KR20200016273A - 캡슐화제 필름을 위한 비극성 에틸렌-기재 중합체 조성물 - Google Patents

캡슐화제 필름을 위한 비극성 에틸렌-기재 중합체 조성물 Download PDF

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Abstract

(A) 비극성 에틸렌-기재 중합체; (B) 유기 퍼옥시드; (C) 실란 커플링제; 및 (D) 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제를 포함하는 조성물로부터 캡슐화제 필름이 제조된다:
Figure pct00013
(구조 I)
[식 중, R1-R6 은 각각 독립적으로 수소, C1-C8 히드로카르빌기, C1-C36 치환된 히드로카르빌기, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택됨].

Description

캡슐화제 필름을 위한 비극성 에틸렌-기재 중합체 조성물
본 개시물은 캡슐화제(encapsulant) 필름을 위한 비극성 에틸렌-기재 중합체에 관한 것이다. 한 측면에서, 본 개시물은 고 체적 저항률을 갖는 비극성 에틸렌-기재 중합체에 관한 것인 반면에, 다른 측면에서, 개시물은 비극성 에틸렌-기재 중합체 조성물을 포함하는 캡슐화제 필름 및 이를 포함하는 전자 디바이스에 관한 것이다.
대체 에너지에 대한 전세계적인 수요로 인해 지난 10년 동안 태양 전지판 및 광전지(PV) 모듈 제조가 크게 증가했다. 태양 에너지를 전기 에너지로 변환하는 태양 전지 (또한, PV 전지라고도 함)는 극도로 약하며 내구성이 있는 캡슐화제 필름에 의해 둘러싸여야 한다. 캡슐화제 필름의 2가지 주요 기능은 (1) 태양 전지를 유리 커버시트 및 백시트에 결합시키고, (2) PV 모듈을 환경 스트레스(예, 습기, 온도, 충격, 진동, 전기 절연 등)로부터 보호하는 것이다.
캡슐화제 필름으로서 이용되기 위해서, 필름은 (a) 양호한 라미네이션 성능, (b) 유리, PV 전지, 및 백시트와의 강한 접착성, (c) 양호한 전기 절연성 (낮은 누설 전류, 높은 체적 저항률), (d) 양호한 광학 투명성, (e) 낮은 수증기 투과성 및 수분 흡수, (f) 양호한 크립(creep) 저항성, (g) UV 노출에서의 안정성, 및 (h) 양호한 풍화성(weathering)을 보여야 한다. 현재의 캡슐화제 필름은 주로 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA)로 제조되는데, EVA가 (a)-(h)의 양호한 균형을 나타내기 때문이다. EVA는 불포화 카르복실 에스테르 공단량체가 비닐 카르복실레이트인 에틸렌/불포화 카르복실 에스테르 공중합체의 유형이다. EVA는 캡슐화제 필름을 형성하는데 매우 용이하게 사용되기 때문에, 수많은 첨가제 패키지가 (a)-(h) 중 하나 이상을 향상시키도록 개발되어 왔다.
에틸렌/불포화 카르복실 에스테르 공중합체가 아닌 에틸렌-기재 엘라스토머와 같은 비극성 폴리올레핀이 캡슐화제 필름 제조에 사용되어 왔으나, 유리에 충분히 접착하기 위해서는 유기 퍼옥시드 및 커플링제, 일반적으로 실란 커플링제가 요구된다. 가교 보조제(co-agent)가 충분한 유리 접착성을 수득하기 위해 비극성 폴리올레핀-기재 캡슐화제 필름과 함께 사용되는 것이 통상적이다. 그러나, 많은 통상적인 가교제는 캡슐화제 필름의 체적 저항률을 감소시키기 때문에 문제가 된다. 결과적으로, 당업계는 충분한 유리 접착성을 제공하고 캡슐화제 필름의 체적 저항률을 개선시키는 가교 보조제의 필요성을 인지하다.
본 개시물은 (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체; (B) 유기 퍼옥시드; (C) 실란 커플링제; 및 (D) 하기 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제를 포함하는 조성물을 포함하는 캡슐화제 필름을 제공한다:
Figure pct00001
(구조 I)
[식 중, R1-R6은 각각 독립적으로 수소, C1-C8 히드로카르빌, C1-C8 치환된 히드로카르빌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택됨].
또 다른 구현예에서, 본 개시물은 전자 디바이스, 및 (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체; (B) 실란 커플링제; 및 (C) 본원에 기술된 바와 같은 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제를 포함하는 가교 중합체 조성물로 이루어진 적어도 하나의 필름을 포함하는 전자 디바이스 모듈을 제공한다.
도 1은 예시적인 광전지 모듈의 분해조립 투시도이다.
정의 및 시험 방법
원소 주기율표에 대한 모든 언급은 시알시 프레스 인코포레이티드(CRC Press, Inc.)에 의해 출판(1990-1991년 출판)된 것이다. 이러한 표에서 원소의 족에 대한 언급은 족의 넘버링에 대한 새로운 표기법에 의한 것이다.
미국 특허 실무상, 임의의 인용된 특허, 특허 출원 또는 공보의 내용은 그 전체가, 특히 정의 (본 개시내용에 구체적으로 제공된 임의의 정의와 일치하는 정도로) 및 당업계의 일반 지식의 개시에 있어서, 원용에 의해 삽입된다 (또는 그와 동등한 US 버전이 원용에 의해 삽입됨).
본원에 개시된 수치 범위는 하한치 및 상한치를 포함한 모든 값을 포함한다. 명시적인 값(예를 들어, 1 또는 2, 또는 3 내지 5, 또는 6, 또는 7)이 포함된 범위의 경우, 임의의 두 개의 명시적 값 사이의 임의의 하위 범위가 포함된다(예를 들어, 1 내지 2; 2 내지 6; 5 내지 7; 3 내지 7; 5 내지 6; 등). 반대로 명시되지 않은 한, 본문에 함축되거나 또는 당해 기술분야에서 통상적인 모든 부(parts) 및 퍼센트는 중량을 기준으로 한 것이며, 모든 시험 방법들은 본원의 출원일 현재로 최근의 것이다.
"블렌드", "중합체 블렌드" 및 유사한 용어는 2종 이상의 중합체의 조성물을 의미한다. 이러한 블렌드는 혼화성이거나 아닐 수 있다. 이러한 블렌드는 상 분리될 수도 있고 그렇지 않을 수도 있다. 이러한 블렌드는 투과 전자 분광법, 광 산란, x-선 산란, 및 도메인 구성을 측정 및/또는 동정하기 위해 사용되는 임의의 기타 방법으로부터 측정된 바와 같이 하나 이상의 도메인 구성을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 블렌드는 라미네이트가 아니지만, 라미네이트의 하나 이상의 층은 블렌드를 함유할 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같은 "조성물"은 조성물을 포함하는 물질의 혼합물뿐 아니라 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 포함한다.
용어 "포함하는", "갖는" 및 이의 파생어는, 임의의 추가 성분, 단계 또는 절차의 존재가 구체적으로 개시되어 있는지 여부와는 상관없이, 이들을 배제하고자 하는 것은 아니다. 명확하게 하기 위해, 용어 "포함하는(comprising)"의 사용을 통해 청구된 모든 조성은, 달리 언급되지 않는 한, 중합성이든 아니든, 임의의 화합물, 추가 첨가제, 또는 보조제를 포함할 수 있다. 대조적으로, 용어 "필수적으로 이루는(consisting essentially of)"는 작동 가능성에 본질적이지 않은 것을 제외하고, 임의의 후속 인용의 범위에서 임의의 다른 구성 요소, 단계 또는 절차를 제외한다. 용어 "이루는(consisting of)"은 구체적으로 열거되지 않은 임의의 구성 요소, 단계 또는 절차를 제외한다. 달리 나타내지 않는 한, 용어 "또는"은 열거된 구성원을 개별적으로뿐만 아니라 임의의 조합으로 지칭한다. 단수형의 사용은 복수형의 사용을 포함하고, 그 반대이기도 하다.
가교 또는 경화는 무빙 다이 레오미터를 이용하여 테스트된다. 무빙 다이 레오미터(MDR)에 5 g의 각 샘플이 로딩된다. MDR은 25분 동안 작동되고, 시간 대 토크 곡선이 주어진 간격에 걸쳐 샘플에 대해 생성된다. MDR은 130℃ 및 150℃에서 작동한다. 130℃는 최대 필름 제작 온도를 나타낸다. 150℃는 모듈 라미네이션 온도를 나타낸다. 25분의 테스트 간격 동안 MDR에 의해 발휘된 최대 토크(MH)는 dNm으로 보고된다. MH는 통상 25분에 가해지는 토크에 상당한다. 토크가 MH의 X%에 도달하는데 소요되는 시간(tx)은 분으로 보고된다. tx는 각 수지의 경화 운동역학을 이해하기 위한 표준화된 측정이다. MH의 90%에 도달하는 시간(T90)은 분으로 보고된다.
에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA)의 밀도는 ASTM D1525)에 따라 측정된다. 비극성 에틸렌-기재 중합체의 밀도는 ASTM D792에 따라 측정된다. 그 결과는 입방 센티미터 당 그램(g)(g/cc 또는 g/cm3)으로 기록된다.
"직접 접촉"은 제1층이 제2층에 바로 인접하게 위치되고, 제1층과 제2층간에 개재층 또는 개재 구조가 존재하지 않는 층 구성을 의미한다.
"에틸렌-기재 중합체"는 50 중량% 초과의 중합된 에틸렌 단량체(중합 가능한 단량체의 총 중량을 기준)를 함유하고, 선택적으로 적어도 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체이다. 에틸렌-기재 중합체는 에틸렌 단독중합체 및 에틸렌 공중합체(에틸렌 및 하나 이상의 공단량체로부터 유래된 단위를 의미함)를 포함한다. 용어 "에틸렌-기재 중합체" 및 "폴리에틸렌"은 상호 교환적으로 사용될 수 있다. 에틸렌-기재 중합체(폴리에틸렌)의 비제한적인 예로는, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 및 선형 폴리에틸렌이 있다. 선형 폴리에틸렌의 비제한적인 예에는 하기가 포함된다: 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 극저밀도 폴리에틸렌(ULDPE), 초저밀도 폴리에틸렌(VLDPE), 다-성분 에틸렌-기재 공중합체(EPE), 에틸렌/α-올레핀 멀티-블록 공중합체 (올레핀 블록 공중합체 (OBC)로도 공지되어 있음), 단일-부위 촉매화된 선형 저밀도 폴리에틸렌(m-LLDPE), 실질적으로 선형, 또는 선형, 플래스토머/엘라스토머, 중저밀도 폴리에틸렌(MDPE), 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE). 일반적으로, 폴리에틸렌은 지글러-나타 촉매와 같은 불균질 촉매계, 메탈로센, 비-메탈로센 금속-중심, 헤테로아릴, 헤테로밸런트(heterovalent) 아릴옥시에테르, 포스핀이민 등과 같은 4족 전이 금속 및 리간드 구조를 포함하는 균질 촉매계를 사용하여 기상, 유동층 반응기, 액상 슬러리 공정 반응기 또는 액상 용액 공정 반응기 내에서 생산될 수 있다. 또한, 불균질 촉매 및/또는 균질 촉매의 조합도 또한 단일 반응기 또는 이중 반응기 구성에 사용될 수 있다.
유리 접착 강도(최대 유리 접착 강도 및 평균 유리 접착 강도, 1"내지 2")를 180° 박리 테스트로 측정한다. 라미네이트된 샘플(예, 비교예 및 본 발명의 실시예 제형물) 각각의 백시트 및 필름 층을 통해 절단이 행해져, 각 라미네이트된 샘플을 3개의 1-인치 폭 스트립 시편으로 나누는데, 이때 이 스트립은 여전히 유리층에 접착되어 있다. 180° 박리 테스트는 제어된 주위 조건 하에서 Instron TM 5565 상에서 실시된다. 85℃ 및 85% 습도에서 500시간 및 1000시간 동안 초기 유리 접착성 및 숙성 후 유리 접착성 (습열 (Damp Heating; DH) 숙성 테스트)이 테스트된다. 그 결과는 뉴턴/cm으로 보고된다. 3개의 시편을 테스트하여 각 조건에서 각 샘플에 대한 평균 유리 접착 강도를 수득한다.
유리 전이 온도(Tg)는 ASTM-D3418-15에 따라 측정된다.
"히드로카르빌기" 및 "탄화수소"는 분지형 또는 비(非)분지형, 포화 또는 불포화, 환형, 다환형 또는 비(非)환형 종, 및 이들의 조합을 비롯하여 수소 및 탄소 원자만을 함유하는 치환기를 지칭한다. 히드로카르빌기의 비제한적인 예에는 알킬-, 시클로알킬-, 알케닐-, 알카디에닐-, 시클로알케닐-, 시클로알카디에닐-, 아릴-, 아르알킬, 알킬아릴, 및 알키닐-기가 포함된다. "치환된 히드로카르빌기" 및 "치환된 탄화수소"는 하나 이상의 비(非)히드로카르빌 치환기로 치환된 히드로카르빌기를 지칭한다. 비(非)히드로카르빌 치환기의 비제한적인 예는 헤테로원자이다. "헤테로원자"는 탄소 또는 수소 이외의 원자를 지칭한다. 헤테로원자는 주기율표의 IV 족, V 족, VI 족 및 VII 족으로부터의 비-탄소 원자일 수 있다. 헤테로원자의 비제한적인 예에는 하기가 포함된다: F, N, O, P, B, S, 및 Si. "알킬기"는 포화 선형, 환형 또는 분지형 탄화수소기를 지칭한다. 적합한 알킬기의 비제한적인 예에는 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, t-부틸, i-부틸 (또는 2-메틸프로필), 등이 포함된다. 한 구현예에서, 알킬은 탄소수가 1 내지 20이다.
본원에서 이용된 바와 같이 "혼성중합체"는 적어도 2 개의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체를 지칭한다. 따라서, 포괄적인 용어 혼성중합체는 공중합체 (2종의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하기 위해 사용됨) 및 2종 초과의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
용융 지수(MI)는 190℃, 2.16 kg에서 ASTM D1238에 따라 측정되고, 10분 당 그램(g/10 min)으로 보고된다.
용융점(Tm)은 ASTM D3418-15에 따라 측정된다.
"비극성 에틸렌-기재 중합체" 및 유사한 용어는 영구 쌍극자를 갖지 않는 에틸렌-기재 중합체, 즉 이 중합체가 양의 말단 및 음의 말단을 갖지 않고 헤테로원자 및 관능기가 없는 것을 지칭한다. "관능기" 및 유사 용어는 특정 화합물에 그의 특징적인 반응을 제공하는 것을 담당하는 원자의 기 또는 모이어티(moiety)를 지칭한다. 관능기의 비제한적인 예에는 헤테로원자-함유 모이어티, 산소-함유 모이어티(예, 알코올, 알데히드, 에스테르, 에테르, 케톤, 및 퍼옥시드 기), 및 질소-함유 모이어티(예, 아미드, 아민, 아조, 이미드, 이민, 니트레이트, 니트릴 및 니트라이트 기)가 포함된다. "헤테로원자"는 상기에서 정의된 바와 같이, 탄소 또는 수소 이외의 원자이다.
"광전지", "PV 전지" 및 유사 용어는 당업계에 공지되어 있고 종래 기술 광전지 모듈 교시로부터 공지된 여러 무기 또는 유기 유형 중 임의의 것의 하나 이상의 광전지 효과 물질을 함유하는 구조이다. 예를 들어, 통상 사용되는 광전지 효과 물질은 결정질 규소, 다결정질 규소, 무정형 규소, 구리 인듐 갈륨(디)셀레니드(CIGS), 구리 인듐 셀레니드(CIS), 카드뮴 텔루리드, 갈륨 비소, 염료-감작 물질, 및 유기 태양전지 물질을 포함하나 이에 제한되는 것은 아닌 공지된 광전지 효과 물질 중 하나 이상을 포함한다. 도 1에 나타낸 바와 같이, PV 전지는 전형적으로 라미네이트 구조에서 활용되고, 입사광을 전류로 전환시키는 적어도 하나의 광-반응성 표면을 갖는다. 광전지는 그 전지(들)를 보호하고 이의 다양한 적용 환경, 전형적으로는 실외 적용에서 이의 사용을 허용하는 광전지 모듈로 패키징되는 것이 일반적이다. PV 전지는 본질적으로 가요성(flexible) 또는 강성일 수 있고, 광전지 효과 물질 및 이들의 제조에 적용되는 임의의 보호 코팅 표면 물질뿐 아니라 적절한 와이어 및 전자 구동 회로를 포함한다.
"광전지 모듈", "PV 모듈" 및 유사 용어는 PV 전지를 포함하는 구조를 지칭한다. PV 모듈은 또한 커버 시트, 전면 캡슐화제 필름, 후면 캡슐화제 필름 및 백시트를 포함할 수 있으며, PV 전지는 전면 캡슐화제 필름과 후면 캡슐화제 필름 사이에 끼워져 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이 "중합체"는 동일하거나 또는 상이한 유형에 관계없이 단량체를 중합함으로써 제조된 중합체 화합물을 지칭한다. 따라서, 일반적인 용어 중합체는 용어 단독중합체(미량의 불순물이 중합체 구조에 혼입될 수 있음을 이해하면서, 오직 한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는데 활용됨) 및 용어 혼성중합체(앞서 정의된 바와 같음)를 포함한다. 촉매 잔류물과 같은 미량의 불순물은 중합체 내로 및/또는 내에 혼입될 수 있다.
체적 저항률은ASTM D257에 기초하는 Dow 방법에 따라 테스트된다. 이 측정은 Keithley 8009 테스트 설비(fixture)와 조합된 Keithley 6517 B 전위계를 이용하여 행해진다. Keithley 모델 8009 테스트 챔버는 강제 공기 오븐 내부에 위치되고, 승온(오븐의 최대 온도는 80℃임)에서 작동할 수 있다. 누설 전류는 직접 기기로부터 판독되고, 하기의 등식이 체적 저항률을 산출하는데 이용된다:
Figure pct00002
[식 중, ρ는 체적 저항률이고(ohm.cm), V는 인가된 전압이고(volt), A는 전극 접촉 면적이고(cm2), I는 누설 전류이고(amp), t는 샘플의 평균 두께임]. 샘플의 평균 두께를 수득하기 위해, 각 샘플의 두께가 테스트 전에 측정되며, 이때 샘플의 5점이 평균 두께를 수득하기 위해 측정된다. 체적 저항률 테스트는 1000 전압에서 실온(RT) 및 60℃에서 수행된다. 2개의 압축 성형 필름이 평균을 얻기 위해 테스트된다.
상세한 설명
한 구현예에서, 본 개시물은 조성물을 포함하는 캡슐화제를 제공하며, 이때 조성물은 하기를 포함한다: (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체; (B) 유기 퍼옥시드; (C) 실란 커플링제; 및 (D) 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제:
Figure pct00003
(구조 I)
[식 중, R1-R6 은 각각 독립적으로 수소, C1-C8 히드로카르빌기, C1-C36 치환된 히드로카르빌기, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택됨].
조성물
(A) 비극성 에틸렌-기재 중합체; (B) 유기 퍼옥시드; (C) 실란 커플링제; 및 (D) 상기에서 기재된 바와 같은 구조 I을 갖는 화합물을 포함하는 보조제를 포함하는 조성물이 캡슐화제 필름 형성에 사용된다.
(A) 비극성 에틸렌-기재 중합체
조성물은 비극성 에틸렌-기재 중합체를 포함한다.
한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체는 0.850 g/cc, 또는 0.855 g/cc, 또는 0.860 g/cc, 또는 0.865 g/cc, 또는 0.870 g/cc 내지 0.875 g/cc, 또는 0.880 g/cc, 또는 0.885 g/cc, 또는 0.890 g/cc, 또는 0.900 g/cc의 밀도를 갖는다.
한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체는 40℃, 또는 45℃, 또는 50℃, 또는 55℃ 내지 60℃, 또는 65℃, 또는 70℃, 또는 80℃, 또는 90℃, 또는 95℃, 또는 100℃, 또는 110℃, 또는 120℃, 또는 125℃의 용융점을 갖는다.
한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 -35℃, 또는 -40℃, 또는 -45℃ 또는 -50℃ 내지 -80℃, 또는 -85℃, 또는 -90℃, 또는 -95℃, 또는 -100℃이다.
한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체의 용융 지수(MI)는 2 g/10 min, 또는 5 g/10 min, 또는 10 g/10 min, 또는 12 g/10 min 내지 30 g/10 min, 또는 35 g/10 min, 또는 40 g/10 min, 또는 45 g/10 min, 또는 50 g/10 min이다.
한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이다. 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 랜덤 또는 블록 혼성중합체일 수 있다.
알파-올레핀은 (i) 오직 하나의 에틸렌성 불포화 (이 불포화는 첫번째 탄소 원자와 두번째 탄소 원자 사이에 위치됨) 및 (ii) 적어도 3 개의 탄소 원자, 또는 3 내지 20 개의 탄소 원자, 또는 일부의 경우에는 4 내지 10 개의 탄소 원자, 및 다른 경우에는, 4 내지 8 개의 탄소 원자를 포함하는 탄화수소 분자로 이루어진 탄화수소 분자이다. 공중합체가 제조되는 적합한 α-올레핀의 비제한적인 예는 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-도데센, 및 이들 단량체의 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
적합한 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체의 비제한적인 예는 에틸렌/프로필렌, 에틸렌/부텐, 에틸렌/1-헥센, 에틸렌/1-옥텐, 에틸렌/프로필렌/1-옥텐, 에틸렌/프로필렌/부텐, 및 에틸렌/부텐/1-옥텐 혼성중합체를 포함한다. 한 구현예에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 공중합체이다. 적합한 에틸렌/알파-올레핀 공중합체의 비제한적인 예는 에틸렌/프로필렌 공중합체, 에틸렌/부텐 공중합체, 에틸렌/1-헥센 공중합체, 및 에틸렌/1-옥텐 공중합체를 포함한다.
한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이다. 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 지닌다:
(i) 0.850 g/cc, 또는 0.855 g/cc, 또는 0.860 g/cc, 또는 0.865 g/cc, 또는 0.870 g/cc 내지 0.875 g/cc, 또는 0.880 g/cc, 또는 0.885 g/cc, 또는 0.890 g/cc, 또는 0.900 g/cc의 밀도;
(ii) 2 g/10 min, 또는 5 g/10 min, 또는 10 g/10 min, 또는 12 g/10 min 내지 30 g/10 min, 또는 35 g/10 min, 또는 40 g/10 min, 또는 45 g/10 min, 또는 50 g/10 min의 용융 지수; 및/또는
(iii) 40℃, 또는 45℃, 또는 50℃, 또는 55℃ 내지 60℃, 또는 65℃, 또는 70℃, 또는 80℃, 또는 90℃, 또는 95℃, 또는 100℃, 또는 110℃, 또는 120℃, 또는 125℃의 용융점(Tm).
한 구현예에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 특성 (i)-(iii) 중 적어도 2개, 또는 3개 모두를 지닌다.
한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체는 조성물의 총 중량을 기준으로 50 중량 퍼센트(wt%), 또는 80 wt%, 또는 95 wt% 내지 98.5 wt%, 또는 98.75 wt%, 또는 99.0 wt%, 또는 99.5 wt%, 또는 100 wt% 미만의 양으로 존재한다.
비극성 에틸렌-기재 중합체의 블렌드가 또한 사용될 수 있고, 비극성 에틸렌-기재 중합체는 하나 이상의 다른 중합체와, 상기 중합체가 (i) 서로 혼화 가능할 정도로, (ii) 다른 중합체가 존재하더라도 비극성 에틸렌-기재 중합체의 바람직한 특성에 영향을 미치지 않을 정도고, (iii) 비극성 에틸렌-기재 중합체(들)가 70 wt%, 또는 75 wt%, 또는 80 wt%, 또는 85 wt%, 또는 90 wt% 내지 95 wt%, 또는 98 wt%, 또는 99 wt%, 또는 100 wt% 미만의 블렌드를 구성할 정도로, 하나 이상의 다른 중합체와 블렌딩 또는 희석될 수 있다.
적합한 시판중인 비극성 에틸렌-기재 중합체의 비제한적인 예는 Dow Chemical사의 ENGAGE 수지, EMCC사의 EXACT 수지, 및 LG Chemical사의 LUCENE 수지를 포함한다.
(B) 유기 퍼옥시드
조성물은 유기 퍼옥시드를 포함한다. 적합한 유기 퍼옥시드의 비제한적인 예는 디큐밀 퍼옥시드, 라우릴 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드, 3차 부틸 퍼벤조에이트, 디(tert-부틸) 퍼옥시드, 큐멘 히드로퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸-퍼옥시)헥신-3, 2,-5-디-메틸-2,5-디(t-부틸-퍼옥시)헥산, 3차 부틸 히드로퍼옥시드, 이소프로필 퍼카르보네이트, 알파,알파'-비스(tert-부틸퍼옥시)디이소프로필벤젠, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥실-모노카르보네이트, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,5,5-트리메틸 시클로헥산, 2,5-디메틸-2,5-디히드록시퍼옥시드, t-부틸큐밀퍼옥시드, 알파,알파'-비스(t-부틸퍼옥시)-p-디이소프로필 벤젠 등을 포함한다.
적합한 시판 중인 유기 퍼옥시드의 비제한적인 예는 AkzoNobel사의 TRIGONOX(R) 및 ARKEMA사의 LUPEROX(R)를 포함한다.
한 구현예에서, 유기 퍼옥시드는 반응 조성물에 0.1 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 0.75 wt% 내지 1.5 wt%, 또는 2 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%(반응 조성물의 총 중량을 기준으로 함)의 양으로 존재한다.
(C) 실란 커플링제
조성물은 실란 커플링제를 포함한다. 한 구현예에서, 실란 커플링제는 적어도 하나의 알콕시기를 함유한다. 적합한 실란 커플링제의 비제한적인 예는 γ-클로로프로필 트리메톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 비닐 트리에톡시실란, 비닐-트리스-(β-메톡시)실란, γ-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, β-(3,4-에톡시-시클로헥실)에틸 트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필 트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필 트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)- γ-아미노프로필 트리메톡시실란, 및 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트를 포함한다.
한 구현예에서, 실란 커플링제는 비닐 트리메톡시실란 또는 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트이다.
한 구현예에서, 실란 커플링제는 0.01 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.2 wt% 내지 0.3 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 1 wt%, 또는 2 wt%(반응 조성물의 총 중량을 기준으로 함)의 양으로 존재한다.
(D) 보조제
조성물은 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제를 포함한다.
Figure pct00004
(구조 I)
[식 중, R1-R6 각각은 독립적으로 수소, C1-C8 히드로카르빌기, C1-C36 치환된 히드로카르빌기, 및 이들의 조합으로부터 선택됨].
한 구현예에서, R1-R6 각각은 상동이다.
한 구현예에서, R1-R6 각각은 C1-C8 히드로카르빌기이다. 한 구현예에서, R1-R6 각각은 동일한 C1-C8 히드로카르빌기이다.
한 구현예에서, R1-R6 각각은 C3 히드로카르빌기이다. 한 구현예에서, R1-R6 각각은 동일한 C3 히드로카르빌기이다.
한 구현예에서, R1-R6 각각은 C1-C8 알킬기이다. 한 구현예에서, R1-R6 각각은 동일한 C1-C8 알킬기이다.
한 구현예에서, R1-R6 각각은 C3 알킬기이다. 한 구현예에서, R1-R6 각각은 동일한 C3 알킬기이고, 보조제는 구조 II(헥사프로필멜라민, N2,N2,N4,N4,N6,N6-헥사프로필-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민 또는 HPM)를 갖는다:
Figure pct00005
구조 II
한 구현예에서, R1-R6 각각은 C1-C8 알케닐기이다. 한 구현예에서, R1-R6 각각은 동일한 C1-C8 알케닐기이다.
한 구현예에서, R1-R6 각각은 C3 알케닐기이다. 한 구현예에서, R1-R6 각각은 동일한 C3 알케닐기이고, 보조제는 구조 III(헥사알릴멜라민, N,N,N',N',N",N"-헥사알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민 또는 HAM)을 갖는다:
Figure pct00006
구조 III
HAM의 제조는 WO 2015/149221 및 WO 2015/149634에 기술되어 있으며, 이들 양자 모두는 본원에서 참조 인용되어 있다.
한 구현예에서, R1-R6 각각은 수소이고, 보조제는 구조 IV (멜라민)을 갖는다:
Figure pct00007
구조 IV
한 구현예에서, R1, R4 및 R6은 상동이고, 각각은 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5은 상동이고, 각각은 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3은 C4 히드로카르빌기이다. 한 구현예에서, 보조제는 구조V (2,4,6-트리클로로-1,3,5-트리아진과의 1,6-헥산디아민, N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)-중합체, N-부틸-1-부탄아민 및 N-부틸-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘아민과의 반응 생성물, BASF사의 Chimassorb 2020)를 갖는다:
Figure pct00008
구조 V
[식 중, n은 1-100임].
한 구현예에서, R1 및 R6은 상동이고, 각각은 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5은 상동이고, 각각은 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3은 수소이고, R4는 C4 치환된 히드로카르빌기임]. 한 구현예에서, 보조제는 구조 VI (폴리[(6-모르폴리노-s-트리아진-2,4-디일)[2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]-헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]], Cytec Industries사의 Cyasorb UV-3345)를 갖는다:
Figure pct00009
구조 VI
[식 중, n은 1-100임].
한 구현예에서, 구조 I의 화합물은 HAM, HPM, 멜라민, Chimassorb 2020 및 UV 3346으로부터 선택된다.
한 구현예에서, 보조제는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.15 wt%, 또는 0.2 wt% 내지 0.4 wt%, 또는 0.6 wt%, 또는 0.8 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 1.3 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%의 양으로 존재한다.
한 구현예에서, 보조제는 구조 I를 갖는 화합물로 단독으로 이루어진다. 이러한 구현예에서, 구조 I를 갖는 화합물은 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.01 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.15 wt%, 또는 0.2 wt% 내지 0.4 wt%, 또는 0.6 wt%, 또는 0.8 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 1.3 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%의 양으로 존재한다.
한 구현예에서, 보조제는 구조 I 또는 구조 II를 갖는 화합물과 하나 이상의 다른 화합물의 블렌드를 포함한다. 한 구현예에서, 보조제는 구조 I를 갖는 화합물과 (i) 트리알릴 시아누레이트(TAC) 및 (ii) 트리알릴 이소시아누레이트(TAIC) 중 적어도 하나의 블렌드를 포함한다. 블렌드에서, 구조 I를 갖는 화합물은 블렌드의 총 중량을 기준으로 0 wt% 초과, 또는 1 wt% 초과, 또는 20 wt% 초과, 또는 50 wt% 초과 내지 99 wt%, 또는 99.5 wt%, 또는 100 wt% 미만을 구성한다. 예를 들어, 보조제가 구조 I를 갖는 화합물과 (i) TAC 및 (ii) TAIC 중 적어도 하나의 블렌드를 포함하는 구현예에서, 구조 I를 갖는 화합물은 블렌드의 총 중량을 기준으로 0 wt% 초과, 또는 0.01 wt% 초과, 또는 0.05 wt% 초과, 또는 0.1 wt% 초과, 또는 0.15 wt% 초과, 또는 0.2 wt% 초과, 또는 0.4 wt% 초과, 또는 0.6 wt% 초과, 또는 0.8 wt% 초과, 또는 1 wt% 초과, 또는 1.3 wt% 초과, 또는 1.5 wt% 초과, 또는 5 wt% 초과, 또는 10 wt% 초과, 또는 15 wt% 초과, 또는 20 wt% 초과, 또는 50 wt% 초과 내지 99 wt%, 또는 99.5 wt%, 또는 100 wt % 미만을 구성하고, (i) TAC 및 (ii) TAIC 중 적어도 하나는 블렌드의 총 중량을 기준으로 0 wt% 초과, 또는 0.5 wt% 초과, 또는 1 wt% 초과 내지 50 wt%, 또는 80 wt%, 또는 99 wt%를 구성한다.
(E) 선택적 첨가제
한 구현예에서, 조성물은 하나 이상의 선택적 첨가제를 포함한다. 적합한 첨가제의 비제한적인 예는 산화방지제, 블록 방지제, 안정화제, 착색제, 자외선(UV) 흡수제 또는 안정화제, 난연제, 상용화제(compatibilizer), 충전제 및 가공 보조제를 포함한다.
선택적 첨가제는 조성물의 총 중량을 기준으로 0 wt% 초과, 또는 0.01 wt% 초과, 또는 0.1 wt% 초과 내지 1 wt%, 또는 2 wt%, 또는 3 wt%의 양으로 존재한다.
캡슐화제 필름
조성물은 캡슐화제 필름으로 형성된다. 임의의 상기 구현예에 기술된 것 또는 둘 이상의 구현예의 조합에 기술된 것과 같은 조성물이 캡슐화제 필름을 형성하는데 이용된다.
한 구현예에서, 조성물은 캡슐화제 필름의 전체를 형성한다.
(A) 비극성 에틸렌-기재 중합체, (B) 유기 퍼옥시드, (C) 실란 커플링제, (D) 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제 및 임의의 선택적 첨가제가 임의의 순서로 또는 동시에 서로에게 첨가되고 서로 배합(compounding)될 수 있다. 한 구현예에서, 유기 퍼옥시드, 실란 커플링제, 보조제 및 임의의 선택적 첨가제는 사전 혼합되고, 사전 혼합물은 배합 이전 또는 동안에 비극성 에틸렌-기재 중합체에 첨가된다. 한 구현예에서, 비극성 에틸렌-기재 중합체의 건조 펠릿(pellet)이 사전 혼합물에 소킹되고(soak), 이어서 소킹된 펠릿이 배합된다.
적합한 배합 장치의 비제한적인 예는 내부 배쓰 믹서 (예, BANBURY 및 BOLLING 내부 믹서) 및 연속 싱글 또는 트윈 스크류 믹서 (예, FARREL 연속 믹서, BRABENDER 싱글 스크류 믹서, WERNER 및 PFLEIDERER 트윈 스크류 믹서 및 BUSS 혼련 연속 압출기)를 포함한다. 사용되는 믹서 유형 및 믹서의 작동 조건은 점도, 체적 저항률 및 압출된 표면 평활성과 같은 조성물의 특성에 영향을 미칠 수 있다.
한 구현예에서, 라미네이션될 때까지 가교를 피하거나 제한하는 것이 바람직하다. 유기 퍼옥시드의 조기 가교 및/또는 조기 분해는 유리 접착성이 감소된 캡슐화제 필름을 야기할 수 있다. 다시 말해서, 캡슐화제 필름은 라미네이션 때까지 반응성인 채로 존재하며, 이 라미네이션 시점에서 가교가 완료되고 캡슐화제 필름의 캡슐화제 필름 조성물이 비극성 에틸렌-기재 중합체, 실란 커플링제, 및 보조제를 포함하고, 잔류 유기 퍼옥시드가 있다면 거의 없는 반응 생성물이 된다. 따라서, 조성물의 배합 온도는 유기 퍼옥시드의 분해 온도 미만이다. 한 구현예에서, 조성물의 배합 온도는 80℃, 또는 90℃ 내지 100℃, 또는 110℃, 또는 120℃이다.
캡슐화제 필름 1: 한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체, (B) 유기 퍼옥시드, (C) 실란 커플링제, 및 (D) 본원에서 기술된 바와 같이, 구조 (I)-(VI) 중 임의의 것의 화합물을 포함하는 보조제를 포함하는 조성물로 이루어진다.
캡슐화제 필름 2: 한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 (A) 조성물의 총 중량을 기준으로, 50 wt%, 또는 80 wt%, 또는 95 wt% 내지 98.5 wt%, 또는 98.75 wt%, 또는 99 wt%, 또는 99.5 wt%, 또는 100 wt% 미만의 비극성 에틸렌-기재 중합체, (B) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 0.75 wt% 내지 1.5 wt%, 또는 2 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%의 유기 퍼옥시드, (C) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.01 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.2 wt% 내지 0.3 wt%, 또는 0.5 wt%, 또는 1 wt%, 또는 2 wt%의 실란 커플링제, (D) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.01 wt%, 또는 0.05 wt%, 또는 0.1 wt%, 또는 0.15 wt%, 또는 0.2 wt% 내지 0.4 wt%, 또는 0.6 wt%, 또는 0.8 wt%, 또는 1.0 wt%, 또는 1.3 wt%, 또는 1.5 wt%, 또는 3 wt%, 또는 5 wt%의 구조 (I)-(VI)의 임의의 것의 화합물을 포함하는 보조제를 포함하는 조성물로 이루어진다. 성분 (A), (B), (C) 및 (D) 및 임의의 선택적 첨가제의 합계 양이 조성물의 100wt%를 산출하는 것으로 이해된다.
캡슐화제 필름 3: 한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 (A) 조성물의 총 중량을 기준으로 95 wt% 내지 98.75 wt%의 비극성 에틸렌-기재 중합체, (B) 조성물의 총 중량을 기준으로 0.75 wt% 내지 1.5 wt%의 유기 퍼옥시드, (C) 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 wt% 내지 0.3 wt%의 실란 커플링제, (D) 조성물의 총 중량을 기준으로 0.4 wt% 내지 0.7 wt%의 구조 (I)-(IV)의 임의의 것의 화합물을 포함하는 보조제를 포함하는 조성물로 이루어진다. 성분 (A), (B), (C) 및 (D) 및 임의의 선택적 첨가제의 합계 양이 조성물의 100wt%를 산출하는 것으로 이해된다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따른다:
(i) 1.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1017 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1018 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1019 ohm.cm 이상 내지 2.0*1019 ohm.cm, 또는 2.5*1019 ohm.cm, 또는 3.0*1019 ohm.cm, 또는 5.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 2.0*1015 ohm.cm 이상, 또는 3.0*1015 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1015 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 3.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 7.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1017 ohm.cm 이상, 또는 3.0*1017 ohm.cm 이상 내지 3.0*1017 ohm.cm, 또는 1.0*1018 ohm.cm, 또는 3.0*1018 ohm.cm, 또는 5.0*1018 ohm.cm, 또는 7.0*1018 ohm.cm 또는 1.0*1019 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따른다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따른다:
(i) 1.0*1017 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따른다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6이 각각 독립적으로 수소 또는 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 (I)-(VI)의 임의의 것의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름이 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 5.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6이 각각 독립적으로 수소 또는 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 (I)-(VI)의 임의의 것의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름이 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6이 각각 독립적으로 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름이 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 1.0*1017 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 3.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6이 각각 독립적으로 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름이 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1, R4 및 R6이 상동이고, 각각은 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5이 상동이고, 각각은 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3이 C4 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 5.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1016 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1, R4 및 R6이 상동이고 각각은 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5이 상동이고 각각은 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3이 C4 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1 및 R6이 상동이고 각각은 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5이 상동이고 각각은 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3이 수소이고, R4이 C4 치환된 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 5.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1016 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르며, 이때 보조제는 식 중 R1 및 R6이 상동이고 각각은 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5이 상동이고 각각은 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3 이 수소이고, R4이 C4 치환된 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 0.25 mm, 또는 0.275 mm, 또는 0.3 mm, 또는 0.325 mm, 또는 0.35 mm, 또는 0.375 mm, 또는 0.4 mm 내지 0.425 mm, 또는 0.45 mm, 또는 0.475 mm, 또는 0.5 mm, 또는 0.525 mm, 또는 0.55 mm의 두께를 갖는다.
한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 하나의 층이고, 이때 단일 층은 본 조성물로 이루어진다. 한 구현예에서, 캡슐화제 필름은 둘 이상의 층을 가지며, 이때 적어도 하나의 층은 본 조성물로 이루어진다.
전자 디바이스
본 개시물의 조성물은 전자 디바이스 모듈, 및 특히 전자 디바이스 모듈의 구축에 사용된 캡슐화제 필름을 구축하는데 사용된다. 캡슐화제 필름은 전자 디바이스를 위한 하나 이상의 "스킨(skin)"으로서 이용되고, 즉 전자 디바이스의 한 면 또는 양면 표면에, 예를 들어 전면 캡슐화제 필름 또는 후면 캡슐화제 필름, 또는 전면 캡슐화제 필름과 후면 캡슐화제 필름 양자 모두(예를 들어, 전자 디바이스가 물질 내에 완전히 봉입된 것)로서 적용된다.
한 구현예에서, 전자 디바이스 모듈은 (i) 하나 이상의 전자 디바이스, 전형적으로 선형 또는 평면 패턴으로 배열된 복수의 이러한 디바이스, (ii) 하나 이상의 커버 시트, 및 (iii) 본 개시물의 조성물의 일부를 적어도 이루는 하나 이상의 캡슐화제 필름을 포함한다. 캡슐화제 필름은 커버 시트와 전자 디바이스 사이에 존재하고, 캡슐화제 필름은 디바이스와 시트 양자 모두에 대해 양호한 접착성을 보인다.
한 구현예에서, 전자 디바이스 모듈은 (i) 하나 이상의 전자 디바이스, 전형적으로 선형 또는 평면 패턴으로 배열된 복수의 이러한 디바이스, (ii) 전면 커버 시트, (iii) 전면 캡슐화제 필름, (iv) 후면 캡슐화제 필름, 및 (v) 백시트를 포함하고, (iii) 전면 캡슐화제 필름 및 (iv) 후면 캡슐화제 필름 중 적어도 하나는 본 개시물의 조성물의 적어도 일부로 구성된다. 전자 디바이스는 전면 캡슐화제 필름과 후면 캡슐화제 필름 사이에 끼워져 있고, 커버 시트 및 백시트가 전면 캡슐화제 필름/전자 디바이스/후면 캡슐화제 필름 단위를 둘러싼다.
한 구현예에서, 커버 시트는 유리, 아크릴 수지, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르 또는 불소-함유 수지이다. 한 구현예에서, 커버 시트는 유리이다.
한 구현예에서, 백시트는 유리, 금속 또는 중합체 수지로 이루어진 단일 또는 다층 필름이다. 백시트는 유리 또는 중합체 수지로 이루어진 필름이다. 추가 구현예에서, 백시트는 불소 중합체 층 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 층으로 이루어진 다층 필름이다.
한 구현예에서, 전자 디바이스는 태양 전지 또는 광(PV) 전지이다.
한 구현예에서, 전자 디바이스 모듈은 PV 모듈이다.
도 1은 예시의 PV 모듈을 도시한다. 강성 PV 모듈 10은 전면 캡슐화제 필름 12a 및 후면 캡슐화제 필름 12b에 의해 둘러싸이거나 캡슐화된 광전지 11 (PV 전지 11)이다. 유리 커버 시트 13은 PV 전지 11 위에 배치된 전면 캡슐화제 필름 12a의 부분의 전면 표면을 커버한다. 백시트 14, 예를 들어, 제2 유리 커버 시트 또는 중합체 기판은 PV 전지 11의 후면 표면 상에 배치된 후면 캡슐화제 필름 12b의 부분의 후면 표면을 지지한다. 백시트 14는 반대편에 있는 PV 전지의 표면이 햇빛에 반응하지 않으면 투명할 필요는 없다. 이 구현예에서, 캡슐화제 필름 12a 및 12b는 PV 전지 11을 완전히 캡슐화한다. 도 1에 나타낸 구현예에서, 전면 캡슐화제 필름 12a는 직접 유리 커버 시트 13과 접촉되고 후면 캡슐화제 필름 12b는 직접 백시트 14와 접촉된다. 전면 캡슐화제 필름 12a 및 후면 캡슐화제 필름 12b 양자 모두가 PV 전지 11에 직접 접촉되도록, PV 전지 11은 전면 캡슐화제 필름 12a와 후면 캡슐화제 필름 12b 사이에 끼워져 있다. 전면 캡슐화제 필름 12a 및 후면 캡슐화제 필름 12b는 또한 PV 전지 11이 없는 위치에서는 서로 직접 접촉된다.
본 개시물의 캡슐화제 필름은 전면 캡슐화제 필름, 후면 캡슐화제 필름 또는 전면 캡슐화제 필름과 후면 캡슐화제 필름 양자 모두일 수 있다. 한 구현예에서, 본 개시물의 캡슐화제 필름은 전면 캡슐화제 필름이다. 또 다른 구현예에서, 본 캡슐화제 필름은 전면 캡슐화제 필름 및 후면 캡슐화제 필름 양자 모두이다.
한 구현예에서, 본 개시물의 조성물을 포함하는 캡슐화제 필름(들)은 하나 이상의 라미네이션 기술에 의해 전자 디바이스에 적용된다. 라미네이션을 통해, 커버 시트는 캡슐화제 필름의 제1 안면 표면과 직접 접촉하게 되고, 전자 디바이스는 캡슐화제 필름의 제2 안면 표면과 직접 접촉하게 된다. 또 다른 구현예에서, 커버 시트는 전면 캡슐화제 필름의 제1 안면 표면과 직접 접촉하게 되고, 백시트는 후면 캡슐화제 필름의 제2 안면 표면과 직접 접촉하게 되고, 전자 디바이스(들)는 전면 캡슐화제 필름의 제2 안면 표면과 후면 캡슐화제 필름의 제1 안면 표면 사이에 고정되어 직접 접촉된다.
한 구현예에서, 라미네이션 온도는 유기 퍼옥시드를 활성화시키고 조성물을 가교시키기에 충분하고, 즉 비극성 에틸렌-기재 중합체, 유기 퍼옥시드, 실란 커플링제, 및 보조제를 포함하는 조성물은 가교가 일어날 때 라미네이션 때까지 반응성인 채로 존재한다. 가교 동안, 실란 커플링제는 실란 연결에 의해 비극성 에틸렌-기재 중합체의 둘 이상의 분자 사슬 사이에서 화학 결합을 형성한다. "실란 연결"은 구조 -Si-O-Si-를 갖는다. 각각의 실란 연결은 비극성 에틸렌-기재 중합체의 2개 이상 또는 3개 이상의 분자 사슬을 연결할 수 있다. 실란 커플링제는 또한 커버 시트의 표면과 상호 작용하여 캡슐화제 필름과 커버 시트 사이의 접착성을 증가시킨다. 라미네이션 후, 조성물은 비극성 에틸렌-기재 중합체, 유기 퍼옥시드, 실란 커플링제, 및 보조제의 반응 생성물이다.
한 구현예에서, 전자 디바이스의 제조를 위한 라미네이션 온도는 130℃, 또는 135℃, 또는 140℃, 또는 145℃ 내지 150℃, 또는 155℃, 또는 160℃이다. 한 구현예에서, 라미네이션 시간은 8분, 또는 10분, 또는 12분, 또는 15분 내지 18분, 또는 20분, 또는 22분, 또는 25분이다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체, (B) 유기 퍼옥시드, (C) 실란 커플링제, 및 (D) 본원에서 기술된 바와 같은 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제의 반응 생성물인 조성물로 이루어진 캡슐화제 필름을 포함하고, 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 15분 동안 140°에서 숙성 후, 캡슐화제 필름은 100 N/cm 초과, 또는 150 N/cm 초과, 또는 200 N/cm 초과, 또는 210 N/cm 초과, 또는 220 N/cm 초과 내지 230 N/cm, 또는 240 N/cm, 또는 250 N/cm의 유리 접착성을 갖는다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체, (B) 유기 퍼옥시드, (C) 실란 커플링제, 및 (D) 본원에서 기술된 바와 같은 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제의 반응 생성물인 조성물로 이루어진 캡슐화제 필름을 포함하고, 캡슐화제 필름이 습열 (85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 20분 동안 150°에서 숙성 후, 캡슐화제 필름은 200 N/cm 초과, 또는 210 N/cm 초과, 또는 215 N/cm 초과, 또는 220 N/cm 초과, 또는 225 N/cm 초과 내지 230 N/cm, 또는 240 N/cm, 또는 250 N/cm의 유리 접착성을 갖는다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함한다:
(i) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 15분 동안 140°에서 숙성 후, 100 N/cm 초과, 또는 150 N/cm 초과, 또는 200 N/cm 초과, 또는 210 N/cm 초과, 또는 220 N/cm 초과 내지 230 N/cm, 또는 240 N/cm, 또는 250 N/cm의 유리 접착성;
(ii) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 20분 동안 150°에서 숙성 후, 200 N/cm 초과, 또는 210 N/cm 초과, 또는 215 N/cm 초과, 또는 220 N/cm 초과, 또는 225 N/cm 초과 내지 230 N/cm, 또는 240 N/cm, 또는 250 N/cm의 유리 접착성;
(iii) 1.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1017 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1018 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1019 ohm.cm 이상 내지 2.0*1019 ohm.cm, 또는 2.5*1019 ohm.cm, 또는 3.0*1019 ohm.cm, 또는 5.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(iv) 2.0*1015 ohm.cm 이상, 또는 3.0*1015 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1015 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 3.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 5.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 7.0*1016 ohm.cm 이상, 또는 1.0*1017 ohm.cm 이상, 또는 3.0*1017 ohm.cm 이상 내지 3.0*1017 ohm.cm, 또는 1.0*1018 ohm.cm, 또는 3.0*1018 ohm.cm, 또는 5.0*1018 ohm.cm, 또는 7.0*1018 ohm.cm 또는 1.0*1019 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 특성 (i)-(iv) 중 적어도 2개, 적어도 3개, 또는 4개 전부를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함한다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함한다:
(i) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 15분 동안 140°에서 숙성 후, 150 N/cm 초과 내지 240 N/cm의 유리 접착성;
(ii) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 20분 동안 150°에서 숙성 후, 215 N/cm 초과 내지 250 N/cm의 유리 접착성;
(iii) 1.0*1017 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(iv) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 특성 (i)-(iv) 중 적어도 2개, 적어도 3개, 또는 4개 전부를 갖는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함한다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6 이 각각 독립적으로 수소 또는 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 15분 동안 140°에서 숙성 후, 150 N/cm 초과 내지 240 N/cm의 유리 접착성;
(ii) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 20분 동안 150°에서 숙성 후, 215 N/cm 초과 내지 250 N/cm의 유리 접착성;
(iii) 5.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(iv) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6 이 각각 독립적으로 수소 또는 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 특성 (i)-(iv) 중 적어도 2개, 적어도 3개, 또는 4개 전부를 갖는다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6 이 각각 독립적으로 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 15분 동안 140°에서 숙성 후, 150 N/cm 초과 내지 240 N/cm의 유리 접착성;
(ii) 캡슐화제 필름이 습열(85℃, 85% 습도, 500시간)에 적용되고 20분 동안 150°에서 숙성 후, 215 N/cm 초과 내지 250 N/cm의 유리 접착성;
(iii) 1.0*1017 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(iv) 3.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1-R6 이 각각 독립적으로 C1-C8 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 특성 (i)-(iv) 중 적어도 2개, 적어도 3개, 또는 4개 전부를 갖는다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1, R4 및 R6이 상동이고, 각각 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5은 상동이고, 각각 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3 이 C4 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 5.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1016 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1, R4 및 R6이 상동이고, 각각은 C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5은 상동이고, 각각은 C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3 은 C4 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는다.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1 및 R6이 상동이고, 각각은 C9 치환된 히드로카르빌이고, R2 및 R5이 상동이고, 각각은 C34 치환된 히드로카르빌이고, R3은 수소이고, R4는 C4 치환된 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 하기의 특성들 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다:
(i) 5.0*1016 ohm.cm 이상 내지 3.0*1019 ohm.cm의 실온에서의 체적 저항률; 및
(ii) 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1016 ohm.cm의 60℃에서의 체적 저항률.
한 구현예에서, 본 개시물의 전자 디바이스는 캡슐화제 필름 1, 캡슐화제 필름 2, 또는 캡슐화제 필름 3에 따르는 캡슐화제 필름을 포함하며, 이때 보조제는 식 중 R1 및 R6이 상동이고, 각각은 C9 치환된 히드로카르빌이고, R2 및 R5 은 상동이고, 각각은 C34 치환된 히드로카르빌이고, R3은 수소이고, R4는 C4 치환된 히드로카르빌기인 구조 I의 화합물을 포함하고, 캡슐화제 필름은 특성 (i) 및 (ii) 양자 모두를 갖는다.
본 개시물의 일부 구현예가 이제 하기의 실시예에서 상세히 기술될 것이다.
실시예
물질
EVA: 0.955 g/cc의 밀도 (ASTM D792에 따라 측정), 6.0 g/10 min의 용융 지수 (MI) (ASTM D1238에 따라, 190°, 2.16 kg에서 측정)를 갖고, 비닐 아세테이트 함량이 공중합체의 총 중량을 기준으로 28 wt% 인 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, DuPont사의 Elvax 260 로서 입수 가능함.
POE: 0.880 g/cc의 밀도 및 18.0 g/10 min의 MI를 갖는 에틸렌/옥텐 공중합체 (비극성, 에틸렌-기재 중합체)
퍼옥시드: tert-부틸퍼옥시 2-에틸헥실 카르보네이트 (J&K Scientific Ltd사에서 입수가능한 유기 퍼옥시드)
VMMS: 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트 (Dow Corning사에서 입수가능한 실란 커플링제)
TAIC: 트리알릴 이소시아누레이트 (Fangruida Chemicals Co., Ltd.사에서 입수가능한 가교 보조제)
HAM: 헥사알릴멜라민 (또는 N,N,N',N',N",N"-헥사알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민)
HPM: 헥사프로필멜라민 (또는 N2,N2,N4,N4,N6,N6-헥사프로필-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민)
UV 3346: 폴리[(6-모르폴리노-s-트리아진-2,4-디일)[2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐이미노]-헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜) 이미노]]
Chimassorb 2020: 2,4,6-트리클로로-1,3,5-트리아진과의 1,6-헥산디아민, N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)-중합체, N-부틸-1-부탄아민 및 N-부틸-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘아민과의 반응 생성물 (BASF사의 힌더드 아민 광 안정화제)
멜라민: 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민(Sinopharm Chemical Reagent Co. Ltd.)
샘플 제조
먼저 유기 퍼옥시드, 실란 커플링제 및 보조제(들)를 표 1에 기재된 원하는 백분율로 밀봉가능한 보틀에서 예비 혼합함으로써 하기 표1에 따라 조성물을 제조한다. 실시예에 따라 (표1 참조), EVA 또는 POE의 건조 펠릿을 보틀에 넣고, 보틀을 1분간 진탕한다. 이어서, 보틀을 40℃ 오븐에 넣고, 펠릿을 초기 60분 동안 소킹되게 하고, 펠릿 소킹 동안 매 10분마다 보틀을 진탕시켜 경화 패키지(즉, 유기 퍼옥시드, 실란 커플링제 및 보조제(들))의 균일한 분포를 유지한다. 초기 60분 후, 보틀을 40℃에서의 오븐에서 하룻밤(15-20시간) 유지한다.
필름을 제조하기 위해, 소킹된 펠릿을 40 rpm의 회전자 속도로 Brabender 싱글 스크류 믹서에 100℃에서 공급한다. 대략 0.5 mm의 두께를 갖는 필름을 제조하고 테스트할 때까지 알루미늄 호일 백에 보관한다.
필름을 0.5 mm 필름으로 압축 성형한다. 샘플 필름을 120℃에서 5분간 예열한 다음, 탈기시킨 후 150℃에서 15분 가압 공정 처리하여 완전한 경화를 보장한다. 이어서, 샘플을 실온으로 램프 다운한다(ramp down). 압축 성형 필름을 체적 저항률 테스트에 이용한다.
라미네이션된 물품을 제조하기 위해, 6-인치 정사각형 유리 시트를 물을 이용하여 세척하고 건조시킨다. 백시트 물질 조각은 6-인치 정사각형으로 절단한다. 이어서, 제조된 필름을 유리 및 백시트의 크기에 맞게 조각으로 절단한다. 이어서, 물질을 하기의 순서대로 층을 이루고, PENERGY L036 라미네이터를 이용해 라미네이션한다: (i) 유리, (ii) 제조된 필름, (iii) 백시트. 도 2와 도 3에 명시된 바와 같이 2개의 상이한 라미네이션 조건을 유리 접착성 테스트와의 비교를 위해 사용한다. 제1 세트의 라미네이션된 물품을 제조하기 위해, 층들을 140℃에서 15분간 라미네이션한다 (4분 진공 처리 및 11분 가압). 제2세트의 라미네이션된 물품을 제조하기 위해, 층들을 150℃에서 20분간 라미네이션한다 (4분 진공 처리 및 16분 가압).
Figure pct00010
CE1은 첨가제가 없는 EVA 필름의 VR을 나타낸다. HAM(본 개시물의 대표적인 보조제)의 EVA로의 첨가는 VR에서 오직 약간의 개선만을 나타낸다 (CE2 참조). 첨가제가 없는 POE(비극성 에틸렌-기재 중합체)필름의 VR은 CE3에 의해 나타내어진다. EVA 필름과 함께 통상 사용되는 보조제인 TAIC의 첨가는 VR에서 단지 약간의 개선만을 야기한다 (CE4 참조).
본 발명의 실시예는 구조 I 또는 구조 II(본원에서 기재된 바와 같음)의 화합물을 포함하는 보조제와 조합된 POE의 VR이 TAIC를 단독으로 이용한 것에 비해 개선됨을 나타낸다. 본 발명의 실시예는 구조 I 또는 구조 II(본원에서 기재된 바와 같음)의 화합물을 포함하는 보조제와 조합된 POE의 VR이 구조 I 또는 구조 II의 화합물을 포함하는 보조제를 이용하는 EVA 제형물에 비해 개선됨을 또한 나타낸다.
IE1는 비극성 에틸렌-기재 중합체 필름에서 HAM(본 개시물의 대표적인 보조제)를 이용한다. IE1의 VR은 실온에서 CE4(동일한 비극성 에틸렌-기재 중합체 필름 + TAIC) 보다 대략 1000배 더 크고, 60℃에서 CE4보다 10배 더 크다(실온에서는 2.5*1019 vs 2.7*1016 및 60℃에서 4.9*1016 vs 1.3*1015). 60℃에서 IE1의 개선은 또한 동일한 비극성 에틸렌-기재 중합체 필름을 이용하나 첨가제가 없는 CE3에 비해 현저하다 (4.9*1016 vs 1.0*1015). HAM과 TAIC의 조합 (IE2)은 또한 실온과 60℃ 양자 모두에서 VR의 상당한 증가를 도모한다. 실온에서 IE2의 VR은 매우 높고 기기 테스트 한계를 초과하므로, 표 1에 그 값이 보고되어 있지 않다. HPM의 비극성 에틸렌-기재 중합체로의 첨가 (IE3)는 또한 실온과 60℃ 양자 모두에서 CE4에 비해 10배 규모로 상당한 VR 개선을 나타낸다. IE6은 비극성 에틸렌-기재 중합체 필름에서 멜라민을 이용하고, IE6의 VR은 실온과 60℃ 양자 모두에서 유사하게 개선된다.
IE4 및 IE5은 보조제로서 각각 구조 I 및 구조 II의 화합물의 올리고머 또는 중합체 형태를 이용한다. 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제를 이용하는 IE4는 실온과 60℃ 양자 모두에서 CE4에 비해 10배 규모로 상당한 VR 개선을 보인다. 구조 II의 화합물을 포함하는 보조제를 이용하는 IE5는 CE4에 비해, 실온에서는 약 3.7x 및 60℃에서는 2.5배의 VR 개선을 나타낸다.
비극성 에틸렌-기재 중합체 물질은 존재한다면 미처리시 유리 표면에 대한 제한된 접착성을 나타낸다. 따라서, 유기 퍼옥시드 및 실란 커플링제가 사용되어 비극성 폴리에틸렌-기재 중합체를 가교 및 관능화하고 이로써 허용가능한 유리 접착성이 달성된다. 보조제는 경화를 촉진하는데 사용된다. 표 1에서 나타낸 바와 같이, IE1 및 IE2는 동정된 조건 범위에 걸쳐서 CE4(비극성 에틸렌-기재 중합체 + TAIC)와 비교하면 일반적으로 개선된 접착성을 나타낸다. 구체적으로, IE1 및 IE2 양자 모두는CE4와 비교하면 두 라미네이션 조건에 있어서 500시간 숙성 후 개선된 접착성을 나타낸다. 더욱이, CE4는 두 라미네이션 조건에 있어서 숙성 후 유리 접착성이 현저히 감소한 반면, IE1 및 IE2는 숙성 후 개선된 유리 접착성을 유지한다.
게다가, IE1는 CE2보다 더 짧은 t90을 나타내는데, 이는 더 신속한 경화를 시사한다.
본 개시물은 본원에 함유된 실시형태 및 예시로 한정되지 않지만, 하기 청구항의 범위 내에 속하는 바와 같이 실시형태의 일부 및 상이한 실시형태의 요소의 조합을 포함하여 이들 실시형태의 변형된 형태를 구체적으로 포함하고자 한다.

Claims (15)

  1. (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체;
    (B) 유기 퍼옥시드;
    (C) 실란 커플링제; 및
    (D) 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제
    Figure pct00011
    (구조 I)
    [식 중, R1-R6은 각각 독립적으로 수소, C1-C8 히드로카르빌기, C1-C36 치환된 히드로카르빌기, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택됨]를 포함하는 조성물을 포함하는 캡슐화제 필름.
  2. 제1항에 있어서, 비극성 에틸렌-기재 중합체가 에틸렌 단독중합체 및 에틸렌/알파-올레핀 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된, 캡슐화제 필름.
  3. 제2항에 있어서, 비극성 에틸렌-기재 중합체가 에틸렌/알파-올레핀 랜덤 공중합체 및 에틸렌/알파-올레핀 블록 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된, 캡슐화제 필름.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 하기를 포함하는, 캡슐화제 필름:
    (A) 조성물의 총 중량을 기준으로, 50 wt% 내지 99 wt%의 비극성 에틸렌-기재 중합체;
    (B) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 wt% 내지 5 wt%의 유기 퍼옥시드;
    (C) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.01 wt% 내지 2 wt%의 실란 커플링제; 및
    (D) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.01 wt% 내지 5 wt%의 보조제.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, R1-R6 각각이 C3 히드로카르빌기인, 캡슐화제 필름.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, R1-R6 각각이 수소인, 캡슐화제 필름.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, R1, R4 및 R6 각각은 상동이고, C9 치환된 히드로카르빌기이고, R2 및 R5 각각은 상동이고, C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3은 C4 히드로카르빌기인, 캡슐화제 필름.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, R1 및 R6 각각은 상동이고, C9 치환된 히드로카르빌기이며, R2 및 R5 각각은 상동이고, C34 치환된 히드로카르빌기이고, R3은 수소이고, R4는 C4 치환된 히드로카르빌기인, 캡슐화제 필름.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 보조제가 보조제의 총 중량을 기준으로 20 wt% 초과 내지 100 wt% 미만의 구조 I의 화합물을 포함하는, 캡슐화제 필름.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 60℃에서 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 60℃에서 1.0*1019 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는, 캡슐화제 필름.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이
    (A) 조성물의 총 중량을 기준으로, 95 wt% 내지 98.75 wt%의 비극성 에틸렌-기재 중합체;
    (B) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.75 wt% 내지 1.5 wt%의 유기 퍼옥시드;
    (C) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 wt% 내지 0.3 wt%의 실란 커플링제; 및
    (D) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.4 wt% 내지 0.7 wt%의 보조제를 포함하고,
    캡슐화제 필름은 60℃에서 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는, 캡슐화제 필름.
  12. 전자 디바이스, 및
    하기를 포함하는 조성물의 반응 생성물인 가교된 중합체 조성물로 이루어진 적어도 하나의 필름:
    (A) 비극성 에틸렌-기재 중합체;
    (B) 유기 퍼옥시드;
    (C) 실란 커플링제; 및
    (D) 구조 I의 화합물을 포함하는 보조제
    Figure pct00012
    (구조 I)
    [식 중, R1-R6 각각은 독립적으로 수소, C1-C8 히드로카르빌기, C1-C36 치환된 히드로카르빌기, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택됨]을 포함하는 전자 디바이스 모듈.
  13. 제12항에 있어서, 적어도 하나의 필름이 60℃에서 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 60℃에서 1.0*1019 ohm.cm 의 체적 저항률을 갖는, 전자 디바이스 모듈.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 가교된 중합체 조성물이
    (A) 조성물의 총 중량을 기준으로, 95 wt% 내지 98.75 wt%의 비극성 에틸렌-기재 중합체;
    (B) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.75 wt% 내지 1.5 wt%의 유기 퍼옥시드;
    (C) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 wt% 내지 0.3 wt%의 실란 커플링제; 및
    (D) 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.4 wt% 내지 0.7 wt%의 보조제의 반응 생성물이고,
    적어도 하나의 필름이 60℃에서 3.0*1015 ohm.cm 이상 내지 3.0*1018 ohm.cm 의 체적 저항률을 갖는, 전자 디바이스 모듈.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 전자 디바이스가 광전지인, 전자 디바이스 모듈.
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