CN110707308B - 一种负极补钠添加剂、负极材料及钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负极补钠添加剂、负极材料及钠离子电池,包括添加剂M,所述添加剂M包括磷化钠粉体和包覆所述磷化钠粉体的保护层,所述保护层的质量为所述添加剂M质量的1~20%。相比于现有技术,本发明利用磷化钠粉体作为内核结构,再在其外层包覆保护层得到添加剂M,通过控制保护层与添加剂M的质量比,使得保护层不仅可以有效保护磷化钠粉体的性质稳定,且可以作为磷化钠粉体的骨架,能防止磷化钠粉体在钠离子电池循环过程中结构遭到破坏,与负极失去电接触。另外,本发明的磷化钠粉体不仅可以作为补充的钠源,补充了首次充放电过程中消耗掉的钠离子,同时也可以作为活性材料参与电池的循环,补充部分容量,提高了钠离子电池的能量密度。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池领域,具体涉及一种负极补钠添加剂、负极材料及钠离子电池。
背景技术
为了满足庞大的市场需求,储能材料不仅以能量密度、充放电倍率等电化学性能作为评价标准,同时也注重是否资源丰富及环境友好。对此,钠离子电池相比锂离子电池具有诸多优势:(1)钠盐原材料储量丰富,价格低廉;(2)相同浓度电解液,钠盐的电导率更高,因此,可采用低浓度电解液,降低成本;(3)钠离子无过放电特性,允许电池放电到零伏,安全性能更好。
但钠离子电池同样地存在一些缺点:(1)由于钠元素的相对原子质量较高,导致钠离子电池理论能量密度不足锂离子电池的二分之一;(2)在首次充电过程中,钠离子与负极反应造成不可逆的容量损失大,特别是在硬碳负极中,由于钠离子半径较大,在碳层间的嵌/脱较困难,且首次充放电时易形成不可逆SEI钝化层,导致首次不可逆容量损失高达20%。因此,提高钠离子电池能量密度就有必要对钠离子电池补充钠,弥补首圈不可逆的容量损失,以激发钠离子电池在对体积要求不高的储能电池体系中的应用潜力。
目前,钠离子电池补钠方法主要包括以下两种:(1)在正极中添加富钠物质,在第一圈充电过程中,通过电化学反应将钠释放;(2)在负极中添加钠单质,直接补钠。但同样地,两种方法都存在一定的弊端:方法一中的生产效率低,且剩余部分非活性物质会影响整体能量密度;方法二中单质钠的活性高,生产条件严苛,需要在惰性气氛中进行,且安全性低,影响后续电池组装工序。
有鉴于此,确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于:针对现有技术的不足,本发明通过提供一种钠离子电池负极补钠添加剂,以解决目前钠离子电池首次不可逆容量损失大、能量密度低的问题。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种钠离子电池负极补钠添加剂,包括添加剂M,所述添加剂M包括磷化钠粉体和包覆所述磷化钠粉体的保护层,所述保护层的质量为所述添加剂M质量的1~20%。本发明的添加剂M利用磷化钠粉体作为内核结构,再在其外层包覆保护层,通过控制保护层与添加剂M的质量比,不仅可以有效保护磷化钠粉体的性质稳定,且保护层可以作为磷化钠粉体的骨架,防止磷化钠粉体在钠离子电池循环过程中结构遭到破坏,与负极失去电接触。本发明的负极补钠添加剂在钠离子电池循环中补充了首次充放电过程中消耗掉的容量,且磷化钠粉体不仅可以作为补充的钠源,同时也可以作为活性材料参与电池的循环,进一步提高了钠离子电池的能量密度。
优选的,所述保护层的质量为所述添加剂M质量的1~10%。
优选的,所述保护层为无机保护层和/或有机保护层。保护层的包裹保护使得磷化钠粉体不仅能稳定在钠离子电池充放电过程中作为钠源补充损失掉的钠离子,同时也可以作为活性物质参与循环提供容量,另外,保护层还可以起到骨架支撑的作用,在钠离子电池循环过程中保护磷的结构稳定,防止磷体积变化而失去与集流体的电接触。
优选的,所述无机保护层包括金属和/或金属氧化物;其中,所述金属包括锡、锑、锗和铋中的至少一种,所述金属氧化物包括二氧化钛、氧化锡、氧化铁和氧化铜中的至少一种。上述金属保护层或金属氧化物保护层性质稳定,均能稳定地包裹磷化钠粉体,防止磷化钠粉体遇水分解或者化学性质发生变化。
优选的,所述有机保护层包括聚偏氟乙烯、聚二甲基硅氧烷和聚丙烯酸中的至少一种。有机保护层同样能起到保护磷化钠粉体不受外界干扰的作用,但由于有机保护层性质的限制,导致在包裹磷化钠粉体时其厚度难以控制,而限制其应用。相比于无机保护层,有机保护层的成本低,生产者可根据实际的情况选择合适的保护层。
优选的,所述添加剂M的粒径为1~200μm。由于保护层所起作用的限制,保护层的包裹厚度不可过厚或者过薄,如过厚则可能限制了钠离子的出入,而过薄则可能无法对磷化钠粉体起到一个很好的保护作用。因此,需保证添加剂M的粒径即保护层包覆磷化钠粉体后的粒径为1~200μm。更优选的,添加剂M的粒径为1-50μm。
优选的,所述保护层是在环境湿度≤10%的条件下包覆于所述磷化钠粉体表面的。磷化钠粉体的性质特殊,遇水容易分解,在添加剂M制备的过程就需要保证环境处于干燥的状态,防止空气中的水分影响磷化钠粉体的性质。但相比于现有技术,本发明无需特别控制在惰性气氛中进行,只需严格控制环境的湿度即可,对于工业生产而言是容易实现的。
优选的,所述保护层包覆于所述磷化钠粉体表面采用的方法包括化学气相沉积法、物理气相沉积法和液相包覆法中的至少一种。
本发明的目的之二在于,提供一种钠离子电池负极材料,包括补钠添加剂,所述补钠添加剂为上述任一段所述的钠离子电池负极补钠添加剂,所述补钠添加剂的质量为所述负极材料质量的0.1~20%。通过在负极材料中添加一定量的补钠添加剂,以使得负极含充足的钠,可以补充钠离子电池在首次充电过程中的不可逆容量损失。补钠添加剂的添加含量根据具体的负极材料的不同进行调整。
优选的,所述负极材料还包括负极主要材料;所述负极主要材料为硬碳、金属单质、氧化物和硫化物中的至少一种。
优选的,所述金属单质包括Sn、Sb和Pb中的至少一种;所述氧化物包括Na2Ti3O7、CuO和SnO2中的至少一种;所述硫化物包括MoS2、Sb2S3和SnS2中的至少一种。
优选的,所述补钠添加剂在环境湿度≤40%的条件下与所述负极主要材料混合得到负极材料。本发明的补钠添加剂与负极主要材料混合无需严苛的环境要求,只需在相对干燥的环境中进行即可。这主要是因为添加剂M中的磷化钠粉体表面已包覆一层保护层,已基本上将磷化钠粉体与外界隔离,因此,在环境湿度≤40%的条件下即能满足实验要求,而无需控制环境湿度≤10%,也是为了进一步防止空气中水分对添加剂M产生影响。
本发明的目的之三在于,提供一种钠离子电池,包括正极片、负极片、隔膜和电解液,所述隔膜间隔设置于所述正极片和所述负极片之间,所述负极片包括上述所述的钠离子电池负极材料,所述正极片与所述负极片的容量比为1:1~1.1:1。由于补钠添加剂的加入,使得负极拥有了可参与电池循环的钠离子,因此钠离子电池制备的过程中需要控制正极片和负极片的容量比为1:1~1.1:1,以防止正极片和负极片的容量出现不平衡的情况,反而影响了钠离子电池最终的能量密度。本发明提供的钠离子电池,利用补钠添加剂补充电池循环过程中损失的钠离子,提高钠离子电池的能量密度,大大延长了钠离子的使用寿命,为钠离子电池的广泛应用提供了可能。
更优选的,所述正极片与所述负极片的容量比为1:1~1.05:1。
优选的,所述正极片包括普鲁士蓝类AxMM’(CN)6、磷酸钠盐NaxMy、硫酸钠盐Na2M’y(SO4)2(H2O)2和含钠的层状氧化物NaxMO2中的至少一种,其中,1≤x≤5,1≤y≤6,A为Na或K;MM’为Fe,Co,Mn和Ni中的一种,M为Ni、Co、Mn、Fe和V中的一种,M’为过渡金属中的一种。
本发明的有益效果在于:
1)本发明提供一种钠离子电池负极补钠添加剂,包括添加剂M,所述添加剂M包括磷化钠粉体和包覆所述磷化钠粉体的保护层,所述保护层的质量为所述添加剂M质量的1~20%。相比于现有技术,本发明利用磷化钠粉体作为内核结构,再在其外层包覆保护层得到添加剂M,通过控制保护层与添加剂M的质量比,使得保护层不仅可以有效保护磷化钠粉体的性质稳定,且可以作为磷化钠粉体的骨架,能防止磷化钠粉体在钠离子电池循环过程中结构遭到破坏,与负极失去电接触。另外,本发明的磷化钠粉体不仅可以作为补充的钠源,补充了首次充放电过程中消耗掉的钠离子,同时也可以作为活性材料参与电池的循环,补充部分容量,提高了钠离子电池的能量密度。
2)本发明的负极补钠添加剂生产的环境要求低,无需严格控制在惰性气氛中生产,适应于工业化的大批量生产。
附图说明
图1为本发明添加剂M的结构示意图。
图2为本发明的钠离子电池的制备流程图。
图中:1-添加剂M;11-磷化钠粉体;12-保护层。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施方式说明,对本发明及其有益效果作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中加入5wt%聚偏氟乙烯(PVDF)以制备胶液,保持胶液无水分及环境湿度低于10%的状态,防止磷化钠粉体与水发生反应。取干燥的磷化钠粉体11在分散到胶液中,利用液相包覆法使得磷化钠粉体11表面均匀包覆胶液。接着将多余的胶液滤去,利用流化床干燥得到表面包覆有PVDF保护层的添加剂M1。其中,PVDF的质量为添加剂M1质量的1.5%,添加剂M1的粒径为50μm。
以制得的添加剂M1作为钠离子电池负极补钠添加剂,在环境湿度低于40%的条件下,将补钠添加剂加入混合均匀的硬碳负极主要材料中一同搅拌再混匀,接着将其涂覆于铝箔上,通过碾压制成负极片。其中,补钠添加剂的添加量占所述负极材料质量的5%。
将普鲁士蓝类钠盐和炭黑在常温下搅拌均匀制得正极浆料,接着将其涂覆于铝箔上,通过碾压制成正极片。其中,正极片与负极片的容量比为1:1。
以聚乙烯(PE)为基膜并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层作为隔离膜。
在充满氩气的手套箱(水分<10ppm,氧分<1ppm)中,将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以30:5:30:35质量比混合均匀,缓慢加入质量分数为13.0%的NaPF6,搅拌至其完全溶解,得到电解液。
最后,将正极片、隔膜、负极片依次层叠后沿同一方向卷绕得到裸电芯,装入壳体,经注液、化成、分容工序后得到钠离子电池。
实施例2
与实施例1不同的是,保护层12的种类。
通过化学气相沉积方法在磷化钠粉体11表面沉积一层均匀的保护层SnO2。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是,保护层12的种类。
通过真空物理沉积方法在磷化钠粉体11表面沉积一层均匀的保护层Sn。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是,保护层12的添加量。
本实施例保护层12的质量为添加剂M1质量的5%。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是,保护层12的添加量。
本实施例保护层12的质量为添加剂M1质量的10%。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同的是,保护层12的添加量。
本实施例保护层12的质量为添加剂M1质量的20%。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例7
与实施例2不同的是,保护层12的添加量。
本实施例保护层12的质量为添加剂M1质量的5%。
其余同实施例2,这里不再赘述。
实施例8
与实施例3不同的是,保护层12的添加量和添加剂M1的粒径。
本实施例保护12层的质量为添加剂M1质量的10%,添加剂M1的粒径为150μm。
其余同实施例3,这里不再赘述。
实施例9
与实施例1不同的是,补钠添加剂的添加量。
本实施例补钠添加剂的质量为负极材料质量的0.1%。
其余同实施例1,这里不再赘述。
实施例10
与实施例1不同的是,补钠添加剂的添加量。
本实施例补钠添加剂的质量为负极材料质量的15%。
其余同实施例1,这里不再赘述。
对比例1
将硬碳负极主要材料和炭黑在常温下搅拌均匀制得负极浆料,接着将其涂覆于铝箔上,通过碾压制成负极片。
将普鲁士蓝类钠盐和炭黑在常温下搅拌均匀制得正极浆料,接着将其涂覆于铝箔上,通过碾压制成正极片。
以聚乙烯(PE)为基膜并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层作为隔离膜。
在充满氩气的手套箱(水分<10ppm,氧分<1ppm)中,将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯以30:5:30:35质量比混合均匀,缓慢加入质量分数为13.0%的NaPF6,搅拌至其完全溶解,得到电解液。
最后,将正极片、隔膜、负极片依次层叠后沿同一方向卷绕得到裸电芯,装入壳体,经注液、化成、分容工序后得到钠离子电池。
分别对实施例1-10和对比例1所制得的同一批次钠离子电池进行测试实验。
测试结果见表1
表1钠离子电池性能测试结果
编号 | 首次循环效率(%) | 100周循环的容量保持率(%) | 比容量(mAh/g) |
实施例1 | 86 | 76 | 130 |
实施例2 | 88 | 80 | 148 |
实施例3 | 85 | 79 | 145 |
实施例4 | 87 | 78 | 140 |
实施例5 | 86 | 79 | 142 |
实施例6 | 80 | 70 | 110 |
实施例7 | 89 | 81 | 150 |
实施例8 | 86 | 79 | 148 |
实施例9 | 79 | 70 | 106 |
实施例10 | 80 | 71 | 100 |
对比例1 | 73 | 63 | 80 |
由表1中数据可以看出,添加了补钠添加剂的钠离子电池相比于常规的钠离子电池,循环性能和比容量有所上升,特别是控制好补钠添加剂的比例可以使得钠离子电池的性能有很好的提升。从实施例1、4~6可以看出,随着保护层添加量的增加,钠离子电池的首次循环效率、100周循环的容量保持率和比容量均是呈现一个先增后减的趋势。当保护层的质量为添加剂M质量的5~10%时,钠离子电池性能表现优异,应是保护层相对磷化钠粉体而言起到一个很好的支撑、保护作用,以使得磷化钠粉体可以很好的融入钠离子电池循环过程中,从实施例2和7、实施例3和8的对比中也能很好得出这个结论。
另外,从实施例1~3的对比中可以发现,采用无机保护层相比于与有机保护层,其保护的效果会更加优异。这主要是因为有机保护层的包裹厚度的精确度难以控制,包裹的均匀度也有所欠缺,导致了有机保护层相对于无机保护层更逊一筹。但总体上来说,添加了补钠添加剂的钠离子电池在性能上均有所提升,也为钠离子电池的工业化生产提供了可能。
综上分析可知,本发明的钠离子电池通过添加了补钠添加剂,以磷化钠粉体为内核,通过保护层进行包裹保护,使得磷化钠粉体不仅能作为钠源补充损失掉的钠离子,同时能参与钠离子电池的循环作为活性材料提供部分容量,提高了钠离子电池的能量密度,也解决了钠离子电池首次不可逆容量损失大的问题。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此,本发明并不局限于上述的具体实施方式,凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (6)
1.一种钠离子电池负极补钠添加剂,其特征在于,包括添加剂M,所述添加剂M包括磷化钠粉体和包覆所述磷化钠粉体的保护层,所述保护层的质量为所述添加剂M质量的5~10%,保护层为无机保护层和/或有机保护层,所述无机保护层包括金属和/或金属氧化物;其中,所述金属包括锡、锑、锗和铋中的至少一种,所述金属氧化物包括二氧化钛、氧化锡、氧化铁和氧化铜中的至少一种;所述有机保护层包括聚偏氟乙烯、聚二甲基硅氧烷和聚丙烯酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池负极补钠添加剂,其特征在于,所述添加剂M的粒径为1~200μm。
3.根据权利要求1所述的钠离子电池负极补钠添加剂,其特征在于,所述保护层是在环境湿度≤10%的条件下包覆于所述磷化钠粉体表面的。
4.根据权利要求1所述的钠离子电池负极补钠添加剂,其特征在于,所述保护层包覆于所述磷化钠粉体表面采用的方法包括化学气相沉积法、物理气相沉积法和液相包覆法中的至少一种。
5.一种钠离子电池负极材料,其特征在于,包括补钠添加剂,所述补钠添加剂为权利要求1~4中任一项所述的钠离子电池负极补钠添加剂,所述补钠添加剂的质量为所述钠离子电池负极材料质量的0.1~20%。
6.一种钠离子电池,包括正极片、负极片、隔膜和电解液,所述隔膜间隔设置于所述正极片和所述负极片之间,其特征在于,所述负极片包括权利要求5所述的钠离子电池负极材料,所述正极片与所述负极片的容量比为1:1~1.1:1。
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