CN106904728B - 光驱动的废水脱氮方法 - Google Patents

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Abstract

一种光驱动的废水脱氮方法，该方法通过由半导体光阳极、电阻、以及附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极串联形成的脱氮电路来完成，该方法包括：将含硝酸盐的待处理污水导入电化学装置的阴极室；光线照射半导体光阳极表面，生成光生电子；光生电子传导至生物阴极，被附着在生物阴极的嗜电极呼吸的脱氮生物膜利用，完成脱氮。本发明将光作为微生物脱氮的唯一能量和电子来源，无需外源投加电子供体，也无需额外提供电能；再者生物阴极上附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜，选用微生物作为反硝化的催化剂，因此本发明提出的脱氮方法具有廉价、绿色、可持续等优点。

Description

光驱动的废水脱氮方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，更具体地涉及一种光驱动的废水脱氮方法及设备。
背景技术
硝酸盐是水体中最为常见的污染物之一，在污水处理系统中往往由于污水中碳氮比不足，造成出水中大量硝酸盐残留而不能满足总氮达标的要求。硝酸盐随污水排入环境水体中是造成水体富营养化的重要因素之一；同时，硝酸盐对人体健康也具有较大隐患，是诱发变性血红蛋白血症的关键因素，因此在饮用水处理中硝酸盐也是重要的控制指标。硝酸盐还原转化为无害氮气的脱氮方法是去除水体中硝酸盐最为重要的手段。微生物脱氮由于其成本低、可持续以及硝酸盐转化为氮气选择性强的优势，成为目前使用最为普遍的脱氮方法。生物脱氮的本质是反硝化细菌利用有机或无机性的电子供体将硝酸盐还原为氮气的过程。然而在许多水质情况下(如污水处理厂的二级出水和地表水)，这些微生物可利用的电子供体含量极低，需要人为向水中投加电子供体，这无疑大大增加了硝酸盐去除的处理成本。同时现有外源投加电子供体的方法带来的其他问题也不容忽视，例如投加甲醇、葡萄糖等有机性电子供体时，可能由于水中硝酸盐浓度波动而过量投加，从而造成二次污染；同时由于异养微生物快速增殖，要求对系统频繁反冲洗，这也进一步增加了能耗。投加氢气的自养生物脱氮过程虽然能够较好的避免二次污染和微生物过快增殖问题，但氢气的储存和使用存在一定安全隐患，限制了这项技术的广泛应用。因此寻找一种廉价、绿色、可持续的电子来源并建立相应的脱氮方法，对解决水体中缺乏电子供体条件下硝酸盐的有效去除有着重要的意义。
发明内容
基于以上问题，本发明的主要目的在于提出一种光驱动的废水脱氮方法及装置，用于解决以上技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，本发明提出一种光驱动的废水脱氮方法，由半导体光阳极、电阻、以及附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极和串联形成的脱氮电路完成，具体包括以下步骤：
含硝酸盐的待处理污水导入电化学装置的阴极室；
光线照射半导体光阳极表面，生成光生电子；
光生电子传导至生物阴极，被附着在生物阴极上的嗜电极呼吸的脱氮生物膜利用，完成脱氮。
进一步地，上述嗜电极呼吸的脱氮生物膜为预先培养形成的；培养方法为：
在电化学装置的阴极室内接种，连续提供以硝酸盐为唯一电子受体的阴极液，直至脱氮电路的电流达到一稳定值。
进一步地，培养上述嗜电极呼吸的脱氮生物膜时，相对于可逆氢电极，生物阴极的电位为0.1V～0.5V。
进一步地，每升上述阴极液包含0.05～5g的硝酸盐、0.5～5g的碳酸氢盐、0.1～2.0g氯化钠、0.1～1.0g的硫酸镁、0.005～0.05g的氯化钙、1～200mmol的磷酸盐缓冲溶液、以及1～2ml的微量元素液。
进一步地，上述阴极液的pH值为6～8。
进一步地，上述光线包括太阳光或紫外光。
进一步地，上述电化学装置包括隔膜式电化学装置。
进一步地，上述隔膜式电化学装置的隔膜包括阳离子交换膜或质子交换膜。
进一步地，上述半导体光阳极具有感光层，该感光层包括二氧化钛。
进一步地，上述感光层的制备方法包括溶胶凝胶法、钛阳极电化学刻蚀法或二氧化钛纳米颗粒直接涂布法。
进一步地，上述生物阴极的材料包括石墨颗粒、石墨毡、碳布或石墨纤维毛刷。
进一步地，上述电阻为电流采样电阻，其阻值小于等于10欧姆。
为了实现上述目的，作为本发明的另一个方面，本发明提出一种光驱动的废水脱氮设备，该废水脱氮设备包括电化学装置，该电化学装置的阳极为半导体光阳极，阴极为附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极，阳极和阴极通过电阻串联形成脱氮电路。
本发明提出的光驱动的废水脱氮方法及设备具有如下有益效果：
1、本发明的脱氮方法将光作为微生物脱氮的唯一能量和电子来源，无需外源投加电子供体，也无需额外提供电能，因此在具有良好脱氮效果的同时，能避免外源投加电子供体过程中引起的二次污染；
2、本发明中生物阴极上附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜，选用微生物作为反硝化的催化剂，因此硝酸盐转化为无害氮气的选择性高，且由于微生物具备自我增殖、更新、修复的能力，是一种廉价可持续的反硝化催化剂，因此本发明提出的脱氮方法具有廉价、绿色、可持续等优点；
3、本发明的脱氮方法使用的阴、阳电极的材料均具有廉价和惰性的特征，因此本发明提出的脱氮方法使用成本低，可广泛应用于各种环境。
附图说明
图1是本发明一实施例提出的废水脱氮方法的流程图；
图2是本发明实施例1和实施例4制备的半导体光阳极在氙灯照射下(紫外区光强度为30mW/cm2)和未照射条件下的线性伏安曲线；
图3是本发明一实施例制备的半导体光阳极的场发射扫描电子显微图；
图4(a)是本发明一实施例中，嗜电极呼吸的脱氮生物膜预培养过程中的电流变化图；
图4(b)是本发明一实施例中，嗜电极呼吸的脱氮生物膜预培养完成后的场发射扫描电子显微图；
图5是本发明一实施例提出的光驱动的废水脱氮方法采用的设备示意图；
图6(a)是本发明一实施例提出的光驱动的废水脱氮方法施加光照与不施加光照的电流对比示意图；
图6(b)是本发明一实施例提出的光驱动的废水脱氮方法施加光照与不施加光照的脱氮效果对比示意图；
图7是本发明一实施例提出的光驱动的废水脱氮方法中阴极附着与未附着嗜电极呼吸的脱氮生物膜时的脱氮效果对比图；
图8是本发明实施例1、实施例2和实施例3的脱氮效果对比示意图；
图9是本发明另一实施例制备的半导体光阳极的场发射扫描电子显微图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种光驱动的废水脱氮方法，由半导体光阳极、电阻、以及附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极串联形成的脱氮电路完成，该脱氮电路置于电化学装置中，具体包括以下步骤：
含硝酸盐的待处理污水导入电化学装置的阴极室；
光线照射半导体光阳极表面，生成光生电子；
光生电子传导至生物阴极，被附着在生物阴极的嗜电极呼吸的脱氮生物膜利用，完成脱氮。
因此，本发明选用微生物作为反硝化的催化剂，因此硝酸盐转化为无害氮气的选择性高，且由于微生物具备自我增殖、更新、修复的能力，是一种廉价可持续的反硝化催化剂，从而使得本发明提出的脱氮方法具有廉价、绿色、可持续等优点。
因此，本发明将光作为微生物脱氮的唯一能量和电子来源，无需外源投加电子供体，也无需额外提供电能，因此在具有良好脱氮效果的同时，能避免外源投加电子供体过程中引起的二次污染。
其中，上述嗜电极呼吸的脱氮生物膜为预先培养形成的；优选地，其培养方法为：
在电化学装置的阴极室内接种，连续提供以硝酸盐为唯一电子受体的阴极液，直至脱氮电路的电流达到一稳定值。
优选地，培养上述嗜电极呼吸的脱氮生物膜时，相对于可逆氢电极，生物阴极的电位为0.1V～0.5V。
上述阴极液包括每升所述阴极液包含0.05～5g的硝酸盐、0.5～5g的碳酸氢盐、0.1～2.0g氯化钠、0.1～1.0g的硫酸镁、0.005～0.05g的氯化钙、1～200mmol的磷酸盐缓冲溶液、以及1～2ml的微量元素液。
在本发明的一些实施例中，每升阴极液含0.286g的KNO3、3.4g的KH2PO4、4.4g的K2HPO4、2g的NaHCO3、0.5g的NaCl、0.2g的MgSO4、0.0146g的CaCl2和1mL的沃尔夫(Wolfe’s)微量元素液。
优选地，上述阴极液的pH值为6～8。
其中，上述光线包括太阳光或紫外光。
优选地，上述隔膜式电化学装置的隔膜包括阳离子交换膜或质子交换膜。
上述半导体光阳极具有感光层，该感光层包括二氧化钛。
优选地，上述感光层的制备方法包括溶胶凝胶法、钛阳极电化学刻蚀法或二氧化钛纳米颗粒直接涂布法。
优选地，上述生物阴极的材料包括石墨颗粒、石墨毡、碳布或石墨纤维毛刷。
本发明选用的阴、阳电极材料均具有廉价和惰性的特征，因此本发明提出的脱氮方法使用成本低，可广泛应用于各种环境。
上述电阻为电流采样电阻，其阻值小于等于10欧姆。
本发明还公开了一种光驱动的废水脱氮设备，该废水脱氮设备包括电化学装置，该电化学装置的阳极为半导体光阳极，阴极为附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极，阳极和阴极通过电阻串联形成脱氮电路。
以下通过具体实施例，对发明提出的废水脱氮方法及设备进行详细描述，需要说明的是，本发明的技术方案并不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1
如图1所示，本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，由半导体光阳极、电阻、以及附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极串联形成的脱氮电路完成，该脱氮电路置于电化学装置中，具体包括以下步骤：
含硝酸盐的待处理污水导入电化学装置的阴极室；
光线照射半导体光阳极表面，生成光生电子；
光生电子传导至生物阴极，被附着在生物阴极的嗜电极呼吸的脱氮生物膜利用，完成脱氮。
上述半导体光阳极具有一二氧化钛感光层。
上述方法根据其采用的设备，又可称为光-电协同驱动生物脱氮法，具体操作步骤为：
首先制备半导体光阳极，采用钛片作为基底，利用溶胶凝胶法制备二氧化钛感光层。具体为：以钛酸四正丁酯作为前驱物，冰醋酸作为胶溶的媒质，乙醇作为分散媒质，使得
钛酸四正丁酯∶乙醇∶水∶乙酸的摩尔比为1∶10∶2∶1，所得混合液加硝酸调节pH为1～2，经陈化24h后所得凝胶用旋涂机进行旋涂，然后60℃干燥10min，重复三次旋涂一干燥过程，最终在450℃环境下焙烧2h后制得所需的二氧化钛/钛电极。制备完成的光阳极通过线性伏安曲线表征。如图2所示，本实施例方法中采用的半导体光阳极，在光照条件下，光电流在电位为-0.45V(相对于Ag/AgCl电极)时产生，并随着电位正移不断增加，作为对比，从图2可知，在无光照条件下，没有电流产生。制备完成的光阳极，二氧化钛感光层的微观结构如图3所示。
然后以石墨颗粒为生物阴极电极材料，碳纤维刷作为对电极，在阳离子交换膜为隔膜的电化学装置中进行嗜电极呼吸的脱氮生物膜预培养。阴极室中首先注入1/2污水处理厂的剩余污泥作为接种源。向阴极室中以14h的水力停留时间泵入以硝酸盐作为唯一电子受体、pH为6～8的阴极液，阴极液的组成为：每升含0.286g的KNO3、3.4g的KH2PO4、4.4g的K2HPO4、2g的NaHCO3、0.5g的NaCl、0.2g的MgSO4、0.0146g的CaCl2和1mL的Wolfe’s微量元素液(每升含10.0mg Na2SeO3、10.0mg NiCl2·6H2O、10.0mg Na2WO4·2H2O、1.5g C6H9NO6、3.0gMgSO4·7H2O、0.5g MnSO4·H2O、1.0g NaCl、0.1g FeSO4·7H2O、0.1g CoCl2·6H2O)、0.1gCaCl2、0.1g ZnSO4·7H2O、0.01g CuSO4·5H2O、0.01g AlK(SO4)2、0.01g H3BO3、0.01gNa2MoO4·2H2O、1.0L去离子水、该微量元素液的pH值为6.5)，该阴极液的pH值为7，泵入前阴极液用氩气吹脱进行除氧。阴极电位通过电化学工作站，相对于可逆氢电极控制在0.4V(相对Ag/AgCl电极，等同于-0.21V)。如图4(a)所示，经过约1.5天的适应期后，体系有明显的电流产生，之后电流先快速上升后缓慢上升，直至8天电流上升至3.5mA后保持稳定，此时嗜电极呼吸的脱氮生物膜预培养结束。附着于石墨颗粒上的生物膜的微观结构如图4(b)所示。
最后将制备好的半导体光阳极和附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极置于阳离子交换膜为隔膜的电化学装置中，如图5所示，光阳极和生物阴极与一个10欧姆的电流采样电阻串联，阴极室接入待处理的含硝酸盐的模拟污水，其组成为：每升含0.286g的KNO3、3.4g的KH2PO4、4.4g的K2HPO4、2g的NaHCO3、0.5g的NaCl、0.2g的MgSO4、0.0146g的CaCl2和1mL的Wolfe’s微量元素液。阳极室接入脱氮完成后的模拟污水，组成除了不添加KNO3外其他与阴极模拟污水相同。采用氙灯作为光源照射到光阳极表面(该光源的紫外区强度为30mW/cm2)。
如图6(a)和图6(b)所示，为上述方法采用的装置分别置于光照条件下和置于无光照条件下的结果对比图，从图6(a)可以看出，在光照条件下通过电流采样电阻可检测到1.5mA的电流，同时伴随着硝酸盐浓度的降低；从图6(b)可以看出，在光照条件下，硝酸盐在28小时内去除率达到99％，去除硝酸盐的过程中检测到作为中间产物的亚硝酸和一氧化二氮，同时未检测到任何氨氮的产生，说明硝酸盐的还原能够选择性的产生氮气；而在无光照的条件下，脱氮效果不明显，则说明模拟污水中几乎不包含电子供体，则本实施例提出的方法，在光照条件下，能够有效的产生足够的电子供体，从而有效的去除废水中的氮。
如图7所示，为上述废水脱氮方法采用的阴极附着与不附着嗜电极呼吸的脱氮生物膜时的脱氮效果对比图，从图7可看出，阴极不附着嗜电极呼吸的脱氮生物膜时，几乎没有脱氮效果，因此，本实施例提出的脱氮方法，需要嗜电极呼吸的脱氮生物膜参与作为催化剂，才能达到脱氮效果。
实施例2
本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，采用如实施例1所述的方案，其与实施例1中的方案相比，区别仅在于光-电协同驱动生物脱氮时，光照紫外区强度为45mW/cm2，如图8所示，光-电协同驱动生物脱氮序批式实验中，硝酸盐去除的假一级动力学常数较实施例1提高了14.92％。
实施例3
本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，采用如实施例1所述的方案，其与实施例1中的方案相比，区别仅在于光-电协同驱动生物脱氮时，光照紫外区强度为60mW/cm2，如图8所示，光-电协同驱动生物脱氮序批式实验中，硝酸盐去除的假一级动力学常数较实施例1提高了45.52％。
实施例4
本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，采用如实施例1所述的方案，其与实施例1中的方案相比，区别仅在于半导体光阳极二氧化钛感光层的制备采用钛阳极电化学刻蚀法。
其中，半导体光阳极二氧化钛感光层的制备方法具体为：将干净的钛片放入0.1M的NaF和0.5M的NaHSO4电解液中，采用恒压直流电源施加15V电压，以钛片为阳极，铂网为对电极，进行电化学蚀刻，蚀刻时间为2h，蚀刻完毕用清水冲洗干净，室温干燥后，在500℃环境下焙烧3h即可。如图1所示，光电流在电位为-0.43V(相对于Ag/AgCl电极)时产生，并随着电位正移不断增加。制备完成的光阳极，二氧化钛感光层微观结构如图9所示。光-电协同驱动生物脱氮序批式实验中，硝酸盐去除的假一级动力学常数与实施例1相比，区别小于10％。
实施例5
本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，采用如实施例1所述的方案，其与实施例1中的方案比，区别仅在于半导体光阳极二氧化钛感光层的制备采用二氧化钛纳米颗粒直接涂布法。
其中，半导体光阳极二氧化钛感光层的制备方法具体为：取30mg的商用P25纳米TiO2粉末，并陆续添加50μL的全氟磺酸(Nafion)和1500μL的无水乙醇，超声分散至均匀悬浊液，用吸管滴于电极表面并用玻璃棒均匀涂布，然后在60℃环境下干燥即可。光-电协同驱动生物脱氮序批式实验中，硝酸盐去除的假一级动力学常数与实施例1相比，区别小于10％。
实施例6
本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，采用如实施例1所述的方案，其与实施例1中的方案相比，区别仅在于，嗜电极呼吸的脱氮生物膜预培养中，控制电位为0.1V(相对于可逆氢电极)。光-电协同驱动生物脱氮序批式实验中，硝酸盐去除的假一级动力学常数与实施例1相比，区别小于20％。
实施例7
本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，采用如实施例1所述的方案，其与实施例1中的方案相比，区别仅在于，嗜电极呼吸的脱氮生物膜预培养中，控制电位为0.5V(相对于可逆氢电极)。光-电协同驱动生物脱氮序批式实验中，硝酸盐去除的假一级动力学常数与实施例1相比，区别小于20％。
实施例8
本实施例提出一种光驱动的废水脱氮方法，采用如实施例1所述的方案，其与实施例1中的方案相比，区别仅在于，生物阴极材料采用石墨纤维刷。光-电协同驱动生物脱氮序批式实验中，硝酸盐去除的假一级动力学常数与实施例相比，区别小于10％。
从以上结果可以看出，本发明中提出的方法中，半导体电极受光激发产生的电子可作为生物电化学脱氮的电子来源，电子供体具备廉价、绿色、可持续的特征。同时光-电协同驱动生物脱氮体系无需添加任何有机性和无机性的电子供体，也不需额外提供电能，是一种简单易控，适用于污水中电子供体受限情况下的生物脱氮技术。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种光驱动的废水脱氮方法，所述废水脱氮方法通过光驱动的废水脱氮设备进行，所述废水脱氮设备包括电化学装置，所述电化学装置的阳极为半导体光阳极，阴极为附着有嗜电极呼吸的脱氮生物膜的生物阴极，所述阳极和阴极通过电阻串联形成脱氮电路，所述废水脱氮方法具体包括以下步骤：
将含硝酸盐的待处理废水导入电化学装置的阴极室；
光线照射所述半导体光阳极的表面，生成光生电子；
光生电子传导至所述生物阴极上，被附着在所述生物阴极上的嗜电极呼吸的脱氮生物膜利用，从而实现对待处理废水的脱氮，选用微生物作为硝酸盐转化为无害氮气的催化剂；
所述嗜电极呼吸的脱氮生物膜为预先培养形成，所述嗜电极呼吸的脱氮生物膜的培养方法为：
在所述电化学装置的阴极室内接种，连续提供以硝酸盐为唯一电子受体的阴极液，直至所述脱氮电路的电流达到一稳定值；
培养所述嗜电极呼吸的脱氮生物膜时，相对于可逆氢电极，所述生物阴极的电位为0.1V～0.5V。
2.如权利要求1所述的光驱动的废水脱氮方法，其特征在于，每升所述阴极液包含0.05～5g的硝酸盐、0.5～5g的碳酸氢盐、0.1～2.0g氯化钠、0.1～1.0g的硫酸镁、0.005～0.05g的氯化钙、1～200mmol的磷酸盐缓冲溶液、以及1～2ml的微量元素液；所述阴极液的pH值为6～8。
3.如权利要求1所述的光驱动的废水脱氮方法，其特征在于，所述光线包括太阳光或紫外光。
4.如权利要求1所述的光驱动的废水脱氮方法，其特征在于，所述电化学装置包括隔膜式电化学装置；所述隔膜式电化学装置的隔膜包括阳离子交换膜或质子交换膜。
5.如权利要求1所述的光驱动的废水脱氮方法，其特征在于，所述半导体光阳极具有感光层，所述感光层包含二氧化钛；所述感光层的制备方法包括溶胶凝胶法、钛阳极电化学刻蚀法或二氧化钛纳米颗粒直接涂布法。
6.如权利要求1所述的光驱动的废水脱氮方法，其特征在于，所述生物阴极的材料包括石墨颗粒、石墨毡、碳布或石墨纤维毛刷。
7.如权利要求1所述的光驱动的废水脱氮方法，其特征在于，所述电阻为电流采样电阻，其阻值小于等于10欧姆。
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