CN108423642B - 一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法 - Google Patents

一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108423642B
CN108423642B CN201810300486.9A CN201810300486A CN108423642B CN 108423642 B CN108423642 B CN 108423642B CN 201810300486 A CN201810300486 A CN 201810300486A CN 108423642 B CN108423642 B CN 108423642B
Authority
CN
China
Prior art keywords
transition metal
metal chalcogenide
ball milling
selenide
sulfide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810300486.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108423642A (zh
Inventor
宇文力辉
汪联辉
朱迪
修尉峻
张玉倩
单京阳
李潇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Posts and Telecommunications
Original Assignee
Nanjing University of Posts and Telecommunications
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Posts and Telecommunications filed Critical Nanjing University of Posts and Telecommunications
Priority to CN201810300486.9A priority Critical patent/CN108423642B/zh
Publication of CN108423642A publication Critical patent/CN108423642A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108423642B publication Critical patent/CN108423642B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/06—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，以过渡金属硫族化合物的块体粉末为原料，以高分子作为助剂，通过高分子辅助球磨制备出不同尺寸、不同成分的过渡金属硫族化合物二维纳米片，包括3个步骤：高分子和高分子辅助球磨制备块体粉末的称取；球磨剥离和加水混匀取出；梯度离心获得不同尺寸产物，纯化除去多余的高分子。本发明解决了当前小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片制备方法中存在的产率低、形貌不均一、工艺复杂等问题，具有产率高、工艺简单、通用性强、过程易控制,等优点。通过本发明所制备的小尺寸的过渡金属硫族化合物二维纳米片可以应用于不用的领域，诸如催化、光电及生物医学领域等。

Description

一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，尤其是一种通过高分子辅助球磨实现尺寸可控的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，属于纳米材料合成技术领域。
背景技术
近年来，具有类石墨烯二维结构的二维过渡金属硫族化合物纳米片（2D TMDCNSs）等纳米材料（Chemical Reviews, 2013, 113, 3766）。2D TMDC NSs是由一层金属原子（M）与两层硫族原子（X）组成的三明治结构（MX2，M=Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf等；X=S、Se、Te）的化合物，它具有层状结构，层内的金属原子与硫族非金属原子以共价键结合，层与层之间存在较弱的范德华力，通过破坏层与层之间的弱作用力可以制备2D TMDC NSs（ChemicalSociety Reviews, 2013, 42, 1934）。2D TMDC NSs由于其独特的光学和物理化学性质，已经在不同领域得到应用，包括晶体管、锂离子电池、制氢、气体传感器、集成电路和光电探测器。
目前已经有多种方法用来制备2D TMDC NSs，主要有化学气相沉积法、化学插层法、超声剥离法、球磨法等。例如，Lee等人（Advanced Materials, 2012, 24, 2320）通过化学气相沉积法，将硫粉与三氧化钼（MoO3）粉末加热至蒸发，一层Mo原子慢慢沉积在硫粉基片的表面，得到单层的MoS2纳米薄膜。这种方法得到的产物纯度较高，但是对反应条件要求苛刻，且产率很低，难以用于大规模工业生产；Joensen等人（Materials ResearchBulletin, 1986, 21, 457）早在1986年通过化学插层法获得了大量单层MoS2纳米片，且该方法的剥离效率高，但是条件较为苛刻，需要严格的无水无氧反应和后处理过程，且产物的尺寸难以控制，不利于批量制备材料；2011年，Coleman等人（Science, 2011, 331, 568）发展了基于超声剥离的二维纳米材料的制备技术，在有机溶剂中加入层状材料，在超声的作用下进行剥离。超声剥离法剥离效率较低，仍然难以制备得到片层较薄的材料。中国专利CN106219608 A中公开了一种球磨工艺和液相超声剥离工艺相结合制备二维材料的方法，该方法首先将原料粉末和锂盐混合球磨剥离，随后加入到剥离液体里，在搅拌环境中进行超声剥离。该方法的不足之处是步骤较为繁琐耗时，产物的尺寸较大且均一性不好。中国专利CN 106744738 A中公开了一种球磨制备六方氮化硼纳米层片的方法，该方法将原料和胆酸钠或十二烷基苯磺酸钠混合球磨剥离获得纳米片层。该方法的不足之处是产率较低，产物均一性差。中国专利CN 107381643 A中公开了一种机械剥离范德华层状材料制备二维材料的通用方法，该方法将层状材料粉末分散在溶剂中，再加入表面活性剂，进行球磨剥离。该方法的不足之处是有机溶剂具有一定挥发性和毒性，过程中必须及时补充溶剂，湿法球磨的剥离效率较低，且产物尺寸较大。
到目前为止，文献和专利中所报道的过渡金属硫族化合物二维纳米片制备方法，均存在以下普遍问题：如成本较高、工艺繁琐、反应条件苛刻、原料毒性大、无法制备小尺寸纳米片等，且产率较低，难以满足大规模生产的需求。这就迫切需要大力开发简单、高效、低成本的制备方法，用于制备过渡金属硫族化合物二维纳米片。球磨法制备过渡金属硫族化合物二维纳米片具有工艺简单、剥离效率较高、产量大、节能高效、环境友好等优点，但是在球磨过程中，存在片层容易重新堆叠的问题。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术存在的缺陷，提出一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，在传统干球磨方法的基础上，加入高分子辅助剥离，防止片层重聚的问题，提高了剥离效率，实现对小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的可控制备。
为了达到以上目的，本发明提供了一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，包括如下步骤，
步骤1、称取一定量的高分子粉末及过渡金属硫族化合物的块体粉末，加入至干燥的球磨罐中，所述高分子及过渡金属硫族化合物块体粉末的质量比应在200:1- 0.1:1之间，并使之与球磨球混合；
所述的高分子为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯、聚氟乙烯、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素、纤维素、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚马来酸酐、聚乳酸、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丁二烯、聚丙烯酸钠、聚赖氨酸、壳聚糖、淀粉、牛血清蛋白、白蛋白、明胶、聚乙烯醇中的任意一种；
所述的过渡金属硫族化合物为硫化钼、硒化钼、碲化钼、硒化钨、硫化钨、碲化钨、硫化钛、硒化钛、碲化钛、硫化钒、硒化钒、碲化钒、硫化铌、硒化铌、碲化铌、硫化铪、硒化铪、碲化铪、硫化钽、硒化钽、碲化钽、硫化锆、硒化锆、碲化锆、硫化铼、硒化铼、硫化钴、硒化钴、碲化钴、硫化镍、硒化镍、碲化镍、硫化铂、硒化铂、碲化铂中的任意一种。
步骤2、采用球磨机进行球磨剥离：将前述加入材料的球磨罐放入球磨机中固定，通过球磨机将过渡金属硫族化合物的块体剥离成过渡金属硫族化合物二维纳米片，球磨制备过程中，正转反转交替时间为0-600s。球磨结束后，取出球磨罐，加入少量超纯水后重新放入球磨机中，继续运转5-60min使材料与超纯水充分混匀后将溶液取出，通过超纯水洗涤，重复数次直至将材料全部取出。
本发明特点是通过改变球磨转速大小和球磨时间长短，调控过渡金属硫族化合物二维纳米片的横向尺寸。设置球磨转速为200-870 rpm，球磨时间为2-48 h。
步骤3、对前述步骤中获得的材料进行梯度离心，以获得不同尺寸产物：首先采用低速离心，将下层未剥离完全的材料丢弃，取上层溶液离心纯化去除多余高分子粉末，最终获得的产物被分散于超纯水中。
其中，低速离心转速为500-4000rpm，离心时间为5-60min；离心纯化条件的转速为5000-26000rpm，离心时间为0.5-5h。并且，需至少纯化三次保证多余的高分子被除去。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本发明采用高分子辅助球磨，在传统干球磨方法的基础上，加入高分子辅助剥离，高分子在剥离过程中起到防止片层重聚的作用，实现尺寸可控的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备，解决了球磨过程中片层容易重新堆叠的问题。利用本方法能够制备出高质量的过渡金属硫族化合物二维纳米片，实现对小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的可控制备，所制备的过渡金属硫族化合物二维纳米片尺寸较小，产率可高达75%，尺寸均一且可控，适用于催化、光电及生物医学领域。与现有技术相比，本方法具有工艺简单、产物尺寸较小、过程易控制、产率极高等优点，有望实现大规模生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1制备的不同尺寸的二硒化钨透射电镜照片，
（a-b）10000 rpm离心下层沉淀；（c-d）16000 rpm离心下层沉淀；（e-f）21000 rpm离心下层沉淀。
图2为本发明实施例1制备的不同尺寸的二硒化钨的尺寸分布图，
a）39.66 nm；b）20.02 nm；c）7.90 nm。
图3为本发明实施例1制备的二硒化钨的X射线衍射图。
图4为本发明实施例2制备的不同尺寸的二硫化钼透射电镜照片，
（a-b）10000 rpm离心下层沉淀；（c-d）16000 rpm离心下层沉淀；（e-f）21000 rpm离心下层沉淀。
图5为本发明实施例2制备的不同尺寸的二硫化钼的尺寸分布图，
a）46.58 nm；b）26.16 nm；c）13.62 nm。
图6为本发明实施例2制备的二硫化钼的X射线衍射图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明的内容，下面结合实施例和附图对本发明进行阐述。本发明实施例以本发明的技术为基础实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种高分子辅助球磨制备小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的方法，主要包括3个步骤：（a）高分子和高分子辅助球磨制备块体粉末的称取；（b）球磨剥离和加水混匀取出；（c）梯度离心获得不同尺寸产物，纯化除去多余的高分子。
实施例1
（a）高分子和过渡金属硫族化合物块体粉末的称取
称取1 g羧甲基纤维素钠粉末和0.1 g二硒化钨粉末，加入到干燥的不锈钢球磨罐中。
（b）球磨剥离和加水混匀取出
开启球磨机，运行总时间设置为720 min，正转反转间隔时间为60 s，研磨转速为650 rpm。待研磨结束后，取出球磨罐，加入8 ml超纯水，重新放入球磨机中，以400 rpm的研磨转速运行15 min后，将溶液取出，继续加入8 ml超纯水重复上述步骤，一共重复五次，将溶液定容到40 ml。
（c）梯度离心获得不同尺寸产物，纯化除去多余的高分子
将步骤（b）得到的40 ml溶液平均分装到两个50 ml离心管中，进行梯度离心，离心转速和时间分别为①3000 rpm 30 min、②10000 rpm 1 h、③16000 rpm 2 h、④21000 rpm4 h，将①中下层沉淀丢弃，将②③④中下层沉淀重新分散到超纯水中，以各自梯度离心所用的离心条件离心纯化三次，最终三部分的产物分别分散在1~2 ml的超纯水中。
实施例2
（a）高分子和过渡金属硫族化合物块体粉末的称取
称取1 g羧甲基纤维素钠粉末和0.1 g二硫化钼粉末，加入到干燥的不锈钢球磨罐中。
（b）球磨剥离和加水混匀取出
开启球磨机，运行总时间设置为720 min，正转反转间隔时间为60 s，研磨转速为650 rpm。待研磨结束后，取出球磨罐，加入8 ml超纯水，重新放入球磨机中，以400 rpm的研磨转速运行15 min后，将溶液取出，继续加入8 ml超纯水重复上述步骤，一共重复五次，将溶液定容到40 ml。
（c）梯度离心获得不同尺寸产物，纯化除去多余的高分子
将步骤（b）得到的40 ml溶液平均分装到两个50 ml离心管中，进行梯度离心，离心转速和时间分别为①3000 rpm 30 min、②10000 rpm 1 h、③16000 rpm 2 h、④21000 rpm4 h，将①中下层沉淀丢弃，将②③④中下层沉淀重新分散到超纯水中，以各自梯度离心所用的离心条件离心纯化三次，最终三部分的产物分别分散在1~2 ml的超纯水中。
附图1-6的内容说明：
采用本发明的方法，由图1、2可见，通过高分子辅助球磨方法可以实现对二硒化钨形貌和尺寸的可控制备，尺寸分布在40 nm到7 nm之间。
采用本发明的方法，由图3可见，所制备的二硒化钨晶体结构未发生畸变。
采用本发明的方法，由图4、5可见，通过高分子辅助球磨方法可以实现对二硫化钼形貌和尺寸的可控制备，尺寸分布在46 nm到13 nm之间。
采用本发明的方法，由图6可见，所制备的二硫化钼晶体结构未发生畸变。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：采用高分子辅助球磨，包括如下步骤，
步骤1、称取高分子粉末及过渡金属硫族化合物的块体粉末，加入至干燥的球磨罐中，使之与球磨球混合；
步骤2、采用球磨机进行球磨剥离：将前述的过渡金属硫族化合物的块体粉末通过球磨机剥离成过渡金属硫族化合物二维纳米片；球磨结束后，通过超纯水洗涤，将获得的材料取出；
步骤3、对前述步骤中获得的材料进行梯度离心，以获得不同尺寸产物：首先采用低速离心，将下层未剥离完全的材料丢弃，取上层溶液离心纯化去除多余高分子粉末，最终获得的产物被分散于超纯水中。
2.根据权利要求1所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，高分子粉末与过渡金属硫族化合物的块体粉末质量比为200:1 - 0.1:1混合。
3.根据权利要求2所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述高分子为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯、聚氟乙烯、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、乙基纤维素、纤维素、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚马来酸酐、聚乳酸、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丁二烯、聚丙烯酸钠、聚赖氨酸、壳聚糖、淀粉、牛血清蛋白、白蛋白、明胶、聚乙烯醇中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述过渡金属硫族化合物为硫化钼、硒化钼、碲化钼、硒化钨、硫化钨、碲化钨、硫化钛、硒化钛、碲化钛、硫化钒、硒化钒、碲化钒、硫化铌、硒化铌、碲化铌、硫化铪、硒化铪、碲化铪、硫化钽、硒化钽、碲化钽、硫化锆、硒化锆、碲化锆、硫化铼、硒化铼、硫化钴、硒化钴、碲化钴、硫化镍、硒化镍、碲化镍、硫化铂、硒化铂、碲化铂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，球磨球的直径为0.5-20 mm，所述球磨球的材料为不锈钢、玛瑙、二氧化锆、氮化硅或烧结刚玉中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，球磨制备过程中，球磨转速为200-870rpm，球磨时间为2-48h，正转反转交替时间为0-600s。
7.根据权利要求1所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，球磨机为行星式球磨机、砂磨机、搅拌球磨机中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，低速离心的转速为500-4000rpm，离心时间为5-60 min；
所述离心纯化的转速为5000-26000rpm，离心时间为0.5-5h。
9.根据权利要求1所述的小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，至少离心纯化三次以保证多余的高分子被除去。
CN201810300486.9A 2018-04-04 2018-04-04 一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法 Active CN108423642B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810300486.9A CN108423642B (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810300486.9A CN108423642B (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108423642A CN108423642A (zh) 2018-08-21
CN108423642B true CN108423642B (zh) 2021-07-13

Family

ID=63160624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810300486.9A Active CN108423642B (zh) 2018-04-04 2018-04-04 一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108423642B (zh)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109273281B (zh) * 2018-08-27 2023-03-31 重庆大学 一种NiSe2/Ti3C2Tx高性能超级电容器纳米复合材料的制备方法
CN109231176A (zh) * 2018-11-05 2019-01-18 深圳大学 一种碲化铂纳米片及其制备方法
CN109616616B (zh) * 2019-01-07 2021-09-24 湘潭大学 氧化钒纳米带/泡沫镍复合自支撑电极材料的制备方法
CN109954502B (zh) * 2019-04-02 2020-06-23 浙江大学 一种少层ReS2纳米片@MoS2量子点复合光催化剂及其制备方法
CN110093625B (zh) * 2019-04-25 2020-05-08 浙江大学 一种液相剥离二硫化铌纳米片的应用
CN110218765B (zh) * 2019-06-11 2023-05-23 南京邮电大学 一种厌氧环境下抑制大肠杆菌生长的方法
CN110203896A (zh) * 2019-06-16 2019-09-06 深圳市中科墨磷科技有限公司 一种球磨增强剥离制备二维材料纳米片的方法
CN110540233B (zh) * 2019-09-20 2021-05-14 华南理工大学 一种尺寸均匀的氧化铟纳米棒及其制备方法与应用
CN110864805B (zh) * 2019-10-24 2021-11-23 北京大学 超宽带光谱探测装置和方法
CN110697664A (zh) * 2019-11-27 2020-01-17 南京邮电大学 一种过渡金属硫族化合物纳米点及其制备方法
CN111012798B (zh) * 2020-01-15 2022-03-18 南京邮电大学 一种杀灭耐药菌的纳米抗菌剂及其制备方法
CN111186823B (zh) * 2020-02-19 2022-02-11 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 聚合物辅助制备二维材料及其复合材料的方法
CN111239125A (zh) * 2020-03-06 2020-06-05 中国药科大学 一种利用二硫化铂的葡萄糖比色检测法
CN111239124A (zh) * 2020-03-06 2020-06-05 中国药科大学 一种利用二硫化铂的过氧化氢比色检测法
CN111282582A (zh) * 2020-03-19 2020-06-16 苏州楚捷新材料科技有限公司 一种泡沫镍基电解水制氢催化剂的制备方法
CN111579594A (zh) * 2020-05-27 2020-08-25 上海交通大学 一种室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用
CN113828322B (zh) * 2020-06-24 2024-01-30 中国石油化工股份有限公司 一种氧化钼、其制备方法及其应用
CN111933918B (zh) * 2020-06-28 2022-03-04 武汉理工大学 一种二维金属铋的制备方法及其在钠/钾离子二次电池中的应用
CN112133892A (zh) * 2020-08-10 2020-12-25 五邑大学 一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法
CN112919541A (zh) * 2021-02-09 2021-06-08 南京邮电大学 一种基于二硫化钼的新型纳米复合材料、制备方法和用途
CN112938908B (zh) * 2021-04-09 2023-07-11 安徽大学 一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法
CN113699587B (zh) * 2021-07-22 2022-08-26 东南大学 一种p型多晶五碲化锆块体热电材料的制备方法
CN114149035A (zh) * 2021-11-30 2022-03-08 湖南大学 一种低温合成高比容量NiS2粉体的方法
CN115101357B (zh) * 2022-06-14 2024-01-26 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种三元镍钴钨碲化物复合材料的制备方法及应用
CN118581477A (zh) * 2024-08-07 2024-09-03 松山湖材料实验室 一种制取氢和脱硫的电化学装置及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101857274A (zh) * 2010-06-13 2010-10-13 中南大学 一种纳米WS2/MoS2颗粒的制备方法
CN106477632A (zh) * 2016-10-13 2017-03-08 国家纳米科学中心 过渡金属二硫族化合物量子片的制备方法
CN106563130A (zh) * 2016-10-31 2017-04-19 深圳先进技术研究院 一种二硫化钼纳米片的剥离制备方法及二硫化钼纳米片的应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7892514B2 (en) * 2007-02-22 2011-02-22 Nanotek Instruments, Inc. Method of producing nano-scaled graphene and inorganic platelets and their nanocomposites
US7824651B2 (en) * 2007-05-08 2010-11-02 Nanotek Instruments, Inc. Method of producing exfoliated graphite, flexible graphite, and nano-scaled graphene platelets

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101857274A (zh) * 2010-06-13 2010-10-13 中南大学 一种纳米WS2/MoS2颗粒的制备方法
CN106477632A (zh) * 2016-10-13 2017-03-08 国家纳米科学中心 过渡金属二硫族化合物量子片的制备方法
CN106563130A (zh) * 2016-10-31 2017-04-19 深圳先进技术研究院 一种二硫化钼纳米片的剥离制备方法及二硫化钼纳米片的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
High-efficiency preparation of oil-dispersible MoS2 nanosheets with superior anti-wear property in ultralow concentration;Hongxing Wu et al.;《Journal of Nanoparticle Research》;20171014;第19卷;339(4)页Experiment procedure部分 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108423642A (zh) 2018-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108423642B (zh) 一种小尺寸过渡金属硫族化合物二维纳米片的制备方法
Huang et al. Salt‐assisted synthesis of 2D materials
Tang et al. Vertical chemical vapor deposition growth of highly uniform 2D transition metal dichalcogenides
Yang et al. High-yield production of mono-or few-layer transition metal dichalcogenide nanosheets by an electrochemical lithium ion intercalation-based exfoliation method
US10069139B2 (en) Methods for mass-producing silicon nano powder and graphene-doped silicon nano powder
CN105624643B (zh) 一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法
US9548494B2 (en) Stable dispersions of single and multiple graphene layers in solution
CN108269989B (zh) 一种碳包覆微米硅、其制备方法和应用
EP3139429A1 (en) Lithium ion batteries using discrete carbon nanotubes, methods for production thereof and products obtained therefrom
US20170341935A1 (en) Porous hollow shell wo3/ws2 nanomaterial and method of preparing same
CN109923706A (zh) 具有嵌入硅：硅酸硅锂复合基体的纳米硅颗粒体积变化补偿的硅－氧化硅－锂复合材料，及周期性非原位制造方法
Sumdani et al. Recent advances of the graphite exfoliation processes and structural modification of graphene: a review
CN107946084A (zh) 一种金属氧化物/三维多孔石墨烯复合材料及其制备方法和应用
Epur et al. A simple and scalable approach to hollow silicon nanotube (h-SiNT) anode architectures of superior electrochemical stability and reversible capacity
Jaber-Ansari et al. Solution-processed graphene materials and composites
Sun Morphosynthesis of SnO2 nanocrystal networks as high-capacity anodes for lithium ion batteries
CN110117006A (zh) 一种高效环保制备石墨烯材料的方法
CN113921817A (zh) 一种v3s4@v2c复合材料及其制备方法与应用
CN113078302A (zh) 一种利用大层间距二维层状类石墨烯负载金属硫化物制备钠离子电池复合负极材料的方法
Yamada et al. Growth of Individual, Highly Oriented LiFePO4 Crystals on a SUS Substrate Using NaCl–KCl Flux Coating
CN112678826B (zh) 二维过渡金属硫族化合物的合成方法
Yang et al. Recent advances in ball-milling-based silicon anodes for lithium-ion batteries
Bera Synthesis, properties and applications of amorphous carbon nanotube and MoS2 Nanosheets: a review
Gan et al. Highly efficient synthesis of silicon nanowires from molten salt electrolysis cell with a ceramic diaphragm
Sakaki et al. Ultrasonic-assisted exfoliation of Ca2Nb3O10− nano-sheets

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant