KR20200004265A - 텅스텐에 대한 중성 내지 알칼리 화학적 기계 연마 조성물 및 방법 - Google Patents

텅스텐에 대한 중성 내지 알칼리 화학적 기계 연마 조성물 및 방법 Download PDF

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Abstract

텅스텐을 연마하기 위한 중성 내지 알칼리 화학적 기계 조성물은, 초기 성분으로서, 물; 요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택된 산화제; 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자; 선택적으로, pH 조정제; 및 선택적으로, 살생물제를 포함한다. 화학적 기계 연마 방법은 연마 표면을 갖는 화학적 기계 연마 패드를 제공하는 단계; 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및 중성 내지 알칼리 화학적 기계 연마 조성물을 연마 패드와 기판 사이의 계면에서의 또는 이의 근처에서의 연마 표면에 분배하는 단계를 포함하고, 여기서 텅스텐의 일부는 기판으로부터, 그리고, 추가로 텅스텐의 정적 에치를 적어도 저해하기 위해 연마된다.

Description

텅스텐에 대한 중성 내지 알칼리 화학적 기계 연마 조성물 및 방법{NEUTRAL TO ALKALINE CHEMICAL MECHANICAL POLISHING COMPOSITIONS AND METHODS FOR TUNGSTEN}
본 발명은 기판으로부터 텅스텐의 일부를 제거하고 중성 내지 알칼리의 pH 범위에서 텅스텐의 정적 에치를 적어도 저해하기 위한 텅스텐의 화학적 기계 연마의 분야에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 텅스텐을 함유하는 기판 및, 초기 성분으로서, 물; 요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제; 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자; 선택적으로, pH 조정제; 및 선택적으로, 살생물제를 함유하는 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 이상임)을 제공하는 것; 연마 표면을 갖는 화학적 기계 연마 패드를 제공하는 것; 연마 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 것; 및 연마 조성물을 연마 패드와 기판 사이의 계면에서의 또는 이의 근처에서의 연마 표면에 분배하는 것에 의해 기판으로부터 텅스텐의 일부를 제거하고 텅스텐의 정적 에치를 적어도 저해하기 위한 텅스텐의 화학적 기계 연마의 분야에 관한 것이고, 여기서 텅스텐의 일부는 기판으로부터 그리고 텅스텐의 정적 에치를 적어도 저해하도록 연마된다.
집적 회로 및 다른 전자 장치의 제작에서, 전도성, 반전도성 및 유전 재료의 다층은 반도체 웨이퍼의 표면에 증착되거나 이로부터 제거된다. 전도성, 반전도성 및 유전 재료의 박층은 다수의 증착 기법에 의해 증착될 수 있다. 현대의 공정처리에서의 흔한 증착 기법은 스퍼터링으로도 공지된 물리적 증기 증착(physical vapor deposition: PVD), 화학적 증기 증착(chemical vapor deposition: CVD), 플라즈마 강화 화학 증기 증착(plasma-enhanced chemical vapor deposition: PECVD) 및 전기화학 플레이팅(electrochemical plating: ECP)을 포함한다.
재료의 층이 순차적으로 증착되고 제거되면서, 웨이퍼의 최상부 표면은 비평면이 된다. 후속하는 반도체 공정처리(예를 들어, 금속화)가 웨이퍼가 편평한 표면을 가질 것을 요하므로, 웨이퍼는 평탄해질 필요가 있다. 평탄화는 원치 않는 표면 지형학 및 표면 결함, 예컨대 거친 표면, 응집된 재료, 결정 격자 손상, 스크래치 및 오염된 층 또는 재료를 제거하는 데 유용하다.
화학 기계적 평탄화 또는 화학적 기계 연마(chemical mechanical polishing: CMP)는 기판, 예컨대 반도체 웨이퍼를 평탄화하도록 사용되는 흔한 기법이다. 종래의 CMP에서, 웨이퍼는 캐리어 어셈블리에 탑재되고, CMP 기구에서 연마 패드와 접촉하여 배치된다. 캐리어 어셈블리는 웨이퍼에 제어 가능한 압력을 제공하여서, 이것을 연마 패드에 대해 누른다. 패드는 외부 추진력에 의해 웨이퍼에 대해 이동(예를 들어, 회전)한다. 이와 동시에, 연마 조성물("슬러리") 또는 다른 연마 용액은 웨이퍼와 연마 패드 사이에 제공된다. 따라서, 웨이퍼 표면은 연마되고 패드 표면 및 슬러리의 화학적 및 기계적 작용에 의해 평면이 된다. 그러나, 다량의 복합성이 CMP에 관여된다. 각각의 유형의 재료는 고유한 연마 조성물, 적절히 설계된 연마 패드, 연마 및 CMP 후 세정 둘 모두에 대한 최적화된 공정 환경 및 특정한 재료의 연마의 분야에 개별적으로 맞춰져야 하는 다른 인자를 요한다.
화학적 기계 연마는 집적 회로 설계에서 텅스텐 인터커넥트 및 접촉 플러그의 형성 동안 텅스텐을 연마하기 위한 바람직한 방법이 되었다. 텅스텐은 접촉/비아 플러그에 대해 집적 회로 설계에서 흔히 사용된다. 통상적으로, 접촉 또는 비아 홀은 밑에 있는 부품, 예를 들어 제1 수준 금속화 또는 인터커넥트의 영역을 노출시키도록 기판 위에 유전 층을 통해 형성된다. 텅스텐은 경질 금속이고, 텅스텐 CMP는 비교적 공격적인 환경, 예컨대 7 미만, 더 통상적으로 4 미만의 산 pH 범위에서 실행되고, 이는 텅스텐 CMP에 대한 고유한 도전과제를 부여한다. 불행하게도, 중성 내지 알칼리 화학적 기계 연마 조성물을 사용한 텅스텐 제거율은 낮고 실질적으로 불만족스럽다. 중성 내지 알칼리 pH 범위에서의 이러한 불만족스러운 텅스텐 제거율의 부분은 경질 퍼옥시-텅스텐 필름의 바람직하지 않은 형성이다. 많은 산성 CMP 조성물은 허용 가능한 텅스텐 제거율을 달성하도록 다중-산화 상태 금속 촉매, 예컨대 철 촉매 및 과산화수소 산화제를 포함한다. pH가 중성 내지 알칼리일 때, 퍼옥사이드 화학물질은 불안정해지고 퍼옥시-텅스텐 필름이 형성되어 텅스텐 제거율을 저해한다.
현재까지, 실질적으로 오직 산 화학적 기계 연마 조성물이 허용 가능한 텅스텐 제거율을 제공한다. 또한, 텅스텐을 연마하기 위해 사용된 많은 CMP 슬러리는 이의 공격적인 산성 성질로 인해 텅스텐의 정적 에칭을 야기한다. 텅스텐의 정적 에칭은 산성 CMP 조성물의 흔한 부작용이다. CMP 공정 동안 기판의 표면에 남은 금속 연마 슬러리는 CMP의 영향을 넘어서 텅스텐을 계속해서 에치하거나 부식시킨다. 때때로, 이러한 정적 에칭이 요망되지만; 대부분의 반도체 공정에서 정적 에치는 감소되거나 바람직하게는 완전히 저해되어야 한다.
따라서, 높은 텅스텐 제거율을 제공하고, 추가로, 텅스텐의 정적 에치를 적어도 저해하는, 텅스텐에 대한 중성 내지 알칼리 CMP 조성물 및 중성 내지 알칼리 CMP 방법에 대한 수요가 존재한다.
본 발명은, 초기 성분으로서,
물;
요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자;
선택적으로, pH 조정제; 및
선택적으로, 살생물제를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 이상임)에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 초기 성분으로서,
물;
알칼리 금속 요오드산염, 칼슘 디요오데이트, 마그네슘 디요오데이트, 암모늄 요오데이트, 알칼리 금속 과요오드산염, 칼슘 디페리오데이트, 마그네슘 디페리오데이트, 암모늄 페리오데이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자;
선택적으로, pH 조정제; 및
선택적으로, 살생물제를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 내지 13임)에 관한 것이다.
본 발명은 추가로, 초기 성분으로서,
물;
요오드화나트륨, 요오드화칼륨, 과요오드화나트륨, 과요오드화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자(여기서, 질소 함유 화합물은 콜로이드성 실리카 연마 입자의 표면에, 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에, 또는 이들의 조합으로 있음);
선택적으로, 디카복실산;
무기 산, 무기 염기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 pH 조정제; 및
선택적으로, 살생물제를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 8 내지 12임)에 관한 것이다.
본 발명은
텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
초기 성분으로서,
물;
요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자;
선택적으로, pH 조정제; 및
선택적으로, 살생물제를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 이상임)을 제공하는 단계;
연마 표면을 갖는 화학적 기계 연마 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계 연마 조성물을, 화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에서의 또는 이의 근처에서의 화학적 기계 연마 패드의 연마 표면에 분배하여 텅스텐의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계 연마의 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한
텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
초기 성분으로서,
물;
알칼리 금속 요오드산염, 칼슘 디요오데이트, 마그네슘 디요오데이트, 암모늄 요오데이트, 알칼리 금속 과요오드산염, 칼슘 디페리오데이트, 마그네슘 디페리오데이트, 암모늄 페리오데이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자;
선택적으로, 디카복실산;
무기 산, 무기 염기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 pH 조정제; 및
선택적으로, 살생물제를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 내지 13임)을 제공하는 단계;
연마 표면을 갖는 화학적 기계 연마 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계 연마 조성물을, 화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에서의 또는 이의 근처에서의 화학적 기계 연마 패드의 연마 표면에 분배하여 텅스텐의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계 연마의 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한
텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
초기 성분으로서,
물;
요오드화나트륨, 요오드화칼륨, 과요오드화나트륨, 과요오드화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자(여기서, 질소 함유 화합물은 콜로이드성 실리카 연마 입자의 표면에, 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 또는 이들의 조합으로 있음);
선택적으로, 디카복실산;
pH 조정제(여기서, pH 조정제는 수성 암모니아, 수산화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 염기임); 및
선택적으로, 살생물제를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 8 내지 12임)을 제공하는 단계;
연마 표면을 갖는 화학적 기계 연마 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계 연마 조성물을, 화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에서의 또는 이의 근처에서의 화학적 기계 연마 패드의 연마 표면에 분배하여 텅스텐의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계 연마의 방법에 관한 것이다.
본 발명은 추가로
텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
초기 성분으로서,
물;
요오드화칼륨, 과요오드화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
순 (-) 제타 전위를 갖고 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자(여기서, 질소 함유 화합물은 콜로이드성 실리카 연마 입자의 표면에, 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 또는 이들의 조합으로 있음);
선택적으로, 디카복실산;
수성 암모니아, 수산화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 pH 조정제; 및
선택적으로, 살생물제를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물(여기서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 8 내지 10임)을 제공하는 단계;
연마 표면을 갖는 화학적 기계 연마 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계 연마 조성물을, 화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에서의 또는 이의 근처에서의 화학적 기계 연마 패드의 연마 표면에 분배하여 텅스텐의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계 연마의 방법에 관한 것이고, 여기서 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 200 ㎜ 연마기에서 93 내지 113의 분당 회전수의 정반 속도, 87 내지 111의 분당 회전수의 캐리어 속도, 125 내지 300 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 21.4 ㎪의 공칭 하향력에 의해 500 Å/분 이상의 텅스텐 제거율을 갖고, 화학적 기계 연마 패드는 중합체 중공 코어 마이크로입자를 함유하는 폴리우레탄 연마 층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함한다.
본 발명의 상기 알칼리 화학적 기계 연마 조성물 및 방법은 7 초과의 pH 값에서 500 Å/분 이상의 텅스텐 제거율을 갖고, 추가로, 적어도 원치 않는 텅스텐 정적 에치를 저해한다.
본 명세서에 걸쳐 사용된 바대로 하기 약어는, 문맥이 달리 표시하지 않는 한, 하기 의미를 갖는다: ℃ = 섭씨 온도; g = 그램; ℓ = 리터; ㎖ = 밀리리터; μ = ㎛ = 마이크론; ㎪ = 킬로파스칼; Å = 옴스트롱; mV = 밀리볼트; DI = 탈이온화; ppm = 백만분율 = ㎎/ℓ; ㎜ = 밀리미터; ㎝ = 센티미터; min = 분; rpm = 분당 회전수; lbs = 파운드; ㎏ = 킬로그램; W = 텅스텐; 2.54 ㎝ = 1 인치; DLS = 동적 광 산란; 중량% = 중량 백분율; RR = 제거율; PS = 본 발명의 연마 슬러리; CS = 비교용 슬러리; KIO3 = 요오드화칼륨; KIO4 = 과요오드화칼륨; H2O2 = 과산화수소; KClO3 = 염소산칼륨; K2S2O8 = 과황화칼륨; (NH4)2S2O8 = 과황화암모니아; DEAMS = (N,N-디에틸아미노메틸) 트리에톡시실란, 98%(Gelest Inc.(펜실베니아주 모리스빌)); TMOS = 테트라메틸 오르토실리케이트; TMAH = 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드; TEA = 테트라에틸 암모늄; 및 EDA = 에틸렌디아민.
용어 "화학적 기계 연마" 또는 "CMP"는 기판이 단독으로 화학적 및 기계적 힘에 의해 연마되는 공정을 의미하고, 전기 바이어스가 기판에 인가되는 전기화학적-기계 연마(electrochemical-mechanical polishing: ECMP)와 구별된다. 용어 "TEOS"는 테트라에틸 오르토실리케이트(Si(OC2H5)4)의 분해로부터 형성된 이산화규소를 의미한다. 용어 "평면"은 실질적으로 편평한 표면 또는 길이 및 폭의 2개의 치수를 갖는 편평한 지형학을 의미한다. 용어 "조성물" 및 "슬러리"는 본 명세서에 걸쳐 상호 교환되어 사용된다. 용어 "상승적"은 이들의 별개의 효과의 합을 넘는 조합된 효과를 생성하는 2개 이상의 물질, 재료, 화합물 또는 매개변수 사이의 상호작용 또는 합동작용을 의미한다. 용어 "알킬"은, 치환기를 갖는 것으로 본 명세서에 달리 기재되지 않는 한, 오직 탄소 및 수소로 이루어지고(하이드로카빌), 일반식: CnH2n +1을 갖는 유기 화학 기를 의미한다. 용어 "일" 및 "하나"는 단수 및 복수 둘 모두를 의미한다. FUSO™ 입자(Fuso Chemical Co., Ltd.(일본 오사카)로부터 구입 가능), 예컨대 FUSO BS-3™ 입자는 Stober 공정에 의해 제조되고, 여기서 모든 이러한 입자는 입자 내에 질소 함유 화합물을 포함한다. KLEBOSOL™ 입자(AZ Electronics Materials에 의해 제조, The Dow Chemical Company로부터 구입 가능), 예컨대 KLEBOSOL™ 1598-B25 입자는 물유리 공정에 의해 제조되고, 따라서, 질소 함유 화합물은 입자 내에 도입되지 않는다. 모든 백분율은, 달리 기재되지 않는 한, 중량 기준이다. 모든 숫자 범위는 포함적이고, 이러한 숫자 범위가 합계가 100%가 되도록 구속된다는 것이 타당한 경우를 제외하고, 임의의 순서로 조합 가능하다.
본 발명의 텅스텐을 함유하는 기판을 연마하는 방법은, 초기 성분으로서, 물; 요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제; 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자; 선택적으로, pH 조정제; 및 선택적으로, 살생물제를 포함하는(바람직하게는, 이들로 이루어진) 화학적 기계 연마 조성물을 포함하고; 여기서 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 초과이다. 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물 및 방법은 다중-산화 상태 금속 촉매, 예컨대 철(III) 촉매가 없고, 퍼옥시-타입 산화제가 없다.
본 발명의 화학적 기계 연마 조성물 및 방법의 요오데이트 및 페리오데이트 화합물은 요오드산의 염 및 과요오드산의 염을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않는다. 요오드산의 염은 요오드화나트륨, 요오드화칼륨, 요오드화리튬 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 알칼리 금속 요오드산염을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않고; 요오드산의 알칼리토 금속 요오드산염은 칼슘 디요오데이트, 마그네슘 디요오데이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 알칼리토 금속 요오드산염을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않고; 요오드산의 암모늄염은 암모늄 요오데이트를 포함한다. 과요오드산의 염은 과요오드화나트륨, 과요오드화칼륨, 과요오드화리튬 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 알칼리 금속 과요오드산염을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않고; 과요오드산의 알칼리토 금속 과요오드산염은 칼슘 디페리오데이트, 마그네슘 디페리오데이트 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않고; 과요오드산의 암모늄염은 암모늄 페리오데이트를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물 및 방법에서, 요오데이트 화합물은 알칼리 금속 요오드산염으로부터 선택된 요오드산의 염이고, 페리오데이트 화합물은 알칼리 금속 과요오드산염으로부터 선택된 과요오드산의 염이고; 더 바람직하게는, 요오데이트 화합물은 요오드화나트륨, 요오드화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 요오드산의 염이고, 페리오데이트 화합물은 과요오드화나트륨, 과요오드화칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 과요오드산의 염이고; 가장 바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물 및 방법에서, 요오데이트 화합물은 요오드화칼륨(KIO3)인 요오드산의 칼륨염이고, 페리오데이트 화합물은 과요오드화칼륨(KIO4)인 과요오드산의 칼륨염이고, 요오드화칼륨(KIO3)인 요오드산의 칼륨염이 가장 특히 바람직하다. 이러한 요오데이트 및 페리오데이트 화합물은 예컨대 SIGMA-ALDRICH®(위스콘신주 밀워키)로부터 상업적으로 구입 가능하거나, 화학 문헌에 따라 당업자에 의해 제조될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물 및 방법에서, 요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물, 또는 이들의 혼합물은 적어도 0.001 중량% 이상의 양으로 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 포함되고, 더 바람직하게는, 요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물, 또는 이들의 혼합물은 0.001 중량% 내지 1 중량%의 양으로 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 포함되고, 훨씬 더 바람직하게는, 요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물, 또는 이들의 혼합물은 0.1 중량% 내지 1 중량%의 양으로 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 포함되고; 가장 바람직하게는, 요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물, 또는 이들의 혼합물은 0.3 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 포함된다.
바람직하게는, 본 발명의 텅스텐을 포함하는 기판을 화학적 기계 연마하는 방법에서, 초기 성분으로서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물에 함유된 물은 부수적인 불순물을 제한하도록 탈이온수 및 증류수 중 적어도 하나이다.
선택적으로, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 2차 산화제를 함유하고, 2차 산화제는 모노퍼설페이트, 퍼설페이트, 브로메이트, 퍼브로메이트, 니트레이트, 할로겐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 2차 산화제가 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 포함될 때, 2차 산화제는 모노퍼설페이트, 퍼설페이트, 또는 이들의 혼합물이다. 퍼설페이트의 예는 암모니아 퍼설페이트이다. 가장 바람직하게는, 이러한 2차 산화제는 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물 및 방법으로부터 배제된다.
2차 산화제가 본 발명의 방법 및 화학적 기계 연마 조성물에 포함될 때, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 0.01 내지 5 중량%, 더 바람직하게는, 0.1 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는, 0.1 내지 0.5 중량%의 2차 산화제를 함유한다.
본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유하고, 콜로이드성 실리카 연마 입자는 질소 함유 화합물을 포함한다. 이러한 질소 함유 화합물은 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 도입될 수 있거나, 콜로이드성 실리카 연마 입자의 표면에 도입될 수 있거나, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 조합을 갖는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유할 수 있고, 질소 함유 화합물은 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 도입되고, 질소 함유 화합물은 콜로이드성 실리카 연마 입자의 표면에 도입된다. 바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 의해 기판을 연마하는 방법에서, 콜로이드성 실리카 연마 입자는 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 및 이의 표면에 도입된 질소 함유 화합물의 조합을 포함한다. 바람직하게는, 본 발명의 콜로이드성 실리카 연마 입자는 순 (-) 제타 전위를 갖는다.
질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자는 상업적으로 구입 가능하거나, 화학적 및 콜로이드성 실리카 연마 입자 문헌에 기재된 바대로 당업자에 의해 제조될 수 있다. 순 (-) (-) 제타 전위를 갖고 질소 함유 화합물을 포함하는 상업적으로 구입 가능한 콜로이드성 실리카 입자의 예는 표면 변형된 콜로이드성 실리카 입자인 KLEBOSOL™ 1598-B25(AZ Electronics Materials에 의해 제조, The Dow Chemical company(미시간주 미들랜드)로부터 구입 가능); 및 내부로 변형된 콜로이드성 실리카 입자인 FUSO™ BS-3, 및 조합된 내부로 및 표면 변형된 콜로이드성 실리카 입자인 FUSO™ BS-3(Fuso Chemical Co., Ltd.(일본 오사카))이다. 내부로 변형된 콜로이드성 실리카 입자는 바람직하게는 당업자에게 널리 공지된 Stober 공정에 의해 제조된다.
본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물은 질소 함유 화합물이 없는 콜로이드성 실리카 연마 입자와 혼합된 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 가질 수 있다. 상업적으로 구입 가능한 혼합물의 예는 DEAMS 표면 변형된 FUSO BS-3™ 연마 슬러리(80 ppm DEAMS 내지 1 중량% 실리카) 및 순 (-) 제타 전위를 갖는 KLEBOSOL™ 1598-B25 슬러리(AZ Electronics Materials에 의해 제조, The Dow Chemical Company로부터 구입 가능)이다.
본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유하고, 화학적 기계 연마 조성물은 7 이상, 바람직하게는, 7 내지 13; 바람직하게는, 8 내지 12; 더 바람직하게는, 8 내지 10; 가장 바람직하게는, 8 내지 9의 pH를 갖는다. 더 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 영구 순 (-) 제타 전위를 갖고 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유하고, 화학적 기계 연마 조성물은 -1 mV 내지 -50 mV, 바람직하게는, -20 mV 내지 -45 mV, 가장 바람직하게는, -30 mV 내지 -45 mV의 (-) 제타 전위에 의해 표시된 바대로, 7 이상, 바람직하게는, 7 내지 13; 더 바람직하게는, 8 내지 12; 훨씬 더 바람직하게는, 8 내지 10; 가장 바람직하게는, 8 내지 9의 pH를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 의해 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 본 발명의 콜로이드성 실리카 연마 입자는 (콜로이드성 실리카 연마 입자의 표면에서, 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에, 또는 이들의 조합에서), 하기 일반식을 갖는 암모늄 화합물(이것으로 제한되지는 않음)을 포함하는 질소 함유 화합물을 포함한다:
[화학식 I]
R1R2R3R4N+
식 중, R1, R2, R3 및 R4는 수소, (C1-C6)알킬, (C7-C12)아릴알킬 및 (C6-C10)아릴로부터 독립적으로 선택된다. 이러한 기는 하나 초과의 하이드록실 기에 의해 치환될 수 있다. 암모늄 화합물을 함유하는 이러한 콜로이드성 실리카 연마제는 당해 분야에 또는 문헌에 공지된 방법으로부터 제조될 수 있다.
이러한 질소 함유 암모늄 화합물의 예는 테트라메틸암모늄, 테트라에틸암모늄, 테트라프로필암모늄, 테트라부틸암모늄, 테트라펜틸암모늄, 에틸트리메틸암모늄 및 디에틸디메틸암모늄이다.
질소 함유 화합물은 또한 아미노 기, 예컨대 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민 또는 4차 아민을 갖는 화합물을 포함할 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다. 이러한 질소 함유 화합물은 또한 1개 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 아미노산, 예컨대 리신, 글루타민, 글리신, 이미노디아세트산, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 세린 및 트레오닌을 포함할 수 있다.
다양한 구현에에서, 본 발명의 콜로이드성 실리카 연마 입자에서의 화학 종 대 실리카의 몰 비는 바람직하게는 0.1% 초과 및 10% 미만이다.
아미노실란 화합물은 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물의 콜로이드성 실리카 입자로 또는 이의 표면에 도입하기 위한 가장 바람직한 질소 함유 화합물이다. 이러한 아미노실란 화합물은 1차 아미노실란, 2차 아미노실란, 3차 아미노실란, 4차 아미노실란 및 멀티-포달(multi-podal)(예를 들어, 디포달) 아미노실란을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않는다. 아미노실란 화합물은 실질적으로 임의의 적합한 아미노실란을 포함할 수 있다. 본 발명을 실행하기 위해 사용될 수 있는 아미노실란의 예는 비스(2-하이드록시에틸)-3-아미노프로필 트리알콕시실란, 디에틸아미노메틸트리알콕시실란, (N,N-디에틸-3-아미노프로필)트리알콕시실란), 3-(N-스티릴메틸-2-아미노에틸아미노프로필 트리알콕시실란), 아미노프로필 트리알콕시실란, (2-N-벤질아미노에틸)-3-아미노프로필 트리알콕시실란), 트리알콕시실릴 프로필-N,N,N-트리메틸 암모늄, N-(트리알콕시실릴에틸)벤질-N,N,N-트리메틸 암모늄, (비스(메틸디알콕시실릴프로필)-N-메틸 아민, 비스(트리알콕시실릴프로필)우레아, 비스(3-(트리알콕시실릴)프로필)-에틸렌디아민, 비스(트리알콕시실릴프로필)아민, 비스(트리알콕시실릴프로필)아민, 3-아미노프로필트리알콕시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디알콕시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리알콕시실란, 3-아미노프로필메틸디알콕시실란, 3-아미노프로필트리알콕시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, (N-트리알콕시실릴프로필)폴리에틸렌이민, 트리알콕시실릴프로필디에틸렌트리아민, N-페닐-3-아미노프로필트리알콕시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리알콕시실란, 4-아미노부틸-트리알콕시실란, (N,N-디에틸아미노메틸) 트리에톡시실란 및 이들의 혼합물이다. 당업자는 아미노실란 화합물이 수성 매질 중에 흔히 가수분해된다(또는 부분적으로 가수분해된다)는 것을 용이하게 이해한다. 따라서, 아미노실란 화합물을 반응시킴으로써, 아미노실란 또는 가수분해된(또는 부분적으로 가수분해된) 종 또는 이의 축합된 종이 콜로이드성 실리카 연마 입자에 도입될 수 있다고 이해된다.
다양한 구현예에서, 콜로이드성 실리카 연마 입자에서의 아미노실란 종 대 실리카의 몰 비는 바람직하게는 0.1% 초과 및 10% 미만이다.
콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 도입된 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자는 바람직하게는 Stober 공정에 의해 제조되고, 여기서 유기 알콕시실란, 예컨대 TMOS 및 TEOS는 실리카 합성에 대한 전구체로서 사용되고, 질소 함유 화합물은 촉매로서 사용된다. 전구체로서의 TMOS 및 TEOS는 수성 알칼리 환경에서 가수분해 및 축합을 겪는다. 알칼리 pH를 유지시키기 위해 사용된 촉매는 질소 함유 종, 예컨대 암모니아, TMAH, TEA 및 EDA(이들로 제한되지는 않음)이다. 반대이온으로서, 이 질소 함유 화합물은 입자 성장 동안 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 불가피하게 포획되어서, 콜로이드성 실리카 연마 입자 내에 내부에 도입된 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 생성시킨다. 입자 내에 도입된 질소 함유 화합물을 포함하는 상업적으로 구입 가능한 콜로이드성 실리카 연마 입자의 예는 FUSO™으로부터 이용 가능한 입자, 예컨대 FUSO BS-3™ 콜로이드성 실리카 연마 입자이다.
바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 내부에 도입된, 입자의 표면에서의, 또는 이들의 조합인 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유하고, 여기서 더 바람직하게는 콜로이드성 실리카 연마 입자는 순 (-) 제타 전위를 갖고, 내부에 도입된, 입자의 표면에서의, 또는 이들의 조합인 질소 함유 화합물을 포함하고, 동적 광 산란 기법(DLS)에 의해 측정된 바대로 100 ㎚ 이하, 바람직하게는, 5 내지 100 ㎚; 더 바람직하게는, 10 내지 90 ㎚; 가장 바람직하게는, 20 내지 80 ㎚의 평균 입자 크기를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 내부에 도입된, 입자의 표면에서의, 또는 이들의 조합인 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자의 0.01 내지 15 중량%, 바람직하게는, 0.05 내지 10 중량%, 더 바람직하게는, 0.1 내지 7.5 중량%, 훨씬 더 바람직하게는, 0.2 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는, 0.2 내지 2 중량%를 함유한다. 더 바람직하게는, 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자는 영구 순 (-) 제타 전위를 갖는다.
선택적으로, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산을 함유하고, 여기서 디카복실산은 말론산, 옥살산, 숙신산, 아디프산, 말레산, 말산, 글루타르산, 타르타르산, 이들의 염 또는 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않는다. 더 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산을 함유하고, 여기서 디카복실산은 말론산, 옥살산, 숙신산, 타르타르산, 이들의 염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 훨씬 더 바람직하게는, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산을 함유하고, 여기서 디카복실산은 말론산, 옥살산, 숙신산, 이들의 염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산 말론산 또는 이들의 염을 함유한다. 가장 바람직하게는, 이러한 디카복실산은 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물 및 방법으로부터 배제된다.
본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 디카복실산이 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 포함될 때, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 1 내지 2,600 ppm, 바람직하게는, 100 내지 1,400 ppm, 바람직하게는, 120 내지 1,350 ppm, 더 바람직하게는, 130 내지 1,100 ppm의 디카복실산을 함유하고, 여기서 디카복실산은 말론산, 옥살산, 숙신산, 아디프산, 말레산, 말산, 글루타르산, 타르타르산, 이들의 염 또는 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 제한되지는 않는다. 선택적으로, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로, 1 내지 2,600 ppm의 말론산, 이들의 염 또는 이들의 혼합물을 함유한다. 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 100 내지 1,400 ppm, 더 바람직하게는, 120 내지 1,350 ppm, 가장 바람직하게는, 130 내지 1,350 ppm의 디카복실산, 말론산 또는 이들의 염을 함유한다.
본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 7 이상의 pH를 갖는다. 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 7 내지 13의 pH를 갖는다. 더 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 8 내지 12의 pH를 갖는다. 훨씬 더 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 8 내지 10의 pH; 가장 바람직하게는, 8 내지 9의 pH를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 선택적으로 pH 조정제를 함유한다. 바람직하게는, pH 조정제는 무기 및 유기 pH 조정제로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, pH 조정제는 무기 산 및 무기 염기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, pH 조정제는 수성 암모니아 및 수산화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, pH 조정제는 수산화칼륨이다.
선택적으로, 연마 조성물은 살생물제, 예컨대 KORDEX™ MLX(9.5 내지 9.9%의 메틸-4-이소티아졸린-3-온, 89.1 내지 89.5%의 물 및 1.0% 이하의 관련 반응 생성물) 또는 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 및 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 활성 성분을 함유하는 KATHON™ ICP III(각각 The Dow Chemical Company에 의해 제조)(KATHON™ 및 KORDEX™은 The Dow Chemical Company의 상표명임)를 함유할 수 있다. 이러한 살생물제는 당업자에게 공지된 바대로 종래의 양으로 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물에 포함될 수 있다.
바람직하게는, 제공된 기판은 텅스텐 및 유전체를 포함하는 반도체 기판, 예컨대 TEOS이다.
바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 패드는 당해 분야에 공지된 임의의 적합한 연마 패드일 수 있다. 당업자는 본 발명의 방법에서 사용하기에 적절한 화학적 기계 연마 패드를 선택하는 것을 알고 있다. 더 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 패드는 직조 및 부직 연마 패드로부터 선택된다. 훨씬 더 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 패드는 폴리우레탄 연마 층을 포함한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 패드는 중합체 중공 코어 마이크로입자를 함유하는 폴리우레탄 연마 층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함한다 바람직하게는, 제공된 화학적 기계 연마 패드는 연마 표면에 적어도 하나의 그루브를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 이의 근처에서 제공된 화학적 기계 연마 패드의 연마 표면에 배치된다.
바람직하게는, 본 발명의 기판을 연마하는 방법에서, 동적 접촉은 연마되는 기판의 표면에 법선인 0.69 내지 34.5 ㎪의 하향력으로 제공된 화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에서 생성된다.
본 발명의 텅스텐을 포함하는 기판을 연마하는 방법에서, 제공된 화학적 기계 연마 조성물은 200 ㎜ 연마기에서 93 내지 113의 분당 회전수의 정반 속도, 87 내지 111의 분당 회전수의 캐리어 속도, 125 내지 300 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 21.4 ㎪의 공칭 하향력으로 500 Å/분 이상의 텅스텐 제거율; 바람직하게는, 1,000 Å/분 이상; 더 바람직하게는, 1,100 Å/분 이상; 추가로 바람직하게는, 1200 Å/분 이상; 훨씬 더 바람직하게는, 2000 Å/분 이상의 텅스텐 제거율; 및 11 이상의 W/TEOS 선택도, 바람직하게는, 12 이상의 W/TEOS 선택도, 더 바람직하게는, 18 내지 24의 W/TEOS 선택도를 갖고; 화학적 기계 연마 패드는 중합체 중공 코어 마이크로입자를 함유하는 폴리우레탄 연마 층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함한다.
하기 실시예는 본 발명의 알칼리 화학적 기계 연마 조성물을 사용한 기판으로부터의 텅스텐의 높은 제거율, 텅스텐 정적 에치 속도의 저해 및 W/TEOS 선택도를 예시하도록 의도되지만, 하기 실시예는 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다.
실시예 1
슬러리 제형
표 1에 기재된 양의 성분을 DI 물인 잔량과 배합하고, 조성물의 pH를 45 중량% 수성 암모니아에 의해 표 1에 기재된 최종 pH로 조정함으로써 이 실시예의 화학적 기계 연마 조성물을 제조하였다.
Figure pat00001
실시예 2
W 제거율
상기 실시예 1에서의 표 1의 연마 슬러리에 대한 연마 실험을 Applied Materials 6EC 연마기에 설치된 200 ㎜ 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 연마 제거율 실험을 Novellus로부터의 200 ㎜ 블랭킷 15 kÅ 두께의 TEOS 시트 웨이퍼 및 WaferNet Inc., Silicon Valley Microelectronics 또는 SKW Associates, Inc.로부터 구입 가능한 W, Ti 및 TiN 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 21.4 ㎪(3.1 psi)의 통상적인 하향력, 200 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 113 rpm의 테이블 회전 속도 및 111 rpm의 캐리어 회전 속도에 의해 SP2310 서브패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 구입 가능)와 쌍을 지은 IC1010™ 폴리우레탄 연마 패드를 사용하여 모든 연마 실험을 수행하였다. Kinik PDA33A-3 다이아몬드 패드 컨디셔너(Kinik Company로부터 상업적으로 구입 가능)를 연마 패드를 드레싱하도록 사용하였다. 연마 패드를 80 rpm(정반)/36 rpm(컨디셔너)에서 15분 동안 9 lbs(4.1 ㎏) 및 15분 동안 7 lbs(3.2 ㎏)의 하향력을 사용하여 컨디셔너에 의해 파괴하였다. 연마 패드를 24초 동안 7 lbs(3.2 ㎏)의 하향력을 사용하여 연마 전에 현장 외 추가로 컨디셔닝하였다. W 제거율은 KLA-Tencor RS100C 측정학 도구를 사용하여 결정되었다.
Figure pat00002
연마 시험의 결과는 비교용 조성물과 반대로 본 발명의 알칼리 화학적 기계 연마 조성물을 사용한 W RR의 유의미한 증가를 보여주었다.
실시예 3
W RR 및 TEOS RR
표 3에 기재된 양의 성분을 DI 물인 잔량과 배합하고, 조성물의 pH를 45 중량% 수성 수산화칼륨에 의해 표 3에 기재된 최종 pH로 조정함으로써 이 실시예의 화학적 기계 연마 조성물을 제조하였다.
Figure pat00003
표 3의 연마 슬러리에 대한 연마 실험을 Applied Materials Reflexion 연마기에 설치된 200 ㎜ 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 연마 제거율 실험을 Novellus로부터의 200 ㎜ 블랭킷 15 kÅ 두께의 TEOS 시트 웨이퍼 및 WaferNet Inc., Silicon Valley Microelectronics 또는 SKW Associates, Inc.로부터 구입 가능한 W, Ti 및 TiN 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 21.4 ㎪(3.1 psi)의 통상적인 하향력, 300 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 93 rpm의 테이블 회전 속도 및 87 rpm의 캐리어 회전 속도에 의해 SP2310 서브패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 구입 가능)와 쌍을 지은 IC1000™ K7 + R32 폴리우레탄 연마 패드를 사용하여 모든 연마 실험을 수행하였다. 연마 패드를 실시예 2에서 상기에 기재된 바대로 파괴하고 컨디셔닝하였다. W 및 TEOS 제거율은 KLA-Tencor RS100C 측정학 도구를 사용하여 결정되었다.
Figure pat00004
2차 산화제의 첨가는 산화제로서 오직 KIO3을 포함하는 본 발명의 연마 조성물과 반대로 유의미한 해로운 W 연마 결과를 생성시켰다.
실시예 4
W RR 및 TEOS RR
표 5에 기재된 양의 성분을 DI 물인 잔량과 배합하고, 조성물의 pH를 45 중량% 수성 암모니아에 의해 표 5에 기재된 최종 pH로 조정함으로써 이 실시예의 화학적 기계 연마 조성물을 제조하였다.
Figure pat00005
표 5의 연마 슬러리에 대한 연마 실험을 Applied Materials Reflexion 연마기에 설치된 200 ㎜ 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 연마 제거율 실험을 Novellus로부터의 200 ㎜ 블랭킷 15 kÅ 두께의 TEOS 시트 웨이퍼 및 WaferNet Inc., Silicon Valley Microelectronics 또는 SKW Associates, Inc.로부터 구입 가능한 W, Ti 및 TiN 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 21.4 ㎪(3.1 psi)의 통상적인 하향력, 200 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 113 rpm의 테이블 회전 속도 및 111 rpm의 캐리어 회전 속도에 의해 SP2310 서브패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 구입 가능)와 쌍을 지은 VP6000™ K7 + R32 폴리우레탄 연마 패드를 사용하여 모든 연마 실험을 수행하였다. 연마 패드를 실시예 2에서 상기에 기재된 바대로 파괴하고 컨디셔닝하였다. W 및 TEOS 제거율은 KLA-Tencor RS100C 측정학 도구를 사용하여 결정되었다.
Figure pat00006
요오드화칼륨 및 순 (-) 제타 전위를 갖고 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자의 조합을 함유하는 본 발명의 슬러리는 요오드화칼륨 및 순 (-) 제타 전위를 갖고 질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자의 조합을 갖지 않는 비교용 슬러리에 대해 W RR에서 유의미한 증가를 가졌다.
실시예 5
W RR 및 TEOS RR
표 7에 기재된 양의 성분을 DI 물인 잔량과 배합하고, 조성물의 pH를 45 중량% 수성 수산화칼륨에 의해 표 7에 기재된 최종 pH로 조정함으로써 이 실시예의 화학적 기계 연마 조성물을 제조하였다.
Figure pat00007
표 7의 연마 슬러리에 대한 연마 실험을 Applied Materials Mirra 연마기에 설치된 200 ㎜ 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 연마 제거율 실험을 Novellus로부터의 200 ㎜ 블랭킷 15 kÅ 두께의 TEOS 시트 웨이퍼 및 WaferNet Inc., Silicon Valley Microelectronics 또는 SKW Associates, Inc.로부터 구입 가능한 W, Ti 및 TiN 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 21.4 ㎪(3.1 psi)의 통상적인 하향력, 125 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 113 rpm의 테이블 회전 속도 및 111 rpm의 캐리어 회전 속도에 의해 SP2310 서브패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 구입 가능)와 쌍을 지은 IK4250H™ K7 + R32 폴리우레탄 연마 패드를 사용하여 모든 연마 실험을 수행하였다. 연마 패드를 실시예 2에서 상기에 기재된 바대로 파괴하고 컨디셔닝하였다. W 및 TEOS 제거율은 KLA-Tencor RS100C 측정학 도구를 사용하여 결정되었다.
Figure pat00008
PS-13을 제외하고, 본 발명의 화학적 기계 연마 조성물은 높은 W RR 및 높은 W/TEOS 선택도를 나타냈다.
실시예 6
W 정적 에치율
표 9 및 10에 기재된 양의 성분을 DI 물인 잔량과 배합하고, 조성물의 pH를 45 중량% 수성 수산화칼륨에 의해 표 9 및 10에 기재된 최종 pH로 조정함으로써 이 실시예의 화학적 기계 연마 조성물을 제조하였다.
Figure pat00009
Figure pat00010
정적 에치 시험은 20 ㎝(8 인치) 직경의 W 블랭킷 웨이퍼를 실온에서 15 g 슬러리 샘플 중에 액침함으로써 수행되었다. W 웨이퍼는 30분 후 시험된 슬러리로부터 제거되었다. W 제거는 4-프로브 전도도 방법을 이용하여 측정된 pre 두께를 post 두께에서 빼서 계산되었다. 정적 에치 시험의 결과는 표 11에 있다.
Figure pat00011
정적 에치율의 결과는 본 발명의 연마 슬러리가 철 촉매 및 과산화수소 산화제를 함유하는 종래의 산성 연마 슬러리와 반대로 유의미하게 감소한 정적 에치율을 갖는다는 것을 나타냈다.
실시예 7
W RR 및 TEOS RR
표 12에 기재된 양의 성분을 DI 물인 잔량과 배합하고, 조성물의 pH를 45 중량% 수성 수산화칼륨에 의해 표 12에 기재된 최종 pH로 조정함으로써 이 실시예의 화학적 기계 연마 조성물을 제조하였다.
Figure pat00012
표 12의 연마 슬러리에 대한 연마 실험을 Applied Materials Reflexion 연마기에 설치된 200 ㎜ 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 연마 제거율 실험을 Novellus로부터의 200 ㎜ 블랭킷 15 kÅ 두께의 TEOS 시트 웨이퍼 및 WaferNet Inc., Silicon Valley Microelectronics 또는 SKW Associates, Inc.로부터 구입 가능한 W, Ti 및 TiN 블랭킷 웨이퍼에서 수행하였다. 21.4 ㎪(3.1 psi)의 통상적인 하향력, 250 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 113 rpm의 테이블 회전 속도 및 111 rpm의 캐리어 회전 속도에 의해 SP2310 서브패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 구입 가능)와 쌍을 지은 IK4250H™ K7 + R32 폴리우레탄 연마 패드를 사용하여 모든 연마 실험을 수행하였다. 연마 패드를 실시예 2에서 상기에 기재된 바대로 파괴하고 컨디셔닝하였다. W 및 TEOS 제거율은 KLA-Tencor RS100C 측정학 도구를 사용하여 결정되었다.
Figure pat00013
2차 산화제의 첨가는 산화제로서 오직 KIO3을 포함하는 본 발명의 연마 조성물과 반대로 유의미한 해로운 W 연마 결과를 생성시켰다.

Claims (10)

  1. 초기 성분으로서,
    물;
    요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
    질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자;
    선택적으로, pH 조정제; 및
    선택적으로, 살생물제
    를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물로서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 이상인, 화학적 기계 연마 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 산화제는 0.001 중량% 이상의 양인, 화학적 기계 연마 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 요오데이트 화합물은 알칼리 금속 요오드산염, 칼슘 디요오데이트, 마그네슘 디요오데이트, 암모늄 요오데이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 화학적 기계 연마 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 페리오데이트 화합물은 알칼리 금속 과요오드산염, 칼슘 디페리오데이트, 마그네슘 디페리오데이트, 암모늄 페리오데이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 화학적 기계 연마 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 콜로이드성 실리카 연마 입자의 질소 함유 화합물은 아미노실란인, 화학적 기계 연마 조성물.
  6. 제1항에 있어서, pH는 7 내지 13인, 화학적 기계 연마 조성물.
  7. 텅스텐을 화학적 기계 연마하는 방법으로서,
    텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
    초기 성분으로서,
    물;
    요오데이트 화합물, 페리오데이트 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산화제;
    질소 함유 화합물을 포함하는 콜로이드성 실리카 연마 입자;
    선택적으로, pH 조정제; 및
    선택적으로, 살생물제
    를 포함하는, 화학적 기계 연마 조성물을 제공하는 단계로서, 화학적 기계 연마 조성물의 pH는 7 이상인, 화학적 기계 연마 조성물을 제공하는 단계;
    연마 표면을 갖는 화학적 기계 연마 패드를 제공하는 단계;
    화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
    화학적 기계 연마 조성물을, 화학적 기계 연마 패드와 기판 사이의 계면에서의 또는 이의 근처에서의 화학적 기계 연마 패드의 연마 표면에 분배하여 텅스텐의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 요오데이트 화합물은 알칼리 금속 요오드산염, 칼슘 디요오데이트, 마그네슘 디요오데이트, 암모늄 요오데이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 텅스텐을 화학적 기계 연마하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 페리오데이트 화합물은 알칼리 금속 과요오드산염, 칼슘 디페리오데이트, 마그네슘 디페리오데이트, 암모늄 페리오데이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 텅스텐을 화학적 기계 연마하는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 화학적 기계 연마 조성물은 200 ㎜ 연마기에서 93 내지 113의 분당 회전수의 정반 속도, 87 내지 111의 분당 회전수의 캐리어 속도, 125 내지 300 ㎖/분의 화학적 기계 연마 조성물 유속, 21.4 ㎪의 공칭 하향력에 의해 500 Å/분 이상의 텅스텐 제거율을 갖고, 화학적 기계 연마 패드는 중합체 중공 코어 마이크로입자를 함유하는 폴리우레탄 연마 층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함하는, 방법.
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