CN110690509B - 一种锂离子电池的开口化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池的开口化成方法，本发明的方法在化成阶段始终保持电池注液口开放，通过调节化成压力，以及控制电解液的组分变化，提高电池的SEI膜的稳定性，从而提高电池的循环性能。

Description

一种锂离子电池的开口化成方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池的开口化成方法。
背景技术
锂离子电池化成工艺是锂离子电池生产中很重要的工序，在化成时，电解液中溶剂和锂盐会在电极表面生成SEI界面膜，该界面膜可以阻止溶剂与活性材料的副反应，提高电池的寿命。锂离子电池化成质量的好坏直接影响到电池的容量高低、内阻大小、寿命长短等多方面特性。现有工艺中常使用成膜剂来促进SEI的生成，其中VC是本领域中常用的负极成膜剂，但是由于VC的不饱和键过于活泼，在成膜的过程中容易过度反应，导致SEI成膜效果不佳，或者是气体产出速度过大导致电解液溢出，从而影响电池寿命。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种锂离子电池的开口化成方法，本发明的方法在化成阶段始终保持电池注液口开放，通过调节化成压力，以及控制电解液的组分变化，提高电池的SEI膜的稳定性，从而提高电池的循环性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的开口化成方法，所述锂离子电池负极为碳负极，所述方法在化成阶段始终保持注液口开放，具体包括：
1)、将组装好的电池注入第一电解液，然后将注液后的电池升温至45-50℃，静置；
2)、将电池温度降低至5-10℃，然后以第一电流充电至第一电压；
3)、以第一电压恒压充电，直至充电电流小于截止电流；
4)、静置，测量电池的开路电压，若开路电压低于第一电压，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、将电池电压调节至放电截止电压，再注入第二电解液，所述第二电解液与所述第一电解液成分不同，然后将注液后的电池升温至 45-50℃，静置；
6)、将电池温度降低至5-10℃，然后以第一电流充电至第一电压；
7)、以第一电压恒压充电，直至充电电流小于截止电流；
8)、静置，测量电池的开路电压，若开路电压低于第一电压，则进行步骤7，若否，则进行步骤9；
9)、在第一电压和第二电压之间进行脉冲充放电循环，所述第二电压高于第一电压，所述脉冲充放电循环包括：在施加脉冲电流时调节电池环境压力为常压或高压，在非施加脉冲电流的间隔时，抽真空至真空度为预定值；
10)、在所述充电截止电压和放电截止电压之间进行恒流充放电循环，抽真空静置；
11)、将电池取出，封口。
进一步的，所述第一电解液中的添加剂为碳酸乙烯亚乙酯VEC，其含量为2-3(体积)％。
进一步的，所述第二电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯VC，其含量为4-6(体积)％。
进一步的，所述第一电解液与第二电解液的体积比为2:1。
进一步的，注入第二电解液后，所述碳酸乙烯亚乙酯VEC占总电解液的体积含量与所述碳酸亚乙烯酯VC占总电解液的体积含量相同。
进一步的，所述第一电压为3.0-3.2V。
进一步的，所述第二电压为3.6-3.8V。
进一步的，所述步骤9中，所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.1-0.5C的脉冲电流，脉冲时间为10-120s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.001-0.1个大气压，静置30-60s。
本发明具有如下有益效果：
1)、在化成阶段，将采用两种不同组分的电解液，先后对电池进行低电位下的化成，提高SEI膜的稳定性；
2)、第一电解液中含有添加剂VEC，能够在负极表面先形成一层 SEI膜，此后再注入第二电解液，其中含有VC，由于负极表面已经存在VEC形成的部分SEI膜，能够提高VC在电解液中的稳定性，从而使VC在已有的SEI膜表面再次形成一层更为稳定的SEI膜，从而提高SEI膜的质量；
3)、在第一电位下的恒压充电，静置后测量开路电压，由此确定是否需要再次恒压充电，确保电解液中添加剂反应的完成度，能够使成膜更为稳定；
4)、在脉冲条件下，通过控制环境压力，以及抽真空静置，能够控制气体的排出速度，充分排出电解液的同时，避免电解液随气体排出；
5)、经过本发明的化成方式，电池的SEI膜性能稳定，充放电性能好，循环寿命高。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明的采用的电池正极为(433)的镍锰钴酸锂，负极为2:1 的天然石墨+人造石墨。电解液溶质为1mol/L的六氟磷酸锂，溶剂为体积比2:1的EC+EMC，其中第一电解液中的添加剂为碳酸乙烯亚乙酯VEC，其含量为2-3(体积)％。所述第二电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯VC，其含量为4-6(体积)％。注入的第一电解液与第二电解液的体积比为2:1。
实施例1
1)、将组装好的电池注入第一电解液，其中碳酸乙烯亚乙酯VEC 的含量为3(体积)％，然后将注液后的电池升温至50℃，静置1h；
2)、将电池温度降低至10℃，然后以0.1C充电至3.2V；
3)、以3.2V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
4)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.2V，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、将电池电压调节至2.7V，再注入第二电解液，其中碳酸亚乙烯酯VC的含量为6(体积)％，然后将注液后的电池升温至50℃，静置1h；
6)、将电池温度降低至10℃，然后以0.1C充电至3.2V；
7)、以3.2V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
8)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.2V，则进行步骤7，若否，则进行步骤9；
9)、在3.2V和3.8V之间进行脉冲充放电循环，所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.5C的脉冲电流，脉冲时间为 10s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.1个大气压，静置30s；
10)、在4.2V和2.7V之间进行0.2C恒流充放电循环3次，抽真空至0.01个大气压，静置1h；
11)、将电池取出，封口。
实施例2
1)、将组装好的电池注入第一电解液，其中碳酸乙烯亚乙酯VEC 的含量为2(体积)％，然后将注液后的电池升温至45℃，静置1h；
2)、将电池温度降低至5℃，然后以0.1C充电至3.0V；
3)、以3.0V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
4)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.0V，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、将电池电压调节至2.7V，再注入第二电解液，其中碳酸亚乙烯酯VC的含量为4(体积)％，然后将注液后的电池升温至45℃，静置1h；
6)、将电池温度降低至5℃，然后以0.1C充电至3.0V；
7)、以3.0V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
8)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.0V，则进行步骤7，若否，则进行步骤9；
9)、在3.0V和3.6V之间进行脉冲充放电循环，所所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.1C的脉冲电流，脉冲时间为120s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.001个大气压，静置 60s；
10)、在4.2V和2.7V之间进行0.2C恒流充放电循环3次，抽真空至0.001个大气压，静置1h；
11)、将电池取出，封口。
实施例3
1)、将组装好的电池注入第一电解液，其中碳酸乙烯亚乙酯VEC 的含量为2.5(体积)％，然后将注液后的电池升温至48℃，静置1h；
2)、将电池温度降低至8℃，然后以0.1C充电至3.1V；
3)、以3.1V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
4)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.1V，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、将电池电压调节至2.7V，再注入第二电解液，其中碳酸亚乙烯酯VC的含量为5(体积)％，然后将注液后的电池升温至48℃，静置1h；
6)、将电池温度降低至8℃，然后以0.1C充电至3.1V；
7)、以3.1V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
8)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.1V，则进行步骤7，若否，则进行步骤9；
9)、在3.1V和3.7V之间进行脉冲充放电循环，所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.3C的脉冲电流，脉冲时间为 60s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.01个大气压，静置40s；
10)、在4.2V和2.7V之间进行0.2C恒流充放电循环3次，抽真空至0.001个大气压，静置1h；
11)、将电池取出，封口。
对比例1
1)、将组装好的电池注入第一电解液，其中碳酸乙烯亚乙酯VEC 的含量为2.5(体积)％，然后将注液后的电池升温至48℃，静置1h；
2)、将电池温度降低至8℃，然后以0.1C充电至3.1V；
3)、以3.1V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
4)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.1V，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、在3.1V和3.7V之间进行脉冲充放电循环，所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.3C的脉冲电流，脉冲时间为 60s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.01个大气压，静置40s；
6)、在4.2V和2.7V之间进行0.2C恒流充放电循环3次，抽真空至0.001个大气压，静置1h；
7)、将电池取出，封口。
对比例2
1)、将组装好的电池注入第二电解液，其中碳酸乙烯亚乙酯VC 的含量为5(体积)％，然后将注液后的电池升温至48℃，静置1h；
2)、将电池温度降低至8℃，然后以0.1C充电至3.1V；
3)、以3.1V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
4)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.1V，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、在3.1V和3.7V之间进行脉冲充放电循环，所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.3C的脉冲电流，脉冲时间为 60s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.01个大气压，静置40s；
6)、在4.2V和2.7V之间进行0.2C恒流充放电循环3次，抽真空至0.001个大气压，静置1h；
7)、将电池取出，封口。
对比例3
1)、将组装好的电池注入第一电解液和第二电解液的混合溶液，其中第一电解液中碳酸乙烯亚乙酯VEC的含量为2.5(体积)％，第二电解液中碳酸乙烯亚乙酯VC的含量为5(体积)％，第一电解液和第二电解液的体积比为2:1，然后将注液后的电池升温至48℃，静置 1h；
2)、将电池温度降低至8℃，然后以0.1C充电至3.1V；
3)、以3.1V恒压充电，直至充电电流小于0.01C；
4)、静置1h，测量电池的开路电压，若开路电压低于3.1V，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、在3.1V和3.7V之间进行脉冲充放电循环，所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.3C的脉冲电流，脉冲时间为 60s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.01个大气压，静置40s；
6)、在4.2V和2.7V之间进行0.2C恒流充放电循环3次，抽真空至0.001个大气压，静置1h；
7)、将电池取出，封口。
实验与数据
按照实施例1-3和对比例1-3的方法分别对10个电池进行充放电循环300次，测量容量保持率，计算平均值见下表。由下表可见，对比例中，仅添加VC的电池循环寿命优于仅添加VEC的电池，以及同时添加VC和VEC的电池。而本发明的实施例中通过VEC和VC的先后添加的化成方式，循环寿命显著高于仅添加VC和同时添加VEC的电池，可见本发明的化成方式能够有效提高电池的循环寿命。
表1
容量保持率(％)
实施例1 98.1
实施例2 98.3
实施例3 98.5
对比例1 94.5
对比例2 95.3
对比例3 95.1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种锂离子电池的开口化成方法，所述锂离子电池负极为碳负极，所述方法在化成阶段始终保持注液口开放，具体包括：
1)、将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液中的添加剂为碳酸乙烯亚乙酯VEC，其含量为2-3体积％，然后将注液后的电池升温至45-50℃，静置；
2)、将电池温度降低至5-10℃，然后以第一电流充电至第一电压；
3)、以第一电压恒压充电，直至充电电流小于截止电流；
4)、静置，测量电池的开路电压，若开路电压低于第一电压，则进行步骤3，若否，则进行步骤5；
5)、将电池电压调节至放电截止电压，再注入第二电解液，所述第二电解液与所述第一电解液成分不同，所述第二电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯VC，其含量为4-6体积％，然后将注液后的电池升温至45-50℃，静置；
6)、将电池温度降低至5-10℃，然后以第一电流充电至第一电压；
7)、以第一电压恒压充电，直至充电电流小于截止电流；
8)、静置，测量电池的开路电压，若开路电压低于第一电压，则进行步骤7，若否，则进行步骤9；
9)、在第一电压和第二电压之间进行脉冲充放电循环，所述第二电压高于第一电压，所述脉冲充放电循环包括：在施加脉冲电流时调节电池环境压力为常压或高压，在非施加脉冲电流的间隔时，抽真空至真空度为预定值；
10)、在充电截止电压和放电截止电压之间进行恒流充放电循环，抽真空静置；
11)、将电池取出，封口。
2.如上述权利要求1所述的方法，所述第一电解液与第二电解液的体积比为2:1。
3.如上述权利要求1或2所述的方法，注入第二电解液后，所述碳酸乙烯亚乙酯VEC占总电解液的体积含量与所述碳酸亚乙烯酯VC占总电解液的体积含量相同。
4.如上述权利要求1所述的方法，所述第一电压为3.0-3.2V。
5.如上述权利要求4所述的方法，所述第二电压为3.6-3.8V。
6.如上述权利要求1所述的方法，所述步骤9中，所述脉冲充放电循环包括：在常压条件下对电池施加0.1-0.5C的脉冲电流，脉冲时间为10-120s；停止施加电流，抽真空至真空度为0.001-0.1个大气压，静置30-60s。
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