CN110681401A - 一种膨胀石墨碳基固体酸催化剂的制备方法 - Google Patents

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徐晴
田红利
杨晓鹏
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Abstract

本发明具体提供了一种固体酸催化剂的制备方法，该方法以膨胀石墨为原料，将其均匀分散于硫酸水溶液，然后于高温下进行水热反应进行酸化处理，抽滤、洗涤和干燥后得到固体酸催化剂，制备的固体酸催化剂催化糠醇具有较高的乙酰丙酸乙酯产率。本发明提供的这种制备方法原料廉价易得，合成方法简单，对于碳基固体酸催化剂的制备提供了一种新思路。并且分析测试结果表明制备的固体酸催化剂的性能较好，应用前景广阔，有商业价值。

Description

一种膨胀石墨碳基固体酸催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体酸催化剂的制备方法，尤其涉及一种用于糠醇的酸催化转化的催化剂的制备方法，属于催化剂制备领域。
背景技术
酸在生物质的转化反应中是一种非常重要的催化剂，且催化效果明显。目前工业应用中常用到的是液体酸催化剂，如硫酸、盐酸等，但液体酸催化剂作为均相酸，存在与反应物、产物的分离困难、难以回收利用等问题，并且反应后的废液的处理也是一大难题，对环境造成了很大的污染。
固体酸催化剂的可实现有效分离、可再次回收利用的优点，使得其引起了学术界与工业界的广泛关注，目前固体酸催化剂主要包括H3PW12O40、磷钼酸等杂多酸，A70、A15等阳离子交换树脂类，ZSM-5沸石、X沸石等沸石分子筛类固体酸以及碳基固体酸催化剂，而碳基催化剂由于其原料来源广泛、制备简单，成为研究的热点。
本发明所制备的催化剂采用的碳载体为膨胀石墨，膨胀石墨是一种新型功能性碳素材料，具有体积大、柔软、压缩回弹性等特性，将膨胀石墨作为载体用于固体酸催化剂的制备，为碳基催化剂制备的载体的选择提供了一种新的方法。
发明内容
本发明的目的是制备一种新型的碳基固体酸催化剂，并将其应用于糠醇的酸催化转化反应中，为此，本发明提供了一种固体酸催化剂的制备方法，该催化剂的制备方法较为简单，如图1所示，包括以下步骤：
（1）混合：将膨胀石墨与不同浓度的硫酸溶液（0、2.5、5、7.5、10、12.5、15 mol/L）混合均匀，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与硫酸的混合物转移至水热釜中，并在150~250℃下反应10h；
（3）洗涤：用抽滤装置将反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算。
通过实验结果表明：最佳水热温度为200℃，最佳水热时间为10 h，硫酸溶液的最佳浓度为5 mol/L。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供了一种以膨胀石墨为原料、水热法制备碳基固体酸催化剂的新方法，该制备方法简单、易于工业化生产，且原材料廉价低廉易于获取；
（2）本发明所制备的碳基固体酸催化剂具有良好的乙醇酸催化转化性能。
附图说明
图1是膨胀石墨碳基固体算催化剂的制备工艺流程图。
图2是本发明制得碳基固体酸催化剂的糠醇酸催化活性。
图3是实施例2制得固体酸催化剂催化糠醇转化反应后液体的气相色谱图。
具体实施方式
空白例
本空白例对膨胀石墨直接进行酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行反应，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和收率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为30.1%，其结果见图2。
对比例
本对比例将膨胀石墨置于去离子水中，于200℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL去离子水，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与去离子水混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为5.2%，其结果见图2。
实施例1
本实施例将膨胀石墨置于2.5 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的2.5 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与2.5 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为26.7%，其结果见图2。
实施例2
本实施例将膨胀石墨置于5.0 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的5.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与5.0mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于150℃下反应4 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为66.2%，其结果见图2；对应的液体产物的气相色谱图如图3所示。
实施例3
本实施例将膨胀石墨置于7.5 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的7.5 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与7.5 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为65.1%，其结果见图2。
实施例4
本实施例将膨胀石墨置于10.0 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的10.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与10.0 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为63.8%，其结果见图2。
实施例5
本实施例将膨胀石墨置于12.5 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的12.5 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与12.5 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为54.3%，其结果见图2。
实施例6
本实施例将膨胀石墨置于15.0 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的15.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与15.0mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为50.0%，其结果见图2。
实施例7
本实施例将膨胀石墨置于5.0 mol/L的硫酸溶液中，于150℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的5.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与5.0 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于150℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为43.2%，其结果见图2。
实施例8
本实施例将膨胀石墨置于5.0 mol/L的硫酸溶液中，于250℃进行水热反应10 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的5.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与5.0 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于250℃下反应10 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为51.2%，其结果见图2。
实施例9
本实施例将膨胀石墨置于5.0 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应4 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的5.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与5.0 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应4 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为48.6%，其结果见图2。
实施例10
本实施例将膨胀石墨置于5.0 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应16 h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的5.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与5.0 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应16 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为67.4%，其结果见图2。
实施例11
本实施例将膨胀石墨置于5.0 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应48h后，进行酸催化性能评价，具体的操作步骤如下：
（1）混合：将1.0 g膨胀石墨与60 mL的5.0 mol/L硫酸溶液中，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与5.0 mol/L硫酸溶液的混合物转移至水热釜中，并于200℃下反应48 h；
（3）洗涤：用抽滤装置将水热反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂；
（5）固体酸催化性能评价：将0.04 g的固体酸催化剂加入糠醇质量分数为1.0 wt.%的乙醇溶液，反应在赫尔釜中进行，反应温度为150℃，N2压力为4.0 MPa，利用GC-MS进行液体产物分析和产率的计算，乙酰丙酸乙酯的收率为67.2%，其结果见图2。
本发明所列举的实验例得到的乙酰丙酸乙酯的收率如图2所示，由空白例可知，膨胀石墨可直接作为固体酸催化剂；由对比例和空白例可知，对比例中催化剂水热反应后，催化剂的酸密度减小，活性降低；相较对比例，实施例收率均有提高；通过对比例与实施例1、2、3、4、5、6可知，硫酸溶液浓度的最佳值为5.0%；通过实施例2、7和8可知，水热温度的最佳值为200℃，温度过高和过低都不利于催化反应；通过实施例2、9、10和11可知，水热反应的最佳时间为10 h，且随反应时间延长乙酰丙酸乙酯的收率无明显增加；综合比较可知，膨胀石墨置于5.0 mol/L的硫酸溶液中，于200℃进行水热反应 10 h，制备的固体酸催化剂具有最佳的催化活性。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (5)

1.一种膨胀石墨碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：
（1）混合：将膨胀石墨与不同浓度的硫酸溶液混合均匀，并在室温下搅拌1~2 h；
（2）水热反应：将膨胀石墨与硫酸的混合物转移至水热釜中，并在不同温度下反应不同时间；
（3）洗涤：用抽滤装置将反应后得到的催化剂用去离子水进行洗涤，洗至中性；
（4）烘干：将洗后的固体在烘箱中烘干，烘箱温度为80~100℃，烘干时间为8~12 h，得到固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，硫酸溶液的浓度为0~15.0 mol/L。
3.根据权利要求1所述的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，膨胀石墨于硫酸溶液的质量比为1:10~1:18。
4.根据权利要求1所述的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，水热反应的温度为150℃~250℃。
5.根据权利要求1所述的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，水热反应的时间为0~16 h。
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