CN110665479B - 基于石墨烯的污水处理方法 - Google Patents

基于石墨烯的污水处理方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了基于石墨烯的污水处理方法，该方法包括以下步骤：调节污水pH至5~9，污水在重力作用下进入石墨烯悬筛内，污水中的水在重力作用下通过石墨烯悬筛进入设置在其下方的集水池；石墨烯悬筛上的喷涂的石墨烯微片为氧化石墨烯依次经PEO‑PPO‑PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性而成；具有减少石墨烯之间的团聚，提高吸附容量的优点。

Description

基于石墨烯的污水处理方法
技术领域
本发明涉及基于石墨烯的污水处理方法。
背景技术
含重金属的废水由于其高毒性和潜在的致癌性一直是当前研究的热点。目前，有许多净化方法，如吸附、生物修复、沉淀、反渗透、离子交换用于重金属的去除。其中，石墨烯由于其具有很大的表面积而引起了研究者的巨大兴趣。石墨烯是由sp2杂化的碳原子构成的二维新型材料，具有奇特的物理化学特性。近年来，石墨烯及其衍生物在电子器件、能源、环境等领域得到了广泛关注。
氧化石墨烯具有非常大的理论比表面积和很强的电子传输能力；其表面存在大量的环氧基团、羟基、羧基等含氧官能团，该结构和水通蛋白的结构类似，具有吸附容量大、吸附迅速等特点，同时被用作承载无机纳米材料的理想载体材料和有效的电子介质，是具有良好应用前景的吸附剂。
然而，由于石墨烯片层之间具有较强的范德瓦耳斯力，石墨烯之间容易发生团聚和堆砌，影响吸附效果。
发明内容
本发明的目的是提供基于石墨烯的污水处理方法，具有减少石墨烯之间的团聚，提高吸附容量的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
基于石墨烯的污水处理方法，包括以下步骤：调节污水pH至5~9，污水在重力作用下进入石墨烯悬筛内，污水中的水在重力作用下通过石墨烯悬筛进入设置在其下方的集水池；
所述石墨烯悬筛上的喷涂的石墨烯微片为氧化石墨烯依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性而成。
优选的，所述石墨烯微片的制备方法包括以下步骤：
（1）PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性
①将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物分散在乙酸乙酯和水混合溶液中，加热至48~52℃搅拌分散，加入氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.45~0.55:9~11；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为4~6:1；
（2）聚乙烯吡咯烷酮改性
①将聚乙烯吡咯烷酮分散在乙醇中，加热至57~59℃搅拌分散，加入经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯；
聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:7~9；
聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为2~3:1。
优选的，所述氧化石墨烯选用Lerf-Klinowski模型。
优选的，所述石墨烯微片的制备过程包括以下步骤：
（1）PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性
①将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物分散在乙酸乙酯和水混合溶液中，加热至50℃搅拌分散，加入氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.50:10；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为5:1；
（2）聚乙烯吡咯烷酮改性
①将聚乙烯吡咯烷酮分散在乙醇中，加热至58℃搅拌分散，加入经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯；
聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:8；
聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为2.5:1；
所述氧化石墨烯选用Lerf-Klinowski模型；
所述PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物选用P123型。
所述聚乙烯吡咯烷酮选用K30型。
优选的，所述石墨烯微片的制备过程还包括步骤（3）：
①将碳酸氢钙、氧化铁和碳酸镁分散在水中，搅拌分散，加入依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到改性后的氧化石墨烯；
碳酸氢钙、氧化铁、碳酸镁和水的质量比为1:0.25:0.05:20；
碳酸氢钙和依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯的质量比为0.2:1。
本发明技术效果主要体现在以下方面：石墨烯之间团聚减少，对铜、锌、铅、镉和氟等离子具有较高的吸附量，且适用的pH范围广。
具体实施方式
实施例1：基于石墨烯的污水处理方法，包括以下步骤：调节污水pH至5~9，污水在重力作用下进入石墨烯悬筛内，污水中的水在重力作用下通过石墨烯悬筛进入设置在其下方的集水池；
石墨烯微片的制备过程包括以下步骤：
（1）PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性
①将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物分散在乙酸乙酯和水混合溶液中，加热至50℃搅拌分散，加入氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.50:10；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为5:1；
（2）聚乙烯吡咯烷酮改性
①将聚乙烯吡咯烷酮分散在乙醇中，加热至58℃搅拌分散，加入经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯；
聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:8；
聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为2.5:1；
氧化石墨烯选用Lerf-Klinowski模型；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物选用P123型。
聚乙烯吡咯烷酮选用K30型。
实施例2：基于石墨烯的污水处理方法，与实施例1的区别在于，
石墨烯微片的制备过程包括以下步骤：
（1）PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性
①将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物分散在乙酸乙酯和水混合溶液中，加热至48℃搅拌分散，加入氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.45:9；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为4:1；
（2）聚乙烯吡咯烷酮改性
①将聚乙烯吡咯烷酮分散在乙醇中，加热至57℃搅拌分散，加入经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯；
聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:7；
聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为2:1；
氧化石墨烯选用Lerf-Klinowski模型；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物选用P123型。
聚乙烯吡咯烷酮选用K30型。
实施例3：基于石墨烯的污水处理方法，与实施例1的区别在于，
石墨烯微片的制备过程包括以下步骤：
（1）PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性
①将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物分散在乙酸乙酯和水混合溶液中，加热至52℃搅拌分散，加入氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.55:11；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为6:1；
（2）聚乙烯吡咯烷酮改性
①将聚乙烯吡咯烷酮分散在乙醇中，加热至59℃搅拌分散，加入经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯；
聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:9；
聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为3:1；
氧化石墨烯选用Lerf-Klinowski模型；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物选用P123型。
聚乙烯吡咯烷酮选用K30型。
实施例4：基于石墨烯的污水处理方法，与实施例1的区别在于，
石墨烯微片的制备过程中，氧化石墨烯选用Hofmann模型。
实施例5：基于石墨烯的污水处理方法，与实施例1的区别在于，
石墨烯微片的制备过程包括以下步骤：
（1）PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性
①将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物分散在乙酸乙酯和水混合溶液中，加热至50℃搅拌分散，加入氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.50:10；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为5:1；
（2）聚乙烯吡咯烷酮改性
①将聚乙烯吡咯烷酮分散在乙醇中，加热至58℃搅拌分散，加入经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯；
聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:8；
聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为2.5:1；
氧化石墨烯选用Lerf-Klinowski模型；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物选用P123型。
聚乙烯吡咯烷酮选用K30型；
（3）碳酸氢钙、氧化铁和碳酸镁改性
①将碳酸氢钙、氧化铁和碳酸镁分散在水中，搅拌分散，加入依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到改性后的氧化石墨烯；
碳酸氢钙、氧化铁、碳酸镁和水的质量比为1:0.25:0.05:20；
碳酸氢钙和依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯的质量比为0.2:1。
对比实施例1：基于石墨烯的污水处理方法，与实施例1的区别在于，
石墨烯微片选用Lerf-Klinowski模型的氧化石墨烯。
对比实施例2：基于石墨烯的污水处理方法，与实施例1的区别在于，
石墨烯微片制备过程的步骤（1）中，PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.38:7；PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为2:1；
石墨烯微片制备过程的步骤（2）中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:5；聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为1:1。
对比实施例3：基于石墨烯的污水处理方法，与实施例1的区别在于，
石墨烯微片制备过程的步骤（1）中，PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.65:12；PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为8:1；
石墨烯微片制备过程的步骤（2）中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:11；聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为5:1。
石墨烯微片的离子吸附测试
将石墨烯微片分别放入配制的重金属溶液中，于25℃进行吸附至完全，对吸附前后进行XPS（光电子能谱仪）测试，分析最大吸附容量。离子溶液分别为100mg/l的氧化铜、80mg/l的氯化锌、100mg/l的氧化铅、100mg/l的氧化镉和50mg/l的氟化钠水溶液，用NaOH或HCl调节pH至5、7和9。平行试验5次，取平均值。
表1显示：与对比实施例相比，实施例1-5在铜、锌、铅、镉和氟上的最大吸附容量更多，吸附离子的范围更广，且适用的pH范围更广。
表1
Figure 758476DEST_PATH_IMAGE001
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (1)

1.一种基于石墨烯的含氟离子污水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：调节污水pH至5~9，污水在重力作用下进入石墨烯悬筛内，污水中的水在重力作用下通过石墨烯悬筛进入设置在其下方的集水池；
所述石墨烯悬筛上的喷涂的石墨烯微片为氧化石墨烯依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、聚乙烯吡咯烷酮以及碳酸氢钙、氧化铁和碳酸镁改性而成；所述石墨烯微片的制备过程包括以下步骤：
（1）PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性
①将PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物分散在乙酸乙酯和水混合溶液中，加热至50℃搅拌分散，加入氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、乙酸乙酯和水的质量比为1:0.50:10；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和氧化石墨烯的质量比为5:1；
（2）聚乙烯吡咯烷酮改性
①将聚乙烯吡咯烷酮分散在乙醇中，加热至58℃搅拌分散，加入经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；
②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯；
聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比为1:8；
聚乙烯吡咯烷酮和经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物改性的氧化石墨烯的质量比为2.5:1；
氧化石墨烯选用Lerf-Klinowski模型；
PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物选用P123型；
聚乙烯吡咯烷酮选用K30型；
（3）碳酸氢钙、氧化铁和碳酸镁改性
①将碳酸氢钙、氧化铁和碳酸镁分散在水中，搅拌分散，加入依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯搅拌分散均匀；②将分散后的混合物放入机械剪切设备中，经机械剪切得到石墨烯浆体，过滤并水洗，干燥得到改性后的氧化石墨烯；
碳酸氢钙、氧化铁、碳酸镁和水的质量比为1:0.25:0.05:20；
碳酸氢钙和依次经PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和聚乙烯吡咯烷酮改性的氧化石墨烯的质量比为0.2:1。
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