CN110697664A - 一种过渡金属硫族化合物纳米点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属硫族化合物纳米点及其制备方法，采用高分子和无机盐作为二元助剂进行辅助球墨，包括：按质量比0.1‑200：0.1‑10：1称取高分子粉末、无机盐及过渡金属硫族化合物块体粉末，加入至干燥的球磨罐中，并与球磨球充分混合；将球墨罐置入球磨机中固定，采用球磨机将过渡金属硫族化合物块体粉末机剥离成过渡金属硫族化合物纳米点；球磨结束后，通过超纯水重复洗涤多次，直至将球墨剥离后的产物全部取出；对前述步骤的产物进行梯度离心，低速离心下将下层未剥离完全的材料丢弃，取上层溶液多次离心纯化去除多余的高分子和无机盐，获得的小尺寸纳米点产物被分散于超纯水中。该制备方法简单高效，产率高，产物价格低廉，尺寸均一。

Description

一种过渡金属硫族化合物纳米点及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体地，涉及一种过渡金属硫族化合物纳米点及其制备方法。
背景技术
二维过渡金属硫族化合物纳米片（2D TMDC NSs）的性质不仅与其层数有关，还受到横向尺寸的影响。当TMDC纳米片的横向尺寸在10 nm以下时，又称TMDC纳米点（J. Am.Chem. Soc. 2016, 138, 13253），其电子运动在x-y平面内受到量子限域效应的影响，能表现出类似量子点的光电性质。正是基于TMDC纳米点的独特光电性质，使其在生物检测、活体成像、肿瘤治疗、能源催化等领域均展现出较高的应用价值(Chemical Society Reviews,2018, 10, 1039)。
当前的TMDC纳米点主要通过超声破碎、溶剂热等方法制备而来，产率较低，且制备过程产物易受污染，严重影响其性质研究与应用拓展。例如Zhang等人（AngewandteChemie-International Edition, 2015, 54, 5425）通过球磨和超声破碎结合的方式制备TMDC纳米点，首先利用球磨所带来的横向剪切力克服层与层之间的范德华力，使材料的厚度降低，接着利用超声破碎使得纳米片的横向尺寸进一步降低；该制备方法的通用性较好，但产率极低，步骤较为繁琐。Liu等人（RSC Advances, 2016, 6, 25605）采用热刻蚀法制备了MoS2纳米点，在高温高压环境下，通过强碱对MoS2的刻蚀与插层，纯化后可以得到平均尺寸5.5nm左右的MoS2纳米点；该制备方法反应条件苛刻，处理步骤也较为繁琐，更重要地，产物易被碳化的有机溶剂污染。
中国专利（CN 108423642 A）公开了一种小尺寸二维过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，具有工艺简单、产量大等优点，但由于使用的高分子材料硬度较低，难以有效破碎TMDC纳米片，导致10 nm以下的TMDC纳米点的产率仍然较低（约10%）。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种过渡金属硫族化合物纳米点及其制备方法，该制备方法简单高效，产率高，符合环境友好的要求；由本发明制备方法制备的过渡金属硫族化合物纳米点，价格低廉，尺寸均一，适用于催化、光电及生物医学领域。
为实现以上目的，根据本发明的一个方面，提供了一种过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，采用高分子和无机盐作为二元助剂进行辅助球墨，包括如下步骤：
步骤S1，称重加料：按质量比0.1-200：0.1-10：1称取高分子粉末、无机盐及过渡金属硫族化合物块体粉末，加入至干燥的球磨罐中，并与球磨球充分混合；
步骤S2，球磨剥离：将步骤S1的球墨罐置入球磨机中固定，采用球磨机将过渡金属硫族化合物块体粉末机剥离成过渡金属硫族化合物纳米点；球磨结束后，通过超纯水重复洗涤多次，直至将球墨剥离后的产物全部取出；
步骤S3，离心提纯：对步骤S2的产物进行梯度离心，低速离心下将下层未剥离完全的材料丢弃，取上层溶液多次离心纯化去除多余的高分子和无机盐，获得的小尺寸纳米点产物被分散于超纯水中。
进一步地，所述无机盐为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、碳酸钠、硫酸钠、磷酸钠、醋酸钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾、碳酸钾、硫酸钾、磷酸钾、醋酸钾、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、碳酸锂、硫酸锂、磷酸锂、醋酸锂、氯化镁、磷酸镁、氯化钙、磷酸钙、氯化锶、磷酸锶、氯化钡、磷酸钡中的一种。
进一步地，所述过渡金属硫族化合物为硫化钼、硒化钼、碲化钼、硒化钨、硫化钨、碲化钨、硫化钛、硒化钛、碲化钛、硫化钒、硒化钒、碲化钒、硫化铌、硒化铌、碲化铌、硫化铪、硒化铪、碲化铪、硫化钽、硒化钽、碲化钽、硫化锆、硒化锆、碲化锆、硫化铼、硒化铼、硫化钴、硒化钴、碲化钴、硫化镍、硒化镍、碲化镍、硫化铂、硒化铂、碲化铂中的一种。
进一步地，所述高分子为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯、聚氟乙烯、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素、纤维素、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚马来酸酐、聚乳酸、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丁二烯、聚丙烯酸钠、聚赖氨酸、壳聚糖、淀粉、牛血清蛋白、白蛋白、明胶、聚乙烯醇中的一种。
进一步地，步骤S1中，所述球磨球的直径为0.5mm-20mm，所述球磨球的材质为不锈钢、玛瑙、二氧化锆、氮化硅或烧结刚玉。
进一步地，步骤S2中，所述球磨机的转速为100rpm-1000rpm，正、反转交替时间为0s-600s，球磨时间为1h-48h。
进一步地，步骤S3中，低速离心的转速为200rpm-5000rpm，低速离心的时间为5min-120min；离心纯化的转速为5000rpm -26000rpm，离心纯化的时间为0.5h-5h。
根据本发明的另一方面，提供了一种过渡金属硫族化合物纳米点，所述过渡金属硫族化合物纳米点由上述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下的优点：
本发明的制备方法简单高效、过程易控，产率高，重现性好，便于批量生产，且符合环境友好的要求；由本发明制备方法制备得到的过渡金属硫族化合物纳米点，价格低廉，形貌规整，尺寸均一，分散均匀，适用于催化、光电及生物医学领域。
附图说明
图1是实施例1制备的二硒化钨纳米点的透射电镜图及其对应的尺寸分布图；
图2是实施例2制备的二硒化钨纳米点的透射电镜图及其对应的尺寸分布图；
图3是实施例3制备的二硒化钨纳米点的透射电镜图及其对应的尺寸分布图；
图4是实施例1-3制备的二硒化钨纳米点的高分辨透射电镜图；
图5是实施例1-3制备的二硒化钨纳米点的Uv-vis-NIR吸收谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。所述实施例的示例在附图中示出，在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，旨在用于解释本发明，而不构成为对本发明的限制。
实施例1
步骤S1，称取1 g羧甲基纤维素钠粉末和0.1 g二硒化钨粉末，再分别称取0.1g、0.2g、0.4g氯化钠粉末，加入到干燥的不锈钢球磨罐中。
步骤S2，将上述不锈钢球磨罐放入球磨机中，开启球磨机研磨720min，其中，正转反转间隔时间为60s，研磨转速为650rpm；研磨结束后，取出不锈钢球磨罐，加入8ml超纯水，重新放入球磨机中，以400rpm的研磨转速运行15min后，取出不锈钢球磨罐，并向罐内溶液继续加入8ml超纯水并重复上述步骤，至罐内溶液定容至40ml，即超纯水加注共计五次。
步骤S3，将制得的40ml溶液平均分装到两个50ml离心管中，进行梯度离心，梯度离心的离心条件（离心转速和时间）依次为：①3000rpm、30min；②10000rpm、1h；③16000rpm、2h；④21000rpm、4h，将①中下层沉淀丢弃，将②、③、④中下层沉淀重新分散到超纯水中，再以各自梯度离心所用的离心条件分别离心纯化三次，最终三部分的产物分别分散在1ml-2ml的超纯水中。
实施例1制备的二硒化钨纳米点的透射电镜图及其对应的尺寸分布图，如图1所示，其中，对应标尺为200 nm，（a）中NaCl投料量为0.1g（即10%），纳米点产物如（d）所示，平均尺寸约为8.19nm，产率约为12.8%；（b）中NaCl投料量为0.2g（即20%），纳米点产物如（e）所示，平均尺寸约为7.13nm，产率约为35.66%；（c）中NaCl投料量为0.4g（即40%），纳米点产物如（f）所示，平均尺寸约为7.98nm，产率约为31.88%。由此可知，NaCl的投料量为20%时，纳米点产物的尺寸最小，产率最高。
实施例2
步骤S1，称取1g羧甲基纤维素钠粉末和0.1g二硒化钨粉末，再分别称取0.1g 、 0.2g 、0.4g氯化钾粉末，加入到干燥的不锈钢球磨罐中；
步骤S2，与实施例1中的步骤S2相同。
步骤S3，与实施例1中的步骤S3相同。
实施例2制备的二硒化钨纳米点的透射电镜图及其对应的尺寸分布图，如图2所示，其中，对应标尺为200nm，（a）中KCl投料量为0.1g（即10%），纳米点产物如（d）所示，平均尺寸约为9.15nm，产率约为14.01%；（b）中KCl投料量为0.2g（即20%），纳米点产物如（e）所示，平均尺寸约为8.87nm，产率约为12.97%；（c）中KCl投料量为0.4g（即40%），纳米点产物如（f）所示，平均尺寸约为8.51nm，产率约为14.8%。由此可知，上述三种KCl投料量所得产物的产率相差不大，KCl辅助剥离效果较差。
实施例3
步骤S1，称取1 g羧甲基纤维素钠粉末和0.1 g二硒化钨粉末，再分别称取0.1g 、0.2g、0.4g氯化锂粉末，加入到干燥的不锈钢球磨罐中。
步骤S2，与实施例1、2中的步骤S2相同。
步骤S3，与实施例1、2中的步骤S3相同。
实施例3制备的二硒化钨纳米点的透射电镜图及其对应的尺寸分布图，如图3所示，其中，对应标尺为200nm，（a）中LiCl投料量为0.1g（即10%），纳米点产物如（d）所示，平均尺寸约为8.45nm，产率约为13.05%；（b）中LiCl投料量为0.2g（即20%），纳米点产物如（e）所示，平均尺寸约为8.36nm，产率约为43.77%；（c）中LiCl投料量为0.4g（即40%），纳米点产物如（f）所示，平均尺寸约为8.62nm，产率约为41.10%。由此可知，三种LiCl投料量中，投料量为20%时，纳米点产物的尺寸最小，产率最高。
由上述三个实施例可知，在其它条件相同的情况下，无机盐投料量为0.2g时，制备的二硒化钨纳米点产物尺寸最小。而无机盐选用LiCl时，纳米点产物产率最高，可高达43.77%。
图4中，（a）、（b）、（c）分别为实施例1、2、3制备的二硒化钨纳米点的高分辨透射电镜图，由图中可知，通过本发明方法制备的二硒化钨纳米点，其晶格间距（2.8 Å）与文献（Journal of Materials Chemistry A, 2015, 3 24397）记载一致，由此可证明本发明制备过程并未破坏产物的晶体结构。
图5为上述实施例1、2、3制备的二硒化钨纳米点的Uv-vis-NIR吸收谱图，由图中可知，通过本发明方法制备的二硒化钨纳米点，其吸收光谱与文献（Accounts of ChemicalResearch, 2015, 48, 91）记载一致。
综上所述，本发明采用高分子-无机盐二元辅助球磨，在高分子辅助球磨方法的基础上，加入无机盐辅助剥离，无机盐在剥离过程中提高了对二维过度金属硫族化合物纳米片的破碎效率，实现了过渡金属硫族化合物纳米点的高效制备，解决了高分子材料硬度较小，对过渡金属硫族化合物纳米片的破碎作用较弱，10 nm以下的过渡金属硫族化合物纳米点的产率较低（约10%）的技术问题。通过本发明的高分子-无机盐二元辅助球磨方法可以实现二硒化钨纳米点的高效制备，且产物尺寸均在10nm以下，产率高达43.77%。
与现有技术相比，本发明的制备方法简单高效、过程易控，产率高，重现性好，便于批量生产，且符合环境友好的要求；由本发明制备方法制备得到的过渡金属硫族化合物纳米点，价格低廉，形貌规整，尺寸均一，分散均匀，适用于催化、光电及生物医学领域。
应该注意的是，上述实施例是对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的数据或步骤。

Claims (8)

1.一种过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于，采用高分子和无机盐作为二元助剂进行辅助球墨，包括如下步骤：
步骤S1，称重加料：按质量比0.1-200：0.1-10：1称取高分子粉末、无机盐及过渡金属硫族化合物块体粉末，加入至干燥的球磨罐中，并与球磨球充分混合；
步骤S2，球磨剥离：将步骤S1的球墨罐置入球磨机中固定，采用球磨机将过渡金属硫族化合物块体粉末机剥离成过渡金属硫族化合物纳米点；球磨结束后，通过超纯水重复洗涤多次，直至将球墨剥离后的产物全部取出；
步骤S3，离心提纯：对步骤S2的产物进行梯度离心，低速离心下将下层未剥离完全的材料丢弃，取上层溶液多次离心纯化去除多余的高分子和无机盐，获得的小尺寸纳米点产物被分散于超纯水中。
2.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：所述无机盐为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、碳酸钠、硫酸钠、磷酸钠、醋酸钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾、碳酸钾、硫酸钾、磷酸钾、醋酸钾、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、碳酸锂、硫酸锂、磷酸锂、醋酸锂、氯化镁、磷酸镁、氯化钙、磷酸钙、氯化锶、磷酸锶、氯化钡、磷酸钡中的一种。
3.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：所述过渡金属硫族化合物为硫化钼、硒化钼、碲化钼、硒化钨、硫化钨、碲化钨、硫化钛、硒化钛、碲化钛、硫化钒、硒化钒、碲化钒、硫化铌、硒化铌、碲化铌、硫化铪、硒化铪、碲化铪、硫化钽、硒化钽、碲化钽、硫化锆、硒化锆、碲化锆、硫化铼、硒化铼、硫化钴、硒化钴、碲化钴、硫化镍、硒化镍、碲化镍、硫化铂、硒化铂、碲化铂中的一种。
4.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：所述高分子为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯、聚氟乙烯、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素、纤维素、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚马来酸酐、聚乳酸、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丁二烯、聚丙烯酸钠、聚赖氨酸、壳聚糖、淀粉、牛血清蛋白、白蛋白、明胶、聚乙烯醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述球磨球的直径为0.5mm-20mm，所述球磨球的材质为不锈钢、玛瑙、二氧化锆、氮化硅或烧结刚玉。
6.根据权利要求5所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述球磨机的转速为100rpm-1000rpm，正、反转交替时间为0s-600s，球磨时间为1h-48h。
7.根据权利要求6所述的过渡金属硫族化合物纳米点的制备方法，其特征在于：步骤S3中，低速离心的转速为200rpm-5000rpm，低速离心的时间为5min-120min；离心纯化的转速为5000rpm -26000rpm，离心纯化的时间为0.5h-5h。
8.一种过渡金属硫族化合物纳米点，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物纳米点由权利要求1-7中任意一项制备得到。
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