CN110683568A - 高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，包括以下步骤,其中，所述份数为重量份数：1)将氯化铝溶液、一缩二乙二醇和份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水继续搅拌，并在60‑80℃下持续1‑2小时得到混合溶液；2)将上述混合溶液转入高温反应釜进行高温反应后冷却到室温，将反应产物用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到高活性氧化铝纳米片；3)将高活性氧化铝纳米片分散在环己烷中，加入乙酰丙酮铜和硼氢化钠在60‑80℃下搅拌反应2‑4小时后离心、乙醇洗涤、烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂。本发明工艺简单、成本低、对环境友好、添加量少，比表面积和单位面积载铜量高、阻根效果好，耐久性强。

Description

高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻根剂。
背景技术
在城市化建设的进程中，种植屋面可作为一种不占有地面土地的绿化形式，很好地解决基础设施建设与绿化用地之间的矛盾。由于植物的根系都是向下生长且具有极强的穿透能力，在种植屋面工程中存在的最大的技术问题就是如何防止植物根部生长到建筑物内，因此防水阻根层尤为重要。但并不是所有阻根材料都适用于种植屋面中，材料需要具有环保、易施工、轻质等性能，而目前还没有一种适用范围广、防水阻根效果显著的阻根材料。
随着科技的不断进步，纳米材料作为一种新型材料而被不断开发和应用。纳米氧化铝具有多孔性，高纯度、高活性的特点，片状纳米氧化铝可以大幅度增加比表面积，使表面基团更丰富，粒径细小且分布均匀，具有广泛的应用范围和非常可观的应用前景。
目前，阻根剂中最常使用铜元素，但直接添加含铜试剂则会导致金属元素的溢出，污染环境；为了解决上述问题，CN109096630A公开了一种用于种植屋面的复合型可固定阻根剂的制备方法，将硫酸铜或氯化铜、柠檬酸钠与β-环糊精或其衍生物进行反应、再进一步修饰得到一种甲基苯氧丙酸辛酯/β-环糊精修饰的铜纳米晶，这种阻根剂一定程度上减少了溢出率，提高了与有机材料的相容性，使用量还降低至0.5-1wt％，但仍存在一向量的铜元素的溢出，且使用量仍然较高；CN110240733A公开了一种四氧化三铁载铜纳米粒子及其制备方法和在制备阻根材料中应用，以四氧化三铁纳米球作为载体，在表面还原铁载铜纳米粒子，这种方法能够进一步抑制铜元素的溢出，但是存在工艺复杂、比表面积和单位面积载铜量有待进一步提高的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、成本低、对环友好、添加量少，比表面积和单位面积载铜量高、阻根效果好，耐久性强的高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法。
技术方案包括以下步骤,其中，所述份数为重量份数：
1)将10-15份质量分数为10％的氯化铝溶液、50份一缩二乙二醇和0.5-1份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水2-4份继续搅拌，并在60-80℃下持续1-2小时得到混合溶液；
2)将上述混合溶液转入高温反应釜进行高温反应后冷却到室温，将反应产物用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到高活性氧化铝纳米片；
3)将5-10份高活性氧化铝纳米片分散在40-60份环己烷中，加入1-3份乙酰丙酮铜和2-4份硼氢化钠在60-80℃下搅拌反应2-4小时后离心、乙醇洗涤、烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂。
所述步骤2)中，所述高温反应温度为180-200℃，反应时间为3-5小时。
所述步骤3)中使用真空干燥箱烘干。
所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚或聚氧乙烯单叔辛基苯基醚中的至少一种。
针对背景技术中存在的问题，发明人进行了如下改进：(1)以氯化铝为原料制备经水热反应制备得到高活性氧化铝纳米片，发明人研究发现：一方面采用高活性氧化铝纳米片作为载体是考虑氧化铝不同与其它载体，具有比表面积大，活性能高，成型性好的特点，从而可以解决负载铜元素时，其它载体存在的负载量低，活性能不高的问题；另一方面采用片状材料作用载体时能够大幅增大比表面积，相较于球形载体还具有大面积吸附铜的优点，从而能够进一步提高铜的负载量，特别适用于作为阻根剂使用；(2)在制备高活性氧化铝纳米片时，加入一缩二乙二醇的既作为反应溶剂也作为辅助剂，加入表面活性剂的用于调控氧化铝纳米片的形貌和尺寸，加入浓氨水可促进合成氧化铝纳米片的前驱体的形成，上述原料经过高压水热反应可以得到高活性的氧化铝纳米片；(3)在向高活性的氧化铝纳米片负载铜时，同步添加了硼氢化钠，利用硼氢化钠从乙酰丙酮铜中还原铜离子，使得氧化铝纳米片可高效吸附单质铜，所述硼氢化钠的添加量为2-4份，过多会破坏氧化铝纳米片的形貌，过少会降低铜的负载量。
有益效果：
1.本发明制备的氧化铝纳米片比表面积大，其尺寸为50-100纳米，但比表面可达280(m2/g)以上，活性能高，易吸附基团使得表面基团丰富，可高效吸附铜原子且有效载铜量达到氧化铝总量的80-90wt％，在此基础上,材料中本发明阻根剂的添加量最低可降至3wt％，进一步降低成本。
2.本发明制备的高活性载铜氧化铝纳米片的铜的活性高，表面基团量可达70％以上，可有效抑制植物根系的向下生长，起到良好的阻根作用，载铜氧化铝纳米片与沥青有较好的相容性，可作为材料载体应用于沥青卷材或中水泥防水砂浆中，充分发挥其阻根作用。
3.本发明制备方法简单、成本低、有效抑制铜元素的溢出、节能环保，有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
实施例1：所述份数为重量份数。
高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将10份质量分数为10％的氯化铝溶液加入到50份一缩二乙二醇中，并加入0.5份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水2份继续搅拌，并在80℃下持续60分钟。
(2)高温燃烧：将上述混合溶液转入高温反应釜，在180℃下保持5小时，冷却到室温，将产物用无水乙醇洗涤并离心，最后干燥，即得到高活性氧化铝纳米片。
(3)搅拌离心：将5份氧化铝纳米片分散在50份环己烷中，加入1份乙酰丙酮铜和2份硼氢化钠在60℃下搅拌反应2小时，离心，并用乙醇洗涤，在真空干燥箱中烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片。高活性载铜氧化铝纳米片自身特性如表1所述。
(4)将所制备的高活性载铜氧化铝纳米片作为改性添加剂加入沥青卷材中，添加量为沥青卷材质量的0.4％，再将已添加阻根剂的改性沥青用于种植屋面的防水阻根层，并搭接好防水卷材层。按照GB/T35468-2017《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》对沥青阻根层的阻根效果表征，结果如表1所述。
实施例2：所述份数为重量份数。
高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将10份质量分数为10％的氯化铝溶液加入到50份一缩二乙二醇中，并加入0.5份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水2份继续搅拌，并在80℃下持续60分钟。
(2)高温燃烧：将上述混合溶液转入高温反应釜，在180℃下保持5小时，冷却到室温，将产物用无水乙醇洗涤并离心，最后干燥，即得到高活性氧化铝纳米片。
(3)搅拌离心：将5份氧化铝纳米片分散在50份环己烷中，加入1份乙酰丙酮铜和2份硼氢化钠在60℃下搅拌反应2小时，离心，并用乙醇洗涤，在真空干燥箱中烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片。高活性载铜氧化铝纳米片自身特性如表1所述。
(4)将所制备的高活性载铜氧化铝纳米片作为改性添加剂加入沥青卷材中，添加量为沥青卷材质量的0.5％，再将已添加阻根剂的改性沥青用于种植屋面的防水阻根层，并搭接好防水卷材层。按照GB/T35468-2017《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》对沥青阻根层的阻根效果表征，结果如表1所述。
实施例3：所述份数为重量份数。
高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将12份质量分数为10％的氯化铝溶液加入到50份一缩二乙二醇中，并加入0.7份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水3份继续搅拌，并在80℃下持续90分钟。
(2)高温燃烧：将上述混合溶液转入高温反应釜，在190℃下保持4小时，冷却到室温，将产物用无水乙醇洗涤并离心，最后干燥，即得到高活性氧化铝纳米片。
(3)搅拌离心：将7份氧化铝纳米片分散在50份环己烷中，加入2份乙酰丙酮铜和3份硼氢化钠在60℃下搅拌反应3小时，离心，并用乙醇洗涤，在真空干燥箱中烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片。高活性载铜氧化铝纳米片自身特性如表1所述。
(4)将所制备的高活性载铜氧化铝纳米片作为改性添加剂加入沥青卷材中，添加量为沥青卷材质量的0.35％，再将已添加阻根剂的改性沥青用于种植屋面的防水阻根层，并搭接好防水卷材层。按照GB/T35468-2017《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》对沥青阻根层的阻根效果表征，结果如表1所述。
实施例4：所述份数为重量份数。
高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将12份质量分数为10％的氯化铝溶液加入到50份一缩二乙二醇中，并加入0.7份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水3份继续搅拌，并在80℃下持续90分钟。
(2)高温燃烧：将上述混合溶液转入高温反应釜，在190℃下保持4小时，冷却到室温，将产物用无水乙醇洗涤并离心，最后干燥，即得到高活性氧化铝纳米片。
(3)搅拌离心：将7份氧化铝纳米片分散在50份环己烷中，加入2份乙酰丙酮铜和3份硼氢化钠在60℃下搅拌反应3小时，离心，并用乙醇洗涤，在真空干燥箱中烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片。高活性载铜氧化铝纳米片自身特性如表1所述。
(4)将所制备的高活性载铜氧化铝纳米片作为改性添加剂加入沥青卷材中，添加量为沥青卷材质量的0.45％，再将已添加阻根剂的改性沥青用于种植屋面的防水阻根层，并搭接好防水卷材层。按照GB/T35468-2017《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》对沥青阻根层的阻根效果表征，结果如表1所述。
实施例5：所述份数为重量份数。
高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将15份质量分数为10％的氯化铝溶液加入到50份一缩二乙二醇中，并加入1份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水4份继续搅拌，并在80℃下保持120分钟。
(2)高温燃烧：将上述混合溶液转入高温反应釜，在200℃下保持3小时，冷却到室温，将产物用无水乙醇洗涤并离心，最后干燥，即得到高活性氧化铝纳米片。
(3)搅拌离心：将10份氧化铝纳米片分散在50份环己烷中，加入3份乙酰丙酮铜和4份硼氢化钠在60℃下搅拌反应4小时，离心，并用乙醇洗涤，在真空干燥箱中烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片。高活性载铜氧化铝纳米片自身特性如表1所述。
(4)将所制备的高活性载铜氧化铝纳米片作为改性添加剂加入沥青卷材中，添加量为沥青卷材质量的0.3％，再将已添加阻根剂的改性沥青用于种植屋面的防水阻根层，并搭接好防水卷材层。按照GB/T35468-2017《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》对沥青阻根层的阻根效果表征，结果如表1所述。
实施例6：所述份数为重量份数。
高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将15份质量分数为10％的氯化铝溶液加入到50份一缩二乙二醇中，并加入1份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水4份继续搅拌，并在80℃下保持120分钟。
(2)高温燃烧：将上述混合溶液转入高温反应釜，在200℃下保持3小时，冷却到室温，将产物用无水乙醇洗涤并离心，最后干燥，即得到高活性氧化铝纳米片。
(3)搅拌离心：将10份氧化铝纳米片分散在50份环己烷中，加入3份乙酰丙酮铜和4份硼氢化钠在60℃下搅拌反应4小时，离心，并用乙醇洗涤，在真空干燥箱中烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片。高活性载铜氧化铝纳米片自身特性如表1所述。
(4)将所制备的高活性载铜氧化铝纳米片作为改性添加剂加入沥青卷材中，添加量为沥青卷材质量的0.4％，再将已添加阻根剂的改性沥青用于种植屋面的防水阻根层，并搭接好防水卷材层。按照GB/T35468-2017《种植屋面用耐根穿刺防水卷材》对沥青阻根层的阻根效果表征，结果如表1所述。
设置7个试验箱(长70cm、宽40cm、高30cm)，每个试验箱种植8棵火棘。其中6个试验箱中的防水阻根卷材层分别对应为以上6个实施例中所制备出的改性沥青卷材，最后一个试验箱中的防水阻根卷材层为普通沥青卷材，作为空白对照箱。将7个试验箱放置于标准温室内，试验周期为2年，观察2年后7个试验箱中火棘的生长情况和卷材表面情况。
下表1为上述实施例制备出的高活性载铜氧化铝纳米片的各性能测试结果。
表1高活性载铜氧化铝纳米片性能测试(所述百分数为质量百分数)
Figure BDA0002229490190000091
注：表面基团量＝可吸附性官能团量/氧化铝总官能团量；含铜量＝MCu/MAl203；植物生长率＝实验组植物生长量/对照组植物生长量。
由上表1实验数据可知,本方案制备的高活性氧化铝载铜纳米片的六组实施例中,反应的越充分，比表面积越大，表面能越高，更易吸附基团使得表面基团丰富，纳米氧化铝更加具有高活性。防水卷材的阻根效果与阻根剂的添加量有密不可分的关系，通常来说，阻根剂添加量最低为0.4wt％才可达到合格的阻根作用，但在本发明的实施例中，当阻根剂添加量为0.3wt％时，即可达到合格的阻根作用。在本实验中，六个实施例的植物根系横截面为褐色，表明植物根系都已失去活力，阻根效果显著，试验箱中植物的生长量都达到空白对照试验箱中植物平均生长量的80％以上，除空白对照试验箱以外，六个试验箱中都没有任何根穿刺现象发生，表明添加了高活性载铜氧化铝纳米片的改性沥青防水阻根卷材通过了耐根穿刺试验。

Claims (4)

1.一种高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤,其中，所述份数为重量份数：
1)将10-15份质量分数为10％的氯化铝溶液、50份一缩二乙二醇和0.5-1份表面活性剂混合搅拌均匀，加入质量分数为25％的浓氨水2-4份继续搅拌，并在60-80℃下持续1-2小时得到混合溶液；
2)将上述混合溶液转入高温反应釜进行高温反应后冷却到室温，将反应产物用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到高活性氧化铝纳米片；
3)将5-10份高活性氧化铝纳米片分散在40-60份环己烷中，加入1-3份乙酰丙酮铜和2-4份硼氢化钠在60-80℃下搅拌反应2-4小时后离心、乙醇洗涤、烘干，得到高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂。
2.如权利要求1所述的高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，其特征在于,所述步骤2)中，所述高温反应温度为180-200℃，反应时间为3-5小时。
3.如权利要求1所述的高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，其特征在于,所述步骤3)中使用真空干燥箱烘干。
4.如权利要求1-3任一项所述的高活性载铜氧化铝纳米片阻根剂的制备方法，其特征在于,所述表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚或聚氧乙烯单叔辛基苯基醚中的至少一种。
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