CN110709461A - 用于密封剂膜的非极性基于乙烯的聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

一种密封剂膜由组合物制成，所述组合物包括：(A)非极性基于乙烯的聚合物；(B)有机过氧化物；(C)硅烷偶合剂；和(D)包括结构I的化合物的助剂
Figure DDA0002294683730000011
其中R1‑R6各自独立地选自由以下组成的群组：氢、C1‑C8烃基、C1‑C36取代烃基以及其组合。

Description

用于密封剂膜的非极性基于乙烯的聚合物组合物
技术领域
本发明涉及用于密封剂膜的非极性基于乙烯的聚合物组合物。一方面，本发明涉及具有高体积电阻率的非极性基于乙烯的聚合物组合物，而另一方面，本发明涉及包括非极性基于乙烯的聚合物组合物的密封剂膜和包含其的电子装置。
背景技术
全球对替代能源的需求已导致过去十年间太阳能板和光伏(PV)模块制造大量增加。将太阳能转化为电能的太阳能电池(也称为PV电池)非常易碎并且必须由耐久密封剂膜包围。密封剂膜的两种主要功能是(1)将太阳能电池黏结至玻璃盖板和背板和(2)保护PV模块免遭环境应力(例如，湿气、温度、冲击、振动、电隔离等)。
为了用作密封剂膜，膜必须展示(a)良好层压效能，(b)与玻璃、PV电池和背板的较强黏着性，(c)良好电绝缘(低漏电流、高体积电阻率)，(d)良好光学透明度，(e)低水蒸气渗透性和湿气吸收，(f)良好抗蠕变性，(g)UV曝光稳定性，和(h)良好耐候性。当前密封剂膜主要由乙烯乙酸乙烯酯(EVA)制成，因为EVA展示(a)-(h)的良好平衡。EVA为乙烯/不饱和羧酸酯共聚物类型，其中不饱和羧酸酯共聚单体为羧酸乙烯酯。因为EVA如此容易用以形成密封剂膜，所以已开发众多添加剂封装以增强(a)-(h)中的一或多个。
不为乙烯/不饱和羧酸酯共聚物的非极性聚烯烃(例如基于乙烯的弹性体)已用以制造密封剂膜，但需要有机过氧化物和偶合剂、通常硅烷偶合剂以便充分黏着至玻璃。交联助剂典型地用于基于非极性聚烯烃的密封剂膜以便获得充足玻璃黏着性。然而，许多习知交联剂存在问题，因为其降低密封剂膜的体积电阻率。因此，所属领域认识到需要向密封剂膜提供充足玻璃黏着性并且改良体积电阻率的交联助剂。
发明内容
本发明提供一种包括组合物的密封剂膜，所述组合物包括(A)非极性基于乙烯的聚合物；(B)有机过氧化物；(C)硅烷偶合剂；和(D)包括结构I的化合物的助剂
Figure BDA0002294683710000021
其中R1-R6各自独立地选自由以下组成的群组：氢、C1-C8烃基、C1-C8取代烃基以及其组合。
在另一实施例中，本发明提供一种电子装置模块，其包括电子装置，和至少一个由交联聚合组合物构成的膜，所述交联聚合组合物包括(A)非极性基于乙烯的聚合物；(B)硅烷偶合剂；和(C)如本文所述包括结构I的化合物的助剂。
附图说明
图1为例示性光伏模块的分解透视图。
具体实施方式
定义和测试方法
对元素周期表的任何参考为如由CRC Press，Inc.，1990-1991所出版元素周期表。参考此表中的元素族群通过编号族群的新符号来进行。
出于美国专利实务的目的，任何所参考的专利、专利申请或公开案的内容都以全文引用的方式并入(或其等效US版本如此以引用的方式并入)，尤其在所属领域中的定义(在与本发明中特定提供的任何定义无不一致的程度上)和常识的公开方面。
本文中所公开的数值范围包含来自下限值和上限值的所有值，并且包含下限值和上限值。对于含有确切值的范围(例如，1或2或3至5或6或7)，包含任何两个确切值之间的任何子范围(例如，1至2；2至6；5至7；3至7；5至6等)。除非相反陈述、从上下文暗示或在所属领域中惯用，否则所有份数和百分比都按重量计，并且所有测试方法都是截至本发明的申请日为止的现行方法。
“掺合物”、“聚合物掺合物”和类似术语意味着两种或更多种聚合物的组合物。这类掺合物可混溶或不可混溶。这类掺合物可以是相分离或没有相分离的。这类掺合物可以含有或不含有一个或多个域配置，如由透射电子光谱法、光散射、x射线散射和用以测量和/或鉴别域配置的任何其它方法所确定。掺合物并非层压物，但层压物的一个或多个层可以含有掺合物。
如本文所用，“组合物”包含构成所述组合物的材料混合物以及由所述组合物的材料形成的反应产物和分解产物。
术语“包括”、“包含”、“具有”和其衍生词不打算排除任何额外组分、步骤或程序的存在，无论其是否特定地公开。为避免任何疑问，除非相反陈述，否则通过使用术语“包括”所要求的所有组合物都可以包含任何额外添加剂、佐剂或化合物，无论聚合或以其它方式。相比之下，术语“基本上由……组成”从任何随后列举的范围中排除任何其它组分、步骤或程序，除了对可操作性来说并非必不可少的那些之外。术语“由……组成”排除未特定列出的任何组分、步骤或程序。除非另外陈述，否则术语“或”是指个别地以及以任何组合所列出的成员。使用单数包含使用复数，并且反之亦然。
交联或固化使用移动模具流变仪测试。移动模具流变仪(MDR)装载有5克各样品。使MDR运作25分钟，并且经既定时间间隔产生样品的时间对扭矩曲线。MDR在130℃和150℃下运作。130℃表示最大膜制造温度。150℃表示模块层压温度。在25分钟测试时间间隔期间由MDR施加的最大扭矩(MH)以dNm为单位报导。MH通常对应于在25分钟施加的扭矩。扭矩达到MH的X％所花费的时间(tx)以分钟为单位报导。tx为理解各树脂的固化动力学的标准化量度。达到MH的90％的时间(T90)以分钟为单位报导。
乙烯乙酸乙烯酯(EVA)的密度根据ASTM D1525测量。非极性基于乙烯的聚合物的密度根据ASTM D792测量。结果以克(g)/立方厘米(g/cc或g/cm3)为单位记录。
“直接接触”意味着第一层紧邻第二层定位并且第一层与第二层之间不存在介入层或不存在介入结构的层配置。
“基于乙烯的聚合物”是含有大于50重量％聚合乙烯单体(以可聚合单体的总量计)并且任选地可含有至少一种共聚单体的聚合物。基于乙烯的聚合物包含乙烯均聚物和乙烯共聚物(意味着衍生自乙烯和一或多种共聚单体的单元)。术语“基于乙烯的聚合物”与“聚乙烯”可互换使用。基于乙烯的聚合物(聚乙烯)的非限制性实例包含低密度聚乙烯(LDPE)和线性聚乙烯。线性聚乙烯的非限制性实例包含线性低密度聚乙烯(LLDPE)、超低密度聚乙烯(ULDPE)、极低密度聚乙烯(VLDPE)、多组分基于乙烯的共聚物(EPE)、乙烯/α-烯烃多嵌段共聚物(也称为烯烃嵌段共聚物(OBC))、单点催化线性低密度聚乙烯(m-LLDPE)、实质上线性或线性塑性体/弹性体、中密度聚乙烯(MDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)。一般来说，聚乙烯可以在气相流体化床反应器、液相浆液法反应器或液相溶液法反应器中使用非均相催化剂系统(例如齐格勒-纳塔催化剂(Ziegler-Natta catalyst))、均相催化剂系统制造，所述均相催化剂系统包括第4族过渡金属和配位体结构，例如茂金属、非茂金属金属中心、杂芳基、杂价芳氧基醚、膦亚胺和其它。非均相和/或均相催化剂的组合也可以用于单反应器或双反应器配置中。
玻璃黏着强度(1″至2″的最大玻璃黏着强度和平均玻璃黏着强度)通过180°剥离测试测量。切穿层压样品(例如，比较实例和发明实例配方)中的每一个的背板和膜层以将每个层压样品分成三个1英寸宽条带试样，条带仍黏着至玻璃层。180°剥离测试在英斯特朗(Instron)TM 5565上在受控环境条件下执行。测试初始玻璃黏着性和在85℃和85％湿度下老化(潮湿加热(DH)老化测试)500小时和1000小时之后的玻璃黏着性。结果以N/cm为单位报导。对每个样品在每种条件下测试三个试样以得到平均玻璃黏着强度。
玻璃转移温度(Tg)根据ASTM-D3418-15测量。
“烃基”和“烃”指的是仅含有氢和碳原子的取代基，包含分支链或非分支链、饱和或不饱和、环状、多环或非环状物种以及其组合。烃基的非限制性实例包含烷基、环烷基、烯基、链二烯基、环烯基、环二烯基、芳基、芳烷基、烷芳基和炔基。“经取代的烃基”和“经取代的烃”指的是经一个或多个非烃基取代基取代的烃基。非烃基取代基的非限制性实例是杂原子。“杂原子”指的是不为碳或氢的原子。杂原子可以是元素周期表第IV族、第V族、第VI族和第VII族的非碳原子。杂原子的非限制性实例包含：F、N、O、P、B、S和Si。“烷基”指的是饱和直链、环状或分支链烃基。适合烷基的非限制性实例包含例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基(或2-甲基丙基)等。在一个实施例中，烷基具有1至20个碳原子。
如本文所用，“互聚物”指的是通过使至少两种不同类型的单体聚合而制备的聚合物。因此，通用术语互聚物包含共聚物(用以指由两种不同类型的单体制备的聚合物)和由多于两种不同类型的单体制备的聚合物。
熔融指数(MI)根据ASTM D1238在190℃，2.16kg下测量且以克/10分钟(g/10min)为单位报导。
熔点(Tm)根据ASTM D3418-15测量。
“非极性基于乙烯的聚合物”和类似术语指的是不具有永久偶极的基于乙烯的聚合物，也就是说聚合物不具有正端和负端，并且不含杂原子和官能团。“官能团”和类似术语指的是负责给予特定化合物其特征反应的原子部分或基团。官能团的非限制性实例包含含杂原子部分、含氧部分(例如，醇、醛、酯、醚、酮和过氧化物基团)和含氮部分(例如，酰胺、胺、偶氮、酰亚胺、亚胺、硝酸酯、腈和亚硝酸酯基团)。如上文所定义，“杂原子”是不为碳或氢的原子。
“光伏电池”、“PV电池”和类似术语是含有在所属领域中和从现有技术光伏模块教示内容已知的若干无机或有机类型中任一类型的一或多种光伏效应材料的结构。举例来说，通常使用的光伏效应材料包含已知光伏效应材料中的一或多个，所述已知光伏效应材料包含但不限于结晶硅、多晶硅、非晶硅、(二)硒化铜铟镓(CIGS)、硒化铜铟(CIS)、碲化镉、砷化镓、染料敏化材料和有机太阳能电池材料。如图1中所示，PV电池典型地采用层压结构并且具有至少一个将入射光转化为电流的光反应性表面。光伏电池通常封装至保护电池并且允许其在其各种应用环境中、典型地户外应用中使用的光伏模块中。PV电池性质上可以是可挠性或刚性的并且包含光伏效应材料和在其制造中涂覆的任何保护涂层表面材料以及适当布线和电子驱动电路。
“光伏模块”、“PV模块”和类似术语指的是包含PV电池的结构。PV模块还可以包含盖板、面密封剂膜、后密封剂膜和背板，PV电池包夹于前密封剂膜与后密封剂膜之间。
如本文所用，“聚合物”指的是通过使相同或不同类型的单体聚合而制备的聚合化合物。因此，通用术语聚合物涵盖术语均聚物(用以指仅由一种类型的单体制备的聚合物，应理解痕量的杂质可并入聚合物结构中)和如先前所定义的术语互聚物。痕量的杂质，例如催化剂残余物，可并入至聚合物中和/或聚合物内。
体积电阻率根据陶氏(Dow)方法测试，所述方法是基于ASTM D257。测量使用吉时利(Keithley)6517B静电计组合吉时利8009测试夹具进行。吉时利型号8009测试腔位于强制空气烘箱内且能够在高温下操作(烘箱的最高温度为80℃)。漏电流直接从仪器读取，并且以下等式用以计算体积电阻率：
Figure BDA0002294683710000061
其中ρ为体积电阻率(ohm.cm)，V为施加电压(伏)，A为电极接触面积(cm2)，I为漏电流(安培)，并且t为样品的平均厚度。为得到样品的平均厚度，在测试之前测量各样品的厚度，测量样品的五个点以得到平均厚度。体积电阻率测试在1000伏下在室温(RT)和60℃下执行。测试两个压缩模制膜以得到平均值。
详细描述
在一实施例中，本发明提供一种包括组合物的密封剂膜，所述组合物包括(A)非极性基于乙烯的聚合物；(B)有机过氧化物；(C)硅烷偶合剂；和(D)包括结构I的化合物的助剂
Figure BDA0002294683710000071
其中R1-R6各自独立地选自由以下组成的群组：氢、C1-C8烃基、C1-C36取代烃基以及其组合。
组合物
如上文所描述的包括以下的组合物用以形成密封剂膜：(A)非极性基于乙烯的聚合物；(B)有机过氧化物；(C)硅烷偶合剂；和(D)包括具有结构I的化合物的助剂。
(A)非极性基于乙烯的聚合物
组合物包括非极性基于乙烯的聚合物。
在一实施例中，非极性基于乙烯的聚合物的密度为0.850g/cc、或0.855g/cc、或0.860g/cc、或0.865g/cc、或0.870g/cc至0.875g/cc、或0.880g/cc、或0.885g/cc、或0.890g/cc、或0.900g/cc。
在一实施例中，非极性基于乙烯的聚合物的熔点为40℃、或45℃、或50℃、或55℃至60℃、或65℃、或70℃、或80℃、或90℃、或95℃、或100℃、或110℃、或120℃、或125℃。
在一实施例中，非极性基于乙烯的聚合物的玻璃转移温度(Tg)为-35℃、或-40℃、或-45℃、或-50℃至-80℃、或-85℃、或-90℃、或-95℃、或-100℃。
在一实施例中，非极性基于乙烯的聚合物的熔融指数(MI)为2g/10min、或5g/10min、或10g/10min、或12g/10min至30g/10min、或35g/10min、或40g/10min、或45g/10min、或50g/10min。
在一实施例中，非极性基于乙烯的聚合物为乙烯/α-烯烃互聚物。乙烯/α-烯烃互聚物可为无规或嵌段互聚物。
α-烯烃为由包括以下的烃分子构成的烃分子：(i)仅一个烯系不饱和基，此不饱和基位于第一与第二碳原子之间；和(ii)至少3个碳原子、或3至20个碳原子、或在一些情况下4至10个碳原子、且在其它情况下4至8个碳原子。制备共聚物的适合α-烯烃的非限制性实例包含丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-十二碳烯和这些单体中的两个或多于两个的混合物。
适合乙烯/α-烯烃互聚物的非限制性实例包含乙烯/丙烯、乙烯/丁烯、乙烯/1-己烯、乙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/丁烯和乙烯/丁烯/1-辛烯互聚物。在一实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物为共聚物。适合乙烯/α-烯烃共聚物的非限制性实例包含乙烯/丙烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/1-己烯共聚物和乙烯/1-辛烯共聚物。
在一实施例中，非极性基于乙烯的聚合物为乙烯/α-烯烃互聚物。乙烯/α-烯烃互聚物具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)0.850g/cc、或0.855g/cc、或0.860g/cc、或0.865g/cc、或0.870g/cc至0.875g/cc、或0.880g/cc、或0.885g/cc、或0.890g/cc、或0.900g/cc的密度；
(ii)2g/10min、或5g/10min、或10g/10min、或12g/10min至30g/10min、或35g/10min、或40g/10min、或45g/10min、或50g/10min的熔融指数；和/或
(iii)40℃、或45℃、或50℃、或55℃至60℃、或65℃、或70℃、或80℃、或90℃、或95℃、或100℃、或110℃、或120℃、或125℃的熔点(Tm)。
在一实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物具有特性(i)-(iii)中的至少2个或全部3个。
在一实施例中，非极性基于乙烯的聚合物以组合物的总重量计以50重量百分比(重量％)、或80重量％、或95重量％至98.5重量％、或98.75重量％、或99.0重量％、或99.5重量％、或小于100重量％的量存在于组合物中。
也可以使用非极性基于乙烯的聚合物的掺合物，并且非极性基于乙烯的聚合物可以与一或多种其它聚合物掺合或稀释至一定程度以至聚合物(i)可以彼此混溶；(ii)其它聚合物对非极性基于乙烯的聚合物的所需特性具有极小(如果存在)影响；且(iii)非极性基于乙烯的聚合物构成掺合物的70重量％、或75重量％、或80重量％、或85重量％、或90重量％至95重量％、或98重量％、或99重量％、或小于100重量％。
适合商业上可获得的非极性基于乙烯的聚合物的非限制性实例包含来自陶氏化学(Dow Chemical)的ENGAGE树脂、来自EMCC的EXACT树脂和来自LG化学(LG Chemical)的LUCENE树脂。
(B)有机过氧化物
组合物包含有机过氧化物。适合有机过氧化物的非限制性实例包含过氧化二异丙苯、过氧化月桂基、过氧化苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二(叔丁基)、氢过氧化异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基-过氧基)己炔-3、2，-5-二-甲基-2，5-二(叔丁基-过氧基)己烷、氢过氧化叔丁基、过碳酸异丙酯、α，α′-双(叔丁基过氧基)二异丙基苯、单碳酸叔丁基过氧基-2-乙基己酯、1，1-双(叔丁基过氧基)-3，5，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-二羟基过氧化物、叔丁基异丙苯基过氧化物、α，α′-双(叔丁基过氧基)-对二异丙基苯等。
适合商业上可获得的有机过氧化物的非限制性实例包含来自阿克苏诺贝尔(AkzoNobel)的TRIGONOX(R)和来自阿科玛(ARKEMA)的LUPEROX(R)。
在一实施例中，有机过氧化物以反应组合物的总重量计以0.1重量％、或0.5重量％、或0.75重量％至1.5重量％、或2重量％、或3重量％、或5重量％的量存在于反应组合物中。
(C)硅烷偶合剂
组合物包含硅烷偶合剂。在一实施例中，硅烷偶合剂含有至少一个烷氧基。适合硅烷偶合剂的非限制性实例包含γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-三-(β-甲氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-乙氧基-环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-胺基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基硅烷和3-(三甲氧基硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯。
在一实施例中，硅烷偶合剂为乙烯基三甲氧基硅烷或3-(三甲氧基硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯。
在一实施例中，硅烷偶合剂以反应组合物的总重量计以0.01重量％、或0.05重量％、或0.1重量％、或0.2重量％至0.3重量％、或0.5重量％、或1重量％、或2重量％的量存在。
(D)助剂
组合物包含包括结构I的化合物的助剂
Figure BDA0002294683710000101
其中R1-R6各自独立地选自氢、C1-C8烃基、C1-C36取代烃基以及其组合。
在一实施例中，R1-R6中的每一个相同。
在一实施例中，R1-R6中的每一个为C1-C8烃基。在一实施例中，R1-R6中的每一个为相同C1-C8烃基。
在一实施例中，R1-R6中的每一个为C3烃基。在一实施例中，R1-R6中的每一个为相同C3烃基。
在一实施例中，R1-R6中的每一个为C1-C8烷基。在一实施例中，R1-R6中的每一个为相同C1-C8烷基。
在一实施例中，R1-R6中的每一个为C3烷基。在一实施例中，R1-R6中的每一个为相同C3烷基，并且助剂具有结构II(六丙基三聚氰胺，N2，N2，N4，N4，N6，N6-六丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺或HPM)：
Figure BDA0002294683710000111
在一实施例中，R1-R6中的每一个为C1-C8烯基。在一实施例中，R1-R6中的每一个为相同C1-C8烯基。
在一实施例中，R1-R6中的每一个为C3烯基。在一实施例中，R1-R6中的每一个为相同C3烯基，并且助剂具有结构III(六烯丙基三聚氰胺，N，N，N′，N′，N″，N″-六烯丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺或HAM)：
Figure BDA0002294683710000112
HAM的制备描述于WO 2015/149221和WO 2015/149634中，其两个都以引用的方式并入本文中。
在一实施例中，R1-R6中的每一个为氢，并且助剂具有结构IV(三聚氰胺)：
Figure BDA0002294683710000121
在一实施例中，R1、R4和R6相同并且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，并且R3为C4烃基。在一实施例中，助剂具有结构V(1，6-己二胺，N，N′-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-聚合物与2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪与N-丁基-1-丁胺和N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物，可以Chimassorb 2020获自巴斯夫(BASF))：
Figure BDA0002294683710000122
其中n为1-100。
在一实施例中，R1和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，R3为氢，并且R4为C4取代烃基。在一实施例中，助剂具有结构VI(聚[(6-吗啉基-s-三嗪-2，4-二基)[2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]]，可以Cyasorb UV-3345获自氰特工业(CytecIndustries))：
其中n为1-100。
在一实施例中，结构I的化合物选自HAM、HPM、三聚氰胺、Chimassorb 2020和UV3346。
在一实施例中，助剂以组合物的总重量计以0.01重量％、或0.05重量％、或0.1重量％、或0.15重量％、或0.2重量％至0.4重量％、或0.6重量％、或0.8重量％、或1.0重量％、或1.3重量％、或1.5重量％、或3重量％、或5重量％的量存在。
在一实施例中，助剂仅仅由具有结构I的化合物构成。在这类实施例中，具有结构I的化合物以组合物的总重量计以0.01重量％、或0.05重量％、或0.1重量％、或0.15重量％、或0.2重量％至0.4重量％、或0.6重量％、或0.8重量％、或1.0重量％、或1.3重量％、或1.5重量％、或3重量％、或5重量％的量存在。
在一实施例中，助剂包括具有结构I或结构II的化合物与至少一种其它化合物的掺合物。在一实施例中，助剂包括具有结构I的化合物与(i)氰尿酸三烯丙酯(TAC)和(ii)异氰尿酸三烯丙酯(TAIC)中的至少一个的掺合物。在掺合物中，具有结构I的化合物以掺合物的总重量计构成大于0重量％、或1重量％、或20重量％、或50重量％至99重量％、或99.5重量％、或小于100重量％。举例来说，在助剂包括具有结构I的化合物与(i)TAC和(ii)TAIC中的至少一个的掺合物的一实施例中，具有结构I的化合物以掺合物的总重量计构成大于0重量％、或0.01重量％、或0.05重量％、或0.1重量％、或0.15重量％、或0.2重量％、或0.4重量％、或0.6重量％、或0.8重量％、或1重量％、或1.3重量％、或1.5重量％、或5重量％、或10重量％、或15重量％、或20重量％、或50重量％至99重量％、或99.5重量％、或小于100重量％，并且(i)TAC和(ii)中的至少一个以掺合物的总重量计构成大于0重量％、或0.5重量％、或1重量％至50重量％、或80重量％、或99重量％。
(E)任选的添加剂
在一实施例中，组合物包含一或多种任选的添加剂。适合添加剂的非限制性实例包含抗氧化剂、抗阻断剂、稳定剂、着色剂、紫外(UV)吸收剂或稳定剂、阻燃剂、增容剂、填充剂和加工助剂。
任选的添加剂以组合物的总重量计以大于0重量％、或0.01重量％、或0.1重量％至1重量％、或2重量％、或3重量％的量存在。
密封剂膜
组合物形成为密封剂膜。例如任何以上实施例或两个或多于两个实施例的组合中描述的组合物的组合物用以形成密封剂膜。
在一实施例中，组合物形成整个密封剂膜。
(A)非极性基于乙烯的聚合物、(B)有机过氧化物、(C)硅烷偶合剂、(D)包括结构I的化合物的助剂和任何任选的添加剂可以任何次序或同时添加至彼此且彼此混配。在一实施例中，将有机过氧化物、硅烷偶合剂、助剂和任何任选的添加剂预混，并且将预混物在混配之前或期间添加至非极性基于乙烯的聚合物。在一实施例中，将非极性基于乙烯的聚合物的干燥颗粒浸泡于预混物中且随后混配浸泡的颗粒。
适合混配设备的非限制性实例包含密闭分批混合器(例如BANBURY和BOLLING密闭混合器)和连续单或双螺杆混合器(例如FARREL连续混合器、BRABENDER单螺杆混合器、WERNER和PFLEIDERER双螺杆混合器和BUSS捏合连续挤压机)。所用混合器的类型和混合器的操作条件可影响组合物的特性，例如黏度、体积电阻率和挤压表面光滑度。
在一实施例中，需要避免或限制交联直至层压。有机过氧化物的过早交联和/或过早分解可能会导致密封剂膜的玻璃黏着性降低。换句话说，密封剂膜仍具反应性直至层压，此时交联完成并且密封剂膜的密封剂膜组合物变为包括非极性基于乙烯的聚合物、硅烷偶合剂和助剂与极少(如果存在)残余有机过氧化物的反应产物。组合物的混配温度因此低于有机过氧化物的分解温度。在一实施例中，组合物的混配温度为80℃、或90℃至100℃、或110℃、或120℃。
密封剂膜1在一实施例中，密封剂膜由组合物构成，所述组合物包括(A)非极性基于乙烯的聚合物，(B)有机过氧化物，(C)硅烷偶合剂，和(D)如本文所述包括结构(I)-(VI)中任一个的化合物的助剂。
密封剂膜2：在一实施例中，密封剂膜由组合物构成，所述组合物包括(A)以组合物的总重量计50重量％、或80重量％、或95重量％至98.5重量％、或98.75重量％、或99重量％、或99.5重量％、或小于100重量％的非极性基于乙烯的聚合物，(B)以组合物的总重量计0.1重量％、或0.5重量％、或0.75重量％至1.5重量％、或2重量％、或3重量％、或5重量％的有机过氧化物，(C)以组合物的总重量计0.01重量％、或0.05重量％、或0.1重量％、或0.2重量％至0.3重量％、或0.5重量％、或1重量％、或2重量％的硅烷偶合剂，(D)以组合物的总重量计0.01重量％、或0.05重量％、或0.1重量％、或0.15重量％、或0.2重量％至0.4重量％、或0.6重量％、或0.8重量％、或1.0重量％、或1.3重量％、或1.5重量％、或3重量％、或5重量％的包括结构(I)-(VI)中任一个的化合物的助剂。应理解，组分(A)、(B)、(C)和(D)和任何任选的添加剂的汇总量得到组合物的100重量％。
密封剂膜3：在一实施例中，密封剂膜由组合物构成，所述组合物包括(A)以组合物的总重量计95重量％至98.75重量％的非极性基于乙烯的聚合物，(B)以组合物的总重量计0.75重量％至1.5重量％的有机过氧化物，(C)以组合物的总重量计0.1重量％至0.3重量％的硅烷偶合剂，(D)以组合物的总重量计0.4重量％至0.7重量％的包括结构(I)-(VI)中任一个的化合物的助剂。应理解，组分(A)、(B)、(C)和(D)和任何任选的添加剂的汇总量得到组合物的100重量％。
在一实施例中，密封剂膜是根据具有以下特性中的一个、一些或全部的密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3：
(i)在室温下大于或等于1.0×1016ohm.cm、或5.0×1016ohm.cm、或1.0×1017ohm.cm、或5.0×1017ohm.cm、或1.0×1018ohm.cm、或1.0×1019ohm.cm至2.0×1019ohm.cm、或2.5×1019ohm.cm、或3.0×1019ohm.cm、或5.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于2.0×1015ohm.cm、或3.0×1015ohm.cm、或5.0×1015ohm.cm、或1.0×1016ohm.cm、或3.0×1016ohm.cm、或5.0×1016ohm.cm、或7.0×1016ohm.cm、或1.0×1017ohm.cm、或3.0×1017ohm.cm至3.0×1017ohm.cm、或1.0×1018ohm.cm、或3.0×1018ohm.cm、或5.0×1018ohm.cm、或7.0×1018ohm.cm、或1.0×1019ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，并且具有特性(i)和(ii)两个。
在一实施例中，密封剂膜是根据具有以下特性中的一个、一些或全部的密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3：
(i)在室温下大于或等于1.0×1017ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1018ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，并且具有特性(i)和(ii)两个。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构(I)-(VI)中任一个的化合物，其中R1-R6各自独立地为氢或C1-C8烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在室温下大于或等于5.0×1016ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1018ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构(I)-(VI)中任一个的化合物，其中R1-R6各自独立地为氢或C1-C8烃基，并且密封剂膜具有特性(i)和(ii)两个。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1-R6各自独立地为C1-C8烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在室温下大于或等于1.0×1017ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于3.0×1016ohm.cm至3.0×1018ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1-R6各自独立地为C1-C8烃基，并且密封剂膜具有特性(i)和(ii)两个。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1、R4和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，并且R3为C4烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在室温下大于或等于5.0×1016ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1016ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1、R4和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，并且R3为C4烃基，并且密封剂膜具有特性(i)和(ii)两个。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，R3为氢，并且R4为C4取代烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在室温下大于或等于5.0×1016ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1016ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，密封剂膜是根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，R3为氢，并且R4为C4取代烃基，并且密封剂膜具有特性(i)和(ii)两个。
在一实施例中，密封剂膜的厚度为0.25mm、或0.275mm、或0.3mm、或0.325mm、或0.35mm、或0.375mm、或0.4mm至0.425mm、或0.45mm、或0.475mm、或0.5mm、或0.525mm、或0.55mm。
在一实施例中，密封剂膜为一个层，其中单层由本发明组合物构成。在一实施例中，密封剂膜具有两个或多于两个层，其中至少一个层由本发明组合物构成。
电子装置
本发明的组合物用以构建电子装置模块，和尤其用于构建电子装置模块的密封剂膜。密封剂膜用作电子装置的一个或多个“皮肤”，也就是说涂覆至电子装置的一或两个面表面，例如作为前密封剂膜或后密封剂膜，或作为前密封剂膜和后密封剂膜两个，例如其中电子装置完全密封于材料内。
在一个实施例中，电子装置模块包括(i)至少一个电子装置，典型地多个以线性或平面图案排列的这类装置；(ii)至少一个盖板；和(iii)至少一个至少部分由本发明组合物构成的密封剂膜。密封剂膜在盖板与电子装置之间，并且密封剂膜展现良好与装置和板两个的黏着性。
在一实施例中，电子装置模块包括(i)至少一个电子装置，典型地多个以线性或平面图案排列的这类装置；(ii)前盖板；(iii)前密封剂膜；(iv)后密封剂膜；和(v)背板，(iii)前密封剂膜和(iv)后密封剂膜中的至少一个至少部分由本发明组合物构成。电子装置包夹于前密封剂膜与后密封剂膜之间，盖板和背板包围前密封剂膜/电子装置/后密封剂膜单元。
在一实施例中，盖板为玻璃、丙烯酸树脂、聚碳酸酯、聚酯或含氟树脂。在一实施例中，盖板为玻璃。
在一实施例中，背板为由玻璃、金属或聚合树脂构成的单或多层膜。背板为由玻璃或聚合树脂构成的膜。在另一实施例中，背板为由氟聚合物层和聚对苯二甲酸乙二酯层构成的多层膜。
在一实施例中，电子装置是太阳能电池或光伏(PV)电池。
在一实施例中，电子装置模块为PV模块。
图1说明例示性PV模块。刚性PV模块10包括由前密封剂膜12a和后密封剂膜12b环绕或密封的光伏电池11(PV电池11)。玻璃盖板13覆盖前密封剂膜12a安置在PV电池11上的部分的前表面。背板14(例如，第二玻璃盖板或聚合基板)支撑后密封剂膜12b安置在PV电池11的后表面上的部分的后表面。如果背板14所相对的PV电池表面对日光不具反应性，那么其无需是透明的。在此实施例中，密封剂膜12a和12b完全密封PV电池11。在图1中所示的实施例中，前密封剂膜12a直接接触玻璃盖板13且后密封剂膜12b直接接触背板14。PV电池11包夹于前密封剂膜12a与后密封剂膜12b之间，使得前密封剂膜12a和后密封剂膜12b都与PV电池11直接接触。前密封剂膜12a和后密封剂膜12b还与彼此在不存在PV电池11的位置直接接触。
本发明的密封剂膜可以是前密封剂膜、后密封剂膜、或前密封剂膜和后密封剂膜两个。在一实施例中，本发明的密封剂膜为前密封剂膜。在另一实施例中，密封剂膜为前密封剂膜和后密封剂膜两个。
在一实施例中，包括本发明的组合物的密封剂膜通过一或多种层压技术涂覆至电子装置。通过层压，使盖板与密封剂膜的第一面表面直接接触，并且使电子装置与密封剂膜的第二面表面直接接触。在另一实施例中，使盖板与前密封剂膜的第一面表面直接接触，使背板与后密封剂膜的第二面表面直接接触，并且使电子装置固定于前密封剂膜的第二面表面与后密封剂膜的第一面表面之间且与其直接接触。
在一实施例中，层压温度足以使有机过氧化物活化且使组合物交联，也就是说包括非极性基于乙烯的聚合物、有机过氧化物、硅烷偶合剂和助剂的组合物仍具反应性直至层压，此时发生交联。在交联期间，硅烷偶合剂藉助于硅烷键联在非极性基于乙烯的聚合物的分子链中的两个或多于两个之间形成化学键。“硅烷键联”具有结构-Si-O-Si-。各硅烷键联可连接非极性基于乙烯的聚合物的两个或多于两个、或三个或多于三个分子链。硅烷偶合剂还与盖板的表面相互作用以增加密封剂膜与盖板之间的黏着性。在层压之后，组合物为非极性基于乙烯的聚合物、有机过氧化物、硅烷偶合剂和助剂的反应产物。
在一实施例中，用于制造电子装置的层压温度为130℃、或135℃、或140℃、或145℃至150℃、或155℃、或160℃。在一实施例中，层压时间为8分钟、或10分钟、或12分钟、或15分钟至18分钟、或20分钟、或22分钟、或25分钟。
在一实施例中，本发明的电子装置包含由组合物构成的密封剂膜，所述组合物为(A)非极性基于乙烯的聚合物、(B)有机过氧化物、(C)硅烷偶合剂、和(D)如本文所述包括结构I的化合物的助剂的反应产物，并且密封剂膜的玻璃黏着性在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在140°下老化15分钟之后大于100N/cm、或150N/cm、或200N/cm、或210N/cm、或220N/cm至230N/cm、或240N/cm、或250N/cm。
在一实施例中，本发明的电子装置包含由组合物构成的密封剂膜，所述组合物为(A)非极性基于乙烯的聚合物、(B)有机过氧化物、(C)硅烷偶合剂、和(D)如本文所述包括结构I的化合物的助剂的反应产物，并且密封剂膜的玻璃黏着性在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在150°下老化20分钟之后大于200N/cm、或210N/cm、或215N/cm、或220N/cm、或225N/cm至230N/cm、或240N/cm、或250N/cm。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3、具有以下特性中的一个、一些、或全部的密封剂膜：
(i)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在140°下老化15分钟之后大于100N/cm、或150N/cm、或200N/cm、或210N/cm、或220N/cm至230N/cm、或240N/cm、或250N/cm的玻璃黏着性；
(ii)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在150°下老化20分钟之后大于200N/cm、或210N/cm、或215N/cm、或220N/cm、或225N/cm至230N/cm、或240N/cm、或250N/cm的玻璃黏着性；
(iii)在室温下大于或等于1.0×1016ohm.cm、或5.0×1016ohm.cm、或1.0×1017ohm.cm、或5.0×1017ohm.cm、或1.0×1018ohm.cm、或1.0×1019ohm.cm至2.0×1019ohm.cm、或2.5×1019ohm.cm、或3.0×1019ohm.cm、或5.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(iv)在60℃下大于或等于2.0×1015ohm.cm、或3.0×1015ohm.cm、或5.0×1015ohm.cm、或1.0×1016ohm.cm、或3.0×1016ohm.cm、或5.0×1016ohm.cm、或7.0×1016ohm.cm、或1.0×1017ohm.cm、或3.0×1017ohm.cm至3.0×1017ohm.cm、或1.0×1018ohm.cm、或3.0×1018ohm.cm、或5.0×1018ohm.cm、或7.0×1018ohm.cm、或1.0×1019ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3、具有特性(i)-(iv)中的至少2个、至少3个、或全部4个的密封剂膜。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3、具有以下特性中的一个、一些、或全部的密封剂膜：
(i)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在140°下老化15分钟之后大于150N/cm至240N/cm的玻璃黏着性；
(ii)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在150°下老化20分钟之后大于215N/cm至250N/cm的玻璃黏着性；
(iii)在室温下大于或等于1.0×1017ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(iv)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1018ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3、具有特性(i)-(iv)中的至少2个、至少3个、或全部4个的密封剂膜。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1-R6各自独立地为氢或C1-C8烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在140°下老化15分钟之后大于150N/cm至240N/cm的玻璃黏着性；
(ii)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在150°下老化20分钟之后大于215N/cm至250N/cm的玻璃黏着性；
(iii)在室温下大于或等于5.0×1016ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(iv)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1018ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1-R6各自独立地为氢或C1-C8烃基，并且密封剂膜具有特性(i)-(iv)中的至少2个、至少3个、或全部4个。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1-R6各自独立地为C1-C8烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在140°下老化15分钟之后大于150N/cm至240N/cm的玻璃黏着性；
(ii)在密封剂膜经受潮湿加热(85℃，85％湿度，500小时)和在150°下老化20分钟之后大于215N/cm至250N/cm的玻璃黏着性；
(iii)在室温下大于或等于1.0×1017ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(iv)在60℃下大于或等于3.0×1016ohm.cm至3.0×1018ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1-R6各自独立地为C1-C8烃基，并且密封剂膜具有特性(i)-(iv)中的至少2个、至少3个、或全部4个。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1、R4和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，并且R3为C4烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在室温下大于或等于5.0×1016ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1016ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1、R4和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，并且R3为C4烃基，并且密封剂膜具有特性(i)和(ii)两个。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，R3为氢，并且R4为C4取代烃基，并且密封剂膜具有以下特性中的一个、一些或全部：
(i)在室温下大于或等于5.0×1016ohm.cm至3.0×1019ohm.cm的体积电阻率；和
(ii)在60℃下大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1016ohm.cm的体积电阻率。
在一实施例中，本发明的电子装置包含根据密封剂膜1、密封剂膜2或密封剂膜3的密封剂膜，其中助剂包括结构I的化合物，其中R1和R6相同且各自为C9取代烃基，R2和R5相同且各自为C34取代烃基，R3为氢，并且R4为C4取代烃基，并且密封剂膜具有特性(i)和(ii)两个。
现将在以下实例中详细地描述本发明的一些实施例。
实例
材料
EVA：密度为0.955g/cc(根据ASTM D792测量)、熔融指数(MI)为6.0g/10min(根据ASTM D1238在190°，2.16kg下测量)、且乙酸乙烯酯含量以共聚物的总重量计为28重量％的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物，可以Elvax 260获自杜邦(DuPont)
POE：密度为0.880g/cc且MI为18.0g/10min的乙烯/辛烯共聚物(非极性基于乙烯的聚合物)
过氧化物：碳酸叔丁基过氧基2-乙基己酯(可获自百灵威科技有限公司(J&KScientific Ltd.)的有机过氧化物)
VMMS：3-(三甲氧基硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯(可获自道康宁(Dow Corning)的硅烷偶合剂)
TAIC：异氰尿酸三烯丙酯(可获自方锐达化学品有限公司(FangruidaChemicalsCo.，Ltd.)的交联助剂)
HAM：六烯丙基三聚氰胺(或N，N，N′，N′，N″，N″-六烯丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺)
HPM：六丙基三聚氰胺(或N2，N2，N4，N4，N6，N6-六丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺)
UV 3346：聚[(6-吗啉基-s-三嗪-2，4-二基)[2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基亚胺基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]]
Chimassorb 2020：1，6-己二胺，N，N′-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-聚合物与2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪，与N-丁基-1-丁胺和N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物(来自巴斯夫的受阻胺光稳定剂)
三聚氰胺：1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺(来自中国医药化学试剂有限公司(SinopharmChemical Reagent Co.Ltd.))
样品制备
根据下表1通过以下方式制备组合物：首先将有机过氧化物、硅烷偶合剂和助剂以表1中所阐述的所需百分比在可密封瓶中预混。将EVA或POE(视实例(参见表1)而定)的干燥颗粒置于瓶中且将瓶震荡1分钟。随后将瓶置于40℃烘箱中，并且使颗粒浸泡初始60分钟，在颗粒浸泡期间每10分钟震荡瓶以保持固化封装(也就是说，有机过氧化物、硅烷偶合剂和助剂)的均匀分布。在初始60分钟之后，将瓶保持于烘箱中在40℃下隔夜(15-20小时)。
为了制造膜，将浸泡的颗粒馈送至Brabender单螺杆混合器中，在100℃下在40rpm的转子速度下。制备厚度为约0.5mm的膜，并且将其保持于铝箔袋中直至测试。
将膜压缩模制为0.5mm膜。将样品膜在120℃下预加热5分钟，随后脱气，随后在150℃下进行15分钟压制过程以确保完全固化。随后使样品匀变降至室温。压缩模制膜用于体积电阻率测试。
为了制造层压物品，将6英寸正方形玻璃板用水清洁并且进行干燥。将背板材料片切成6英寸正方形。随后将制备的膜切成片以配合玻璃和背板的大小。随后使材料按以下次序层化并且使用PENERGY L036层压机层压：(i)玻璃，(ii)制备的膜，(iii)背板。两种不同层压条件用于比较以测试玻璃黏着性，如图2和3中所规定。为了制造第一组层压物品，将各层在140℃下层压15分钟(4分钟真空加工和11分钟压制)。为了制造第二组层压物品，将各层在150℃下层压20分钟(4分钟真空加工和16分钟压制)。
表1
Figure BDA0002294683710000271
CE＝比较实例
IE＝发明实例
CE1展示不具有添加剂的EVA膜的VR。添加HAM(代表本发明的助剂)至EVA仅展示微小VR改良(参见CE2)。不具有添加剂的POE(非极性基于乙烯的聚合物)膜的VR由CE3展示。添加TAIC(通常用于EVA膜的助剂)仅导致微小VR改良(参见CE4)。
发明实例展示，与单独使用TAIC相比，POE组合包括结构I或结构II的化合物的助剂(如本文所述)的VR改良。发明实例还展示，与使用包括结构I或结构II的化合物的助剂的EVA调配物相比，POE组合包括结构I或结构II的化合物的助剂(如本文所述)的VR改良。
IE1在非极性基于乙烯的聚合物膜中使用HAM(代表本发明的助剂)。IE1的VR在室温下比CE4(相同非极性基于乙烯的聚合物膜+TAIC)大出约三个数量级且在60℃下比CE4大出一个数量级(在室温下2.5×1019对2.7×1016和在60℃下4.9×1016对1.3×1015)。IE1与CE3(其使用相同非极性基于乙烯的聚合物膜、不具有添加剂)相比在60℃下的改良也显著(4.9×1016对1.0×1015)。HAM与TAIC的组合(IE2)也导致VR在室温和60℃两种情况下的显著增加。IE2在室温下的VR过高且高于仪器测试极限，所以表1中未报导值。添加HPM至非极性基于乙烯的聚合物(IE3)与CE4相比也展示在室温和60℃两种情况下在一个数量级规模上的显著VR改良。IE6在非极性基于乙烯的聚合物膜中使用三聚氰胺，并且IE6的VR在室温和60℃两种情况下类似地改良。
IE4和IE5分别使用寡聚或聚合形式的结构I和结构II的化合物作为助剂。IE4(其使用包括结构I的化合物的助剂)与CE4相比展示在室温和60℃两种情况下在一个数量级规模上的显著VR改良。IE5(其使用包括结构II的化合物的助剂)与CE4相比展示在室温下约3.7倍且在60℃下约2.5的VR改良。
非极性基于乙烯的聚合物材料当未经处理时展示有限的(如果存在)与玻璃表面的黏着性。因此，有机过氧化物和硅烷偶合剂用以使非极性基于聚乙烯的聚合物交联和官能化并且从而获得可接受的玻璃黏着性。助剂用以促进固化。如表1中所示，IE1和IE2与CE4(非极性基于乙烯的聚合物+TAIC)相比展示在所确定范围的条件内通常改良的黏着性。特定来说，IE1和IE2两个与CE4相比都展示在两种层压条件下老化500小时之后改良的黏着性。此外，CE4在两种层压条件下老化之后展示显著玻璃黏着性降低，而IE1和IE2在老化之后维持改良的玻璃黏着性。
此外，IE1与CE2相比展示更短t90，指示更快固化。
特别期望的是，本发明不限于本文中所含有的实施例和说明，但包含那些实施例的修改形式，所述修改形式包含在以下权利要求书的范围内出现的实施例的部分和不同实施例的要素的组合。

Claims (15)

1.一种包括组合物的密封剂膜，所述组合物包括：
(A)非极性基于乙烯的聚合物；
(B)有机过氧化物；
(C)硅烷偶合剂；和
(D)包括结构I的化合物的助剂
其中R1-R6各自独立地选自由以下组成的群组：氢、C1-C8烃基、C1-C36取代烃基以及其组合。
2.根据权利要求1所述的密封剂膜，其中所述非极性基于乙烯的聚合物选自由以下组成的群组：乙烯均聚物和乙烯/α-烯烃共聚物。
3.根据权利要求2所述的密封剂膜，其中所述非极性基于乙烯的聚合物选自由以下组成的群组：乙烯/α-烯烃无规共聚物和乙烯/α-烯烃嵌段共聚物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的密封剂膜，其中所述组合物包括：
(A)以所述组合物的总重量计50重量％至99重量％的所述非极性基于乙烯的聚合物；
(B)以所述组合物的总重量计0.1重量％至5重量％的所述有机过氧化物；
(C)以所述组合物的总重量计0.01重量％至2重量％的所述硅烷偶合剂；和
(D)以所述组合物的总重量计0.01重量％至5重量％的所述助剂。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的密封剂膜，其中R1-R6中的每一个为C3烃基。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的密封剂膜，其中R1-R6中的每一个为氢。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的密封剂膜，其中R1、R4和R6中的每一个相同且为C9取代烃基，R2和R5中的每一个相同且为C34取代烃基，并且R3为C4烃基。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的密封剂膜，其中R1和R6中的每一个相同且为C9取代烃基，R2和R5中的每一个相同且为C34取代烃基，R3为氢，并且R4为C4取代烃基。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的密封剂膜，其中所述助剂包括以所述助剂的总重量计大于20重量％至小于100重量％的所述结构I的化合物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的密封剂膜，其体积电阻率为在60℃下的大于或等于3.0×1015ohm.cm至在60℃下的1.0×1019ohm.cm。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的密封剂膜，其中所述组合物包括
(A)以所述组合物的总重量计95重量％至98.75重量％的所述非极性基于乙烯的聚合物；
(B)以所述组合物的总重量计0.75重量％至1.5重量％的所述有机过氧化物；
(C)以所述组合物的总重量计0.1重量％至0.3重量％的所述硅烷偶合剂；和
(D)以所述组合物的总重量计0.4重量％至0.7重量％的所述助剂，
且其中所述密封剂膜在60℃下的体积电阻率为大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1018ohm.cm。
12.一种电子装置模块，其包括：
电子装置，和
至少一个由交联聚合组合物构成的膜，所述交联聚合组合物是组合物的反应产物，所述组合物包括
(A)非极性基于乙烯的聚合物；
(B)有机过氧化物；
(C)硅烷偶合剂；和
(D)包括结构I的化合物的助剂
Figure FDA0002294683700000031
其中R1-R6各自独立地选自由以下组成的群组：氢、C1-C8烃基、C1-C36取代烃基以及其组合。
13.根据权利要求12所述的电子装置模块，其中所述至少一个膜的体积电阻率为在60℃下的大于或等于3.0×1015ohm.cm至在60℃下的1.0×1019ohm.cm。
14.根据权利要求12至13中任一项所述的电子装置模块，其中所述交联聚合组合物为以下各个的反应产物：
(A)以所述组合物的总重量计95重量％至98.75重量％的所述非极性基于乙烯的聚合物；
(B)以所述组合物的总重量计0.75重量％至1.5重量％的有机过氧化物；
(C)以所述组合物的总重量计0.1重量％至0.3重量％的所述硅烷偶合剂；和
(D)以所述组合物的总重量计0.4重量％至0.7重量％的所述助剂，
且其中所述至少一个膜在60℃下的体积电阻率为大于或等于3.0×1015ohm.cm至3.0×1018ohm.cm。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的电子装置模块，其中所述电子装置为光伏电池。
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