CN109280070A - 一种麦角固醇的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种麦角固醇的提取方法，包括原料预处理步骤和麦角固醇的提取步骤，其中，原料预处理步骤包括：除杂，切片，再次除杂，烘干，粉碎；麦角固醇的提取步骤依次包括：皂化，过滤，加入70号溶剂油进行萃取，萃取液的洗涤，蒸发浓缩，麦角固醇的精制。通过本发明的方法采用废弃的蘑菇下脚料制备成精度较高的麦角固醇成品，不仅能减少因蘑菇下脚料乱堆放或焚烧所造成的环境污染，同时还能充分利用资源，节省生产成本，实现变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种麦角固醇的提取方法。
背景技术
蘑菇是天然的食品或多功能的食品，不仅味美甘鲜，而且含有丰富的营养成份和人体所必需的矿物质，同时还具有止咳化痰、提高机体免疫力等药用功效。现在，由于蘑菇的人工种植越来越广泛，农户在采摘蘑菇时将不能食用的菌管根部切除，从而产生大量废弃的蘑菇下脚料。农户在处理这些蘑菇下脚料时，一般当垃圾乱堆乱扔，或者焚烧处理，既对生活环境产生极大污染，又造成资源的严重浪费。
而麦角固醇是一种重要的医药化工原料，其大量用于制备维生素D2、“可的松”、“激素黄体酮”等。目前麦角固醇工业化生产主要采用发酵法，发酵菌株主要为酵母、曲霉菌等，酵母发酵后收集酵母，经皂化、萃取、结晶等工艺得到麦角固醇晶体。通过该方法生产麦角固醇所需原料培养时间长，成本高，且制备工艺周期长，但所得麦角固醇成品纯度较低。
发明内容
本发明提供一种麦角固醇的提取方法，通过该方法将废弃的蘑菇下脚料制备成精度较高的麦角固醇成品，不仅能减少因蘑菇下脚料乱堆放或焚烧所造成的环境污染，而且还可充分利用资源，节省生产成本，实现变废为宝。
本发明采用如下技术方案：一种麦角固醇的提取方法，包括原料预处理步骤和麦角固醇的提取步骤，所述原料预处理步骤包括：
a.除杂：用直线振动筛将蘑菇下脚料筛分以去除泥土和杂质；
b.切片：将蘑菇下脚料用切片机切片；
c.再次除杂：把上述步骤b得到的蘑菇下脚料切片放入直线振动筛筛分以进一步去除杂质；
d.烘干：把蘑菇下脚料切片放入隧道烘干机烘干处理；
e.粉碎：将烘干的蘑菇下脚料片粉碎为粒度40～60目的粉末；
所述麦角固醇的提取步骤包括：
A.皂化：将上述原料预处理步骤的粉末状蘑菇下脚料与碱-醇混合液一起混合，在75～85℃的温度条件下搅拌2～3小时并生成皂化混合液，所述粉末状蘑菇下脚料与混合液中所含碱、醇的质量配比为1∶0.2～0.4∶1.5～2.0，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述醇为甲醇或乙醇；
B.过滤：将所述皂化混合液过滤，分离出混合液中的不可溶杂质，并得到皂化清液。
C.加入70号溶剂油进行萃取：把70号溶剂油分3次加入前述步骤B得到的皂化液中，每次加入的70号溶剂油与皂化液的体积比为1∶1，萃取温度50～55℃，然后分离出含麦角固醇的萃取液；
D.萃取液的洗涤：把含麦角固醇的萃取液用50℃的去离子水洗涤3次以上；
E.蒸发浓缩：将洗涤后的萃取液加热使其逐步浓缩、干燥，得到麦角固醇粗品；
F.麦角固醇的精制：把上述步骤中的麦角固醇粗品放入浓度为95％的乙醇溶液中使其溶解，往溶液中加入活性炭，并加热至温度为65～70℃进行脱色；将脱色处理后的乙醇麦角固醇缓慢冷却至5～10℃，静置结晶24～48小时；抽滤出结晶物，用乙醇洗涤结晶物，真空干燥后即得到成品麦角固醇。
将所述步骤B过滤中的不可溶杂质用95％的乙醇洗涤3次，再把洗涤后的乙醇液倒入所述皂化液中。
本发明通过利用蘑菇下脚料来提取麦角固醇，其具有如下有益效果：
1、本发明以废弃的蘑菇下脚料为生产原料，该原料分布广泛，来源丰富。
2、本发明的工艺过程简单，工艺周期较短，所制备的麦角固醇成品纯度高。
本发明采用废弃的蘑菇下脚料为原料，经过简单的工艺程序而制备成纯度高的麦角固醇成品，不仅可减少因蘑菇下脚料乱堆放或焚烧所造成的环境污染，而且还能充分利用资源，节省生产投入和生产成本，为社会创造可观的经济效益，实现变废为宝。
具体实施方式
实施例1：
本实施例麦角固醇的提取方法，包括原料预处理步骤和麦角固醇的提取步骤，其中，原料预处理步骤包括：用直线振动筛将蘑菇下脚料筛分以去除泥土和杂质；将蘑菇下脚料用切片机切片；把蘑菇下脚料切片放入直线振动筛筛分以进一步去除杂质；将蘑菇下脚料切片放入隧道烘干机烘干处理，然后粉碎为粒度40～60目的粉末状；
麦角固醇的提取步骤依次包括：
(1)皂化：将上述原料预处理步骤的粉末状蘑菇下脚料与碱-醇混合液一起混合，在80℃的温度条件下搅拌3小时并生成皂化混合液，其中，所使用的碱为氢氧化钠，醇为甲醇；粉末状蘑菇下脚料与混合液中所含氢氧化钠、甲醇的质量配比为1∶0.2∶1.5；
(2)过滤：将皂化混合液过滤，分离出混合液中的不可溶杂质，并得到皂化清液；并且将不可溶杂质用浓度为95％的乙醇洗涤3次，再把洗涤后的乙醇液倒入上述的皂化液中；
(3)加入70号溶剂油进行萃取：把70号溶剂油分3次加入前述步骤(2)得到的皂化液中，每次加入的70号溶剂油与皂化液的体积比为1∶1，萃取温度55℃，然后分离出含麦角固醇的萃取液；
(4)萃取液的洗涤：把含麦角固醇的萃取液用50℃的去离子水洗涤3次；
(5)蒸发浓缩：将洗涤后的萃取液加热使其逐步浓缩、干燥，得到麦角固醇粗品；
(6)麦角固醇的精制：把上述步骤中的麦角固醇粗品放入浓度为95％的乙醇溶液中使其溶解，往溶液中加入活性炭，并加热至温度为70℃进行脱色；将脱色处理后的乙醇麦角固醇缓慢冷却至10℃，静置结晶48小时；抽滤出结晶物，用乙醇洗涤结晶物，对结晶物进行真空干燥后即得到成品麦角固醇。
所述步骤(1)皂化中的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾或上述两者的混合，醇可以是甲醇、乙醇或两者的混合。
实施例2：
本实施例的原料预处理步骤与实施例1相同；
麦角固醇的提取步骤依次包括：
(1)皂化：将上述原料预处理步骤的粉末状蘑菇下脚料与碱-醇混合液一起混合，在85℃的温度条件下搅拌2小时并生成皂化混合液，其中，所使用的碱为氢氧化钾，醇为乙醇；粉末状蘑菇下脚料与混合液中所含氢氧化钾、乙醇的质量配比为1∶0.3∶2.0；
(2)过滤：将皂化混合液过滤，分离出混合液中的不可溶杂质，并得到不含杂质的皂化液；并且将不可溶杂质用浓度为95％的乙醇洗涤3次，再把洗涤后的乙醇液倒入上述的皂化液中。
(3)加入70号溶剂油进行萃取：把70号溶剂油分3次加入前述步骤(2)得到的皂化液中，每次加入的70号溶剂油与皂化液的体积比为1∶1，萃取温度50℃，然后分离出含麦角固醇的萃取液；
(4)萃取液的洗涤：把含麦角固醇的萃取液用50℃的去离子水洗涤5次；
(5)蒸发浓缩：将洗涤后的萃取液加热使其逐步浓缩直至干燥，得到麦角固醇粗品；
(6)麦角固醇的精制：把上述步骤中的麦角固醇粗品放入浓度为95％的乙醇溶液中使其溶解，往溶液中加入活性炭，并加热至温度为65℃进行脱色；将脱色处理后的乙醇麦角固醇缓慢冷却至5℃，静置结晶24小时；抽滤出结晶物，用乙醇洗涤结晶物，对结晶物进行真空干燥后即得到成品麦角固醇。
实施例3：
本实施例的原料预处理步骤与实施例1相同；
麦角固醇的提取步骤依次包括：
(1)皂化：将上述原料预处理步骤的粉末状蘑菇下脚料与碱-醇混合液一起混合，在80℃的温度条件下搅拌2.5小时并生成皂化混合液，其中，所使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾混合物，醇为甲醇、乙醇的混合物；粉末状蘑菇下脚料与混合液中所含氢氧化钾、乙醇的质量配比为1∶0.2∶1.8；
(2)过滤：将皂化混合液过滤，分离出混合液中的不可溶杂质，并得到皂化清液；并且将不可溶杂质用浓度为95％的乙醇洗涤3次，再把洗涤后的乙醇液倒入上述的皂化液中。
(3)加入70号溶剂油进行萃取：把70号溶剂油分3次加入前述步骤(2)得到的皂化液中，每次加入的70号溶剂油与皂化液的体积比为1∶1，萃取温度53℃，然后分离出含麦角固醇的萃取液；
(4)萃取液的洗涤：把含麦角固醇的萃取液用浓度为8％的乙酸溶液洗涤一次，然后用50℃的去离子水洗涤4次；
(5)蒸发浓缩：将洗涤后的萃取液加热使其逐步浓缩直至干燥，得到麦角固醇粗品；
(6)麦角固醇的精制：把上述步骤中的麦角固醇粗品放入浓度为95％的乙醇溶液中使其溶解，往溶液中加入活性炭，并加热至温度为70℃进行脱色；将脱色处理后的乙醇麦角固醇溶液缓慢冷却至5℃，静置结晶48小时；抽滤出结晶物，用乙醇洗涤结晶物，对结晶物进行真空干燥后即得到成品麦角固醇。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (2)
1.一种麦角固醇的提取方法，包括原料预处理步骤和麦角固醇的提取步骤，所述原料预处理步骤包括：
a.除杂：用直线振动筛将蘑菇下脚料筛分以去除泥土和杂质；
b.切片：将蘑菇下脚料用切片机切片；
c.再次除杂：把上述步骤b得到的蘑菇下脚料切片放入直线振动筛筛分以进一步去除杂质；
d.烘干：把蘑菇下脚料切片放入隧道烘干机烘干处理；
e.粉碎：将烘干的蘑菇下脚料片粉碎为粒度40～60目的粉末；
所述麦角固醇的提取步骤依次包括：
A.皂化：将上述原料预处理步骤的粉末状蘑菇下脚料与碱-醇混合液一起混合，在75～85℃的温度条件下搅拌2～3小时并生成皂化混合液，所述粉末状蘑菇下脚料与混合液中所含碱、醇的质量配比为1∶0.2～0.3∶1.5～2.0，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述醇为甲醇或乙醇；
B.过滤：将所述皂化混合液过滤，分离出混合液中的不可溶杂质，并得到皂化清液；
C.加入70号溶剂油进行萃取：把70号溶剂油分3次加入前述步骤B得到的皂化液中，每次加入的70号溶剂油与皂化液的体积比为1∶1，萃取温度50～55℃，然后分离出含麦角固醇的萃取液；
D.萃取液的洗涤：把含麦角固醇的萃取液用50℃的去离子水洗涤3次以上；
E.蒸发浓缩：将洗涤后的萃取液加热使其逐步浓缩直至干燥，得到麦角固醇粗品；
F.麦角固醇的精制：把上述步骤中的麦角固醇粗品放入浓度为95％的乙醇溶液中使其溶解，往溶液中加入活性炭，并加热至温度为65～70℃进行脱色；将脱色处理后的乙醇麦角固醇缓慢冷却至5～10℃，静置结晶24～48小时；抽滤出结晶物，用乙醇洗涤结晶物，真空干燥后即得到成品麦角固醇。
2.根据权利要求1所述的一种麦角固醇的提取方法，其特征在于：将所述步骤B过滤中的不可溶杂质用浓度为95％的乙醇洗涤3次，再把洗涤后的乙醇液倒入所述皂化液中。
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