CN108144611A - 一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Cu2O/Fe2O3/G的α‑Fe2O3纳米管阵列光催化剂及其制备方法，该光催化剂从下往上依次为高纯铁片、α‑Fe2O3纳米管阵列、Fe2O3/G复合层和Cu2O颗粒，制备方法为：将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，进行二次阳极氧化反应，高温煅烧，得到α‑Fe2O3纳米管阵列；将α‑Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，以循环伏安法得到包覆Fe2O3/G的α‑Fe2O3纳米管阵列；将包覆Fe2O3/G的α‑Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有1‑乙基‑3‑甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液中，以恒电压法得到Cu2O/Fe2O3/G的α‑Fe 2O3纳米管阵列。
Description
技术领域
本发明属于Fe2O3纳米管阵列光催化剂材料技术领域，具体涉及一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代农业工业的快速发展，大量的化学产物进入人类的生产生活过程中，化学产物大部分并没有在自然界中出现过，自然生态系统并不能够降解它们，且其中大部分的化学产物都具有强烈的生物毒性。越来越多的证据表明，由于大量的化学品废料被排放到自然界中，对整个地球的生态系统和人类健康造成了严重的危害，研究如何将这些污染物从水中移除迫在眉睫。
光催化技术是一种高级氧化处理工艺，是一种有效且广泛应用于水净化处理的技术，其中半导体光催化剂可以在特定波长的照射下可以产生具有极强氧化能力的空穴和反应性很高的自由基,这些空穴和自由基可以有效降解水中有机污染物,将其分解为 C02、H2O或简单无机物，因此在环境保护领域内有很好的应用前景。
氧化铁和氧化铜都是重要的无机化工原料，当氧化铁和氧化铜的粒径到达纳米级后，由于其小尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应、体积效应的影响,它将会显现出独特的性能,在光吸收、热阻、磁性、溶点、化学活性等方面表现出特殊的物化性能, 作为光催化材料表现出极高的催化活性。中国专利CN 103349986A公开一种花状氧化铜/ 氧化铁纳米管催化剂及其制备方法，将铁板作为阳极，钛板作为阴极，在氟化铵的乙二醇水溶液中电解，然后将阳极取出，超声洗涤，煅烧，得到氧化铁纳米管，再以氧化铁纳米管做对电极，铂丝做工作电极，饱和甘汞电极做参比电极，以硫酸铜溶液为电解液，进行脉冲点成绩，然后对电极进行煅烧，得到花状氧化铜/氧化铁纳米管催化剂，该光催化剂可用于可见光催化还原二氧化碳制备甲醇和乙醇，但是氧化铁纳米管易团聚且取向不易控制，将氧化铁与α-二氧化三铁构成的异质结构主要发生的是Type-II型电荷传递，光催化性能相对于原来单一组分半导体的氧化还原有所下降，极大的阻碍了其在光催化领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂及其制备方法,以高纯铁片为原料，经二次阳极氧化得到α-Fe2O3纳米管阵列，然后在氧化石墨烯和二氯化铁的溶液中循环伏安法沉积还原得到Fe2O3/G复合层，最后在在1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液恒电压法沉积得到Cu2O颗粒，制备得到具有Z 型电荷传递的特性的光催化剂，具有较好的可见光响应特定，具有较高的氧化还原能力。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂，所述Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂从下往上依次为高纯铁片、α-Fe2O3纳米管阵列、Fe2O3/G复合层和 Cu2O颗粒，所述α-Fe2O3纳米管阵列是高纯铁片电化学二次阳极氧化制备得到，所述Fe2 O3/G复合层是α-Fe2O3纳米管阵列在氧化石墨烯和二氯化铁的溶液中循环伏安法沉积还原得到，所述Cu2O颗粒是Fe2O3/G复合层在1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液恒电压法沉积得到，所述Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂具有Z型电荷传递的特性。
作为上述技术方案的优选，所述α-Fe2O3纳米管阵列的厚度为200-2000nm，所述Fe2O3/G复合层的厚度为10-80nm，所述Cu2O颗粒的厚度为50-200nm。
本发明还提供一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，进行第一次阳极氧化，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再进行二次阳极氧化反应，用去离子水清洗吹干后，高温煅烧，得到α-Fe2O3纳米管阵列；
(2)将步骤(1)制备的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/ G的α-Fe2O3纳米管阵列；
(3)将步骤(2)制备的包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化物的含量为0.05-0.4wt％去离子水的体积分数为0.5-4％，氟化物为氟化铵、氟化钠、氟化钾中的一种或者几种的混合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，阳极氧化的反应条件为，电压30-60V，温度为10-30℃，时间为1-10min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，高温煅烧的温度为200-500℃，时间1-2.5h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为0.25-2mg/mL，二氯化铁的浓度为0.5-1g/mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为30-60mV/s，扫描沉积圈数为2-20圈。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含有1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液中1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的体积分数为0.05-0.4％，所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的一种或者几种的混合物，所述铜盐水溶液中铜盐的浓度为0.005-0.04mol/L。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，恒电压法的条件为，溶液初始pH为3.5-6.5，沉积电压为-0.15～-0.3V，沉积时间为500-4000s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂中从下往上依次为高纯铁片、α-Fe2O3纳米管阵列、Fe2O3/G复合层和Cu2O颗粒，α-Fe2O3纳米管阵列具有较大的比表面积，较短的电荷载流子迁移路径、较好的可见光响应特性，通过与Cu2O颗粒的复合能有效形成p-n异质结，可促进光电子-空穴对的分离，此外，以Fe2O3/G复合层作为电子传递介质，可以在不破坏α-Fe2O3纳米管阵列和Cu2O颗粒形成的p-n异质结的基础上，提高两种半导体材料的接触面积，提高光生载流子的传递速率，增强电荷载流子的分离度。
(2)本发明制备的Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂中Fe2O3/G复合层由氧化石墨烯和二氯化铁电解还原沉淀而成，首先二价铁离子靠静电作用吸附在氧化石墨烯的表面，发生团聚，随着电解还原的进行，二价铁离子生成三价铁离子和氢氧化三铁，氢氧化三铁的凝絮作用促使溶液中的水分子实现再分配，使溶液的稳定性好，继而得到Fe2O3/G复合层中Fe2O3和G的均匀分散，石墨烯均匀分布于三氧化铁的四周，无明显团聚存在，为三氧化二铁的体积变化提供缓冲的空间，提高α-Fe2O3纳米管阵列、 Fe2O3/G复合层中Fe2O3和Cu2O颗粒的电化学性能。
(3)本发明制备的Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂具有Z型电荷传递机理，保证了光生电荷载流子具有较高的氧化还原能力，采用电化学方法制作，可操控性强，可调节各组分的厚度，因此可以针对多种污染物的性质进行调节，使之具有较好的光催化降解性能，光催化性能优异。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化铵、的含量为0.05w t％，去离子水的体积分数为0.5％，在30V和10℃下，进行第一次阳极氧化1min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在30V和10℃下，进行二次阳极氧化1min，用去离子水清洗吹干后，在200℃下高温煅烧1h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，其中氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为0.25mg/mL，二氯化铁的浓度为0.5g/mL，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，其中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为30mV/s，扫描沉积圈数为2圈，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/G 的α-Fe2O3纳米管阵列。
(3)将包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.05％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.005 mol/L硫酸铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为3.5，沉积电压为-0.15～-0.3V，沉积时间为500s，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
实施例2：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化钠的含量为0.4w t％，去离子水的体积分数为4％，在60V和30℃下，进行第一次阳极氧化10min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在60V和30℃下，进行二次阳极氧化10min，用去离子水清洗吹干后，在500℃下高温煅烧2.5h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，其中氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为2mg/mL，二氯化铁的浓度为1g/mL，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，其中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为60mV/s，扫描沉积圈数为20圈，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/G的α-F e2O3纳米管阵列。
(3)将包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.4％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.04mo l/L硝酸铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为6.5，沉积电压为-0.15～-0.3V，沉积时间为4000s，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
实施例3：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化钾的含量为0.1w t％，去离子水的体积分数为2％，在45V和20℃下，进行第一次阳极氧化5min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在35V和15℃下，进行二次阳极氧化2min，用去离子水清洗吹干后，在350℃下高温煅烧1.5h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，其中氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL，二氯化铁的浓度为0.6g/mL，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，其中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为40mV/s，扫描沉积圈数为10圈，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
(3)将包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.1％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.005-0.04mol/L氯化铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为4，沉积电压为-0.15～-0.3 V，沉积时间为1000s，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
实施例4：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化钠和氟化钾的含量为0.2wt％，去离子水的体积分数为3％，在50V和20℃下，进行第一次阳极氧化3min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在50V和15℃下，进行二次阳极氧化7min，用去离子水清洗吹干后，在400℃下高温煅烧2h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，其中氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为1mg/mL，二氯化铁的浓度为0.7g/mL，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，其中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为50mV/s，扫描沉积圈数为5圈，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/G的α- Fe2O3纳米管阵列。
(3)将包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.25％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.005 -0.04mol/L醋酸铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为4.5，沉积电压为-0.15～-0.3 V，沉积时间为1500s，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
实施例5：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化铵和氟化钾的含量为0.25wt％，去离子水的体积分数为2％，在45V和30℃下，进行第一次阳极氧化7min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在50V和15℃下，进行二次阳极氧化4min，用去离子水清洗吹干后，在450℃下高温煅烧1h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，其中氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为1.25mg/mL，二氯化铁的浓度为0.9g/mL，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，其中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为40mV/s，扫描沉积圈数为15圈，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/G 的α-Fe2O3纳米管阵列。
(3)将包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.3％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.005-0.04mol/L硫酸铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为5，沉积电压为-0.15～-0.3 V，沉积时间为2500s，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
实施例6：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化铵和氟化钾的含量为0.3wt％，去离子水的体积分数为1.5％，在35V和25℃下，进行第一次阳极氧化10min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在30V和30℃下，进行二次阳极氧化1min，用去离子水清洗吹干后，在300℃下高温煅烧2.5h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，其中氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为0.8mg/mL，二氯化铁的浓度为0.8g/mL，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，其中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为50mV/s，扫描沉积圈数为12圈，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
(3)将包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.3％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.03mo l/L硝酸铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为3.5，沉积电压为-0.15～-0.3V，沉积时间为4000s，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
对比例1：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化钠和氟化钾的含量为0.2wt％，去离子水的体积分数为3％，在50V和20℃下，进行第一次阳极氧化3min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在50V和15℃下，进行二次阳极氧化7min，用去离子水清洗吹干后，在400℃下高温煅烧2h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.25％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.005-0.04mol/L醋酸铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为4.5，沉积电压为-0.15～-0.3V，沉积时间为1500s，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Cu2O的α-Fe2O3纳米管阵列。
(3)包覆Cu2O的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，其中氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为1mg/mL，二氯化铁的浓度为0.7g/mL，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，其中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为50mV/s，扫描沉积圈数为5圈，沉积后用去离子水冲洗，得到 Fe2O3/G/Cu2O/α-Fe2O3纳米管阵列。
对比例2：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，其中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化钠和氟化钾的含量为0.2wt％，去离子水的体积分数为3％，在50V和20℃下，进行第一次阳极氧化3min，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再在50V和15℃下，进行二次阳极氧化7min，用去离子水清洗吹干后，在400℃下高温煅烧2h，得到α-Fe2O3纳米管阵列。
(2)将α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有0.25％的1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的0.005-0.04mol/L醋酸铜水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，其中恒电压法的条件为，溶液初始pH为4.5，沉积电压为-0.15～-0.3V，沉积时间为1500s，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Cu2O的α-Fe2O3纳米管阵列。
经检测，实施例1-6制备的Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列、对比例1制备的Fe2O3/G/Cu2O/α-Fe2O3纳米管阵列以及对比例2制备的包覆Cu2O的α-Fe2O3纳米管阵列对亚甲基蓝的光催化性能的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 降解20min是降解率(％) | 63 | 67 | 65 | 66 | 64 | 66 | 16 | 12 |
| 降解40min是降解率(％) | 82 | 87 | 85 | 88 | 84 | 83 | 37 | 32 |
| 降解60min是降解率(％) | 99 | 98 | 97 | 99 | 98 | 98 | 49 | 43 |
由上表可见，本发明制备的Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列对亚甲基蓝的光催化性能优异。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂，其特征在于：所述Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂从下往上依次为高纯铁片、α-Fe2O3纳米管阵列、Fe2O3/G复合层和Cu2O颗粒，所述α-Fe2O3纳米管阵列是高纯铁片电化学二次阳极氧化制备得到，所述Fe2O3/G复合层是α-Fe2O3纳米管阵列在氧化石墨烯和二氯化铁的溶液中循环伏安法沉积还原得到，所述Cu2O颗粒是Fe2O3/G复合层在1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液恒电压法沉积得到，所述Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂具有Z型电荷传递的特性。
2.根据权利要求1所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂，其特征在于：所述α-Fe2O3纳米管阵列的厚度为200-2000nm，所述Fe2O3/G复合层的厚度为10-80nm，所述Cu2O颗粒的厚度为50-200nm。
3.一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将预处理过的高纯铁片作为阳极，铂片为阴极，以含氟化物和去离子水的乙二醇溶液为电解液，进行第一次阳极氧化，去除铁片表面形成的纳米多孔氧化层，再进行二次阳极氧化反应，用去离子水清洗吹干后，高温煅烧，得到α-Fe2O3纳米管阵列；
(2)将步骤(1)制备的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极构成三电极电化学系统，在氧化石墨烯和二氯化铁分散液中，以循环伏安法沉积并还原石墨烯片层和二价铁离子，沉积后用去离子水冲洗，得到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列；
(3)将步骤(2)制备的包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列为工作电极，铂片为对电极，SCE为参比电极构成三电极电化学系统，在含有1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液中，以恒电压法沉积Cu2O纳米颗粒到包覆Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列表面，沉积后用去离子水冲洗，得到Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列。
4.根据权利要求3所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，含氟化物和去离子水的乙二醇溶液中氟化物的含量为0.05-0.4wt％去离子水的体积分数为0.5-4％，氟化物为氟化铵、氟化钠、氟化钾中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求3所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，阳极氧化的反应条件为，电压30-60V，温度为10-30℃，时间为1-10min。
6.根据权利要求3所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，高温煅烧的温度为200-500℃，时间1-2.5h。
7.根据权利要求3所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氧化石墨烯和二氯化铁分散液中氧化石墨烯的浓度为0.25-2mg/mL，二氯化铁的浓度为0.5-1g/mL。
8.根据权利要求3所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，循环伏安法的条件为，电压-1.5～+1V，扫描速率为30-60mV/s，扫描沉积圈数为2-20圈。
9.根据权利要求3所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，含有1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的铜盐水溶液中1-乙基-3-甲基咪唑乙基磺酸盐的体积分数为0.05-0.4％，所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的一种或者几种的混合物，所述铜盐水溶液中铜盐的浓度为0.005-0.04mol/L。
10.根据权利要求3所述的一种Cu2O/Fe2O3/G的α-Fe2O3纳米管阵列光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，恒电压法的条件为，溶液初始pH为3.5-6.5，沉积电压为-0.15～-0.3V，沉积时间为500-4000s。
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|---|---|---|---|---|
| CN110586100A (zh) * | 2019-10-08 | 2019-12-20 | 扬州大学 | Fe2O3/FeO异质结构及其制备方法及应用 |
| CN111359609A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-03 | 上海应用技术大学 | 可见光响应的氧化铁/氧化亚铜光催化薄膜及其制备方法 |
| CN111545204A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-18 | 上海应用技术大学 | 一种氧化铁/氧化亚铜光电薄膜的制备方法 |
| CN111729681A (zh) * | 2020-06-28 | 2020-10-02 | 河海大学 | 一种新型纳米氧化铁氮化碳复合光催化膜材料及其制备方法 |
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2017
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