CN110709439A - 热传导材料用组合物以及热传导材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供使用了非硅树脂的耐热性优异的脂膏状的热传导材料等。本发明的热传导材料用组合物具有：丙烯酸系聚合物(A)，具有至少两个包含碳‑碳不饱和键的交联性官能团；丙烯酸系聚合物(B)，具有至少一个所述交联性官能团；防滴落剂；以及热传导填料，使用点胶控制器在规定的排出压的条件下测定出的排出量为1.50g/min以上且4.25g/min以下。

Description

热传导材料用组合物以及热传导材料
技术领域
本发明涉及一种热传导材料用组合物以及热传导材料。
背景技术
已知有填充于发热体与散热体之间所形成的小间隙等而使用的脂膏(grease)状的热传导材料(例如，参照专利文献1～3)。脂膏状的热传导材料的密合性优异，并且能填充的间隙的大小、形状等的自由度高，因此近年来被广泛使用。
这种热传导材料主要由作为基料的树脂成分和分散于其中的热传导填料构成。需要说明的是，由于对热传导材料要求耐热性(例如，100℃以上)，因此多使用硅树脂(silicone resin)作为树脂成分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-140395号公报
专利文献2：日本特开2010-242022号公报
专利文献3：美国专利第7208192号说明书
(发明要解决的问题)
由于从使用了硅树脂的热传导材料产生硅氧烷气体(例如，环状硅氧烷气体)，因此成为了问题。由于硅氧烷气体成为引起电子设备的接点不良等的原因，因此期望使用了不产生硅氧烷气体的非硅树脂的热传导材料。
然而，使用了非硅树脂的以往的热传导材料的耐热性等不充分，存在改善的余地。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种使用了非硅树脂的耐热性优异的脂膏状的热传导材料等。
(技术方案)
所述技术方案如下。即，
<1>一种热传导材料用组合物，其具有：丙烯酸系聚合物(A)，具有至少两个包含碳-碳不饱和键的交联性官能团；丙烯酸系聚合物(B)，具有至少一个所述交联性官能团；抗滴落剂；以及热传导填料，使用点胶控制器在规定的排出压的条件下测定出的排出量为1.50g/min以上且4.25g/min以下。
<2>根据所述<1>所述的热传导材料用组合物，其中，所述丙烯酸系聚合物(B)的配合量b相对于所述丙烯酸系聚合物(A)的配合量a的比例(质量比：b/a)为3～20。
<3>根据所述<1>或<2>所述的热传导材料用组合物，其中，所述丙烯酸系聚合物(A)的所述交联性官能团位于两个末端，所述丙烯酸系聚合物(B)的所述交联性官能团位于一个末端。
<4>根据所述<1>～<3>中任一项所述的热传导材料用组合物，其中，所述交联性官能团由下述化学式(1)表示。
-OC(O)C(R)＝CH2 (1)
(式中，R表示氢原子或碳原子数1～20的有机基团)
<5>根据所述<1>～<4>中任一项所述的热传导材料用组合物，其中，所述抗滴落剂由四氟乙烯树脂的粉末构成。
<6>根据<1>～<5>中任一项所述的热传导材料用组合物，其中，所述热传导材料用组合物还包含分散性改善剂。
<7>一种脂膏状的热传导材料，其由将所述<1>～<6>中任一项所述的热传导材料用组合物加热而进行交联反应所得到的物质构成。
(有益效果)
根据本申请发明，能提供一种使用了非硅树脂的耐热性优异的脂膏状的热传导材料等。
附图说明
图1是耐偏移性的评价中使用的试验片的说明图。
图2是表示对实施例2的热传导材料在评价2(热循环试验)中未垂落的状态进行拍摄而得到的照片的图。
图3是表示对实施例3的热传导材料在评价2(热循环试验)中稍微垂落的状态进行拍摄而得到的照片的图。
图4是表示对比较例1的热传导材料在评价2(热循环试验)中垂落的状态进行拍摄而得到的照片的图。
具体实施方式
〔热传导材料〕
本实施方式的热传导材料以夹在两个物体(例如，发热体与散热体)之间的形式使用。热传导材料为脂膏状，由后述的热传导用组合物进行交联反应所得到的物质构成。
〔热传导材料用组合物〕
热传导材料用组合物是用于形成热传导材料的组合物，与热传导材料相比柔软、粘度低。热传导材料用组合物主要由包含丙烯酸系聚合物(A)、丙烯酸系聚合物(B)、抗滴落剂以及热传导填料的物质构成。
(丙烯酸系聚合物(A))
丙烯酸系聚合物(A)是用作热传导材料用组合物的基料(基体树脂)，具有至少两个包含碳-碳不饱和键的交联性官能团的丙烯酸系聚合物。丙烯酸系聚合物(A)优选在两个末端具有所述交联性官能团。
丙烯酸系聚合物(A)的主链例如由以下所示的(甲基)丙烯酸系单体的聚合物或者(甲基)丙烯酸系单体与其他乙烯基系单体的聚合物构成。需要说明的是，在本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指包含丙烯酸和甲基丙烯酸两者。
作为所述(甲基)丙烯酸系单体，例如可列举出：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸甲苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸-2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸-3-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸2-氨基乙酯、γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸的环氧乙烷加成物(ethylene oxideadduct)、(甲基)丙烯酸三氟甲基甲酯、(甲基)丙烯酸2-三氟甲基乙酯、(甲基)丙烯酸全氟乙基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙基乙酯、(甲基)丙烯酸全氟乙基全氟丁基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙基-2-全氟丁基乙酯、(甲基)丙烯酸全氟乙酯、(甲基)丙烯酸全氟甲酯、(甲基)丙烯酸二全氟甲基甲酯、(甲基)丙烯酸2,2-二全氟甲基乙酯、(甲基)丙烯酸全氟甲基全氟乙基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟甲基-2-全氟乙基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟己基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟己基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟癸基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟癸基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟十六烷基甲酯、(甲基)丙烯酸2-全氟十六烷基乙酯等。它们可以单独或组合两种以上使用。
此外，作为所述其他乙烯基系单体，例如可列举出：苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯、苯乙烯磺酸及其盐等芳香族乙烯基系单体；全氟乙烯、全氟丙烯、偏氟乙烯等含氟乙烯基系单体；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等含硅乙烯基系单体；马来酸酐、马来酸、马来酸的单烷基酯和二烷基酯；富马酸、富马酸的单烷基酯和二烷基酯；马来酰亚胺、甲基马来酰亚胺、乙基马来酰亚胺、丙基马来酰亚胺、丁基马来酰亚胺、己基马来酰亚胺、辛基马来酰亚胺、十二烷基马来酰亚胺、硬脂基马来酰亚胺、苯基马来酰亚胺、环己基马来酰亚胺等马来酰亚胺系单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等丙烯腈系单体；丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺等含酰胺基乙烯基系单体；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、肉桂酸乙烯酯等乙烯基酯类；乙烯、丙烯等烯烃类；丁二烯、异戊二烯等共轭二烯类；氯乙烯、偏氯乙烯、烯丙基氯、烯丙醇等。它们可以单独或组合两种以上使用。
作为合成丙烯酸系聚合物(A)的主链的方法，只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，可以为自由基聚合法，出于容易减小分子量分布(重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比(Mw/Mn))等理由，优选活性自由基聚合法。活性自由基聚合法(特别是，原子转移自由基聚合法)能得到分子量分布窄、粘度低的聚合物，并且能在聚合物的几乎任意位置导入具有特定的官能团的单体，因此优选。
所述交联性官能团具备至少包含碳-碳不饱和键的结构，例如由下述化学式(1)所示的结构(官能团)构成。
-OC(O)C(R)＝CH2 (1)
(式中，R表示氢原子或碳原子数1～20的有机基团)
作为所述化学式(1)所示的结构(官能团)，例如，优选丙烯酰基、甲基丙烯酰基，特别优选丙烯酰基。
(丙烯酸系聚合物(B))
丙烯酸系聚合物(B)是与所述丙烯酸系聚合物(A)一起用作(并用作)热传导材料用组合物的基料(基体树脂)，具有至少一个包含碳-碳不饱和键的交联性官能团的丙烯酸系聚合物。丙烯酸系聚合物(B)优选在一个末端具有所述交联性官能团。需要说明的是，丙烯酸系聚合物(B)优选与丙烯酸系聚合物(A)相比粘度低、分子量(重均分子量、数均分子量)小。
丙烯酸系聚合物(B)比丙烯酸系聚合物(A)更多地用作热传导材料用组合物的基料(基体树脂)。例如，在热传导材料用组合物中，所述丙烯酸系聚合物(B)的配合量b相对于丙烯酸系聚合物(A)的配合量a的比例(质量比：b/a)例如优选设定为3以上，更优选设定为4以上，优选设定为20以下，更优选设定为15以下。
丙烯酸系聚合物(B)的主链基本上与上述丙烯酸系聚合物(A)相同，由上述(甲基)丙烯酸系单体的聚合物或者上述(甲基)丙烯酸系单体与上述其他乙烯基系单体的聚合物构成。此外，丙烯酸系聚合物(B)的主链的合成方法也基本上与上述丙烯酸系聚合物(A)的主链的情况相同。不过，丙烯酸系聚合物(B)的主链优选比所述丙烯酸系聚合物(A)短(分子量小)。
丙烯酸系聚合物(B)所具有的交联性官能团的结构与丙烯酸系聚合物(A)相同。丙烯酸系聚合物(B)的交联性官能团具备至少包含碳-碳不饱和键的结构，例如由上述化学式(1)所示的结构(官能团)构成。在丙烯酸系聚合物(B)的交联性官能团中，作为所述化学式(1)所示的结构(官能团)，例如，也优选丙烯酰基、甲基丙烯酰基，特别优选丙烯酰基。
(抗滴落剂)
抗滴落剂具有以下功能：分散至热传导材料用组合物(基体树脂)中，对热传导材料用组合物的粘度进行调节等。作为抗滴落剂，例如可使用四氟乙烯树脂(PTFE)的粉末。抗滴落剂具有以下功能：当被熔融混炼而分散至热传导材料用组合物(基体树脂)中时，容易纤维化而在热传导材料用组合物(以及由其得到的热传导材料)中形成网络结构。作为市面上出售的具体的抗滴落剂，例如，可列举出商品名“POLYFLON(注册商标)MPA FA-500H”(大金工业株式会社制)等。
热传导材料用组合物中的抗滴落剂的配合量只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，相对于丙烯酸系聚合物(A)和丙烯酸系聚合物(B)的合计100质量份，优选为0.25质量份以上，更优选为0.45质量份以上，优选为0.8质量份以下，更优选为0.55质量份以下。若抗滴落剂的配合量在这样的范围内，则容易确保由热传导材料用组合物得到的热传导材料的耐热性(耐偏移性)。
(分散性改善剂)
热传导材料用组合物还可以包含分散性改善剂。分散性改善剂具有使热传导填料均匀地分散在热传导材料用组合物(基体树脂)中的功能。作为分散性改善剂，例如可列举出：硅烷偶联剂、表面活性剂等，优选硅烷偶联剂。
热传导材料用组合物中的分散性改善剂的配合量只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，相对于丙烯酸系聚合物(A)和丙烯酸系聚合物(B)的合计100质量份，优选为0.5质量份以上，优选为2质量份以下。若分散性改善剂的配合量在这样的范围内，则在将热传导材料用组合物(基体树脂)与热传导填料混合时，能抑制热传导填料相对于热传导材料用组合物(基体树脂)的凝聚，使它们容易混合。由此，由热传导材料用组合物得到的热传导材料的形状稳定性提高，因此容易确保耐偏移性。
(热传导填料)
作为热传导填料，可列举出：碳化硅、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化硼等。此外，也可以利用在由中空状的粒子(例如，玻璃球(glass balloon))、树脂制的粒子等构成的核(芯)的表面覆盖有金属的表面金属覆盖粒子。热传导填料可以并用多种物质，也可以使用一种物质。
热传导填料的平均粒径只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，可使用0.5μm～100μm的热传导填料。作为热传导填料，也可以使用粒径相互不同的多种热传导填料。
热传导材料用组合物中的热传导填料的配合量只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，相对于丙烯酸系聚合物(A)和丙烯酸系聚合物(B)的合计100质量份，在200质量份以上且5000质量份以下的范围内使用。
(其他成分)
热传导材料用组合物还可以包含交联引发剂。交联引发剂具备以下功能：受到热或光而产生自由基，主要使丙烯酸系聚合物(A)的交联性官能团和丙烯酸系聚合物(B)的交联性官能团反应。当由交联引发剂产生自由基时，交联性官能团彼此键合(聚合)，丙烯酸系聚合物(A)与丙烯酸系聚合物(B)之间、丙烯酸系聚合物(B)彼此之间等被交联。
作为交联引发剂，例如可使用：酮过氧化物类、二酰基过氧化物类、氢过氧化物类、二烷基过氧化物类、过氧化缩酮类、烷基过酸酯(alkyl perester)类、过碳酸酯(percarbonate)类等有机过氧化物，特别优选过碳酸酯类。
作为交联引发剂，可以为受到光(例如，紫外光)而生成自由基的光反应性，也可以为受到热而生成自由基的热反应性。需要说明的是，由于在热传导材料用组合物中包含热传导填料，可能会遮挡用于使交联引发剂活化的光，因此优选使用热反应性的交联引发剂。
需要说明的是，在使用热反应性的交联引发剂的情况下，其反应温度只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，从确保热传导材料用组合物的保存稳定性等观点考虑，优选使用反应温度(加热温度)为100℃以上的交联引发剂。
热传导材料用组合物中的交联引发剂的配合量只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，相对于丙烯酸系聚合物(A)和丙烯酸系聚合物(B)的合计100质量份，优选为0.035质量份以上。需要说明的是，对于交联引发剂的配合量的上限而言，例如，相对于所述合计100质量份，优选为0.1质量份以下，更优选为0.08质量份以下，进一步优选为0.065质量份以下。若交联引发剂的配合量在这样的范围内，则容易确保由热传导材料用组合物得到的热传导材料的耐热性(耐偏移性)。
此外，热传导材料用组合物还可以包含抗氧化剂。作为抗氧化剂，例如可列举出：酚系抗氧化剂、磷系加工热稳定剂、内酯系加工热稳定剂、硫系耐热稳定剂、酚-磷系抗氧化剂等，优选酚系抗氧化剂，特别优选受阻酚系抗氧化剂。
热传导材料用组合物中的抗氧化剂的配合量只要不损害本发明的目的就没有特别限制，例如，相对于丙烯酸系聚合物(A)和丙烯酸系聚合物(B)的合计100质量份，在0.5质量份以上且2质量份以下的范围内使用。
此外，在热传导材料用组合物中，只要不损害本发明的目的，根据需要，可以添加增塑剂、着色剂、填料、填充材料等。
热传导材料用组合物即使不包含有机溶剂等溶剂，粘度也低，也能维持脂膏状。因此，有机溶剂不是必须成分，不需要积极地添加至热传导材料用组合物。不过，只要不损害本发明的目的，也可以在热传导材料用组合物中使用有机溶剂。
(热传导材料用组合物的粘性)
热传导材料用组合物的粘性例如可以通过使用点胶控制器(dispensecontroller)在规定的排出压的条件下测定出的排出量进行确定。热传导材料用组合物的所述排出量为1.50g/m以上且4.25g/m以下。若热传导材料用组合物的所述排出量在这样的范围内，则可确保由热传导材料用组合物得到的热传导材料的耐热性(耐偏移性)。需要说明的是，对于所述排出压，从操作者以人力进行操作那样的状态，对应于如点胶控制器那样的机械设备中的操作所产生的压力，一般为0.1MPa～1.0MPa的范围。
〔热传导材料〕
本实施方式的热传导材料由使上述热传导材料用组合物进行交联反应而得到的物质构成。当在热传导材料用组合物中发生交联反应时，热传导材料用组合物中的丙烯酸系聚合物(A)与丙烯酸系聚合物(B)、以及丙烯酸系聚合物(B)彼此等键合(聚合)，最终，在热传导材料中形成有丙烯酸系聚合物彼此缓慢地交联而成的结构。推测为：在热传导材料中，丙烯酸系聚合物整体(丙烯酸系聚合物(A)、(B))的交联密度适度低，此外，主要大量存在源自丙烯酸系聚合物(B)的自由链。因此，即使成为热传导材料，也会维持脂膏状。
在热传导材料用组合物包含热反应性的交联引发剂的情况下，若在规定的温度下对热传导材料用组合物进行加热处理，则可得到热传导材料。热传导材料例如以夹在发热体与散热体)之间的形式使用。需要说明的是，根据情况，也可以是，在热传导材料用组合物的状态下，使其夹在作为目标的两个物体之间，在该场所，例如，自然地进行热反应等而由热传导材料用组合物形成热传导材料。
热传导材料的热传导率例如设定为2W/m·K～3W/m·K。
本实施方式的热传导材料将丙烯酸系树脂用作基体树脂，因此，例如硅氧烷气体的产生不会成为问题。此外，热传导材料在高温条件下(例如，125℃以上)因软化等而从设置部位(例如，物体之间的间隙)垂落的情况(位置偏移的情况)得以抑制，耐偏移性优异。
此外，热传导材料的刚涂布至对象物之后的粘性与涂布后经过4小时后的粘性之间的变化率为10％以内。需要说明的是，所述变化率根据下述式(2)求出。
热传导材料的粘性的变化率(％)＝{(涂布后的粘性)-(涂布前的粘性)}/(涂布前的粘性)×100……(2)
实施例
以下，基于实施例对本发明进一步详细进行说明。需要说明的是，本发明不受这些实施例的任何限定。
〔实施例1～13和比较例1～3〕
(热传导材料用组合物的制作)
按表1～表3所示的配合量(质量份)分别配合丙烯酸系聚合物(A)、丙烯酸系聚合物(B)、交联引发剂、抗滴落剂、抗氧化剂、分散性改善剂、热传导填料1、热传导填料2、热传导填料3、热传导填料4以及热传导填料5，利用混炼机等对它们进行混合，由此制作出实施例1～13和比较例1～3的热传导材料用组合物。
作为所述丙烯酸系聚合物(A)，使用了商品名“KANEKA XMAP(注册商标)RC100C”(株式会社KANEKA制，在两个末端具有丙烯酰基的丙烯酸系聚合物，粘度：160Pa·s，比重：1.05，玻璃化转变温度：-50℃)。
作为所述丙烯酸系聚合物(B)，使用商品名“KANEKA XMAP(注册商标)MM110C”(株式会社KANEKA制，在一个末端具有丙烯酰基的反应性丙烯酸系大分子单体，粘度：44Pa·s，比重：1.05，玻璃化转变温度：-50℃)
作为所述交联引发剂，使用了商品名“PERKADOX(注册商标)16”(化药AKZO株式会社制，二-(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(混合物))。
作为所述抗滴落剂，使用了商品名“POLYFLON(注册商标)MPA FA-500H”(大金工业株式会社制，PTFE(四氟乙烯树脂)粉末，视密度：0.45g/ml，比重：2.17，熔点：325℃)。
作为所述抗氧化剂，使用了商品名“AO-60”(株式会社ADEKA制，酚系抗氧化剂，季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯])。
作为所述分散性改善剂，使用了商品名“KBE-502”(信越化学工业株式会社制，硅烷偶联剂，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)。
作为所述热传导填料1，使用了商品名“AC2000-SML”(株式会社Admatechs制，氧化铝粒子，平均粒径：0.6μm，密度：3.6g/cm3)。需要说明的是，该热传导填料1的平均粒径使用激光衍射/散射式粒度分布测定装置(株式会社堀场制作所制“LA-750”)进行了测定。
作为所述热传导填料2，使用了商品名“A5-C1-SM”(株式会社Admatechs制，氧化铝粒子，平均粒径：5.5μm，密度：3.6g/cm3)。
作为所述热传导填料3，使用了商品名“AX75-125”(新日铁住金材料株式会社制，氧化铝粒子，平均粒径：75μm，密度：3.87g/cm3)。
作为所述热传导填料4，使用了商品名“AO-509”(株式会社Admatechs，氧化铝粒子，平均粒径：10μm，密度：3.8g/cm3)。
作为所述热传导填料5，使用了商品名“AX3-75”(新日铁住金材料株式会社制，氧化铝粒子，平均粒径：3μm，密度：3.87g/cm3)。
(排出量的测定)
对在25℃的环境下保管了4小时的各实施例和各比较例的组合物，以排出压力0.48MPa、排出时间1分钟，测定规定时间内所排出的质量(g)，由此求出各组合物的排出量(g/min)。结果示于表1～表3。需要说明的是，使用的装置如下。
点胶控制器：产品名“1500XL”(株式会社SAN-EI TECH制)
针筒(syringe)：产品名“SB-30”(Unicontrols株式会社制，筒顶端的内径：2mm，容纳组合物的部分(所谓的药液部)的内径：22.5mm)(耐偏移性评价1：高温试验)
关于对实施例1～11和比较例1～3的组合物进行加热处理(100℃，10分钟)而得到的热传导材料，通过以下所示的方法对耐偏移性进行了评价。图1是在耐偏移性的评价中使用的试验片T的说明图。如图1所示，准备两块玻璃板(载玻片)21，使间隔片(厚度1.0mm的垫片)22夹在它们之间并且放入1g的热传导材料(试验前的状态的热传导材料)S，热传导材料S以成为圆形的方式夹入两块玻璃板21之间。玻璃板21彼此利用夹具23进行了固定。需要说明的是，为了表示热传导材料S的初始位置，在玻璃板21的表面用油性笔示出了热传导材料S的轮廓。在图2中，表示热传导材料S的初始位置的轮廓24以虚线示出。将如此得到的试验片T以扁平的圆形的热传导材料S沿着铅垂方向立起的方式设置于热冲击试验机(产品名“TSE-11-A”，ESPEC株式会社制)中，在125℃的温度条件下放置了1天(24小时)。然后，基于以下所示的评价基准，对热传导材料S的位置从原来的位置(初始位置)垂落(位置偏移)了多少进行了判定。结果示于表1和表2。
<评价基准>
“〇”……无垂落(偏移量为5％以内的情况)
“Δ”……稍有垂落(偏移量小于50％的情况)
“×”……有垂落(偏移量为50％以上的情况)
(耐偏移性评价2：热循环试验)
在热冲击试验机中，进行了交替重复-40℃和125℃(各30分钟)的热循环试验(循环次数：100次)，除此以外，通过与上述耐偏移性评价1相同的方法和评价基准，对实施例1～11和比较例1～3的组合物(热传导材料)的耐偏移性进行了评价。结果示于表1和表2。
(耐偏移性评价3：高温试验)
除了将图1所示的间隔片22的厚度变更为3.0mm以外，通过与上述耐偏移性评价1相同的方法和评价基准，对实施例12和13的组合物(热传导材料)的耐偏移性进行了评价。结果示于表3。
(耐偏移性评价4：热循环试验)
在热冲击试验机中，变更为交替重复0℃和80℃(各30分钟)的条件的热循环试验(循环次数：100次)，并且将图1所示的间隔片22的厚度变更为3.0mm。除此以外，通过与上述耐偏移性评价1相同的方法和评价基准，对实施例12和13的组合物(热传导材料)的耐偏移性进行了评价。结果示于表3。
[表1]
Figure BDA0002293441200000161
[表2]
Figure BDA0002293441200000171
[表3]
如表1所示，确认到：由实施例1～4的组合物得到的热传导材料在评价1(高温试验)中没有垂落，耐偏移性优异。确认到：实施例1、2即使在评价2(热循环试验)中也没有垂落，耐偏移性特别优异。
图2是表示对实施例2的热传导材料M2(试验后的热传导材料M2)在评价2(热循环试验)中未垂落的状态进行拍摄而得到的照片的图，图3是表示对实施例3的热传导材料M3(试验后的热传导材料M3)在评价2(热循环试验)中稍微垂落的状态进行拍摄而得到的照片的图。
与此相对，由比较例1的组合物得到的热传导材料在评价1(高温试验)中稍微发生了垂落。此外，比较例1在评价2(热循环试验)中发生了垂落。图4是表示对比较例1的热传导材料C1(试验后的热传导材料C1)在评价2(热循环试验)中垂落的状态进行拍摄而得到的照片的图。
此外，结果是：由比较例2、3的组合物得到的热传导材料在评价1和评价2中均发生垂落。
此外，如表2所示，对于由实施例5～11的组合物得到的热传导材料而言，在评价1中，实施例5～9、11未发生垂落，实施例10稍微发生了垂落。此外，在评价2中，实施例5、6、11未发生垂落，实施例7～10稍微发生了垂落。
此外，如表3所示，由实施例12、13的组合物得到的热传导材料在评价3中未发生垂落。此外，在评价4中，实施例12稍微发生了垂落，实施例13未发生垂落。
需要说明的是，在耐偏移性评价时，使用了将玻璃板的间隔设为1.0mm的试验片和将玻璃板的间隔设为3.0mm的试验片，将玻璃板的间隔设为3.0mm的试验片更容易发生垂落。因此，确认到：在将除了玻璃板的间隔以外设为相同条件而对两者进行了比较的情况下，将玻璃板的间隔设为3.0mm的试验片的耐偏移性更差。
另一方面，确认到：若将玻璃板的间隔从3.0mm缩小至1.0mm，则垂落变小，耐偏移性优异。
(涂布操作性)
在将热传导材料用组合物涂布于发热体与散热体之间时，若从容纳有所述组合物的针筒的排出量少，则涂布操作性降低。若所述组合物的排出量为3g以上，则涂布操作性良好，若所述组合物的排出量小于3g，则为了排出热传导所需要的量而花费时间，因此操作性降低。因此，对于各实施例和各比较例的组合物，使用规定的针筒对各组合物的涂布操作性进行了评价。在表1和表2中，将所述组合物的排出量为3g以上的情况(就是说，操作性良好的情况)表示为“〇”，将所述组合物的排出量小于3g的情况(就是说，操作性稍微良好的情况)表示为“Δ”。需要说明的是，所述针筒与在上述的“排出量的测定”中使用的针筒相同。
(组合物的排出量与耐偏移性的关系)
当组合物的排出量小于3.03g/min时，在热循环试验(评价2)中，未发生垂落，但热传导材料的涂布操作性差。此外，当组合物的排出量为3.03g/min以上且3.33g/min以下时，在热循环试验(评价2)中，未发生垂落。此外，当组合物的排出量大于3.33g/min且为4.14g/min以下时，在热循环试验(评价2)中，稍微发生垂落。此外，当组合物的排出量大于4.35g/min时，在热循环试验(评价2)中，发生垂落。
符号说明
S···热传导材料(试验前)
M3、M4···热传导材料(试验后)
21···玻璃板
22···间隔片
23···夹具
24···表示热传导材料的初始位置的轮廓

Claims (7)

1.一种热传导材料用组合物，其具有：
丙烯酸系聚合物(A)，具有至少两个包含碳-碳不饱和键的交联性官能团；
丙烯酸系聚合物(B)，具有至少一个所述交联性官能团；
抗滴落剂；以及
热传导填料，
使用点胶控制器在规定的排出压的条件下测定出的排出量为1.50g/min以上且4.25g/min以下。
2.根据权利要求1所述的热传导材料用组合物，其中，
所述丙烯酸系聚合物(B)的配合量b相对于所述丙烯酸系聚合物(A)的配合量a的比例、即质量比b/a为3～20。
3.根据权利要求1或2所述的热传导材料用组合物，其中，
所述丙烯酸系聚合物(A)的所述交联性官能团位于两个末端，
所述丙烯酸系聚合物(B)的所述交联性官能团位于一个末端。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的热传导材料用组合物，其中，
所述交联性官能团由下述化学式(1)表示，
-OC(O)C(R)＝CH2(1)
式中，R表示氢原子或碳原子数1～20的有机基团。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的热传导材料用组合物，其中，
所述抗滴落剂由四氟乙烯树脂的粉末构成。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的热传导材料用组合物，其中，
所述热传导材料用组合物还包含分散性改善剂。
7.一种脂膏状的热传导材料，其由将权利要求1～6中任一项所述的热传导材料用组合物加热而进行交联反应所得到的物质构成。
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