CN110669092B - 一种提取酒糟中麦角甾醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取酒糟中麦角甾醇的方法，属于植物药领域。本发明所述提取方法为：先将酒糟用乙醇水溶液和氢氧化钾溶液提取，再将提取液用正己烷萃取，然后将萃取产物用硅胶柱分离，得到麦角甾醇。现有工业化提取麦角甾醇是直接从相关的真菌中提取、萃取、重结晶得到的，本发明从酒糟中提取麦角甾醇，利于环境并节约了成本。

Description

一种提取酒糟中麦角甾醇的方法
技术领域
本发明涉及一种提取酒糟中麦角甾醇的方法，属于植物药领域。
背景技术
“麦角甾醇”又称“麦角固醇”，是甾类化合物之一，该化合物可用于生化研究，部分作用同维生素D2。麦角固醇是微生物细胞膜的重要组成部分，对确保细胞膜的完整性，膜结合酶的活性，膜的流动性，细胞活力以及细胞物质运输等起着重要作用，是生产维生素D2的前体，也是生产激素类药物的中间体，可用来生产可的松。麦角甾醇是从真菌类酵母与麦角菌中发现的一种植物固醇，在紫外线照射下可被转化为维生素D2。有研究显示麦角固醇可能具有抗肿瘤特性，但目前我国麦角甾醇的生产能力跟不上市场的需求，高产麦角甾醇菌株的选育对生产厂家的技术能力有较高的要求，无法真正提高麦角甾醇的产量。
发明内容
本发明从酒糟中提取麦角甾醇，该方法能够解决对废弃酒糟的处理问题，并缓解现今麦角甾醇产量跟不上需求的现状。
本发明提供了一种提取酒糟中麦角甾醇的方法，所述提取方法为：先将酒糟用乙醇水溶液和氢氧化钾溶液提取，再将提取液用正己烷萃取，然后将萃取产物用硅胶柱分离，得到麦角甾醇。
本发明优选为所述提取方法包括如下步骤：皂化：将干燥酒糟用95％的乙醇与饱和氢氧化钾溶液加热回流提取；萃取：将提取液用正己烷萃取；柱层析：将萃取产物用硅胶柱分离，洗脱条件为：先用石油醚与乙酸乙酯按体积比30：1洗脱，当第一个黄色带洗脱出来后，再用石油醚与乙酸乙酯按体积比15：1洗脱。
本发明优选为所述提取方法还包括：TLC及HPLC分析：先将石油醚与乙酸乙酯按体积比15：1洗脱出来的流分TLC及HPLC分析，再将含有麦角甾醇的样品合并、干燥，得到麦角甾醇。
本发明优选为每100g所述干燥酒糟用600-2000mL的95％乙醇和60-180mL的饱和氢氧化钾溶液。
本发明优选为所述加热回流提取2-3次，每次2-4h。
本发明优选为所述提取液用正己烷萃取2-4次，提取液与正己烷的体积比为1：1-3。
本发明优选为当洗脱到第15-25个柱体积时，所述麦角甾醇洗脱出来。
本发明优选为所述TLC条件为：展开剂为石油醚与乙酸乙酯的体积比为3：1。
本发明优选为所述HPLC条件为：色谱柱为正相色谱柱，流动相为正己烷与异丙醇的体积比为100：1，流速为1.0mL/min，检测波长为282nm。
本发明有益效果为：
现有工业化提取麦角甾醇是直接从相关的真菌中提取、萃取、重结晶得到的，本发明从酒糟中提取麦角甾醇，利于环境并节约了成本。
附图说明
本发明附图11幅，
图1为正己烷萃取层的液相色谱图(检测波长282nm)；
图2为正己烷萃取层+对照品的液相色谱图(检测波长282nm)；
图3为正己烷萃取层与对照品共薄层TLC的照片；
图4为16-19号样品与对照品共薄层TLC的照片；
图5为16号样品的液相色谱图(检测波长282nm)；
图6为16号样品的液相色谱图(检测波长254nm)；
图7为16号样品+对照品的液相色谱图(检测波长254nm)；
图8为19号样品+对照品的液相色谱图(检测波长254nm)；
图9为19号样品的液相色谱图(检测波长282nm)；
图10为对照品的液相色谱图(检测波长282nm)；
图11为麦角甾醇的液相色谱图(检测波长282nm)。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种提取酒糟中麦角甾醇的方法，所述提取方法包括如下步骤：
皂化：将100g干燥酒糟用800mL的95％乙醇与80mL的饱和氢氧化钾溶液加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
萃取：先将提取液减压浓缩4倍，再用660mL正己烷萃取3次，合并正己烷层，正己烷层减压浓缩得到黄色固体的萃取产物2.5125g，并回收正己烷，对萃取产物TLC和HPLC分析，其中：TLC条件为：展开剂为石油醚与乙酸乙酯的体积比为3：1；HPLC条件为：色谱柱为正相色谱柱Inertsil，流动相为正己烷与异丙醇的体积比为100：1，流速为1.0mL/min，检测波长为282nm，结果见附图1-3，得正己烷层中含有麦角甾醇，但也含有很多杂质；
柱层析：将萃取产物用2.5029g硅胶拌样，并用50g硅胶进行柱色谱分离，洗脱过程中采用TLC监控，TLC条件为：展开剂为石油醚与乙酸乙酯的体积比为3：1，硅胶柱的洗脱条件为：先用石油醚与乙酸乙酯按体积比30：1洗脱，9个柱体积后，第一个黄色带洗脱出来，TLC监控并未发现洗脱液中含有麦角甾醇，再用石油醚与乙酸乙酯按体积比15：1洗脱，当第二个黄色带洗脱出来后TLC监控显示16-19号样品中含有目标化合物麦角甾醇，结果见附图4，将16-19号样品采用HPLC分析，HPLC条件为：色谱柱为正相色谱柱，流动相为正己烷与异丙醇的体积比为100：1，流速为1.0mL/min，检测波长为282nm或254nm，结果见附图5-9，得16-19号样品中含有目标化合物麦角甾醇，将16-19号样品合并、干燥，得到麦角甾醇样品2.8mg；
取0.0098g麦角甾醇对照品配成25mL溶液，麦角甾醇样品2.8mg配成10mL溶液，两者经HPLC法分析，在同一流动相下，外标法测定其中含有2.1356mg麦角甾醇，结果见附图10和11。

Claims (8)

1.一种提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：所述提取方法为：先将酒糟用乙醇水溶液和氢氧化钾溶液提取，再将提取液用正己烷萃取，然后将萃取产物用硅胶柱分离，得到麦角甾醇；
所述提取方法包括如下步骤：
皂化：将干燥酒糟用95％的乙醇与饱和氢氧化钾溶液加热回流提取；
萃取：将提取液用正己烷萃取；
柱层析：将萃取产物用硅胶柱分离，洗脱条件为：先用石油醚与乙酸乙酯按体积比30：1洗脱，当第一个黄色带洗脱出来后，再用石油醚与乙酸乙酯按体积比15：1洗脱。
2.根据权利要求1所述提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：所述提取方法还包括：
TLC及HPLC分析：先将石油醚与乙酸乙酯按体积比15：1洗脱出来的流分TLC及HPLC分析，再将含有麦角甾醇的样品合并、干燥，得到麦角甾醇。
3.根据权利要求2所述提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：每100g所述干燥酒糟用600-2000mL的95％乙醇和60-180mL的饱和氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求3所述提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：所述加热回流提取2-3次，每次2-4h。
5.根据权利要求4所述提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：所述提取液用正己烷萃取2-4次，提取液与正己烷的体积比为1：1-3。
6.根据权利要求5所述提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：当洗脱到第15-25个柱体积时，所述麦角甾醇洗脱出来。
7.根据权利要求6所述提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：所述TLC条件为：展开剂为石油醚与乙酸乙酯的体积比为3：1。
8.根据权利要求7所述提取酒糟中麦角甾醇的方法，其特征在于：所述HPLC条件为：色谱柱为正相色谱柱，流动相为正己烷与异丙醇的体积比为100：1，流速为1.0mL/min，检测波长为282nm。
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