CN110665503A - 一种可降解co2半导体光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可降解CO2半导体光催化剂的制备方法，以高纯度Cu(NO3)·3H2O为原料，采用微波法，通过对原料称量、搅拌，微波生长，离心，干燥等步骤，最终制备得到可降解CO2半导体光催化剂，制备方法简单周期短，合成成本低廉且易于大量生产，在常温下可将CO2分解为CO和CH4等清洁可燃烧能源，因而具有较好的应用前景。

Description

一种可降解CO2半导体光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及可降解CO2半导体光催化剂的制备方法，属于无机金属功能材料领域。
背景技术
由于现代化工业社会过多燃烧煤炭、石油和天然气等化石燃料，大量排放尾气，这些燃料燃烧后放出大量的二氧化碳气体进入大气，从而使全球气候变暖，造成了温室效应。温室效应有诸多危害，例如会使全球降水量重新分配、冰川和冻土消融、海平面上升等。这些不仅危害自然生态系统的平衡，还威胁人类的生存。故而寻找一种可以降解二氧化碳的催化剂迫在眉睫。与此同时，太阳能是一种清洁的可再生能源，如果我们能通过太阳能驱动二氧化碳的降解，那么理论上温室效应就可以得到一定的遏制。目前各国都已经开始对光驱动二氧化碳降解进行研究，近期报道的g-C3N4,α-Zn-Ge,CdS掺杂Co元素，团簇Au掺杂Co元素等对CO2降解都有一定的效果。现在考察这种光催化剂的主要因素有以下几点：（1）要有合适的禁带宽度，使该催化剂对可见光有较强的吸收；（2）在光照条件下要能产生很多氧空位，利用氧空位对CO2进行降解；（3）该催化剂要方便循环使用等等。
Cu在地球上的储量丰富而且没有毒性。其氧化物CuO不溶于水和乙醇，在太阳光下具有优秀的催化活性和选择性。基于以上的背景，我们通过微波法制备了可降解CO2半导体光催化剂。实验证明，我们制备的样品表现出了优秀的降解CO2的性能，在常温下可将CO2分解为CO和CH4等清洁可燃烧能源，从而表明该材料在降解CO2方面有着良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于拓宽降解CO2材料的范围，为提高CO2的降解效率，缓解温室效应提供一种具有优秀稳定性能、合成成本低、制备工艺简单的一种可降解CO2半导体光催化剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，一种可降解CO2半导体光催化剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将烧杯、烧瓶、量筒用超声清洗机清洗干净；
（2）用电子天平称量1.165g原料Cu(NO3)·3H2O，用量筒量取40mL去离子水，在Cu(NO3)·3H2O加入40mL去离子水搅拌至完全溶解，得到第一溶液；
（3）用移液枪在搅拌均匀的第一溶液中加入2ml NH3，搅拌均匀，得到反应溶液；
（4）将反应溶液转移至100mL的烧瓶中，然后将装有反应溶液的烧瓶移至微波反应炉中，在微波反应炉中进行反应，200W 功率下90℃微波反应3小时，反应溶液在烧瓶中形成样品；
（5）将烧瓶从微波反应炉中取出，待烧瓶冷却至室温将样品从烧瓶中取出，并将样品用离心机6000r/s离心5min，重复3-5次；
（6）收集离心好的样品放在干燥箱中烘干，得到可降解CO2半导体光催化剂，即光催化剂CuO。
步骤（6），光催化剂CuO降解CO2的方法，包括如下步骤：
1）将光催化剂CuO置于光催化评价装置中，在光催化评价装置中，以300W氙灯为光源，反应体系的体积为230毫升，0.1g CuO粉均匀分散在光催化评价装置中玻璃反应器上；
2）在光催化评价装置中加入水，然后抽真空，接着对光催化评价装置中的光催化剂CuO进行光照预处理4-12小时，使其产生更多的氧空位；
3）再次对光催化评价装置抽真空，通入高纯度CO2气体，黑暗吸附10-15小时后，在光照条件下进行光催化反应，每隔1小时我们抽取光催化评价装置中的气体进行检测，直至气体产生量趋于平衡，催化完成，完成CO2的降解。
所述玻璃反应器的面积为4.2平方厘米。
采用X射线衍射仪（XRD）对样品进行物相结构分析；采用扫描电子显微镜（SEM）观察制备化合物样品的表面形貌进行性能表征；用光催化评价装置对单位时间产CO和CH4的量进行测算。
通过本发明，将本发明制备的一种可降解CO2半导体光催化剂CuO置于光催化评价装置中，加入水，先抽真空，预光照4h，使其产生更多的氧空位，再次抽真空，通入CO2气体，吸附12h后，在光照条件下进行光催化反应，每隔1小时抽取装置中的气体进行检测。本发明的方法采用光催化剂CuO，将空气中大量的CO2直接还原为可燃烧能源CO及CH4。该方法既能够有效遏制温室效应，还可对产物作为清洁能源加以利用。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
以高纯度Cu(NO3)·3H2O为原料，采用微波法，通过对原料称量、搅拌，微波生长，离心，干燥等步骤，最终制备得到可降解CO2半导体光催化剂，制备方法简单周期短，合成成本低廉且易于大量生产，在常温条件下可将CO2分解为CO和CH4等清洁能源，因而具有较好的应用前景。
本发明与现有技术相比，制备得到可降解CO2半导体光催化剂，在常温与H2接触的条件下可将CO2分解为CO和CH4等清洁能源，太阳能是一种清洁的可再生能源，通过太阳能驱动二氧化碳的降解，可具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种可降解CO2半导体光催化剂的XRD图谱。
图2为本发明一种可降解CO2半导体光催化剂的SEM图谱。
图3为本发明一种可降解CO2半导体光催化剂的UV图谱。
图4为本发明一种可降解CO2半导体光催化剂单位时间产CO和CH4的量。
具体实施方式
本实验所用原料为：Cu(NO3)·3H2O（分析纯）和 NH3
微波法制备一种可降解CO2半导体光催化剂，下面结合实例对本发明作进一步的描述。
实施例1
（1）将实验中所用到的烧杯，烧瓶、量筒用超声清洗机清洗干净；
（2）用电子天平称量1.165g原料Cu(NO3)·3H2O，用量筒量取40mL去离子水，将Cu(NO3)·3H2O放入去离子水中搅拌至完全溶解；
（3）用移液枪在搅拌均匀的溶液中加入2ml NH3，搅拌均匀；
（4）将反应溶液转移至100mL的烧瓶中，在微波反应炉中进行反应，200W 功率下70℃微波反应3小时；
（5）待烧瓶冷却至室温将样品取出，并用离心机，6000r/s离心5min，重复3-5次；
（6）收集离心好的样品放在干燥箱中烘干，得到粉末样可降解CO2半导体光催化剂。
实施例2
（1）将实验中所用到的烧杯，烧瓶、量筒用超声清洗机清洗干净；
（2）用电子天平称量1.165g原料Cu(NO3)·3H2O，用量筒量取40mL去离子水，将Cu(NO3)·3H2O放入去离子水中搅拌至完全溶解；
（3）用移液枪在搅拌均匀的溶液中加入2ml NH3，搅拌均匀；
（4）将反应溶液转移至100mL的烧瓶中，在微波反应炉中进行反应，200W 功率下80℃微波反应3小时；
（5）待烧瓶冷却至室温将样品取出，并用离心机，6000r/s离心5min，重复3-5次；
（6）收集离心好的样品放在干燥箱中烘干，得到粉末样可降解CO2半导体光催化剂。
实施例3
（1）将实验中所用到的烧杯、量筒用超声清洗机清洗干净；
（2）用电子天平称量1.165g原料Cu(NO3)·3H2O，用量筒量取40mL去离子水，将Cu(NO3)·3H2O放入去离子水中搅拌至完全溶解；
（3）用移液枪在搅拌均匀的溶液中加入2ml NH3，搅拌均匀；
（4）将反应溶液转移至100mL的烧瓶中，在微波反应炉中进行反应，200W 功率下90℃微波反应3小时；
（5）待烧瓶冷却至室温将样品取出，并用离心机，6000r/s离心5min，重复3-5次；
（6）收集离心好的样品放在干燥箱中烘干，得到粉末样可降解CO2半导体光催化剂。
对于实施例1、2、3中得到的可降解CO2半导体光催化剂（光催化剂CuO），在降解CO2时，可以按照以下步骤：
1）将光催化剂CuO置于光催化评价装置中，在光催化评价装置中，以300W氙灯为光源，反应体系的体积为230毫升，0.1g CuO粉均匀分散在光催化评价装置中玻璃反应器上；
2）在光催化评价装置中加入水，然后抽真空，接着对光催化评价装置中的光催化剂CuO进行光照预处理4-12小时，使其产生更多的氧空位；
3）再次对光催化评价装置抽真空，通入高纯度CO2气体，黑暗吸附10-15小时后，在光照条件下进行光催化反应，每隔1小时我们抽取光催化评价装置中的气体进行检测，直至气体产生量趋于平衡，催化完成，完成CO2的降解。

Claims (3)

1.一种可降解CO2半导体光催化剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将烧杯、烧瓶、量筒用超声清洗机清洗干净；
（2）用电子天平称量1.165g原料Cu(NO3)·3H2O，用量筒量取40mL去离子水，在Cu(NO3)·3H2O加入40mL去离子水搅拌至完全溶解，得到第一溶液；
（3）用移液枪在搅拌均匀的第一溶液中加入2ml NH3，搅拌均匀，得到反应溶液；
（4）将反应溶液转移至100mL的烧瓶中，然后将装有反应溶液的烧瓶移至微波反应炉中，在微波反应炉中进行反应，200W 功率下90℃微波反应3小时，反应溶液在烧瓶中形成样品；
（5）将烧瓶从微波反应炉中取出，待烧瓶冷却至室温将样品从烧瓶中取出，并将样品用离心机6000r/s离心5min，重复3-5次；
（6）收集离心好的样品放在干燥箱中烘干，得到可降解CO2半导体光催化剂，即光催化剂CuO。
2.根据权利要求1所述的一种可降解CO2半导体光催化剂的制备方法，其特征是，步骤（6），光催化剂CuO降解CO2的方法，包括如下步骤：
1）将光催化剂CuO置于光催化评价装置中，在光催化评价装置中，以300W氙灯为光源，反应体系的体积为230毫升，0.1g CuO粉均匀分散在光催化评价装置中玻璃反应器上；
2）在光催化评价装置中加入水，然后抽真空，接着对光催化评价装置中的光催化剂CuO进行光照预处理4-12小时，使其产生更多的氧空位；
3）再次对光催化评价装置抽真空，通入高纯度CO2气体，黑暗吸附10-15小时后，在光照条件下进行光催化反应，每隔1小时我们抽取光催化评价装置中的气体进行检测，直至气体产生量趋于平衡，催化完成，完成CO2的降解。
3.根据权利要求1所述的一种可降解CO2半导体光催化剂的制备方法，其特征是，所述玻璃反应器的面积为4.2平方厘米。
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