CN104530548A - 一种无卤透明阻燃光伏封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤透明阻燃光伏封装材料及其制备方法。该材料由光伏封装基体材料、磷酸酯类阻燃剂、有机硅阻燃剂、偶联剂改性的无机纳米阻燃剂等组成，本发明利用磷酸酯类阻燃剂的凝聚相阻燃机理，结合有机硅阻燃剂和无机纳米阻燃剂的协效阻燃机理，有效降低各阻燃剂的添加量，从而实现改善光伏封装的阻燃性能的同时保持其高透明特性；通过其他助剂的加入，保证无卤透明阻燃光伏封装材料的绝缘性能、耐湿热、紫外老化性能等性能满足光伏封装领域的要求。

Description

一种无卤透明阻燃光伏封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无卤透明阻燃光伏封装材料及其制备方法。
背景技术
光伏作为一种清洁的、无噪声污染的可再生能源，同时具有不排放温室效应气体的优点。随着能源需求的日益增长和环境污染的日益严重，更好的利用太阳能被认为是一种最佳的解决方案之一。在实际应用中，大多数太阳能电池封装成“三明治”结构，典型的如：玻璃/EVA/ARC-Si/EVA/TPT结构。而上述结构中EVA的氧指数仅为19，属于易燃材料，且燃烧时易产生带有毒性气体的黑烟。
虽然目前通过添加高效的无卤膨胀型阻燃剂，白色或乳白色阻燃EVA可实现阻燃性能达到UL94-V2级甚至以上。但是，白色或乳白色阻燃EVA，由于其透光率较低，只能作为背层EVA(位于晶硅电池和背板之间)应用于组件中，提升组件的阻燃性能有限；同时，白色或乳白色阻燃EVA存在容易上溢的问题，即在组件制备过程中白色或乳白色阻燃EVA容易上溢至晶硅电池片正面，影响组件外观和发电性能。
鉴于上述状况，目前亟需一种透明阻燃的光伏封装材料，满足组件对外观和阻燃的双重要求。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种无卤透明阻燃光伏封装材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种无卤透明阻燃光伏封装材料，由质量组成如下的原料制成：
所述偶联剂改性的无机纳米阻燃剂由偶联剂改性的纳米氢氧化铝、偶联剂改性的纳米氢氧化镁、偶联剂改性的纳米二氧化硅、偶联剂改性的纳米氧化锌、偶联剂改性的纳米二氧化钛、偶联剂改性的纳米氧化铝和偶联剂改性的纳米氧化镁中的一种或多种按照任意配比混合组成。
进一步地，所述磷酸酯类阻燃剂由双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)、磷酸三苯酯(TPP)、间苯二酚双(磷酸二苯酯)(RDP)、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯](RDX)、环状磷酸酯、甲基磷酸二甲酯(DMMP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸三(二甲苯)酯(TXP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)中的一种或多种按照任意配比混合组成。
进一步地，所述过氧化物类交联剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：叔丁基过氧化碳酸异丙酯、2，5-二甲基-2，5－双(叔丁过氧基)己烷、1-双(过氧化叔丁基)-3，3，5-三甲基环己烷、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(叔戊基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(叔戊基过氧)环己烷、1,1-双(叔丁基过氧)环己烷、2,2-双(叔丁基过氧)丁烷、过氧化2-乙基己基碳酸叔戊酯、2,5-二甲基2,5-双(苯甲酰过氧)-己烷、过氧化碳酸叔戊酯、过氧化3,3,5三甲基己酸叔丁酯。
进一步地，所述酚类或亚磷酸脂类抗氧剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苯甲基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮、2，2’-亚甲基-双-(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯。
进一步地，所述受阻胺类光稳定剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸十六烷基酯、三(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)亚磷酸酯、癸二酸双-2，2，6，6-四甲基哌啶醇酯、双-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯、丁二酸和4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物、N，N’-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺和2，4-二氯-6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基-1，3，5-三嗪的聚合物、N，N’-双(2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)-1，6-己二胺和吗啉-2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪的聚合物。
进一步地，所述紫外光吸收剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：2，2’-(1，4-亚苯基)双(4H-3，1-苯并噁嗪-4-酮)、2，2’-双(3，1-苯并噁嗪-4-酮)、2，2’-四亚甲基双(3，1-苯并噁嗪-4-酮)、2，2’-十亚甲基双(3，1-苯并噁嗪-4-酮)、2，2’-对亚苯基双(3，1-苯并噁嗪-4-酮)、2，2’-间亚甲基双(3，1-苯并噁嗪-4-酮)、1，3，5-三(3，1-苯并噁嗪-4-酮-2-基)苯、2，4，6-三(3，1-苯并噁嗪-4-酮-2-基)萘、2，8-二甲基-4H，6H-苯并(1，2-d；5，4-d’)双(1，3)-噁嗪-4，6-二酮、6’，6-磺酰基双(2-甲基-4H，3，1-苯并噁嗪-4-酮)、6，7’-亚甲基双(2-甲基-4H，3，1-苯并噁嗪-4-酮)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-n-辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-2’-羧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2-羟基-5-氯二苯甲酮、双-(2-甲氧基-4-羟基-5-苯甲酰基苯基)甲烷、2-(2’-羟基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5-甲基苯基)-5-羧酸丁基酯苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-5，6-二氯苯并三唑、2-(2’-羟基-5-甲基苯基)-5-乙基磺酸苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-氨苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基3’，-5’-二甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-甲基-4’-羟基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5-羧基苯基)苯并三唑乙基酯、2-(2’-羟基-3’甲基-5’-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2’-十八烷基氧基-3’，5’-二甲基苯基)-5-甲基苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-甲氧基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-环己基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-4’，5’-二甲基苯基)-5-羧酸苯并三唑丁基酯、2-(2’-羟基-3’，5’-二氯苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-4’，5’-二氯苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’，5’-二甲基苯基)-5-乙基磺酰苯并三唑、2-(2’-羟基-4’-辛氧基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-甲氧基苯基)-5-甲基苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-5-羧酸酯苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)-5-苯并三唑或2-(2’-乙酰氧基-5’-甲基苯基)苯并三唑。
进一步地，所述增粘剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、3-氨丙基三甲基硅烷。
进一步地，所述光伏封装基体材料由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、低密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚乙烯醇缩丁醛、茂金属催化聚乙烯、乙烯辛烯共聚物、乙烯戊烯共聚物、乙烯丙烯酸甲酯共聚物、乙烯甲基丙烯甲酯共聚物中的一种或多种按照任意配比混合组成。
上述的有机硅阻燃剂为本领域常规助剂。具体的，可由下列物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：Dow Corning公司的RM4-7105、RM4-7081、RM4-7051、RM1-9641、DC8008、FCA107、FCA117、日本NEC的XC-99-B5654、GE公司的SFR-100和SFR-1000。
一种封装材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)偶联剂改性的无机纳米阻燃剂的制备：向0.5wt％～1.5wt％的偶联剂的无水乙醇溶液中加入无机纳米阻燃剂，其中硅烷偶联剂的用量为无机纳米阻燃剂质量的0.5％～3％；超声混合1～3h，振荡频率100～140次/min，50～90℃的温度下烘干10～34h，得到偶联剂改性的无机纳米阻燃剂；
(2)将过氧化物类交联剂、酚类或亚磷酸脂类抗氧剂、受阻胺类光稳定剂、紫外光吸收剂、增粘剂共同在50～70℃的水浴中搅拌10～30min，得混合助剂，备用；
(3)先将光伏封装基体材料加入到混料机中，然后将1/3～2/3步骤(2)获得的混合助剂加入到混料机中，搅拌1～2min；再将剩余的混合助剂加入到混料机中，继续搅拌1～2min后，再将磷酸酯类阻燃剂和步骤(1)制得的偶联剂改性的无机纳米阻燃剂加入到混料机中，搅拌3～5min，得混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物倒入挤出机，在80～100℃的温度下进行挤出，在挤出熔融段加入有机硅阻燃剂，经流延成膜、冷却、分切及收卷，得到所述无卤透明阻燃光伏封装材料。
本发明的有益效果主要体现在：本发明利用磷酸酯类阻燃剂的凝聚相阻燃机理，结合有机硅阻燃剂和无机纳米阻燃剂的协效阻燃机理，有效降低各阻燃剂的添加量，从而实现改善光伏封装的阻燃性能的同时保持其高透明特性；通过其他助剂的加入，保证无卤透明阻燃光伏封装材料的绝缘性能、耐湿热、紫外老化性能等性能满足光伏封装领域的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种无卤透明阻燃阻燃光伏封装材料，以重量份计，其主要原料组成如下：100份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(美国杜邦公司，VA质量分数为33％)，8份磷酸酯类阻燃剂BDP，0.1份有机硅阻燃剂RM4-7105(美国道康宁公司)，0.5份硅烷偶联剂改性KH550的纳米氧化锌，0.1份受阻胺类光稳定剂癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(上海焱佳塑化有限公司)，0.2份抗氧剂1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H，3H，5H)-三酮和三(2,4,-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的复配物(质量比1:2，天大天海科技发展有限公司)，0.2份交联剂叔丁基过氧化碳酸异丙酯(百灵威科技有限公司)，0.1份紫外吸收剂2,2-四亚甲基双(3,1-苯并噁嗪-4-酮)(南京众何晟科技有限公司)，3份增粘剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(南京立派化工有限公司)。
上述无卤透明阻燃光伏封装材料按照如下方法制备：
(1)向0.5wt％的硅烷偶联剂KH550无水乙醇溶液中加入粒径为10nm的氧化锌，其中硅烷偶联剂KH550的用量为氧化锌质量的1％，超声混合2h，振荡频率140次/min，80℃的温度下烘干30h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌，备用。
(2)将配方量的过氧化物类交联剂、酚类或亚磷酸脂类抗氧剂、受阻胺类光稳定剂、紫外光吸收剂、增粘剂共同在60℃的水浴中搅拌20min，得混合助剂，备用。
(3)先将配方量的光伏封装基体材料加入到混料机中，然后将1/3～2/3步骤(2)获得的混合助剂加入到混料机中，搅拌1～2min；再将剩余的混合助剂加入到混料机中，继续搅拌1～2min。
(4)将配方量的BDP和步骤(1)制得的改性纳米氧化锌加入到混料机中，搅拌3～5min，得混合物。
(5)将步骤(4)得到的混合物倒入挤出机，在90℃的温度下进行挤出，在侧喂料端加入配方量的RM4-7105，经流延成膜、冷却、分切及收卷，得到本发明的无卤透明阻燃光伏封装材料T-1。
实施例2
一种无卤透明阻燃光伏封装材料，以重量份计，其组成如下：100份乙烯醋酸乙烯酯共聚物(美国杜邦公司，VA质量分数为16％)，5份RDP，8份RM4-7081(美国道康宁公司)，0.01份硅烷偶联剂KH550改性的氢氧化铝，0.1份受阻胺类光稳定剂癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(上海焱佳塑化有限公司)，0.2份抗氧剂1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H，3H，5H)-三酮/三(2,4,-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯复配物(质量比1:4，天大天海科技发展有限公司)，1.5份交联剂2，5-二甲基-2，5－双(叔丁过氧基)己烷(上海基免生物科技有限公司)，0.1份紫外吸收剂紫外吸收剂2,2-四亚甲基双(3,1-苯并噁嗪-4-酮)(南京众何晟科技有限公司)，0.4份增粘剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(南京立派化工有限公司)。
上述无卤透明阻燃光伏封装材料按照如下方法制备：
(1)向0.5wt％的硅烷偶联剂KH550无水乙醇溶液中加入粒径为20nm的氢氧化铝，其中硅烷偶联剂KH550的用量为氢氧化铝质量的0.5％，超声混合1h，振荡频率100次/min，50℃的温度下烘干15h，得到硅烷偶联剂KH550改性纳米氢氧化铝，备用。
(2)将配方量的过氧化物类交联剂、酚类或亚磷酸脂类抗氧剂、受阻胺类光稳定剂、紫外光吸收剂、增粘剂、增塑剂共同在60℃的水浴中搅拌20min，得混合助剂，备用。
(3)先将配方量的光伏封装基体材料加入到混料机中，然后将1/3-2/3步骤(2)获得的混合助剂加入到混料机中，搅拌1-2min；再将剩余的混合助剂加入到混料机中，继续搅拌1-2min。
(4)将配方量的RDP和步骤(1)制得的改性纳米氢氧化铝加入到混料机中，搅拌3-5min，得混合物。
(5)将步骤(4)得到的混合物倒入挤出机，在90℃的温度下进行挤出，在侧喂料端加入配方量的RM4-7081、流延成膜、冷却、分切及收卷，得到本发明的无卤透明阻燃光伏封装材料T-2。
实施例3
一种无卤透明阻燃光伏封装材料，以重量份计，其组成如下：100份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(美国杜邦公司，VA质量分数为40％)，20份TPP和DMMP复配阻燃剂(两者质量比为1:1)，3份SFR-100(美国通用电气公司)，0.05份硅烷偶联剂KH570改性的氢氧化镁，0.1份受阻胺类光稳定剂双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)贵二酸酯/甲基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基贵二酸酯复配物(质量比1:1，北京天罡有限责任公司)，0.2份抗氧剂1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H，3H，5H)-三酮/三(2,4,-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯复配物(质量比1:4，天大天海科技发展有限公司)，1.5份交联剂1-双(过氧化叔丁基)-3，3，5-三甲基环己烷、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯(日本日油公司)，0.5份紫外吸收剂2-(2’-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑(南京众何晟科技有限公司)，0.4份增粘剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(南京立派化工有限公司)。
上述无卤透明阻燃光伏封装材料按照如下方法制备：
(1)向0.5wt％的硅烷偶联剂KH570无水乙醇溶液中加入粒径为30nm的氢氧化镁，其中硅烷偶联剂KH570的用量为氢氧化镁质量的0.5％，超声混合2h，振荡频率110次/min，80℃的温度下烘干24h，得到硅烷偶联剂KH570改性的纳米氢氧化镁，备用。
(2)将配方量的过氧化物类交联剂、酚类或亚磷酸脂类抗氧剂、受阻胺类光稳定剂、紫外光吸收剂、增粘剂共同在60℃的水浴中搅拌20min，得混合助剂，备用。
(3)先将配方量的光伏封装基体材料加入到混料机中，然后将1/3-2/3步骤(2)获得的混合助剂加入到混料机中，搅拌1-2min；再将剩余的混合助剂加入到混料机中，继续搅拌1-2min。
(4)将配方量的TPP和DMMP复配阻燃剂和步骤(1)制得的改性纳米氢氧化镁加入到混料机中，搅拌3-5min，得混合物。
(5)将步骤(4)得到的混合物倒入挤出机，在90℃的温度下进行挤出，在侧喂料端加入配方量的SFR-100，经流延成膜、冷却、分切及收卷，得到本发明的无卤透明阻燃光伏封装材料T-3。
实施例4
一种无卤透明阻燃光伏封装材料，以重量份计，其组成如下：100份茂金属催化聚乙烯(PEKN，三菱化学公司)树脂原料，15份环状磷酸酯和TBP的复配阻燃剂(两者质量比为1:1)，5份SFR-1000(美国通用电气公司)，0.05份硅烷偶联剂KH570改性的二氧化硅，0.1份受阻胺类光稳定剂癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(上海焱佳塑化有限公司)，0.2份抗氧剂1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H，3H，5H)-三酮/三(2,4,-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复配物(质量比1:2，天大天海科技发展有限公司)，0.2份交联剂2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷(百灵威科技有限公司)，0.1份紫外吸收剂2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮(南京众何晟科技有限公司)，3份增粘剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(南京立派化工有限公司)。
上述无卤透明阻燃光伏封装材料按照如下方法制备：
(1)向0.5wt％的硅烷偶联剂KH570无水乙醇溶液中加入粒径为50m的二氧化硅，其中硅烷偶联剂KH570的用量为二氧化硅质量的0.5％，超声混合2h，振荡频率120次/min，80℃的温度下烘干24h，得到改性纳米二氧化硅，备用。
(2)将配方量的过氧化物类交联剂、酚类或亚磷酸脂类抗氧剂、受阻胺类光稳定剂、紫外光吸收剂、增粘剂共同在60℃的水浴中搅拌20min，得混合助剂，备用。
(3)先将配方量的光伏封装基体材料加入到混料机中，然后将1/3～2/3步骤(2)获得的混合助剂加入到混料机中，搅拌1～2min；再将剩余的混合助剂加入到混料机中，继续搅拌1～2min。
(4)将配方量的环状磷酸酯和TBP的复配阻燃剂和步骤(1)制得的改性纳米二氧化硅加入到混料机中，搅拌3～5min，得混合物。
(5)将步骤(4)得到的混合物倒入挤出机，在90℃的温度下进行挤出，在侧喂料端加入配方量的SFR-1000，经流延成膜、冷却、分切及收卷，得到本发明的无卤透明阻燃光伏封装材料T-4。
实施例5
一种无卤透明阻燃光伏封装材料，以重量份计，其组成如下：100份乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物(日本住友化学公司)树脂原料，12份RDP和TOP的复配阻燃剂(两者质量比为1:1)，5份DC8008(美国道康宁公司)，0.01份硅烷偶联剂KH570改性的氧化铝，0.1份受阻胺类光稳定剂癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(上海焱佳塑化有限公司)，0.2份抗氧剂1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H，3H，5H)-三酮/三(2,4,-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复配物(质量比1:2，天大天海科技发展有限公司)，0.2份交联剂2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷(百灵威科技有限公司)，0.1份紫外吸收剂2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮(南京众何晟科技有限公司)，3份增粘剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(南京立派化工有限公司)。
上述无卤透明阻燃光伏封装材料按照如下方法制备：
(1)向0.5wt％的硅烷偶联剂KH570无水乙醇溶液中加入粒径为100m的氧化铝，其中硅烷偶联剂KH570的用量为氧化铝质量的0.5％，超声混合2h，振荡频率120次/min，80℃的温度下烘干24h，得到改性纳米氧化铝，备用。
(2)将配方量的过氧化物类交联剂、酚类或亚磷酸脂类抗氧剂、受阻胺类光稳定剂、紫外光吸收剂、增粘剂共同在60℃的水浴中搅拌20min，得混合助剂，备用。
(3)先将配方量的光伏封装基体材料加入到混料机中，然后将1/3～2/3步骤(2)获得的混合助剂加入到混料机中，搅拌1～2min；再将剩余的混合助剂加入到混料机中，继续搅拌1～2min。
(4)将配方量的RDP和TOP的复配阻燃剂和步骤(1)制得的改性纳米氧化铝加入到混料机中，搅拌3～5min，得混合物。
(5)将步骤(4)得到的混合物倒入挤出机，在90℃的温度下进行挤出，在侧喂料端加入配方量的DC8008，经流延成膜、冷却、分切及收卷，得到本发明的无卤透明阻燃光伏封装材料T-5。
对比例
在90份VA含量为33％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中，加入10份茂金属催化的乙烯-戊烯共聚物，0.3份光稳定剂N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺和2,4-二氯-6-(1,1,3,3-四甲氧基)氨基-1,3,5-三嗪的聚合物，0.2份抗氧剂1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H，3H，5H)-三酮/三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯复配物，0.2份交联剂2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷，并混合均匀。
将混合物在挤出机中进行共混挤出，温度控制在90℃，挤出物经过流延、冷却、分切、卷取工序，制得封装胶膜，记为C-1。
性能测试
无卤透明阻燃光伏封装材料的各项性能指标通过以下的方法来进行测定:
1、阻燃性能：阻燃性能按照UL94Test标准进行测试。
2、氧指数：氧指数按照标准ISO4589-1984进行测试。
3、透光率：按照标准GB/T2410进行测定。波长为400nm-1200nm
4、与TPT的粘接强度：按照标准GB/T2790-1995进行测试。
5、耐紫外光辐照性能：按照国际电工委员会标准IEC61345规定要求进行紫外辐照老化测试。试验条件：试样表面温度60±5℃；波长为280-400nm范围，辐照强度为15KW·h/m2。黄变指数(ΔYI)是由按GB2409-80进行分析。
6、耐湿热老化性能：按GB/T2423.3试验方法进行湿热老化试验。
试验条件:+85℃，相对湿度85％，2000h。
黄变指数(ΔYI)按GB2409-80进行分析。
7、体积电阻率：按照标准GB/T 1410进行测定。
通过上述实施例得到的无卤透明阻燃光伏封装材料，经上述测试方法进行评价，其评价结果下表所示：
由上表可以看出，本发明有效降低各阻燃剂的添加量，在改善光伏封装的阻燃性能的同时保持其高透明特性；同时具有良好的绝缘性能、耐湿热、紫外老化性能。
本发明并不局限于所述的实施例，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神即公开范围内，仍可做一些修正或改变，故本发明的权利保护范围以权利要求书限定的范围为准。

Claims (9)

1.一种无卤透明阻燃光伏封装材料，其特征在于，由质量组成如下的原料制成：
光伏封装基体材料                     100份；
磷酸酯类阻燃剂                     5~20份；
有机硅阻燃剂                            0.1~8份；
偶联剂改性的无机纳米阻燃剂      0.01~0.5份；
过氧化物类交联剂                 0.1~10份；
酚类或亚磷酸脂类抗氧剂              0.05~5份；
受阻胺类光稳定剂                    0.01~5份；
紫外光吸收剂                     0.01~2份；
增粘剂                                0.01~3份；
所述偶联剂改性的无机纳米阻燃剂由偶联剂改性的纳米氢氧化铝、偶联剂改性的纳米氢氧化镁、偶联剂改性的纳米二氧化硅、偶联剂改性的纳米氧化锌、偶联剂改性的纳米二氧化钛、偶联剂改性的纳米氧化铝和偶联剂改性的纳米氧化镁中的一种或多种按照任意配比混合组成。
2.根据权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述磷酸酯类阻燃剂由双酚A双（磷酸二苯酯）（BDP）、磷酸三苯酯（TPP）、间苯二酚双（磷酸二苯酯）（RDP）、间苯二酚双[二（2,6-二甲基苯基）磷酸酯]（RDX）、环状磷酸酯、甲基磷酸二甲酯（DMMP）、磷酸三乙酯（TEP）、磷酸三丁酯（TBP）、磷酸三辛酯（TOP）、磷酸三（二甲苯）酯（TXP）、磷酸甲苯二苯酯（CDP）中的一种或多种按照任意配比混合组成。
3.根据权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述过氧化物类交联剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：叔丁基过氧化碳酸异丙酯、2，5-二甲基-2，5－双（叔丁过氧基）己烷、1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环己烷、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、1,1-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(叔戊基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(叔戊基过氧)环己烷、1,1-双(叔丁基过氧)环己烷、2,2-双(叔丁基过氧)丁烷、过氧化2-乙基己基碳酸叔戊酯、2,5-二甲基2,5-双(苯甲酰过氧)-己烷、过氧化碳酸叔戊酯、过氧化3,3,5三甲基己酸叔丁酯。
4.根据权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述酚类或亚磷酸脂类抗氧剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：1，3，5-三（4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苯甲基）-1，3，5-三嗪-2，4，6-（1H，3H，5H）-三酮、2，2’-亚甲基-双-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）、2，2’-亚甲基-双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、β-（4-羟基-3，5-二叔丁基苯基）丙酸正十八酯、三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、二（2，4-二枯基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、三（壬基苯基）亚磷酸酯。
5.根据权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述受阻胺类光稳定剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸十六烷基酯、三（1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基）亚磷酸酯、癸二酸双-2，2，6，6-四甲基哌啶醇酯、双-1-癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯、丁二酸和4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物、N，N’-双（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基）-1，6-己二胺和2，4-二氯-6-（1，1，3，3-四甲基丁基）氨基-1，3，5-三嗪的聚合物、N，N’-双（2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基）-1，6-己二胺和吗啉-2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪的聚合物。
6.根据权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述紫外光吸收剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：2，2’-（1，4-亚苯基）双 （4H-3，1-苯并噁嗪-4-酮）、2，2’-双（3，1-苯并噁嗪-4-酮）、2，2’-四亚甲基双 （3，1-苯并噁嗪-4-酮）、2，2’-十亚甲基双 （3，1-苯并噁嗪-4-酮）、2，2’-对亚苯基双 （3，1-苯并噁嗪-4-酮）、2，2’-间亚甲基双 （3，1-苯并噁嗪-4-酮）、1，3，5-三（3，1-苯并噁嗪-4-酮-2-基）苯、2，4，6-三（3，1-苯并噁嗪-4-酮-2-基）萘、2，8-二甲基-4H，6H-苯并（1，2-d；5，4-d’）双（1，3）-噁嗪-4，6-二酮、6’，6-磺酰基双（2-甲基-4H，3，1-苯并噁嗪-4-酮）、6，7’-亚甲基双（2-甲基-4H，3，1-苯并噁嗪-4-酮）、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-n-辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-2’-羧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2-羟基-5-氯二苯甲酮、双-（2-甲氧基-4-羟基-5-苯甲酰基苯基）甲烷、2-（2’-羟基苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-5-甲基苯基）-5-羧酸丁基酯苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-甲基苯基）-5，6-二氯苯并三唑、2-（2’-羟基-5-甲基苯基）-5-乙基磺酸苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-叔丁基苯基）-5-氯苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-叔丁基苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-氨苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基3’，-5’-二甲基苯基）苯并三唑、2-（2’-甲基-4’-羟基苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-5-羧基苯基）苯并三唑乙基酯、2-（2’-羟基-3’甲基-5’-叔丁基苯基）苯并三唑、2-（2’-十八烷基氧基-3’，5’-二甲基苯基）-5-甲基苯并三唑、2-（2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基）-5-氯苯并三唑、2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-甲氧基苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基）-5-氯苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-环己基苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-4’，5’-二甲基苯基）-5-羧酸苯并三唑丁基酯、2-（2’-羟基-3’，5’-二氯苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-4’，5’-二氯苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-3’，5’-二甲基苯基）-5-乙基磺酰苯并三唑、2-（2’-羟基-4’-辛氧基苯基）苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-甲氧基苯基）-5-甲基苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-甲基苯基）-5-羧酸酯苯并三唑、2-（2’-羟基-5’-叔辛基苯基）-5-苯并三唑或2-（2’-乙酰氧基-5’-甲基苯基）苯并三唑。
7.根据权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述增粘剂由以下物质中的一种或多种按照任意配比混合组成：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、3-氨丙基三甲基硅烷。
8.根据权利要求1所述的封装材料，其特征在于，所述光伏封装基体材料由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、低密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚乙烯醇缩丁醛、茂金属催化聚乙烯、乙烯辛烯共聚物、乙烯戊烯共聚物、乙烯丙烯酸甲酯共聚物、乙烯甲基丙烯甲酯共聚物中的一种或多种按照任意配比混合组成。
9.一种权利要求1所述的封装材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）偶联剂改性的无机纳米阻燃剂的制备：向0.5wt%~1.5wt%的偶联剂的无水乙醇溶液中加入无机纳米阻燃剂，其中硅烷偶联剂的用量为无机纳米阻燃剂质量的0.5%~3%；超声混合1~3h，振荡频率100~140次/min，50~90℃的温度下烘干10~34h，得到偶联剂改性的无机纳米阻燃剂；
（2）将过氧化物类交联剂、酚类或亚磷酸脂类抗氧剂、受阻胺类光稳定剂、紫外光吸收剂、增粘剂共同在50~70℃的水浴中搅拌10~30min，得混合助剂，备用；
（3）先将光伏封装基体材料加入到混料机中，然后将1/3~2/3步骤（2）获得的混合助剂加入到混料机中，搅拌1~2min；再将剩余的混合助剂加入到混料机中，继续搅拌1~2min后，再将磷酸酯类阻燃剂和步骤（1）制得的偶联剂改性的无机纳米阻燃剂加入到混料机中，搅拌3~5min，得混合物；
（4）将步骤（3）得到的混合物倒入挤出机，在80~100℃的温度下进行挤出，在挤出熔融段加入有机硅阻燃剂，经流延成膜、冷却、分切及收卷，得到所述无卤透明阻燃光伏封装材料。
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Application publication date: 20150422

Assignee: Foster (Chuzhou) new material Co.,Ltd.

Assignor: HANGZHOU FIRST APPLIED MATERIAL Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021330000558

Denomination of invention: Halogen free transparent flame retardant photovoltaic packaging material and preparation method thereof

Granted publication date: 20170222

License type: Common License

Record date: 20211022