CN110669438A - 用于钨的中性至碱性化学机械抛光组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

披露了一种用于抛光钨的中性至碱性化学机械组合物，其包含作为初始组分的以下组分：水；选自碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物及其混合物的氧化剂；包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；任选地，pH调节剂；和任选地，杀生物剂。所述化学机械抛光方法包括提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；在抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触；并将中性至碱性化学机械抛光组合物在抛光垫与衬底之间的界面处或其附近分配到抛光表面上；其中一些钨被从衬底上抛光掉，并且还至少抑制钨的静态蚀刻。

Description

用于钨的中性至碱性化学机械抛光组合物和方法
技术领域
本发明涉及对钨进行化学机械抛光以从衬底上除去一些钨并至少抑制钨在从中性至碱性的pH范围内的静态蚀刻的领域。更具体地，本发明涉及化学机械抛光组合物和用于化学机械抛光钨以从衬底上除去一些钨并至少抑制钨的静态蚀刻的方法，所述方法提供含有钨的衬底和化学机械抛光组合物，所述化学机械抛光组合物含有作为初始组分的以下组分：水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物及其混合物；包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；任选地，pH调节剂；和任选地，杀生物剂，其中化学机械抛光组合物的pH等于或大于7；提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；在抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触；以及将抛光组合物在抛光垫与衬底之间的界面处或其附近分配到抛光表面上，其中一些钨被从衬底上抛光掉并至少抑制钨的静态蚀刻。
背景技术
在集成电路和其他电子器件的制造中，将多层导电、半导电和电介质材料沉积在半导体晶片的表面上或从半导体晶片的表面上去除。可以通过多种沉积技术沉积导电、半导电和电介质材料的薄层。现代加工中的常见沉积技术包括物理气相沉积(PVD)，也称为溅射；化学气相沉积(CVD)；等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和电化学镀膜(ECP)。
随着材料层被顺序沉积和去除，晶片的最上表面变为非平面的。因为随后的半导体加工(例如，金属化)要求晶片具有平坦表面，所以晶片需要被平面化。平面化可用于去除不希望的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面、附聚材料、晶格损伤、划痕和污染的层或材料。
化学机械平面化或化学机械抛光(CMP)是用于使衬底(例如半导体晶片)平面化的常用技术。在常规的CMP中，晶片安装在载体组件上并且定位成与CMP设备中的抛光垫接触。载体组件向晶片提供可控压力，将其压靠在抛光垫上。通过外部驱动力使垫相对于晶片移动(例如，旋转)。与此同时，在晶片与抛光垫之间提供抛光组合物(“浆料”)或其他抛光溶液。因此，通过垫表面和浆料的化学和机械作用抛光晶片表面并使其成为平面。然而，CMP中涉及很多复杂性。每种类型的材料都需要独特的抛光组合物，适当设计的抛光垫，针对抛光和CMP后清洁两者的优化的工艺设置以及必须根据抛光特定材料的应用单独定制的其他因素。
化学机械抛光已成为在集成电路设计中形成钨互连和接触插塞期间抛光钨的优选方法。钨经常用于接触/通孔插塞的集成电路设计中。典型地，通过衬底上的电介质层形成接触或通孔以暴露下面部件的区域，例如，第一级金属化或互连。钨是硬金属并且钨CMP在相对侵蚀性的设置下运行，例如酸性pH范围<7，更典型地<4，这对钨CMP提出了独特的挑战。遗憾的是，使用中性至碱性化学机械抛光组合物，钨去除速率低且远远不能令人满意。在中性至碱性pH范围内的这种不能令人满意的钨去除速率的一部分归因于刚性过氧钨膜的不希望的形成。许多酸性CMP组合物包括多氧化态(multi-oxidation state)金属催化剂，例如铁催化剂和过氧化氢氧化剂，以实现可接受的钨去除速率。当pH为中性至碱性时，过氧化物化学性质变得不稳定并且形成了过氧钨膜，从而抑制钨去除速率。
迄今为止，基本上只有酸性化学机械抛光组合物提供了可接受的钨去除速率。此外，许多用于抛光钨的CMP浆料由于其具有侵蚀性的酸性性质而导致钨的静态蚀刻。钨的静态蚀刻是酸性CMP组合物的常见副作用。在CMP工艺期间，除CMP的作用以外，保留在衬底表面上的金属抛光浆料继续蚀刻或腐蚀钨。有时这种静态蚀刻是希望的；然而，在大多数半导体工艺中，静态蚀刻有待被减少，或者优选地，完全被抑制。
因此，需要用于钨的中性至碱性CMP组合物和中性至碱性CMP方法，其提供高的钨去除速率，并且还至少抑制钨的静态蚀刻。
发明内容
本发明涉及一种化学机械抛光组合物，其包含作为初始组分的以下组分：水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；
任选地，pH调节剂；以及，
任选地，杀生物剂；并且其中化学机械抛光组合物的pH等于或大于7。
本发明还涉及一种化学机械抛光组合物，其包含作为初始组分的以下组分：水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碱金属碘酸盐，二碘酸钙、二碘酸镁、碘酸铵；碱金属高碘酸盐，二高碘酸钙、二高碘酸镁、高碘酸铵及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；
任选地，pH调节剂；以及，
任选地，杀生物剂；并且其中化学机械抛光组合物的pH为7-13。
本发明进一步涉及一种化学机械抛光组合物，其包含作为初始组分的以下组分：水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸钠、碘酸钾、高碘酸钠、高碘酸钾及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒，其中含氮化合物在胶体二氧化硅磨粒的表面上，在胶体二氧化硅磨粒内，或其组合；
任选地，二羧酸；
选自由以下各项组成的组的pH调节剂：无机酸、无机碱及其混合物；以及，
任选地，杀生物剂；并且其中化学机械抛光组合物的pH为8-12。
本发明涉及一种化学机械抛光钨的方法，所述方法包括：
提供包含钨和电介质的衬底；
提供化学机械抛光组合物，所述化学机械抛光组合物包含作为初始组分的以下组分：
水；
选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；
任选地，pH调节剂；以及
任选地，杀生物剂；并且其中化学机械抛光组合物的pH等于或大于7；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触；以及
将化学机械抛光组合物在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处或其附近分配到化学机械抛光垫的抛光表面上以除去至少一些钨。
本发明还涉及一种化学机械抛光钨的方法，所述方法包括：
提供包含钨和电介质的衬底；
提供化学机械抛光组合物，所述化学机械抛光组合物包含作为初始组分的以下组分：水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碱金属碘酸盐，二碘酸钙、二碘酸镁、碘酸铵；碱金属高碘酸盐，二高碘酸钙、二高碘酸镁、高碘酸铵及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；
任选地，二羧酸；
选自由以下各项组成的组的pH调节剂：无机酸、无机碱及其混合物；以及，
任选地，杀生物剂；并且其中化学机械抛光组合物的pH为7-13；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触；以及
将化学机械抛光组合物在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处或其附近分配到化学机械抛光垫的抛光表面上以除去至少一些钨。
本发明还涉及一种化学机械抛光钨的方法，所述方法包括：
提供包含钨和电介质的衬底；
提供化学机械抛光组合物，所述化学机械抛光组合物包含作为初始组分的以下组分：
水；
选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸钠、碘酸钾、高碘酸钠、高碘酸钾及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒，其中所述含氮化合物在胶体二氧化硅磨粒的表面处，在胶体二氧化硅磨粒内或其组合；
任选地，二羧酸；
pH调节剂，其中所述pH调节剂是选自由以下各项组成的组的无机碱：氨水、氢氧化钾及其混合物；以及
任选地，杀生物剂；并且其中化学机械抛光组合物的pH为8-12；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触；以及
将化学机械抛光组合物在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处或其附近分配到化学机械抛光垫的抛光表面上以除去至少一些钨。
本发明进一步涉及一种化学机械抛光钨的方法，所述方法包括：
提供包含钨和电介质的衬底；
提供化学机械抛光组合物，所述化学机械抛光组合物包含作为初始组分的以下组分：水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸钾、高碘酸钾及其混合物；
具有净负ζ电位并包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒，其中所述含氮化合物在胶体二氧化硅磨粒的表面处，在胶体二氧化硅磨粒内或其组合；
任选地，二羧酸；
选自由以下各项组成的组的pH调节剂：氨水、氢氧化钾及其混合物；以及，
任选地，杀生物剂；并且其中化学机械抛光组合物的pH为8-10；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触；以及
将化学机械抛光组合物在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处或其附近分配到化学机械抛光垫的抛光表面上以除去至少一些钨；其中所提供的化学机械抛光组合物具有
Figure BDA0002116610490000051
的钨去除速率，其中压盘速度为93-113转/分钟，载体速度为87-111转/分钟，化学机械抛光组合物流速为125-300mL/min，在200mm抛光机上的标称下压力为21.4kPa；并且，其中所述化学机械抛光垫包括含有聚合物空心微粒的聚氨酯抛光层和聚氨酯浸渍的非织造子垫。
本发明的前述碱性化学机械抛光组合物和方法在pH值大于7时具有等于或大于
Figure BDA0002116610490000052
的钨去除速率，并且还至少抑制不需要的钨静态蚀刻。
具体实施方式
除非上下文另有指示，否则如本说明书通篇所使用的以下缩写具有以下含义：℃＝摄氏度；g＝克；L＝升；mL＝毫升；μ＝μm＝微米；kPa＝千帕；
Figure BDA0002116610490000053
＝埃；mV＝毫伏；DI＝去离子的；ppm＝百万分率＝mg/L；mm＝毫米；cm＝厘米；min＝分钟；rpm＝转/分钟；lbs＝磅；kg＝千克；W＝钨；2.54cm＝1英寸；DLS＝动态光散射；wt％＝重量百分比；RR＝去除速率；PS＝本发明的抛光浆料；CS＝对比浆料；KIO3＝碘酸钾；KIO4＝高碘酸钾；H2O2＝过氧化氢；KClO3＝氯酸钾；K2S2O8＝过硫酸钾；(NH4)2S2O8＝过硫酸铵；DEAMS＝(N,N-二乙基氨基甲基)三乙氧基硅烷，98％(宾夕法尼亚州莫里斯维尔的盖勒斯特公司(Gelest Inc.,Morrisville,PA))；TMOS＝原硅酸四甲酯；TMAH＝四甲基氢氧化铵；TEA＝四乙铵；和EDA＝乙二胺。
术语“化学机械抛光”或“CMP”是指仅通过化学和机械力抛光衬底的方法，并且区别于其中向衬底施加电偏压的电化学-机械抛光(ECMP)。术语“TEOS”意指由原硅酸四乙酯(Si(OC2H5)4)的分解形成的二氧化硅。术语“平面”意指具有长度和宽度两个维度的基本上平坦的表面或平坦的形貌。在整个说明书中，术语“组合物”和“浆料”可互换使用。术语“协同”意指两种或更多种物质、材料、化合物或参数之间的相互作用或协作，以产生大于其单独效应之和的组合效应。除非在说明书中另外描述为具有取代基，否则术语“烷基”意指仅由碳和氢组成(烃基)并具有以下通式的有机化学基团：CnH2n+1。术语“一个/种(a/an)”是指单数和复数二者。通过Stober法制备FUSOTM颗粒(可从扶桑化学工业株式会社(FusoChemical Co.，Ltd.)，大阪，日本获得)，例如FUSO BS-3TM颗粒，其中所有此类颗粒包括颗粒内的含氮化合物。通过水玻璃法制备KLEBOSOLTM颗粒(由安智电子材料公司(AZ ElectronicMaterials)制造，可从陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)获得)，例如KLEBOSOLTM1598-B25颗粒，因此，在颗粒内不掺入含氮化合物。除非另有说明，否则所有百分比均按重量计。所有数值范围都是包括性的，并且可以按任何顺序组合，除非逻辑上这种数值范围被限制于总计为100％。
抛光本发明的含钨衬底的方法包括化学机械抛光组合物，所述组合物包含(优选由以下组成)作为初始组分的水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物及其混合物；包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；任选地，pH调节剂；和任选地，杀生物剂；其中化学机械抛光组合物的pH大于7。本发明的化学机械抛光组合物和方法不含多氧化态催化剂，如铁(III)催化剂，并且不含过氧型氧化剂。
本发明的化学机械抛光组合物和方法的碘酸盐和高碘酸盐化合物包括但不限于碘酸的盐和高碘酸的盐。碘酸的盐包括但不限于选自由以下各项组成的组的碱金属碘酸盐：碘酸钠、碘酸钾、碘酸锂及其混合物；碘酸的碱土金属碘酸盐包括但不限于选自由以下各项组成的组的碱土金属碘酸盐：二碘酸钙、二碘酸镁及其混合物；并且碘酸的铵盐包括碘酸铵。高碘酸的盐包括但不限于选自由以下各项组成的组的碱金属高碘酸盐：高碘酸钠、高碘酸钾、高碘酸锂及其混合物；高碘酸的碱土金属高碘酸盐包括但不限于二高碘酸钙、二高碘酸镁及其混合物；并且高碘酸的铵盐包括高碘酸铵。优选地，在本发明的化学机械抛光组合物和方法中，碘酸盐化合物是选自碱金属碘酸盐的碘酸的盐，并且高碘酸盐化合物是选自碱金属高碘酸盐的高碘酸的盐；更优选地，碘酸盐化合物是选自由碘酸钠、碘酸钾及其混合物组成的组的碘酸的盐，并且高碘酸盐化合物是选自由高碘酸钠、高碘酸钾及其混合物组成的组的高碘酸的盐；最优选地，在本发明的化学机械抛光组合物和方法中，碘酸盐化合物是碘酸的钾盐-碘酸钾(KIO3)，并且高碘酸盐化合物是高碘酸的钾盐-高碘酸钾(KIO4)，并且其中最特别优选的是碘酸的钾盐-碘酸钾(KIO3)。此类碘酸盐和高碘酸盐化合物是可商购的，例如来自SIGMA-
Figure BDA0002116610490000071
(密尔沃基，威斯康星州)，或者可以由本领域技术人员根据化学文献制备。
优选地，在本发明的化学机械抛光组合物和方法中，碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物或其混合物以至少0.001wt％或更高的量包含在本发明的化学机械抛光组合物中，更优选地，碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物或其混合物以0.001wt％至1wt％的量包含在本发明的化学机械抛光组合物中，甚至更优选地，碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物或其混合物以0.1wt％至1wt％的量包含在本发明的化学机械抛光组合物中；并且最优选地，碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物或其混合物以0.3wt％至0.5wt％的量包含在本发明的化学机械抛光组合物中。
优选地，在化学机械抛光本发明的包含钨的衬底的方法中，在所提供的化学机械抛光组合物中作为初始组分包含的水是去离子水和蒸馏水中的至少一种，以限制附带的杂质。
任选地，在抛光本发明衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的二级氧化剂，其中二级氧化剂选自由以下各项组成的组：单过硫酸盐、过硫酸盐、溴酸盐、过溴酸盐、硝酸盐、卤素及其混合物。优选地，当二级氧化剂包括在本发明的化学机械抛光组合物中时，二级氧化剂是单过硫酸盐、过硫酸盐或其混合物。过硫酸盐的实例是过硫酸铵。最优选地，此类二级氧化剂不包括在本发明的化学机械抛光组合物和方法中。
当在本发明的方法和化学机械抛光组合物中包括二级氧化剂时，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的0.01wt％至5wt％、更优选0.1wt％至5wt％、最优选0.1wt％至0.5wt％的二级氧化剂。
在抛光本发明衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的胶体二氧化硅磨粒，其中所述胶体二氧化硅磨粒包含含氮化合物。此类含氮化合物可以掺入胶体二氧化硅磨粒内，或者可以掺在胶体二氧化硅磨粒的表面上，或者本发明的化学机械抛光组合物可以含有作为初始组分的胶体二氧化硅磨粒，其具有组合，其中含氮化合物掺入胶体二氧化硅磨粒内，并且其中含氮化合物掺在胶体二氧化硅磨粒的表面上。优选地，在用本发明的化学机械抛光组合物抛光衬底的方法中，胶体二氧化硅磨粒包括掺入胶体二氧化硅磨粒内和表面上的含氮化合物的组合。优选地，本发明的胶体二氧化硅磨粒具有净负ζ电位。
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒是可商购的，或者可由本领域普通技术人员如化学和胶体二氧化硅磨粒文献中所述制备。具有净(-)负ζ电位并包含含氮化合物的可商购胶体二氧化硅颗粒的实例是KLEBOSOLTM1598-B25表面改性的胶体二氧化硅颗粒(由安智电子材料公司制造，可从陶氏化学公司，米德兰，密歇根州获得)；和FUSOTMBS-3内部改性的胶体二氧化硅颗粒，以及FUSOTMBS-3组合的内部和表面改性的胶体二氧化硅颗粒(扶桑化学工业株式会社，大阪，日本)。内部改性的胶体二氧化硅颗粒优选通过Stober法制备，这是本领域普通技术人员熟知的。
在本发明的抛光衬底的方法中，本发明的化学机械抛光组合物可以具有与不具有含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒混合的包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒。可商购混合物的实例是DEAMS表面改性的FUSO BS-3TM磨料浆料(80ppm DEAMS至1wt％二氧化硅)和具有净负ζ电位的KLEBOSOLTM1598-B25浆料(由安智电子材料公司制造，可从陶氏化学公司获得)。
在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒，并且其中，所述化学机械抛光组合物的pH为7或更大，优选为7至13；优选为8至12；更优选为8至10；最优选为8至9。更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有具有永久净负ζ电位并且包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒，其中，所述化学机械抛光组合物的pH为7或更大，优选为7至13；更优选为8至12；还更优选为8至10；最优选为8至9，如-1mV至-50mV，优选-20mV至-45mV，最优选-30mV至-45mV的负ζ电位所示。
优选地，在本发明的用本发明的化学机械抛光组合物抛光衬底的方法中，本发明的胶体二氧化硅磨粒包含(在胶体二氧化硅磨粒的表面上，在胶体二氧化硅磨粒内，或其组合)含氮化合物，所述含氮化合物包括但不限于具有以下通式的铵化合物：
R1R2R3R4N+ (I)
其中R1、R2、R3和R4独立地选自氢、(C1-C6)烷基、(C7-C12)芳烷基和(C6-C10)芳基。此类基团可以被一个或多个羟基取代。此类含有铵化合物的胶体二氧化硅磨料可以用本领域或文献中已知的方法制备。
此类含氮铵化合物的实例是四甲基铵、四乙基铵、四丙基铵、四丁基铵、四戊基铵、乙基三甲基铵和二乙基二甲基铵。
含氮化合物还可包括但不限于具有氨基的化合物，例如伯胺、仲胺、叔胺或季胺。此类含氮化合物还可包括具有1至8个碳原子的氨基酸，例如赖氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、亚氨基二乙酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸和苏氨酸。
在不同的实施例中，本发明的胶体二氧化硅磨粒中化学物质与二氧化硅的摩尔比优选大于0.1％且小于10％。
氨基硅烷化合物是最优选的含氮化合物，其掺在本发明的化学机械抛光组合物的胶体二氧化硅颗粒的表面上或所述胶体二氧化硅颗粒中。此类氨基硅烷化合物包括但不限于伯氨基硅烷、仲氨基硅烷、叔氨基硅烷、季氨基硅烷和多足(multi-podal)(例如双足)氨基硅烷。氨基硅烷化合物可包括基本上任何合适的氨基硅烷。可用于实践本发明的氨基硅烷的实例是双(2-羟乙基)-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、二乙基氨基甲基三烷氧基硅烷、(N,N-二乙基-3-氨基丙基)三烷氧基硅烷)、3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基丙基三烷氧基硅烷)、氨基丙基三烷氧基硅烷、(2-N-苄基氨基乙基)-3-氨基丙基三烷氧基硅烷)、三烷氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基铵、N-(三烷氧基甲硅烷基乙基)苄基-N,N,N-三甲基铵、(双(甲基二烷氧基甲硅烷基丙基)-N-甲胺、双(三烷氧基甲硅烷基丙基)脲、双(3-(三烷氧基甲硅烷基)丙基)-乙二胺、双(三烷氧基甲硅烷基丙基)胺、双(三烷氧基甲硅烷基丙基)胺、3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二烷氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二烷氧基硅烷、3-氨基丙基三烷氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、(N-三烷氧基甲硅烷基丙基)聚乙烯亚胺、三烷氧基甲硅烷基丙基二亚乙基三胺、N-苯基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-(乙烯基苄基)-2-氨基乙基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷、4-氨基丁基-三烷氧基硅烷、(N,N-二乙基氨基甲基)三乙氧基硅烷、及其混合物。本领域普通技术人员容易理解，氨基硅烷化合物通常在水性介质中水解(或部分水解)。因此，通过列举氨基硅烷化合物，可以理解氨基硅烷或其水解(或部分水解)物质或缩合物质可以掺入胶体二氧化硅磨粒中。
在不同的实施例中，胶体二氧化硅磨粒中氨基硅烷物质与二氧化硅的摩尔比优选大于0.1％且小于10％。
包含掺入胶体二氧化硅磨粒内的含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒优选通过Stober法制备，其中有机烷氧基硅烷如TMOS和TEOS用作二氧化硅合成的前体，并且含氮化合物用作催化剂。作为前体的TMOS和TEOS在含水碱性环境中经历水解和缩合。用于维持碱性pH的催化剂是含氮物质，例如但不限于氨、TMAH、TEA和EDA。作为抗衡离子，这些含氮化合物在颗粒生长期间不可避免地被捕获在胶体二氧化硅磨粒内，因此产生包含在内部掺入胶体二氧化硅磨粒内的含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒。包含掺入颗粒内的含氮化合物的可商购的胶体二氧化硅磨粒的实例是可从FUSOTM获得的颗粒，例如FUSO BS-3TM胶体二氧化硅磨粒。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的胶体二氧化硅磨粒，该胶体二氧化硅磨粒包含掺入其中、在颗粒表面上，或其组合的含氮化合物，其中，更优选地，胶体二氧化硅磨粒具有净负ζ电位并且包含掺入其中、在颗粒表面上，或其组合的含氮化合物，该胶体二氧化硅磨粒具有如通过动态光散射技术(DLS)测量的≤100nm、优选5至100nm、更优选10至90nm、最优选20至80nm的平均粒度。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有0.01wt％至15wt％、优选0.05wt％至10wt％、更优选0.1wt％至7.5wt％、还更优选0.2wt％至5wt％、最优选0.2wt％至2wt％的胶体二氧化硅磨粒，该胶体二氧化硅磨粒包含掺入其中、在颗粒表面上，或其组合的含氮化合物。更优选地，包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒具有永久净负ζ电位。
任选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的二羧酸，其中二羧酸包括但不限于丙二酸、草酸、琥珀酸、己二酸、马来酸、苹果酸、戊二酸、酒石酸、其盐或它们的混合物。更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的二羧酸，其中二羧酸选自由以下各项组成的组：丙二酸、草酸、琥珀酸、酒石酸、其盐和它们的混合物。还更优选地，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的二羧酸，其中二羧酸选自由以下各项组成的组：丙二酸、草酸、琥珀酸、其盐和它们的混合物。最优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的二羧酸丙二酸或其盐。最优选地，此类二羧酸不包括在本发明的化学机械抛光组合物和方法中。
在本发明的抛光衬底的方法中，当在本发明的化学机械抛光组合物中包含二羧酸时，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的1至2,600ppm、优选100至1,400ppm、优选120至1,350ppm、更优选130至1,100ppm的二羧酸，其中二羧酸包括但不限于丙二酸、草酸、琥珀酸、己二酸、马来酸、苹果酸、戊二酸、酒石酸、其盐或它们的混合物。任选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的1至2,600ppm的丙二酸、其盐或它们的混合物。优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物含有作为初始组分的100至1,400ppm、更优选120至1,350ppm、最优选130至1,350ppm的二羧酸丙二酸或其盐。
在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物的pH为7或更大。优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物的pH为7至13。更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物的pH为8至12。甚至更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物的pH为8至10；并且最优选地，pH为8至9。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物任选地含有pH调节剂。优选地，pH调节剂选自由无机和有机pH调节剂组成的组。优选地，pH调节剂选自由无机酸和无机碱组成的组。更优选地，pH调节剂选自由氨水和氢氧化钾组成的组。最优选地，pH调节剂是氢氧化钾。
任选地，抛光组合物可含有杀生物剂，例如KORDEXTMMLX(9.5％-9.9％的甲基-4-异噻唑啉-3-酮，89.1％-89.5％的水和≤1.0％的相关反应产物)或含有2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮活性成分的KATHONTMICP III，这些杀生物剂各自由陶氏化学公司制造(KATHONTM和KORDEXTM是陶氏化学公司的商标)。此类杀生物剂可以以本领域普通技术人员已知的常规量包括在本发明的化学机械抛光组合物中。
优选地，所提供的衬底是包含钨和诸如TEOS的电介质的半导体衬底。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫可以是本领域已知的任何合适的抛光垫。本领域普通技术人员知道选择用于本发明方法的适合的化学机械抛光垫。更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫选自织造和非织造抛光垫。还更优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫包括聚氨酯抛光层。最优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，所提供的化学机械抛光垫包括含有聚合物空心微粒的聚氨酯抛光层和聚氨酯浸渍的非织造子垫。优选地，所提供的化学机械抛光垫在抛光表面上具有至少一个凹槽。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，将所提供的化学机械抛光组合物分配到设置在化学机械抛光垫与衬底之间的界面处或附近的化学机械抛光垫的抛光表面上。
优选地，在本发明的抛光衬底的方法中，在所提供的化学机械抛光垫与衬底之间的界面处产生动态接触，其中垂直于被抛光衬底表面的下压力为0.69至34.5kPa。
在本发明的抛光包含钨的衬底的方法中，所提供的化学机械抛光组合物具有的钨去除速率优选地，钨去除速率
Figure BDA0002116610490000122
更优选地，
Figure BDA0002116610490000123
进一步优选地，甚至更优选地，
Figure BDA0002116610490000125
Figure BDA0002116610490000126
以及W/TEOS选择性>11，优选地，W/TEOS选择性>12，更优选地，W/TEOS选择性为18-24；并且压盘速度为93-113转/分钟，载体速度为87-111转/分钟，化学机械抛光组合物流速为125-300mL/min，在200mm抛光机上的标称下压力为21.4kPa；并且，其中化学机械抛光垫包含含有聚合物空心微粒的聚氨酯抛光层和聚氨酯浸渍的非织造子垫。
以下实例旨在说明使用本发明的碱性化学机械抛光组合物钨从衬底中的高去除速率，抑制钨静态蚀刻速率，以及W/TEOS选择性，但以下实例不旨在限制本发明的范围。
实例1
浆料配制品
该实例的化学机械抛光组合物通过将表1中列出的量的组分与余量的DI水合并，并用45wt％氨水将组合物的pH调节至表1中列出的最终pH来制备。
表1
Figure BDA0002116610490000131
1(80ppm DEAMS至1wt％二氧化硅)表面改性的FUSO BS-3TM磨料浆料和具有净(-)ζ电位的KLEBOSOLTM1598-B25磨料浆料(由安智电子材料公司制造，可从陶氏化学公司获得)的混合物。
实例2
W去除速率
上述实例1中表1的抛光浆料的抛光实验是在安装在Applied Materials6EC抛光机上的200mm空白晶片上进行的。抛光去除速率实验在来自诺发公司(Novellus)的200mm空白
Figure BDA0002116610490000132
厚TEOS片状晶片和可从WaferNet公司、硅谷微电子公司(Silicon ValleyMicroelectronics)或SKW Associates公司获得的W、Ti和TiN空白晶片上进行。所有抛光实验均使用与SP2310子垫配对的IC1010TM聚氨酯抛光垫(可从罗门哈斯电子材料公司(Rohmand Haas Electronic Materials CMP Inc.)商购)进行，其中典型的下压力为21.4kPa(3.1psi)，化学机械抛光组合物流速为200mL/min，工作台转速为113rpm，并且载体转速为111rpm。使用Kinik PDA33A-3金刚石垫调节器(可从砂轮公司(Kinik Company)商购)来修整抛光垫。在80rpm(压盘)/36rpm(调节器)下，使用9lbs(4.1kg)的下压力用调节器磨合抛光垫15分钟并且使用7lbs(3.2kg)的下压力用调节器磨合抛光垫15分钟。在使用7lbs(3.2kg)的下压力抛光24秒之前，进一步非原位调节抛光垫。使用KLA-Tencor RS100C计量工具测定W去除速率。
表2
2ζ电位：使用Malvern ZetasizerTM仪器(马尔文仪器公司(MalvernInstruments)，马尔文，英国)以15-30wt％浓缩物测量所示组合物的ζ电位。报告的值取自每种指示组合物的单次测量值。
抛光试验的结果表明，与对比组合物相比，使用本发明的碱性化学机械抛光组合物的W RR显著增加。
实例3
W RR和TEOS RR
该实例的化学机械抛光组合物通过将表3中列出的量的组分与余量的DI水合并，并用45wt％氢氧化钾水溶液将组合物的pH调节至表3中列出的最终pH来制备。
表3
Figure BDA0002116610490000151
3DEAMS表面改性的具有净(-)ζ电位的KLEBOSOLTM1598-B25磨料浆料，其由安智电子材料公司制造，可从陶氏化学公司获得。
表3的抛光浆料的抛光实验在安装在Applied Materials Reflexion抛光机上的200mm空白晶片上进行。抛光去除速率实验在来自诺发公司的200mm空白
Figure BDA0002116610490000153
厚TEOS片状晶片和可从WaferNet公司、硅谷微电子公司或SKW Associates公司获得的W、Ti和TiN空白晶片上进行。所有抛光实验均使用与SP2310子垫配对的IC1000TMK7+R32聚氨酯抛光垫(可从罗门哈斯电子材料公司商购)进行，其中典型的下压力为21.4kPa(3.1psi)，化学机械抛光组合物流速为300mL/min，工作台转速为93rpm，并且载体转速为87rpm。如上面实例2中所述，磨合并调节抛光垫。使用KLA-Tencor RS100C计量工具测定W和TEOS去除速率。
表4
Figure BDA0002116610490000152
与仅包含KIO3作为氧化剂的本发明的抛光组合物相比，添加二级氧化剂导致显著不利的W抛光结果。
实例4
W RR和TEOS RR
该实例的化学机械抛光组合物通过将表5中列出的量的组分与余量的DI水合并，并用45wt％氨水将组合物的pH调节至表5中列出的最终pH来制备。
表5
Figure BDA0002116610490000161
4DEAMS表面改性的FUSO BS-3TM磨料浆料，其具有净(-)ζ电位。
5DEAMS表面改性的KLEBOSOLTM1598-B25磨料浆料，其具有净(-)ζ电位。
6FUSO BS-3TM磨料浆料，其具有净(-)ζ电位
7KLEBOSOLTM1598-B25磨料浆料，其具有净(-)ζ电位。
表5的抛光浆料的抛光实验在安装在Applied Materials Reflexion抛光机上的200mm空白晶片上进行。抛光去除速率实验在来自诺发公司的200mm空白
Figure BDA0002116610490000162
厚TEOS片状晶片和可从WaferNet公司、硅谷微电子公司或SKW Associates公司获得的W、Ti和TiN空白晶片上进行。所有抛光实验均使用与SP2310子垫配对的VP6000TMK7+R32聚氨酯抛光垫(可从罗门哈斯电子材料公司商购)进行，其中典型的下压力为21.4kPa(3.1psi)，化学机械抛光组合物流速为200mL/min，工作台转速为113rpm，并且载体转速为111rpm。如上面实例2中所述，磨合并调节抛光垫。使用KLA-Tencor RS100C计量工具测定W和TEOS去除速率。
表6
Figure BDA0002116610490000171
含有碘酸钾和具有净负ζ电位且包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒的组合的本发明浆料相对于没有碘酸钾和具有净负ζ电位并包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒的组合的对比浆料具有W RR的显著增加。
实例5
W RR和TEOS RR
该实例的化学机械抛光组合物通过将表7中列出的量的组分与余量的DI水合并，并用45wt％氢氧化钾水溶液将组合物的pH调节至表7中列出的最终pH来制备。
表7
Figure BDA0002116610490000172
8DEAMS表面改性的并且内部包含含氮化合物的FUSO BS-3TM磨料浆料，其具有净(-)ζ电位。
表7的抛光浆料的抛光实验在安装在Applied Materials Mirra抛光机上的200mm空白晶片上进行。抛光去除速率实验在来自诺发公司的200mm空白厚TEOS片状晶片和可从WaferNet公司、硅谷微电子公司或SKW Associates公司获得的W、Ti和TiN空白晶片上进行。所有抛光实验均使用与SP2310子垫配对的IK4250HTMK7+R32聚氨酯抛光垫(可从罗门哈斯电子材料公司商购)进行，其中典型的下压力为21.4kPa(3.1psi)，化学机械抛光组合物流速为125mL/min，工作台转速为113rpm，并且载体转速为111rpm。如上面实例2中所述，磨合并调节抛光垫。使用KLA-Tencor RS100C计量工具测定W和TEOS去除速率。
表8
Figure BDA0002116610490000181
除PS-13外，本发明的化学机械抛光组合物显示出高W RR和高W/TEOS选择性。
实例6
W静态蚀刻速率
该实例的化学机械抛光组合物通过将表9和10中列出的量的组分与余量的DI水合并，并用45wt％氢氧化钾水溶液将组合物的pH调节至表9和10中列出的最终pH来制备。
表9
Figure BDA0002116610490000191
9(80ppm DEAMS至1wt％二氧化硅)表面改性的FUSO BS-3TM磨料浆料和具有净(-)ζ电位的KLEBOSOLTM1598-B25磨料浆料(由安智电子材料公司制造，可从陶氏化学公司获得)的混合物。
表10
10KLEBOSOL 1598-B25磨料浆料，其具有净(-)ζ电位。
通过在室温下将20cm(8英寸)直径的W空白晶片浸入15g浆料样品中来进行静态蚀刻测试。30分钟后从测试的浆料中取出W晶片。根据使用4-探针电导率法测量的之后厚度减去之前厚度来计算W去除。静态蚀刻测试的结果在表11中。
表11
Figure BDA0002116610490000193
静态蚀刻速率的结果表明，与含有铁催化剂和过氧化氢氧化剂的常规酸性抛光浆料相比，本发明的抛光浆料具有显著降低的静态蚀刻速率。
实例7
W RR和TEOS RR
该实例的化学机械抛光组合物通过将表12中列出的量的组分与余量的DI水合并，并用45wt％氢氧化钾水溶液将组合物的pH调节至表12中列出的最终pH来制备。
表12
Figure BDA0002116610490000201
11DEAMS表面改性的FUSO BS-3TM磨料浆料，其具有净(-)ζ电位。
表12的抛光浆料的抛光实验在安装在Applied Materials Reflexion抛光机上的200mm空白晶片上进行。抛光去除速率实验在来自诺发公司的200mm空白
Figure BDA0002116610490000203
厚TEOS片状晶片和可从WaferNet公司、硅谷微电子公司或SKW Associates公司获得的W、Ti和TiN空白晶片上进行。所有抛光实验均使用与SP2310子垫配对的IK4250HTMK7+R32聚氨酯抛光垫(可从罗门哈斯电子材料公司商购)进行，其中典型的下压力为21.4kPa(3.1psi)，化学机械抛光组合物流速为250mL/min，工作台转速为113rpm，并且载体转速为111rpm。如上面实例2中所述，磨合并调节抛光垫。使用KLA-Tencor RS100C计量工具测定W和TEOS去除速率。
表13
Figure BDA0002116610490000202
与仅包含KIO3作为氧化剂的本发明的抛光组合物相比，添加二级氧化剂导致显著不利的W抛光结果。

Claims (10)

1.一种化学机械抛光组合物，其包含作为初始组分的以下组分：水；选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；
任选地，pH调节剂；以及，
任选地，杀生物剂；并且其中所述化学机械抛光组合物的pH等于或大于7。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述氧化剂的量为0.001wt％或更多。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述碘酸盐化合物选自由以下各项组成的组：碱金属碘酸盐、二碘酸钙、二碘酸镁、碘酸铵及其混合物。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述高碘酸盐化合物选自由以下各项组成的组：碱金属高碘酸盐、二高碘酸钙、二高碘酸镁、高碘酸铵及其混合物。
5.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述胶体二氧化硅磨粒的含氮化合物是氨基硅烷。
6.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其中，所述pH是7-13。
7.一种化学机械抛光钨的方法，所述方法包括：
提供包含钨和电介质的衬底；
提供化学机械抛光组合物，所述化学机械抛光组合物包含作为初始组分的以下组分：
水；
选自由以下各项组成的组的氧化剂：碘酸盐化合物、高碘酸盐化合物及其混合物；
包含含氮化合物的胶体二氧化硅磨粒；
任选地，pH调节剂；以及
任选地，杀生物剂；并且其中所述化学机械抛光组合物的pH等于或大于7；
提供具有抛光表面的化学机械抛光垫；
在所述化学机械抛光垫与所述衬底之间的界面处产生动态接触；以及
将所述化学机械抛光组合物在所述化学机械抛光垫与所述衬底之间的界面处或其附近分配到所述化学机械抛光垫的抛光表面上以除去至少一些钨。
8.如权利要求7所述的化学机械抛光钨的方法，其中，所述碘酸盐化合物选自由以下各项组成的组：碱金属碘酸盐、二碘酸钙、二碘酸镁、碘酸铵及其混合物。
9.如权利要求7所述的化学机械抛光钨的方法，其中，所述高碘酸盐化合物选自由以下各项组成的组：碱金属高碘酸盐、二高碘酸钙、二高碘酸镁、高碘酸铵及其混合物。
10.如权利要求7所述的方法，其中，所述化学机械抛光组合物具有的钨去除速率，其中压盘速度为93-113转/分钟，载体速度为87-111转/分钟，化学机械抛光组合物流速为125-300mL/min，在200mm抛光机上的标称下压力为21.4kPa；并且，其中所述化学机械抛光垫包括含有聚合物空心微粒的聚氨酯抛光层和聚氨酯浸渍的非织造子垫。
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