薄膜的电子扫描显像图。
如图8所示，通过调整氟源掺杂时的氟锡摩尔比，能够有效控制制备得到的FTO导电玻璃的FTO薄膜可见光透射率。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法，其特征在于，具体包括：
步骤S1，将CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步骤S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不断搅拌得到第二溶液；
所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步骤S3，对所述第二溶液进行氟源掺杂，制备得到FTO薄膜前驱体；
步骤S4，对所述FTO薄膜前驱体进行近空间升华沉积，制备得到FTO导电玻璃，所述近空间升华沉积的工艺参数包括：所述近空间升华沉积的真空度为1-10Pa，气氛为氩气或氮气，所述FTO前驱体的源温度为500-750℃，玻璃基板的温度为500-650℃；
所述步骤S1中，所述第一比例为所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的质量比，且所述质量比的取值范围为20:0.5：1-40:1.5:3；
所述步骤S2中，所述第二比例为所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2的质量比，且所述质量比的取值范围为0.8:1-1.3:1；
所述氟源为SnF2，则所述步骤S3具体包括：
步骤S31a，按照第一氟锡摩尔比将所述SnF2加入所述第二溶液中并搅拌一定时间，制备得到第一溶胶液；
步骤S32a，将所述第一溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第一稀凝胶；
步骤S33a，将所述第一稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第一沉降物；
步骤S34a，将所述第一沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以所述SnF2为所述氟源的所述FTO薄膜前驱体；
所述步骤S31a中，所述第一氟锡摩尔比为22；
所述步骤S31a中，所述一定时间为2小时，或3小时，或4小时，或5小时，或6小时。
2.一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法，其特征在于，具体包括：
步骤S1，将CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步骤S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不断搅拌得到第二溶液；
所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步骤S3，对所述第二溶液进行氟源掺杂，制备得到FTO薄膜前驱体；
步骤S4，对所述FTO薄膜前驱体进行近空间升华沉积，制备得到FTO导电玻璃，所述近空间升华沉积的工艺参数包括：所述近空间升华沉积的真空度为1-10Pa，气氛为氩气或氮气，所述FTO前驱体的源温度为500-750℃，玻璃基板的温度为500-650℃；
所述步骤S1中，所述第一比例为所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的质量比，且所述质量比的取值范围为20:0.5：1-40:1.5:3；
所述步骤S2中，所述第二比例为所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2的质量比，且所述质量比的取值范围为0.8:1-1.3:1；
所述氟源为CF3COOH，则所述步骤S3具体包括：
步骤S31b，按照第二氟锡摩尔比将所述CF3COOH加入所述第二溶液中并搅拌5小时，制备得到第二溶胶液；
步骤S32b，将所述第二溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第二稀凝胶；
步骤S33b，将所述第二稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第二沉降物；
步骤S34b，将所述第二沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以所述CF3COOH为所述氟源的所述FTO薄膜前驱体；
所述步骤S31b中，所述第二氟锡摩尔比为3/10，或5/10，或7/10，或9/10。
3.一种利用近空间升华技术制备FTO导电玻璃的方法，其特征在于，具体包括：
步骤S1，将CH3OH、HO(CH2)2NH2和NH3·H2O按照第一比例混合得到第一溶液；
步骤S2，向所述第一溶液中加入SnCl4·5H2O并不断搅拌得到第二溶液；
所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2具有一第二比例；
步骤S3，对所述第二溶液进行氟源掺杂，制备得到FTO薄膜前驱体；
步骤S4，对所述FTO薄膜前驱体进行近空间升华沉积，制备得到FTO导电玻璃，所述近空间升华沉积的工艺参数包括：所述近空间升华沉积的真空度为1-10Pa，气氛为氩气或氮气，所述FTO前驱体的源温度为500-750℃，玻璃基板的温度为500-650℃；
所述步骤S1中，所述第一比例为所述CH3OH、所述HO(CH2)2NH2和所述NH3·H2O的质量比，且所述质量比的取值范围为20:0.5：1-40:1.5:3；
所述步骤S2中，所述第二比例为所述SnCl4·5H2O与所述HO(CH2)2NH2的质量比，且所述质量比的取值范围为0.8:1-1.3:1；
所述氟源为HF，则所述步骤S3具体包括：
步骤S31c，按照第三氟锡摩尔比将所述HF加入所述第二溶液中并搅拌5小时，制备得到第三溶胶液；
步骤S32c，将所述第三溶胶液置于20℃的恒温干燥箱中陈化两天，制备得到第三稀凝胶；
步骤S33c，将所述第三稀凝胶在坩埚中进行离心处理得到第三沉降物；
步骤S34c，将所述第三沉降物置于150℃的鼓风干燥箱中干燥15分钟，制备得到以所述HF为所述氟源的所述FTO薄膜前驱体；
所述步骤S31c中，所述第三氟锡摩尔比为1/10，或3/10，或5/10，或7/10。
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CN107012478A (zh) * 2017-03-31 2017-08-04 安徽师范大学 一种fto镀膜液的电化学制备方法、一种fto导电玻璃及其制备方法

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"气溶胶辅助CVD法制备F掺杂SnO2薄膜及其性能";王轩等;《硅酸盐学报》;硅酸盐学报杂志社;20190228;第47卷(第2期);第244页第3-4段 *

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