CN104549156A - 一种负载氧化铝的介孔碳材料及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载氧化铝的介孔碳材料及其应用方法，包括如下步骤：将淀粉和硫酸铝溶解于去离子水中，超声混合，加热搅拌条件下以1～2滴/秒的速度滴加胶态二氧化硅，并在110～150℃油浴的条件下搅拌20min后，自然冷却后，烘干，碳化。碳化后所得物质用的氢氧化钠溶液在水浴条件下搅拌，过滤，洗涤、烘干，即得到负载氧化铝的介孔碳材料。发明工艺和操作条件简单，成低廉，对设备要求低；得到的材料比表面积大，可高效快速去除水体中铅、镉、铜、锌等重金属离子。

Description

一种负载氧化铝的介孔碳材料及其应用方法
技术领域
本发明涉及一种通过负载氧化铝的介孔碳材料及其吸附去除水中重金属离子的应用方法，属用于重金属处理的吸附材料技术领域。
背景技术
近年来，随着重金属开采、冶炼、加工及商业制造活动的日益增多，重金属污染目前已相当严重，其对环境和生物的危害极大，同时，重金属不能被生物降解，易通过食物链而富集，危害人类健康。因此，寻求合适的方法处理重金属水体污染已经引起了广泛的关注。水体中重金属的去除方法常用的有化学沉淀法、离子交换法、氧化还原法、膜处理法、生物法、吸附法等。其中吸附法是水处理中应用较广泛的方法，具有吸附剂来源广、可塑性强，操作简单等优点。
介孔碳材料是一类新型的纳米材料，由于其具有比表面积大、孔容存贮高、表面凝缩特性优良、吸附能力强、热稳定性和化学稳定性高等特点，在吸附分离领域具有有广泛的应用前景。但单一介孔碳材料有时并不能满足其在吸附领域的特殊要求，因此常需要对介孔碳材料进行改性，使其具有更好的吸附效果。活性氧化铝对水体中重金属结合能力强，是目前应用最多的吸附材料之一，但是其吸附容量低、吸附速度较慢、且铝离子易于溶出，造成二次污染。
本发明基于介孔碳材料和氧化铝的特性，制备负载氧化铝的介孔碳材料，应用于重金属离子的去除，使其具有对重金属离子吸附容量高、吸附速率快、成本低、安全性好的特点。
发明内容
本发明旨在提供一种负载氧化铝的介孔碳材料及其应用方法，该材料制备过程简单、成本低廉、对重金属离子的吸附性能好，容量大，吸附速率快，应用方法简单，时间短，使用方便。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
一种负载氧化铝的介孔碳材料。
所述的负载氧化铝的介孔碳材料，介孔碳的比表面积为400～900m2/g,平均孔径4-8nm，孔容0.5-1.0cm3/g；氧化铝的负载量为0.05-0.2g/g介孔碳材料。
该材料的制备方法包括如下步骤：将淀粉和硫酸铝溶解于去离子水中混匀，滴加胶态二氧化硅，加热搅拌，冷却烘干，碳化，冷却降温，碳化后所得物质用氢氧化钠溶液加热搅拌，过滤，洗涤、烘干，即得到负载氧化铝的介孔碳材料。
上述方法中所述淀粉、硫酸铝和胶态二氧化硅的质量比为(2～5):1:(3～6)，胶态二氧化硅中二氧化硅质量含量为50％。
上述方法中将淀粉和硫酸铝溶解于去离子水中，超声混合10～30min。
上述方法中以1～2滴/秒的速度滴加胶态二氧化硅。
上述方法中滴加胶态二氧化硅后在110～150℃油浴的条件下搅拌至少20min后，自然冷却后，烘干。
上述方法中在400～700℃碳化2～5h，静置，冷却降温。
上述方法中碳化后所得物质用20～30wt％的氢氧化钠溶液在60～90℃水浴条件下搅拌，所用碳化后物质质量与氢氧化钠溶液体积比为0.15～0.4g/mL。
所述的负载氧化铝的介孔碳材料的应用方法，用于去除水体中包括铅、镉、铜、锌的一种或几种的离子。具体是取所述的材料加入到含重金属的废水中，吸附剂按照吸附剂质量与废水体积比为0.1-1g.L-1，振荡反应5-1440min后，过滤。
本发明的优点是：
(1)本发明提供了一种氧化铝负载的介孔碳材料，该材料制备过程简单，成本低廉，对设备要求低。制备得到的材料具有较好的物理化学稳定性。
(2)本发明提供的材料-负载氧化铝的介孔碳材料，具有很大的比表面积，有利于快速接触水体中重金属离子，极大的缩短吸附平衡所需要的时间，吸附速率快，吸附反应1小时内基本达到平衡。
(3)本发明的负载氧化铝的介孔碳材料，对重金属离子的吸附效率高，镉离子浓度在50mg/L以下时，去除率均达到99％以上，对重金属离子吸附容量大，对铅、镉、铜、锌离子的吸附容量可分别达到634.5、437.8、407.9、216.4mg/g。
附图说明
图1为本发明实施例1中负载氧化铝的介孔碳的透射电镜图；可见氧化铝已经负载在介孔碳上；
图2为本发明实施例1中负载氧化铝的介孔碳的氮气吸附-脱附等温线图。
具体实施方式
以下以具体的实施例来说明本发明作进一步说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的进一步说明，并不会形成对本发明的限制。
实施例1
将15g淀粉和5g硫酸铝溶解于50mL去离子水中，超声30min。将得到的混合物在80℃的条件下加热搅拌20min后，以1滴/秒的速度将20g胶态二氧化硅(胶态二氧化硅中二氧化硅质量含量为50％)加入，在120℃油浴的条件下搅拌20min后，静置，自然冷却，烘干，在500℃碳化3h，自然冷却降温后，用100mL质量分数为30％的氢氧化钠在70℃的条件下水浴搅拌，用去离子水清洗直到pH为7，再用乙醇清洗3次即可，在60℃干燥24h，即得到负载氧化铝的介孔碳材料。
实施例2
室温条件下，用10mg实施例1制备的材料分别对100mL 63.45mg/L含铅溶液、65.64mg/L含镉溶液、49.70mg/L含铜溶液、56.01mg/L含锌溶液进行吸附反应，溶液初始pH均为5.0，振荡反应24小时后，滤液中铅离子、镉离子、铜离子、锌离子浓度采用原子吸附光谱法测定。对不同重金属离子的吸附效果见表1所示。结果表明，实施例1制备出的材料对铅、镉、铜、锌离子均具有良好的吸附去除效果。
表1 对不同重金属离子的吸附效果
重金属离子 Pb2+ Cd2+ Cu2+ Zn2+
初浓度(mg/L) 63.45 65.64 49.70 56.01
终浓度(mg/L) 未检出 21.86 8.91 34.37
去除率(％) 100 66.7 82.07 38.64
吸附量(mg/g) 634.5 437.8 407.9 216.4
实施例3
室温条件下，用100mg实施例1制备的材料分别对100mL初始pH为4.5、浓度为10mg/L、50mg/L的镉溶液进行吸附反应，其中反应时间控制在5、10、20、40、60、120、300、480、720、1440min，滤液中的镉离子浓度用原子吸收法测定，不同反应时间下，镉离子的溶液浓度与吸附率如表2、表3所示。
表2 不同反应时间对吸附镉初浓度为10mg/L的溶液影响
吸附反应时间(min) 镉浓度(mg/L) 吸附率(％)
5 0.054 99.46
10 0.048 99.52
20 0.046 99.54
40 0.045 99.55
60 0.044 99.56
120 0.041 99.59
300 0.034 99.66
480 0.026 99.74
720 0.020 99.80
1440 0.020 99.80
表3 不同反应时间对吸附镉初浓度为50mg/L的溶液影响
吸附反应时间(min) 镉浓度(mg/L) 吸附率(％)
5 13.390 73.22
10 13.830 72.34
20 1.735 96.53
40 0.700 98.60
60 0.350 99.30
120 0.065 99.87
300 0.067 99.87
480 0.055 99.89
720 0.050 99.90
1440 0.027 99.95
由此可知，本发明吸附材料对镉离子吸附速度快，在反应1h后基本达到吸附平衡，吸附率达到了99％左右。
实施例4
室温条件下，用50mg实施例1制备的材料对50mL溶液初始pH为5的含铅溶液进行吸附反应，反应24小时，其中铅离子的浓度范围为10-250mg/L，滤液中的铅离子浓度用原子吸收法测定。不同铅离子初始浓度下，该吸附剂对铅离子的吸附率与吸附量如表4所示。由结果可知，实施例1制备的材料对铅离子吸附效果好，铅离子初始浓度范围在10-250mg/L时，去除效果均达到94％以上。
表4 不同铅离子初始浓度溶液的应用效果
铅离子初浓度(mg/L) 10 20 40 60 80 100 200 250
去除率(％) 99.99 99.81 99.77 98.75 96.37 97.02 95.06 94.23
吸附量(mg/L) 9.999 19.96 39.91 59.25 77.10 97.02 190.12 235.57
实施例5
室温条件下，用50mg实施例1制备的材料对50mL溶液初始pH为5的含镉溶液进行吸附反应，反应24小时，其中镉离子的浓度范围为2-50mg/L，滤液中的镉离子浓度用原子吸收法测定。不同铅离子初始浓度下，该吸附剂对镉离子的吸附率与吸附量如表5所示。由结果可知，镉离子浓度在50mg/L以下时，实施例1制备的材料对镉离子的去除率均达到99％以上。
表5 不同镉离子初始浓度溶液的应用效果
镉离子初浓度(mg/L) 2 4 10 20 30 40 50
去除率(％) 99.83 99.80 99.80 99.64 99.98 99.32 99.95
吸附量(mg/L) 1.997 3.99 9.98 19.93 29.99 39.73 49.98
实施例6
本发明材料与介孔碳、负载铁氧化物的介孔碳吸附重金属效果比较，分别用10mg上述各种材料对100mL 63.45mg/L含铅溶液、65.64mg/L含镉溶液、49.70mg/L含铜溶液、56.01mg/L含锌溶液进行吸附反应，溶液初始pH均为5.0，振荡反应24小时后，对重金属的吸附去除率如下表6所示。
表6 介孔碳、负载氧化铁的介孔碳、本发明负载氧化铝的介孔碳对重金属离子的去除率

Claims (10)

1.一种负载氧化铝的介孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的负载氧化铝的介孔碳材料，其特征在于，介孔碳的比表面积为400～900m2/g,平均孔径4-8nm，孔容0.5-1.0cm3/g；氧化铝的负载量为0.05-0.2g/g介孔碳材料。
3.根据权利要求1所述的负载氧化铝的介孔碳材料，其特征在于，该材料的制备方法包括如下步骤：将淀粉和硫酸铝溶解于去离子水中混匀，滴加胶态二氧化硅，加热搅拌，冷却烘干，碳化，冷却降温，碳化后所得物质用氢氧化钠溶液加热搅拌，过滤，洗涤、烘干，即得到负载氧化铝的介孔碳材料。
4.根据权利要求3所述的负载氧化铝的介孔碳材料，其特征在于，所述淀粉、硫酸铝和胶态二氧化硅的质量比为(2～5):1:(3～6)，胶态二氧化硅中二氧化硅质量含量为50％。
5.根据权利要求3所述的负载氧化铝的介孔碳材料，其特征在于，以1～2滴/秒的速度滴加胶态二氧化硅。
6.根据权利要求3所述的负载氧化铝的介孔碳材料，其特征在于，滴加胶态二氧化硅后在110～150℃油浴的条件下搅拌至少20min后，自然冷却后，烘干。
7.根据权利要求3所述的负载氧化铝的介孔碳材料，其特征在于，在400～700℃碳化2～5h，静置，冷却降温。
8.根据权利要求3所述的负载氧化铝的介孔碳材料，其特征在于，碳化后所得物质用20-30wt％的氢氧化钠溶液在60-90℃水浴条件下搅拌，所用碳化后物质质量与氢氧化钠溶液体积比为0.15～0.4g/mL。
9.权利要求1-8任一项所述的负载氧化铝的介孔碳材料的应用方法，其特征在于，用于去除水体中包括铅、镉、铜、锌的一种或几种的离子。
10.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于，取所述的材料加入到含重金属的废水中，吸附剂按照吸附剂质量与废水体积比为0.1-1g.L-1，振荡反应5-1440min后，过滤。
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