CN110690392B - 一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池隔膜制备，尤其是一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法。属于电化学技术领域。本发明是将采摘的香蒲绒纤维预处理后，再经2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基/NaBr/NaClO混合氧化体系在室温下氧化，经离心清洗后，得到2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基自由基氧化香蒲绒纤维，将氧化后的香蒲绒纤维与有机溶剂混合，得到香蒲绒纤维锂离子电池隔膜前驱体溶液，然后通过抽滤，烘干，制作出厚度小于50微米，孔隙率大于80％的电池隔膜。本发明制备的香蒲绒纤维锂离子电池隔膜，具有机械强度高、润湿性好、热稳定性好、孔隙率高和离子电导率大的特点，利于新型动力电池的工业化生产。本发明制备方法，工艺流程简单，设备要求低，成本低，适合产业化生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜制备，尤其是一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法，属于电化学技术领域。
背景技术
隔膜是锂离子电池的重要组成部分之一，如今使用的商业隔膜多为聚烯烃类隔膜，虽然其具有良好的化学稳定性和固有的关闭功能，但也存在着热稳定性差，润湿性有限等缺陷，而植物纤维拥有着良好的化学稳定性，优异的热稳定性，高介电常数等优异的性能。所以，高安全性和低成本的植物纤维等生物材料，被用来制备锂离子电池隔膜。
香蒲绒纤维为天然植物纤维，资源丰富，开发潜力大，其质量比电阻比常见纤维小得多，不易积累静电，且弹性模量为一般植物纤维的数倍以上，抗张强度高。中国专利申请公布号CN102516585A，提出了用于锂离子二次电池的生物质纤维素多孔复合隔膜，这种复合隔膜电导率，电活性比传统聚烯烃类隔膜高。然而，上诉方法得到的生物质纤维素多孔复合隔膜存在如下主要缺点：机械强度小，隔膜孔隙率不高，制作成本高，制备工艺复杂，产量偏低。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低，产量高的用于锂离子电池隔膜的氧化香蒲绒纤维隔膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
A、香蒲绒纤维预处理
室温下，将2g香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中，洗涤三次，除去杂质，然后在80℃下干燥6h；取出干燥后的香蒲绒纤维，置于由1g氯的含氧酸盐与100ml去离子水混合配制的溶液中，使用乙酸将溶液pH值调节至4.5，再在80℃下搅拌1h；搅拌结束后，将收集到的香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中洗涤三次，然后在80℃下干燥4h，得到预处理后的香蒲绒纤维。
B、香蒲绒纤维氧化处理
将0.016～0.048g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基与0.1～0.3gNaBr混合放入100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，与步骤A中预处理后的香蒲绒纤维混合，缓慢加入8ml的0.6mol/L的NaClO溶液，使用NaOH溶液将溶液pH值调节至10，室温下搅拌6h，加入盐酸使溶液pH值调节至7，再加入20ml乙醇终止反应，经离心清洗后，得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维。
C、氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液的制备
将步骤B中得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维与有机溶剂混合后，在80℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声30min，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散2小时，得到氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于50微米，孔隙率大于80％的氧化香蒲绒纤维锂离子电池隔膜。
所述的氯的含氧酸盐为次氯酸钠或亚氯酸钠中的一种。
所述的有机溶剂为乙醇或丙酮中的一种。
由于采用以上了技术方案，本发明的制备方法具有以下优点：由于香蒲绒纤维单纤直径为9μm～14μm，表面不光滑，采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基/NaBr/NaClO混合氧化体系将其氧化，使其表面光滑，单纤直径降到1微米以下，通过抽滤得到的香蒲绒纤维隔膜，表面纤维交织在一起，形成三维网状结构，具有良好的孔隙率，同时力学性能也得到了相应的提高，加上植物纤维对电解液天然的润湿性，这些特点可用于制备性能优良的锂离子电池隔膜。本发明制备的氧化香蒲绒纤维隔膜用于锂离子电池隔膜时，具有机械强度高、润湿性好、热稳定性好、孔隙率高和离子电导率大的特点，有利于新型动力电池的工业化生产。所述的制备方法，工艺流程简单，设备要求低，成本低，适合产业化生产的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
A、香蒲绒纤维预处理
室温下，将2g香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中，洗涤三次，除去杂质，然后在80℃下干燥6h；取出干燥后的香蒲绒纤维，置于由1g氯的含氧酸盐与100ml去离子水混合配制的溶液中，使用乙酸将溶液pH值调节至4.5，再在80℃下搅拌1h；搅拌结束后，将收集到的香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中洗涤三次，然后在80℃下干燥4h，得到预处理后的香蒲绒纤维。
B、香蒲绒纤维氧化处理
将0.016～0.048g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基与0.1～0.3gNaBr混合放入100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，与步骤A中预处理后的香蒲绒纤维混合，缓慢加入8ml的0.6mol/L的NaClO溶液，使用NaOH溶液将溶液pH值调节至10，室温下搅拌6h，加入盐酸使溶液pH值调节至7，再加入20ml乙醇终止反应，经离心清洗后，得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维。
C、氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液的制备
将步骤B中得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维与有机溶剂混合后，在80℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声30min，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散2小时，得到氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于50微米，孔隙率大于80％的氧化香蒲绒纤维锂离子电池隔膜。
所述的氯的含氧酸盐为次氯酸钠或亚氯酸钠中的一种。
所述的有机溶剂为乙醇或丙酮中的一种。
具体实施例
按上述制备方法。
实施例1
A、香蒲绒纤维预处理
室温下，将2g香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中，洗涤三次，除去杂质，然后在80℃下干燥6h；取出干燥后香蒲绒纤维，置于由1g氯的含氧酸盐与100ml去离子水混合配制的溶液中，使用乙酸将溶液pH值调节至4.5，再在80℃下搅拌1h；搅拌结束后，将收集到的香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中洗涤三次，然后在80℃下干燥4h，得到预处理后的香蒲绒纤维。
B、香蒲绒纤维氧化处理
将0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基与0.1gNaBr混合放入100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，与步骤A中预处理后的香蒲绒纤维混合，缓慢加入8ml的0.6mol/L的NaClO溶液，使用NaOH溶液将溶液pH值调节至10，室温下搅拌6h，加入盐酸使溶液pH值调节至7，再加入20ml乙醇终止反应，经离心清洗后，得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维。
C、氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液的制备
将步骤B中得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维与有机溶剂混合后，在80℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声30min，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散2小时，得到氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于50微米，孔隙率大于80％的氧化香蒲绒纤维锂离子电池隔膜。
实施例2
A、香蒲绒纤维预处理
室温下，将2g香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中，洗涤三次，除去杂质，然后在80℃下干燥6h；取出干燥后香蒲绒纤维，置于由1g氯的含氧酸盐与100ml去离子水混合配制的溶液中，使用乙酸将溶液pH值调节至4.5，再在80℃下搅拌1h；搅拌结束后，将收集到的香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中洗涤三次，然后在80℃下干燥4h，得到预处理后的香蒲绒纤维。
B、香蒲绒纤维氧化处理
将0.032g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基与0.2gNaBr混合放入100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，与步骤A中预处理后的香蒲绒纤维混合，缓慢加入8ml的0.6mol/L的NaClO溶液，使用NaOH溶液将溶液pH值调节至10，室温下搅拌6h，加入盐酸使溶液pH值调节至7，再加入20ml乙醇终止反应，经离心清洗后，得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维。
C、氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液的制备
将步骤B中得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维与有机溶剂混合后，在80℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声30min，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散2小时，得到氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于50微米，孔隙率大于80％的氧化香蒲绒纤维锂离子电池隔膜。
实施例3
A、香蒲绒纤维预处理
室温下，将2g香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中，洗涤三次，除去杂质，然后在80℃下干燥6h；取出干燥后香蒲绒纤维，置于由1g氯的含氧酸盐与100ml去离子水混合配制的溶液中，使用乙酸将溶液pH值调节至4.5，再在80℃下搅拌1h；搅拌结束后，将收集到的香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中洗涤三次，然后在80℃下干燥4h，得到预处理后的香蒲绒纤维。
B、香蒲绒纤维氧化处理
将0.048g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基与0.3gNaBr混合放入100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，与步骤A中预处理后的香蒲绒纤维混合，缓慢加入8ml的0.6mol/L的NaClO溶液，使用NaOH溶液将溶液pH值调节至10，室温下搅拌6h，加入盐酸使溶液pH值调节至7，再加入20ml乙醇终止反应，经离心清洗后，得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维。
C、氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液的制备
将步骤B中得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维与有机溶剂混合后，在80℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声30min，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散2小时，得到氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液。
D、将步骤C中得到的氧化香蒲绒纤维隔膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于50微米，孔隙率大于80％的氧化香蒲绒纤维锂离子电池隔膜。
Claims (3)
1.一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按以下步骤进行：
A、香蒲绒纤维预处理
室温下，将2g香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中，洗涤三次，除去杂质，然后在80℃下干燥6h；取出干燥后的香蒲绒纤维，置于由1g氯的含氧酸盐与100ml去离子水混合配制的溶液中，使用乙酸将溶液pH值调节至4.5，再在80℃下搅拌1h；搅拌结束后，将收集到的香蒲绒纤维，置于质量比为1:1的去离子水和乙醇混合溶液中洗涤三次，然后在80℃下干燥4h，得到预处理后的香蒲绒纤维；
B、香蒲绒纤维氧化处理
将0.016～0.048g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基与0.1～0.3gNaBr混合放入100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，与步骤A中预处理后的香蒲绒纤维混合，缓慢加入8ml的0.6mol/L的NaClO溶液，使用NaOH溶液将溶液pH值调节至10，室温下搅拌6h，加入盐酸使溶液pH值调节至7，再加入20ml乙醇终止反应，经离心清洗后，得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维；
C、香蒲绒纤维锂离子电池隔膜前驱体溶液的制备
将步骤B中得到2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基氧化香蒲绒纤维与有机溶剂混合后，在80℃下搅拌1h，然后在超声波清洗机中，超声30min，使用高速分散机在2000r/min的转速下分散2小时，得到香蒲绒纤维锂离子电池隔膜前驱体溶液；
D、将步骤C中得到的香蒲绒纤维锂离子电池隔膜前驱体溶液进行抽滤，将抽滤后得到的沉淀物在100℃条件下干燥40min，待有机溶剂挥发后得到厚度小于50微米，孔隙率大于80％的香蒲绒纤维锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的氯的含氧酸盐为次氯酸钠或亚氯酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种香蒲绒纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇或丙酮中的一种。
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