CN110672669B - 四氧化三钴气敏器件、其制备方法、应用以及臭氧辅助正丁醇气体测试方法 - Google Patents

四氧化三钴气敏器件、其制备方法、应用以及臭氧辅助正丁醇气体测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体气敏元件技术领域，具体涉及一种四氧化三钴气敏器件、其制备方法、应用以及臭氧辅助正丁醇气体测试方法。该臭氧辅助正丁醇气体测试方法包括的步骤为：先标定出不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线，然后结合被测气体气氛中四氧化三钴气敏元件的电阻值，获得被测气体中正丁醇气体的含量。该方法具有很高的灵敏度和选择性，从而实现在一定的臭氧浓度下检测正丁醇气体，并且灵敏度获得大幅提高。

Description

四氧化三钴气敏器件、其制备方法、应用以及臭氧辅助正丁醇 气体测试方法
技术领域
本发明属于半导体气敏元件技术领域，具体涉及一种四氧化三钴气敏器件、其制备方法、应用以及臭氧辅助正丁醇气体测试方法。
背景技术
正丁醇是挥发性有机化合物(VOCs)的一种，被广泛用作溶剂，有机合成中间体和萃取剂。长时间暴露于正丁醇的环境下可能会引起头痛、头晕、嗜睡、皮炎、眼睛、鼻子以及咽喉不适等症状，所以高效快速检测正丁醇对人体健康具有重要意义。
金属氧化物如ZnO、SnO2、Co3O4等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。目前，人们对这类材料通过不同的掺杂和改善制备工艺条件使其提升材料的气敏性能，但是其灵敏度仍然有待进一步的提升。
本发明研究一种新的检测方法，通过溶剂热反应合成氢氧化钴材料，再通过高温煅烧得到中空Co3O4气敏材料，将其制作成气敏元件，通过其电阻变化方式来检测气体中正丁醇的含量。由于臭氧是一种氧化剂，当四氧化三钴气敏器件接触气体后电阻变小，而正丁醇是一种还原剂，其电阻会变大。在一定的臭氧浓度下检测正丁醇气体，此检测方法可以大幅度提高气敏器件的灵敏度和选择性，对促进相关材料的气体传感器件产业化应用具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种四氧化三钴气敏器件、其制备方法、应用以及臭氧辅助正丁醇气体测试方法。
本发明所提供的技术方案如下：
一种四氧化三钴气敏器件的制备方法，包括以下步骤：
1)将中空Co3O4纳米材料与无水乙醇混合后调成糊状，并将其均匀涂敷在电极管表面，自然风干后经退火处理在所述电极管表面形成中空Co3O4纳米材料层，得到气敏电极管；
2)以步骤1)得到的气敏电极管作为气敏元件，制作旁热式气敏器件。
旁热式气敏器件的制作可采用现有的方法进行，按照旁热式结构工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制备得到气敏器件。例如，旁热式气敏器件制作方法包括以下步骤：1)将四氧化三钴粉体和无水乙醇混合在玛瑙研钵中研磨后均匀的涂抹在Al2O3陶瓷管外；2)将陶瓷管的两端分别涂上一圈金电极，其上固定有两根铂丝；3)将涂好的陶瓷管在80℃烘干，然后将陶瓷管的铂丝焊在元件的六角底座上；4)镍-铬合金丝作为加热丝通过陶瓷管来控制工作温度。
通过上述技术方案，可以低成本的制备得到四氧化三钴气敏器件。由于臭氧是一种氧化剂，当四氧化三钴气敏器件接触气体后电阻变小，而正丁醇是一种还原剂，其电阻会变大。上述技术方案所提供的四氧化三钴气敏器件，可以感应上述的变化，并且，具有很高的灵敏度和选择性，从而实现在一定的臭氧浓度下检测正丁醇气体，并且灵敏度获得大幅提高。
具体的，中空Co3O4纳米材料与无水乙醇的重量比为1：5～10，优选的，为1：8。
基于上述技术方案，Co3O4得糊具有良好的成膜性。
具体的，所述中空Co3O4纳米材料的粒径为10～50nm。
基于上述技术方案，中空Co3O4纳米材料的比表面积大，活性位点多，得到的四氧化三钴气敏器件对正丁醇气体和臭氧均具有很高的灵敏度。
具体的，所述中空Co3O4纳米材料层的厚度为0.1～0.5mm。中空Co3O4纳米材料层的涂敷可采用滴涂法，即，将中空Co3O4纳米材料与无水乙醇混合后调成糊状均匀的滴落到电极棒上，滴落的过程中旋转电极棒。
基于上述技术方案，避免过厚的温度导致测试气体和电极管的温度出现较大的差别，从而确保了的四氧化三钴气敏器件对正丁醇气体和臭氧均具有很高的灵敏度。
具体的，所述退火处理的温度为300～450℃，时间为0.5～4h。
基于上述技术方案，得到的四氧化三钴气敏器件对正丁醇气体和臭氧均具有很高的灵敏度。烧制温度过高，四氧化三钴颗粒过大，不易成膜。温度过低，会导致在测试条件的温度高于烧制温度的时候，四氧化三钴继续反应。
具体的，所述电极管为陶瓷管。
基于上述技术方案，陶瓷管在加热和通电流的过程中，性质稳定，且成本低。
本发明还提供了上述四氧化三钴气敏器件的制备方法制备得到的四氧化三钴气敏器件。
上述技术方案所提供的四氧化三钴气敏器件灵敏度高，选择性好，工作温度低。
本发明还提供了四氧化三钴气敏器件的应用，用于测试正丁醇气体的含量。
以本发明所提供的四氧化三钴气敏器件试正丁醇气体的含量，灵敏度高，选择性好，工作温度低。
本发明还提供了一种臭氧辅助正丁醇气体测试方法，包括以下步骤：
1)在标定温度和标定湿度的条件下，向安装有本发明所提供的四氧化三钴气敏器件的测试箱内通入大气，并调节至其与大气的气压一致，再测试出所述气敏元件的电阻值；
2)打开所述测试箱的进气通道，关闭出气通道，通入臭氧，待测试箱内臭氧的浓度达到设定浓度值后，关闭进气通道；
3)打开所述测试箱的进气通道，关闭出气通道，通入正丁醇气体，待测试箱内正丁醇气体的浓度达到设定浓度值后，关闭进气通道，再测试出所述气敏元件的电阻值；
4)将步骤3)得到的气敏元件的电阻值除以步骤1)得到的气敏元件的电阻值，得到第一次测试的灵敏度值；
5)打开出气通道，通过抽气系统进行扫气；
6)再重复步骤1)至步骤5)至少三次，得到各次测试的灵敏度值，其中，步骤1)至本步骤的各次测试中臭氧的所述设定浓度值相同，步骤1)至本步骤的各次测试中正丁醇气体的设定浓度值不同；
7)对步骤1)至步骤6)得到的各灵敏度值进行拟合，得到不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线；
8)再在标定温度和标定湿度的条件下，向安装有本发明所提供的四氧化三钴气敏器件的测试箱内通入含有正丁醇气体的被测气体，并调节至其与大气的气压一致，然后通入臭氧，待测试箱内臭氧的浓度达到设定浓度值后，关闭进气通道，再测试出所述气敏元件的电阻值；
9)将步骤8)得到的气敏元件的电阻值除以步骤1)得到的气敏元件的电阻值，得到被测灵敏度值；
10)根据步骤7)得到的所述不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线，由步骤9)得到的所述被测灵敏度值获得被测气体中正丁醇气体的含量。
由于臭氧是一种氧化剂，当四氧化三钴气敏器件接触气体后电阻变小，而正丁醇是一种还原剂，其电阻会变大。上述技术方案所提供的测定方法，根据对上述的变化的感应，结合不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线和在被测气体的气氛中四氧化三钴气敏元件的电阻值，从而获得被测气体中正丁醇气体的含量。该方法具有很高的灵敏度和选择性，从而实现在一定的臭氧浓度下检测正丁醇气体，并且灵敏度获得大幅提高。
其中，空气或测试气体可直接用进气泵通过一条进气通道进气；臭氧可通过气瓶从外一个进气通道进气。
具体的：
所述标定温度的范围为60～300℃；
所述标定湿度的范围为10％～90％；
所述臭氧的设定浓度值的范围为10～1000ppm(气体体积分数：1ppm＝1X10-6)，测试稳定时间小于5分钟。
所述正丁醇气体的设定浓度值浓度范围为10～1000ppm(气体体积分数：1ppm＝1X10-6)，测试响应时间小于3分钟。
所述抽气系统扫气时间为1～10分钟，当扫气结束，本次测试完成。
基于上述技术方案，臭氧辅助正丁醇气体测试方法灵敏度高，选择性好，工作温度低。
具体的，通过蒸发器向所述测试箱内通入正丁醇气体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明提供了一种灵敏度高，选择性好，工作温度低的测试方法，并且具有较高的选择性，对甲苯，甲醇，甲醛灵敏度较低(正丁醇灵敏度：甲苯灵敏度＝7:1，正丁醇灵敏度：甲醇灵敏度＝15:1，正丁醇灵敏度：甲醛灵敏度＝30:1)。
2.本方法提供的测试方法为敏感材料表面提供臭氧气氛代替原先空气中的氧气，使其更容易吸附在敏感材料表面，增加了参与反应的活性位点，极大的增加了灵敏度而且降低了工作温度(最佳工作温度降低了80-120℃，灵敏度提升了10倍)。
附图说明
图1是本发明所提供的不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
参考文献(Conductometric ozone sensor based on mesoporous ultrafineCo3O4 nanobricks)所公开的方法，合成中空四氧化三钴材料，所述四氧化三钴材料先通过溶剂热反应合成氢氧化钴，再通过煅烧得到中空四氧化三钴材料，其包括以下步骤：
(1)将35.06g(0.1mol)SnCl4·5H2O搅拌下溶解于0.4L无水乙醇中，将21.0g(0.1mol)C8H8O7·H2O溶于0.4L水中，得到溶液Ⅰ；
(2)将23.79g(0.1mol)CoCl2·6H2O搅拌下溶解于0.4L水中，得到溶液Ⅱ；
(3)在搅拌下将步骤1)所得溶液Ⅰ和步骤2)所得溶液Ⅱ混合，并搅拌均匀得到混合液，在混合液中加入0.4L，2mol/L的NaOH溶液，搅拌一定时间后加入1L，8mol/L NaOH溶液搅拌15min，然后将所得混合液转入水热反应釜中进行溶剂热反应，150℃下反应13h，随后将反应釜自然冷却至室温，产物离心过滤并用去离子水洗涤、干燥后得到前驱体Co(OH)2材料。
(4)将得到的前驱体Co(OH)2材料放入马弗炉中升温300℃煅烧2小时，得到纳米中空四氧化三钴材料。将所得产物进行X射线衍射分析，结果为四氧化三钴材料，纯度大于99％，平均粒径为30nm，将材料制作成四氧化三钴气敏器件，并将该四氧化三钴气敏器件安装至测试箱的加热板上，测试箱型号为(WS-30A型气敏测试仪)，具有电阻测定和蒸发器进蒸发进行功能。
实施例2
以实施例1得到测试箱进行臭氧气氛下检测正丁醇气体的测试，其包括以下步骤：
(1)在工作温度100℃，湿度40％下，保持测试箱内气压(箱内气氛为无正丁醇污染的环境大气)与大气恒定，测试开始，计算元件电阻值；
(2)打开进气通道，关闭出气通道。通入O3，待测试箱内达到100ppmO3浓度后，关闭进气通道，测试稳定一段时间后计算元件电阻值。
(3)标定正丁醇的含量，通过进样装置推进正丁醇进入蒸发器蒸发，达到10ppm正丁醇浓度后关闭进气通道，测试响应一段时间后计算元件电阻值。
(4)测试过程结束后，打开出气通道，通过抽气系统进行扫气，然后继续下一次实验。
将本实施例所得的电阻值进行计算，测试结果为：当工作温度100℃，湿度40％时，四氧化三钴气敏器件在100ppm的臭氧气氛下测试10ppm的正丁醇，灵敏度为99。
实施例3
以实施例1得到测试箱进行臭氧气氛下检测正丁醇气体的测试，其包括以下步骤：
(1)在工作温度100℃，湿度40％下，保持测试箱内气压(箱内气氛为无正丁醇污染的环境大气)与大气恒定，测试开始，计算元件电阻值；
(2)打开进气通道，关闭出气通道。通入O3，待测试箱内达到100ppmO3浓度后，关闭进气通道，测试稳定一段时间后计算元件电阻值。
(3)标定正丁醇的含量，通过进样装置推进正丁醇进入蒸发器蒸发，达到100ppm正丁醇浓度后关闭进气通道，测试响应一段时间后计算元件电阻值。
(4)测试过程结束后，打开出气通道，通过抽气系统进行扫气，然后继续下一次实验。
将本实施例所得的电阻值进行计算，测试结果为：当工作温度100℃，湿度40％时，四氧化三钴气敏器件在100ppm的臭氧气氛下测试100ppm的正丁醇，灵敏度为310。
实施例4
以实施例1得到测试箱进行臭氧气氛下检测正丁醇气体的测试，其包括以下步骤：
(1)在工作温度100℃，湿度40％下，保持测试箱内气压(箱内气氛为无正丁醇污染的环境大气)与大气恒定，测试开始，计算元件电阻值；
(2)打开进气通道，关闭出气通道。通入O3，待测试箱内达到100ppmO3浓度后，关闭进气通道，测试稳定一段时间后计算元件电阻值。
(3)标定正丁醇的含量，通过进样装置推进正丁醇进入蒸发器蒸发，达到500ppm正丁醇浓度后关闭进气通道，测试响应一段时间后计算元件电阻值。
(4)测试过程结束后，打开出气通道，通过抽气系统进行扫气，然后继续下一次实验。
将本实施例所得的电阻值进行计算，测试结果为：当工作温度100℃，湿度40％时，四氧化三钴气敏器件在100ppm的臭氧气氛下测试500ppm的正丁醇，灵敏度为667。
实施例5
以实施例1得到测试箱进行臭氧气氛下检测正丁醇气体的测试，其包括以下步骤：
(1)在工作温度100℃，湿度40％下，保持测试箱内气压(箱内气氛为无正丁醇污染的环境大气)与大气恒定，测试开始，计算元件电阻值；
(2)打开进气通道，关闭出气通道。通入O3，待测试箱内达到100ppm O3浓度后，关闭进气通道，测试稳定一段时间后计算元件电阻值。
(3)标定正丁醇的含量，通过进样装置推进正丁醇进入蒸发器蒸发，达到1000ppm正丁醇浓度后关闭进气通道，测试响应一段时间后计算元件电阻值。
(4)测试过程结束后，打开出气通道，通过抽气系统进行扫气，然后继续下一次实验。
将本实施例所得的电阻值进行计算，测试结果为：当工作温度100℃，湿度40％时，四氧化三钴气敏器件在100ppm的臭氧气氛下测试1000ppm的正丁醇，灵敏度为926。
实施例6
以实施例2至5得到的数据进行处理，得到不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线，如图1所示。
实施例7
(1)在工作温度100℃，湿度40％下，向测试箱内先通入臭氧，待测试箱内臭氧的浓度达到100ppm后，关闭进气通道，然后通入含有正丁醇气体的被测气体，并调节至其与大气的气压一致，测试开始，计算元件电阻值；
(2)将本实施例中步骤(1)得到的气敏元件的电阻值除以实施例2得到的气敏元件的电阻值，得到被测灵敏度值；
(3)根据实施例6得到的所述不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线，由步骤(2)得到的所述被测灵敏度值获得被测气体中正丁醇气体的含量。
将本实施例所得的电阻值进行计算，测试结果为：工作温度100℃，湿度40％下，四氧化三钴气敏器件在100ppm的臭氧气氛下测试被测气体，被测灵敏度值429，根据图1，得到被测气体中正丁醇气体的含量为199ppm。
实施例8
对比例：
(1)根据实施例2的实验步骤，改变正丁醇浓度为200ppm，其他因素不变，测试结果为：当工作温度100℃，湿度40％下，四氧化三钴气敏器件在100ppm的臭氧气氛下测试200ppm的正丁醇，灵敏度为431。
(2)根据实施例7的实验操作，得到的测试结果与(1)进行比较，误差小于1％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在标定温度和标定湿度的条件下，向安装有四氧化三钴气敏器件的测试箱内通入大气，并调节至其与大气的气压一致，再测试出气敏元件的电阻值；
2)打开所述测试箱的进气通道，关闭出气通道，通入臭氧，待测试箱内臭氧的浓度达到设定浓度值后，关闭进气通道；
3)打开所述测试箱的进气通道，关闭出气通道，通入正丁醇气体，待测试箱内正丁醇气体的浓度达到设定浓度值后，关闭进气通道，再测试出所述气敏元件的电阻值；
4)将步骤3)得到的气敏元件的电阻值除以步骤1)得到的气敏元件的电阻值，得到第一次测试的灵敏度值；
5)打开出气通道，通过抽气系统进行扫气；
6)再重复步骤1)至步骤5)至少三次，得到各次测试的灵敏度值，其中，步骤1)至本步骤的各次测试中臭氧的所述设定浓度值相同，步骤1)至本步骤的各次测试中正丁醇气体的设定浓度值不同；
7)对步骤1)至步骤6)得到的各灵敏度值进行拟合，得到不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线；
8)再在标定温度和标定湿度的条件下，向安装有四氧化三钴气敏器件的测试箱内通入含有正丁醇气体的被测气体，并调节至其与大气的气压一致，然后通入臭氧，待测试箱内臭氧的浓度达到设定浓度值后，关闭进气通道，再测试出所述气敏元件的电阻值；
9)将步骤8)得到的气敏元件的电阻值除以步骤1)得到的气敏元件的电阻值，得到被测灵敏度值；
10)根据步骤7)得到的所述不同含量的正丁醇气体与灵敏度的关系曲线，由步骤9)得到的所述被测灵敏度值获得被测气体中正丁醇气体的含量。
2.根据权利要求1所述的臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于：
所述标定温度的范围为60～300℃；
所述标定湿度的范围为10％～90％；
所述臭氧的设定浓度值的范围为10～1000ppm；
所述正丁醇气体的设定浓度值浓度范围为10～1000ppm；
所述抽气系统扫气时间为1～10分钟。
3.根据权利要求1或2所述的臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于：通过蒸发器向所述测试箱内通入正丁醇气体。
4.根据权利要求1所述的臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将中空Co3O4纳米材料与无水乙醇混合后调成糊状，并将其均匀涂敷在电极管表面，风干后经退火处理在所述电极管表面形成中空Co3O4纳米材料层，得到气敏电极管；
2)以步骤1)得到的气敏电极管作为气敏元件，制作旁热式气敏器件。
5.根据权利要求4所述的臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于：所述中空Co3O4纳米材料的粒径为10～50nm。
6.根据权利要求4所述的臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于：所述中空Co3O4纳米材料层的厚度为0.1～0.5mm。
7.根据权利要求4所述的臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于：所述退火处理的温度为300～450℃，时间为0.5～4h。
8.根据权利要求4所述的臭氧辅助正丁醇气体测试方法，其特征在于：所述电极管为陶瓷管。
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