CN110684265A - 一种基于石墨烯粉体的复合材料配方 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，包括以下重量成分配方：聚乙烯树脂40‑60份；ABS树脂10‑12份；酚醛型乙烯基酯树脂10‑12份；聚四氟乙烯乳液4‑8份；复配分散液20‑30份；阻燃剂1‑5份；防开裂剂1‑3份；抗氧化剂1‑3份；所述复配分散液是由质量比为1:1的改性石墨烯粉体、改性海泡石分别置于去离子水中进行接枝改性，所述接枝改性的反应条件为在70‑120℃，常压下，搅拌反应3h。本发明具有以下有益效果：该配方可提高塑料的耐寒性以及抗冲击性，使得所制成的塑料不会在低温下脆裂。
Description
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，特别涉及一种基于石墨烯粉体的复合材料配方。
背景技术
随着工业生产和科学技术的发展，塑料广泛应用于人们的生活当中。目前所使用的塑料制品的使用温度范围比较窄，在温差大的地区使用会受到限制。随着季节的更替，在有些地区冬天和夏天的温差比较大，夏天温度很高、塑料制品容易软化，而到冬天时塑料制品又在零下30℃左右变得很脆。
现有技术中的耐低温塑料采用聚乙烯作为主要原料改性而成，但随着阻燃剂的添加，以致于制成的耐低温改性塑料的抗冲击韧性和热稳定性会显著下降，同时成型加工性能受到影响，容易出现分解气痕、制件脆裂等一系列问题吗，因而有待改进。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，该配方可提高塑料的耐寒性以及抗冲击性，使得所制成的塑料不会在低温下脆裂。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，包括以下重量成分配方：
所述复配分散液是由质量比为1:1的改性石墨烯粉体、改性海泡石分别置于去离子水中进行接枝改性，所述接枝改性的反应条件为在70-120℃，常压下，搅拌反应3h。
本发明进一步设置为：所述改性石墨烯粉体的制备方法如下：
步骤一、将石墨烯粉体、浓度为1.1-1.4mmol/L的亚硝酸钠溶液和正己醇放入反应容器A中，以115-118rpm的搅拌速度搅拌0.5-1.5h以得到中间产物A，按重量份数计，所述石墨烯粉体：亚硝酸钠溶液：正己醇＝1:2:3；
步骤二、将中间产物A中加入浓硫酸溶液，并将反应容器A升温至65℃，以95-110rpm的搅拌速度搅拌1-1.5h后，冷却至常温，得中间产物B，按重量份数计，石墨烯粉体：浓硫酸溶液＝5：1；
步骤三、将中间产物B离心分离后干燥得到中间产物C，离心分离的速度为 3800-4000rpm；
步骤四、将中间产物C、丙酮、维生素C、邻硝基苯胺加入反应容器B中，静置12h后超声分散1.5h得到物料，再经过过滤、干燥得到改性石墨烯粉体，超声分散的频率为35-40kHz，超声分散的功率为1000-1200W，按重量份数计，石墨烯粉体：丙酮：维生素C：邻硝基苯胺＝1:1:1:1。
本发明进一步设置为：所述改性海泡石是通过含氨基的硅烷偶联剂改性得到，所述含氨基的硅烷偶联剂为KH-540或KH-550。
本发明进一步设置为：所述阻燃剂为金属化合阻燃剂、硼硅阻燃剂、硅烷偶联剂中的一种及其组合。
本发明进一步设置为：所述防开裂剂为氢化的苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物。
本发明进一步设置为：所述抗氧化剂为N-异丙基-N'-苯基-对苯二胺。
一种基于石墨烯粉体的复合塑料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按所述重量份数，将聚四氟乙烯乳液以及复配分散液相互混合搅拌，制得混合液；
步骤二、按所述重量份数，将聚乙烯树脂、ABS树脂、酚醛型乙烯基酯树脂、阻燃剂、防开裂剂以及抗氧化剂相互混合，并逐渐加热至60-80℃，保温20-30 分钟，得到混合物A；
步骤三、将步骤一中制得的混合液加入步骤二所制得的混合物中，并在 60-80℃下搅拌5-10分钟，待搅拌完毕加热至120-160℃下搅拌10分钟，最终搅拌加热至300-350℃，保温30分钟制得混合物B；
步骤四、将步骤三中制得的混合物B置于高速混料机中混料10-30分钟，转速为1000-3000转/分钟，混合均匀得混合物C；
步骤五、将步骤四中制得的混合物C冷却并陈化24小时候将陈化的混合物 C经过双螺杆挤出装置挤出成型制得产物，所述双螺杆挤出温度为160-220℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)配方中的酚醛型乙烯基酯树脂与聚乙烯树脂、ABS树脂均具有较好的相容性，同时酚醛型乙烯基酯树脂具有优良的耐腐蚀性，特别对含氯溶液或有机溶剂耐腐蚀性好，具有延长塑料使用寿命的功效；聚四氟乙烯乳液具有良好的耐腐蚀性能、耐高低温性能；
(2)改性石墨烯粉体可提高所制得的塑料抗冲击和耐寒性能；在对石墨烯粉体改性的过程中，石墨烯粉体表面与邻硝基苯胺分子间形成酰胺键，使得邻硝基苯胺被牢固接枝在石墨烯表面，可提高了石墨烯在本发明中的分散性。同时，被接枝上的邻硝基苯胺分子的改性石墨烯，能通过其表面含有的氨基与表面含有大量羟基的海泡石进行羟氨基化反应，从而便于改性石墨烯粉体与改性海泡石均匀分散于高温下熔融态的树脂中。与传统粉体相比，在熔融态树脂中分散更加均匀，充分发挥改性效果。克服现有技术中，直接添加石墨烯粉体、海泡石于熔融态树脂内所产生的固、液混合不均匀的缺陷；
(3)通过将石墨烯粉体均匀分布于熔融态的树脂中，使得石墨烯与树脂进行充分接触并缠绕，当本发明制成的塑料受到外力作用时，能够将有载荷转移至物理机械性能极强的改性石墨烯粉体上，从而大大提高本发明的抗冲击性能。而由于海泡石作为填料，均匀的分布于石墨烯粉体与熔融态树脂之间。由于海泡石具有独特的内容孔道结构，能吸收自身重量150％的水。在350℃高温下，结构不发生变化但会失去结合水。使得原本在复配分散液中所形成的结合水，在制作塑料的过程中失去，而失去的结合水在高温下蒸发。以致于其特有的内容孔道结构形成空气膜，有效阻止温度的传到，从而大大提高本发明的耐寒性能；
(4)通过调节改性石墨烯粉体、改性海泡石的使用量，进而可调整塑料制品中碳、硅元素的比重，进而达到协调阻燃效应，进而可降低阻燃剂的用量；
(5)海泡石耐高温性能可达1500-1700℃，使其本发明所制得的成品具有耐高温性能，同时还兼具有耐磨性能。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1：
一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，包括以下重量成分配方：
所述复配分散液是由质量比为1:1的改性石墨烯粉体、改性海泡石分别置于去离子水中进行接枝改性，所述接枝改性的反应条件为在70-120℃，常压下，搅拌反应3h。
所述阻燃剂为金属化合阻燃剂、硼硅阻燃剂、硅烷偶联剂中的一种及其组合。
所述防开裂剂为氢化的苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物。
所述抗氧化剂为N-异丙基-N'-苯基-对苯二胺。
采用上述复合材料配方制备塑料的方法，包括如下步骤：
步骤一、按所述重量份数，将聚四氟乙烯乳液以及复配分散液相互混合搅拌，制得混合液；
步骤二、按所述重量份数，将聚乙烯树脂、ABS树脂、酚醛型乙烯基酯树脂、阻燃剂、防开裂剂以及抗氧化剂相互混合，并逐渐加热至60-80℃，保温20-30 分钟，得到混合物A；
步骤三、将步骤一中制得的混合液加入步骤二所制得的混合物中，并在60-80℃下搅拌5-10分钟，待搅拌完毕加热至120-160℃下搅拌10分钟，最终搅拌加热至300-350℃，保温30分钟制得混合物B；
步骤四、将步骤三中制得的混合物B置于高速混料机中混料10-30分钟，转速为1000-3000转/分钟，混合均匀得混合物C；
步骤五、将步骤四中制得的混合物C冷却并陈化24小时候将陈化的混合物 C经过双螺杆挤出装置挤出成型制得产物，所述双螺杆挤出温度为160-220℃。
实施例2：
与实施例1不同之处在于：配方重量组分的不同。
一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，包括以下重量成分配方：
实施例3：
与实施例1不同之处在于：配方重量组分的不同。
一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，包括以下重量成分配方：
实施例4：
与实施例1不同之处在于：配方重量组分的不同。
一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，包括以下重量成分配方：
对比例：
与实施例1不同之处在于：配方重量组分的不同。
一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，包括以下重量成分配方：
将实施例1-4和对比例制得的塑料进行性能测试，其中，耐寒性测试条件为：将制得的塑料在冷却至室温后保养24h，放入-25℃3h，取出，常温1h，循环10次，观察有无变化，结果如表一所示：
表一
| 项目 | 抗冲击性能(kg.cm) | 阻燃性能 | 耐寒性 |
| 测试标准 | GB/T11548-1989 | GB/T2408-2008 | |
| 实施例1 | 67.5 | V-1 | 无变化 |
| 实施例2 | 61.8 | V-1 | 轻微裂纹 |
| 实施例3 | 69.1 | V-0 | 无变化 |
| 实施例4 | 68.3 | V-0 | 无变化 |
| 对比例 | 52 | V-2 | 裂痕 |
通过测试结果可知，本发明中添加复配分散液对塑料的抗冲击性能、耐寒性和阻燃性能具有较大的增强作用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (6)
1.一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，其特征是：包括以下重量成分配方：
所述复配分散液是由质量比为1:1的改性石墨烯粉体、改性海泡石分别置于去离子水中进行接枝改性，所述接枝改性的反应条件为在70-120℃，常压下，搅拌反应3h。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，其特征是：所述改性石墨烯粉体的制备方法如下：
步骤一、将石墨烯粉体、浓度为1.1-1.4mmol/L的亚硝酸钠溶液和正己醇放入反应容器A中，以115-118rpm的搅拌速度搅拌0.5-1.5h以得到中间产物A，按重量份数计，所述石墨烯粉体：亚硝酸钠溶液：正己醇＝1:2:3；
步骤二、将中间产物A中加入浓硫酸溶液，并将反应容器A升温至65℃，以95-110rpm的搅拌速度搅拌1-1.5h后，冷却至常温，得中间产物B，按重量份数计，石墨烯粉体：浓硫酸溶液＝5：1；
步骤三、将中间产物B离心分离后干燥得到中间产物C，离心分离的速度为3800-4000rpm；
步骤四、将中间产物C、丙酮、维生素C、邻硝基苯胺加入反应容器B中，静置12h后超声分散1.5h得到物料，再经过过滤、干燥得到改性石墨烯粉体，超声分散的频率为35-40kHz，超声分散的功率为1000-1200W，按重量份数计，石墨烯粉体：丙酮：维生素C：邻硝基苯胺＝1:1:1:1。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，其特征是：所述改性海泡石是通过含氨基的硅烷偶联剂改性得到，所述含氨基的硅烷偶联剂为KH-540或KH-550。
4.根据权利要求3所述的一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，其特征是：所述阻燃剂为金属化合阻燃剂、硼硅阻燃剂、硅烷偶联剂中的一种及其组合。
5.根据权利要求4所述的一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，其特征是：所述防开裂剂为氢化的苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物。
6.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯粉体的复合材料配方，其特征是：所述抗氧化剂为N-异丙基-N'-苯基-对苯二胺。
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