CN110683616A - 一种连续流光电化学过滤系统及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续流光电化学过滤器的设计,本发明利用二氧化钛纳米管阵列网电极在光电化学协同作用下实现水体中三价锑的超快脱毒。通过电化学阳极氧化工艺可制得TNAM电极,其特殊的中空结构和优秀的光化学性能确保其持续稳定的脱毒效果。整套设计结合了膜分离和光电催化的技术优势,与传统的光催化反应器相比,该设计具有以下优点:1.避免了传统粉体纳米材料的分离回收难题;2.提高了目标污染物的对流传质速率、显著改善重金属离子的脱毒动力学;3.有效抑制了传统光催化体系中的电子空穴对复合问题。因此,在该设计下,高毒性的锑可以完成超快速秒级脱毒,转变为低毒性的锑。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米管阵列网、采用该二氧化钛纳米管阵列网作为阳极材料的连续流光电化学过滤系统、该连续流光电化学过滤系统的应用,属于水处理技术领域。
背景技术
近年来,光催化技术在处理重金属污染中取得了重大进展,具有良好的应用前景。理论上,当能量大于或等于能隙的光照射到光催化剂上时,其价带中的电子会被激发跃迁到导带,在价带上留下相对稳定的空穴,从而形成电子空穴对。其中空穴是强氧化剂,而电子是强还原剂,因此它们可以分别通过简单的氧化和还原反应实现对重金属离子的脱毒(Science,2011,331,746-750)。例如,Du等的研究表明金属有机框架材料(MOF)在紫外光的照射下,两小时内可以实现对高毒性六价铬Cr(VI)的还原脱毒(Chem.Eng.J.,2019,356,393-399)。关于光催化脱毒的研究十分广泛,但传统的光催化系统在实际应用中存在三个普遍问题:(1)光催化剂难以分离回收;(2)传质速率慢;(3)电子空穴对易复合。
针对第一个问题,解决方法通常是将光催化剂负载到支撑材料上,例如膜表面。然而,这种设计通常会堵塞部分活性位点,导致催化效率降低;针对第二个问题,前期研究大都是在传统间歇式反应器中进行,这其中扩散作用主导了目标污染物向光催化剂表面的传质过程,因而反应速率有限(Water Res.,2017,125,512-519)。这种问题可以通过采用连续流的设计方式来解决(Environ.Sci.Technol.,2011,45,3672-3679),该设计可通过对流作用来强化体系的传质性能;针对第三个问题,光生电子空穴对的有效电荷分离对于提高光化学性能至关重要。已有研究表明,施加电场的光电化学过程可显著抑制传统光催化体系的电荷复合几率(Appl.Catal.B:Environ.,2019,243,481-489)。
发明内容
本发明的目的是:针对现有光催化技术的不足,提供一种可靠的连续流光电化学过滤器的设计,及其实现水体中高毒性锑(III)超快脱毒的应用。
为了达到上述目的,本发明的一个技术方案是提供了一种二氧化钛纳米管阵列网(TNAM)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将钛网,钛含量:≥99.6%,100目,剪成圆片状;
步骤2):将步骤1)得到的钛网放入乙醇的水溶液中,并用超声清洗机清洗表面的污渍;
步骤3):向塑料烧杯中加入电解质溶液;以步骤2)中的圆形钛网为阳极,铂电极为阴极,并利用直流电源供电进行阳极氧化反应;
步骤4):依次用乙醇和超纯水各冲洗步骤3)制得的钛网,再于室温下干燥;
步骤5):将步骤4)得到的钛网放入马弗炉进行高温煅烧,使二氧化钛形成晶型结构,经自然冷却后取出的钛网即为二氧化钛纳米管阵列网电极。
优选地,所述步骤1)中钛网尺寸适配反应器尺寸。
优选地,所述步骤3)中电解质溶液包括0.1-0.5%氢氟酸水溶液、2-10%氢氟酸的二甲基亚砜溶液或0.1-5%氟化铵的乙二醇溶液。
优选地,所述步骤3)中直流电源提供的电压为15-30V,阳极氧化过程的持续时间为20-60min,磁力搅拌机的转速为30-60r/min。
优选地,所述步骤5)中的钛网在马弗炉中在400-450℃的高温条件下煅烧3-5h。
本发明的另一个技术方案是提供了一种连续流光电化学过滤系统,其特征在于,采用死端过滤模式,包括:
用于以提供光照的UV LED指示灯;
电化学体系,电化学体系的阳极侧材料采用权利要求1所述的制备方法制备得到的二氧化钛纳米管阵列网电极,电化学体系的阴极侧材料采用多孔钛片;电化学体系的阳极侧为进水口,与外部直流电源的正极连接;电化学体系的阴极侧为出水口,与外部直流电源的负极连接;电化学体系与外部直流电源形成通路。
本发明的另一个技术方案是提供了一种上述的连续流光电化学过滤系统在超快速脱毒水体中锑(III)的应用。
优选地,通过蠕动泵将含有锑(III)的溶液以0.5-3mL/min的流速通过如权利要求6所述的连续流光电化学过滤系统,实现超快脱毒效果。
本发明提出了一种基于TNAM的连续流光电化学脱毒体系,避免了传统粉体纳米材料的分离回收难题,提高了目标污染物的对流传质速率、显著改善重金属离子的脱毒动力学、有效抑制了传统光催化体系中的电子空穴对复合问题。本发明基于电化学阳极氧化工艺,在钛网衬底上原位生长出高度有序的二氧化钛纳米管阵列结构。纳米管结构垂直于导电钛网基底,形成肖特基型接触面,为光照下产生的光电子的传输提供定向导电通路。重要的是,钛网基板的中空结构,可以保证液体的持续流动。此外,由于反应系统的流通设计、光催化剂的光电化学活性和光电化学的协同作用,显著提高了重金属的氧化(脱毒)效率。本发明以印染废水中的特征污染物三价锑(或锑(III))为目标重金属。由锑(Sb)的物理化学性质可知,锑在水体中主要以无机的锑(III)和锑(V)形式存在,而锑(III)的毒性比锑(V)高10倍以上。因此,针对锑(III)进行光电化学超快速脱毒是可行且必要的。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)将光催化与电化学技术相结合,以单次连续流过滤方式代替传统的光催化间歇式体系,增强反应过程中的传质作用,提高了去除效率;
(2)相比于传统的二氧化钛P25,独特的二氧化钛纳米管阵列结构具有更强的催化效果和更好的稳定性;
(3)在电场作用下,有效抑制光催化过程中电子空穴对复合现象;
(4)该体系可实现锑(III)的超快速脱毒。
附图说明
图1为实施例1中TNAM电极的扫描电子显微镜图;
图2为实施例1中TNAM电极的实物图;
图3为实施例2中光电催化单次连续流体系的示意图;
图4为TNAM电极在有无光照和不同电压作用下对锑(III)的脱毒效果的对比图;
图5为TNAM电极在有不同pH条件下对锑(III)的脱毒效果的对比图;
图6为TNAM电极在进行稳定性实验之后的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种二氧化钛纳米管阵列网的制备方法:
(1)将钛网(钛含量≥99.6%,100目)剪成47mm的圆片状;
(2)将钛网放入乙醇的水溶液中,利用超声清洗机清洗去除表面污渍,超声条件:超声功率为50-200W,超声时间20-30min;
(3)将清洗后的钛网圆片和铂电极放入盛有0.1%氢氟酸电解质溶液的塑料烧杯中;利用直流电源供电15-30V,钛网接阳极,铂电极阴极,阳极氧化持续20-60min;全程使用磁力搅拌机搅拌,转速为30-60r/min;
(4)将(3)获得的钛网依次用乙醇和超纯水各冲洗一次;
(5)将(4)获得到的钛网放入马弗炉中,在400-450℃的高温下煅烧3-5h,制得TNAM电极。
实施例2
一种二氧化钛纳米管阵列网的制备方法:
(1)将钛网(钛含量≥99.6%,100目)剪成47mm的圆片状;
(2)将钛网放入乙醇的水溶液中,利用超声清洗机清洗去除表面污渍,超声条件:超声功率为50-200W,超声时间20-30min;
(3)与实施例1不同的是,将清洗后的钛网圆片和铂电极放入盛有0.5%氢氟酸电解质溶液的塑料烧杯中;利用直流电源供电15-30V,钛网接阳极,铂电极阴极,阳极氧化持续20-60min;全程使用磁力搅拌机搅拌,转速为30-60r/min;
(4)将(3)获得的钛网依次用乙醇和超纯水各冲洗一次;
(5)将(4)获得到的钛网放入马弗炉中,在400-450℃的高温下煅烧3-5h,制得TNAM电极。
实施例3
一种二氧化钛纳米管阵列网的制备方法:
(1)将钛网(钛含量≥99.6%,100目)剪成47mm的圆片状;
(2)将钛网放入乙醇的水溶液中,利用超声清洗机清洗去除表面污渍,超声条件:超声功率为50-200W,超声时间20-30min;
(3)与实施例2不同的是,塑料烧杯中的电解液为2%氢氟酸的二甲基亚砜溶液,将清洗后的钛网圆片和铂电极放入其中;利用直流电源供电15-30V,钛网接阳极,铂电极阴极,阳极氧化持续20-60min;全程使用磁力搅拌机搅拌,转速为30-60r/min;
(4)将(3)获得的钛网依次用乙醇和超纯水各冲洗一次;
(5)将(4)获得到的钛网放入马弗炉中,在400-450℃的高温下煅烧3-5h,制得TNAM电极。
实施例4
一种二氧化钛纳米管阵列网的制备方法:
(1)将钛网(钛含量≥99.6%,100目)剪成47mm的圆片状;
(2)将钛网放入乙醇的水溶液中,利用超声清洗机清洗去除表面污渍,超声条件:超声功率为50-200W,超声时间20-30min;
(3)与实施例3不同的是,塑料烧杯中的电解液为10%氢氟酸的二甲基亚砜溶液,将清洗后的钛网圆片和铂电极放入其中;利用直流电源供电15-30V,钛网接阳极,铂电极阴极,阳极氧化持续20-60min;全程使用磁力搅拌机搅拌,转速为30-60r/min;
(4)将(3)获得的钛网依次用乙醇和超纯水各冲洗一次;
(5)将(4)获得到的钛网放入马弗炉中,在400-450℃的高温下煅烧3-5h,制得TNAM电极。
实施例5
一种二氧化钛纳米管阵列网的制备方法:
(1)将钛网(钛含量≥99.6%,100目)剪成47mm的圆片状;
(2)将钛网放入乙醇的水溶液中,利用超声清洗机清洗去除表面污渍,超声条件:超声功率为50-200W,超声时间20-30min;
(3)与实施例4不同的是,塑料烧杯中的电解液为0.1%氟化铵的乙二醇溶液,将清洗后的钛网圆片和铂电极放入其中;利用直流电源供电15-30V,钛网接阳极,铂电极阴极,阳极氧化持续20-60min;全程使用磁力搅拌机搅拌,转速为30-60r/min;
(4)将(3)获得的钛网依次用乙醇和超纯水各冲洗一次;
(5)将(4)获得到的钛网放入马弗炉中,在400-450℃的高温下煅烧3-5h,制得TNAM电极。
实施例6
一种二氧化钛纳米管阵列网的制备方法:
(1)将钛网(钛含量≥99.6%,100目)剪成47mm的圆片状;
(2)将钛网放入乙醇的水溶液中,利用超声清洗机清洗去除表面污渍,超声条件:超声功率为50-200W,超声时间20-30min;
(3)与实施例5不同的是,塑料烧杯中的电解液为5%氟化铵的乙二醇溶液,将清洗后的钛网圆片和铂电极放入其中;利用直流电源供电15-30V,钛网接阳极,铂电极阴极,阳极氧化持续20-60min;全程使用磁力搅拌机搅拌,转速为30-60r/min;
(4)将(3)获得的钛网依次用乙醇和超纯水各冲洗一次;
(5)将(4)获得到的钛网放入马弗炉中,在400-450℃的高温下煅烧3-5h,制得TNAM电极。
上述实施例中制得的TNAM表面附着了一层规律的二氧化钛纳米管阵列结构,扫描电子显微镜图如图1所示,实物图如图2所示。
实施例7
一种光电化学单次连续流体系超快脱毒水体中锑(III)的方法:
光电化学过滤器的结构如图3所示,将实施例1制得的TNAM作为阳极3,多孔钛片作为阴极6放置在一个双层膜过滤装置壳体中,中间利用塑料垫圈4和PTFE膜5防止TNAM和多孔钛片直接接触造成短路。在具备UV LED指示灯1的光照条件和外加电压2的协同作用下,采用单次连续流过滤的方式,通过蠕动泵将含有600-2000μg/L的锑(III)废水(pH=5)以0.5-3mL/min的流速顺着图3中实心箭头的方向进入双层膜过滤装置壳体,并通过TNAM,顺着图3中实心箭头的方向流出。
对比例1
本对比例与实施例2的不同之处在于,单纯的使用光催化体系,不施加额外电压。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于,单纯的使用电化学体系,不施加紫外光照。
对比例3
本对比例与实施例2的不同之处在于,在光电化学体系下,采用不同的外加电压0.2V,0.5V,0.8V,1V,1.5V,2V。
对比例4
本对比例与实施例2的不同之处在于,反应条件pH为3。
对比例5
本对比例与实施例2的不同之处在于,反应条件pH为7。
对比例6
本对比例与实施例2的不同之处在于,反应条件pH为9。
实施例7与对比例1、对比例2及对比例3的实验数据如图4所示,实施例7与对比例4、对比例5及对比例6的实验数据如图5所示。由图4可见,单纯的光催化和电化学过程难以达到良好的脱毒效果,去除率仅为21.6%和22.3%。然而,光催化和电化学共同进行,并在合适的电压(1.5V)下,能够达到99.3%的脱毒率,并且能够从第一秒开始达到去除效果。由图5可知,当pH=3,5,7和9时,锑(III)的去除率分别为99.7%,97.3%,83.3%和73.8%,说明该材料能在较广的pH范围内保持优良的脱毒效率。此外,图6显示了TNAM在经历12个小时的重复实验后的扫描电子显微镜图,由图可见它依然保持了管状结构,这体现了其稳定性。
Claims (8)
1.一种二氧化钛纳米管阵列网的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将钛网,钛含量:≥99.6%,100目,剪成圆片状;
步骤2):将步骤1)得到的钛网放入乙醇的水溶液中,并用超声清洗机清洗表面的污渍;
步骤3):向塑料烧杯中加入电解质溶液;以步骤2)中的圆形钛网为阳极,铂电极为阴极,并利用直流电源供电进行阳极氧化反应;
步骤4):依次用乙醇和超纯水各冲洗步骤3)制得的钛网,再于室温下干燥;
步骤5):将步骤4)得到的钛网放入马弗炉进行高温煅烧,使二氧化钛形成晶型结构,经自然冷却后取出的钛网即为二氧化钛纳米管阵列网电极。
2.如权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列网的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中钛网尺寸适配反应器尺寸。
3.如权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列网的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中电解质溶液包括0.1-0.5%氢氟酸水溶液、2-10%氢氟酸的二甲基亚砜溶液或0.1-5%氟化铵的乙二醇溶液。
4.如权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列网的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中直流电源提供的电压为15-30V,阳极氧化过程的持续时间为20-60min,磁力搅拌机的转速为30-60r/min。
5.如权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列网的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的钛网在马弗炉中以400-450℃的高温条件下煅烧3-5h。
6.一种连续流光电化学过滤系统,其特征在于,采用死端过滤模式,包括:
用于以提供光照的UV LED指示灯;
电化学体系,电化学体系的阳极侧材料采用权利要求1所述的制备方法制备得到的二氧化钛纳米管阵列网电极,电化学体系的阴极侧材料采用多孔钛片;电化学体系的阳极侧为进水口,与外部直流电源的正极连接;电化学体系的阴极侧为出水口,与外部直流电源的负极连接;电化学体系与外部直流电源形成通路。
7.一种如权利要求6所述的连续流光电化学过滤系统在超快速脱毒水体中锑(III)的应用。
8.如权利要求7所述的一种应用方法,其特征在于,通过蠕动泵将含有锑(III)的溶液以0.5-3mL/min的流速通过如权利要求6所述的连续流光电化学过滤系统,实现超快脱毒效果。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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