CN110655398A - Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料及其制备方法、铁氧体烧结体 - Google Patents

Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料及其制备方法、铁氧体烧结体 Download PDF

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Abstract

本发明公开了Ni‑Zn‑Cu‑Co系铁氧体材料及其制备方法、铁氧体烧结体，该Ni‑Zn‑Cu‑Co系铁氧体材料包括以重量百分数计的主成份：62～70％Fe2O3、15.58～19.07％ZnO、3.38～6.76％CuO、10.34～12.08％NiO和0.1～1％Co2O3。本发明的Ni‑Zn‑Cu‑Co系铁氧体材料及烧结体的磁导率和磁损耗特性等性能指标较现有的铁氧体材料更为均衡，可以保证近场通讯的距离和灵敏度以及设备小型化等需求。

Description

Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料及其制备方法、铁氧体烧结体
技术领域
本发明涉及一种Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料及其制备方法、铁氧体烧结体，尤其涉及一种改善了磁导率和磁损耗率的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料及其制备方法和制得的铁氧体烧结体。
背景技术
近场通讯(NFC)是工作在频率13.56MHz，用于近距离无线通讯和无线充电技术。NFC技术与智能终端结合使用，可以实现支付及通信还有无线近场充电等多种功能。
铁氧体材料为NFC技术所常采用的NFC天线材料。然而，现有铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标并不均衡，存在磁导率高但磁损高，磁损低但磁导率低等诸多问题，无法同时保障近场通讯的距离和灵敏度以及设备小型化等实际需求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种能够保证磁导率和磁损耗均衡性的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料及Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体。
为实现上述目的，本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料，包括以重量百分数计的主成份：62～70％Fe2O3、15.58～19.07％ZnO、3.38～6.76％CuO、10.34～12.08％NiO和0.1～1％Co2O3。
进一步，还加入主成份重量0.1％-1％的助烧剂Bi2O3。
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照重量百分数计的：62～70％Fe2O3、15.58～19.07％ZnO、3.38～6.76％CuO、10.34～12.08％NiO和0.1～1％Co2O3称重原料；
2)利用球磨机对步骤1)的原料进行研磨；
3)将研磨后的粉料烘干，并在500-1600摄氏度煅烧0.5-5小时；
5)混入粘结剂并将生成的粉末压制成预定形状；
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度烧结0.5-5小时，制得Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。
进一步，在步骤3)和步骤5)之间还包括：步骤4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.1％-1％的助烧剂Bi2O3并于球磨机中进行研磨。
进一步，步骤5)包括：混入重量百分比计的10％-20％粘结剂并在5-100MPa的高压下将生成的粉末压制成预定形状。
进一步，步骤5)包括：混入重量百分比计的10％-20％粘结剂并在常压下将生成的粉末压制成预定形状。
进一步，所述球磨机中去离子水和粉料的容积比是2～3:1，球磨球和粉料的重量比是2～3:1。
进一步，所述粘结剂为PVA胶或PVB胶。
本发明的铁氧体烧结体，利用上述的制备方法制得。
进一步，所述铁氧体烧结体在13.56MHz时的磁导率为50～350，磁损耗为0～0.05。
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料及烧结体的磁导率和磁损耗特性等性能指标较现有的铁氧体材料更为均衡，可以保证近场通讯的距离和灵敏度以及设备小型化等需求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以如这些附图获得其他的附图。
图1a为本发明实施例1的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图1b为图1a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图2a为本发明实施例2的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图2b为图2a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图3a为本发明实施例3的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图3b为图3a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图4a为本发明实施例4的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图4b为图4a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图5a为本发明实施例5的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图5b为图5a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图6a为本发明实施例6的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图6b为图6a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图7a为本发明实施例7的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图7b为图7a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图8a为本发明实施例8的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图8b为图8a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图9a为本发明实施例9的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图9b为图9a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图10a为本发明实施例10的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图10b为图10a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图；
图11a为本发明实施例11的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与复数磁导率关系曲线图；
图11b为图11a中Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的频率与磁损耗率关系曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.51％Fe2O3、16.26％ZnO、6.76％CuO、0.3％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入主成份重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗参见图1a和图1b所示，图中示出了采用以上原料配比下不同烧结温度(900摄氏度、1000摄氏度、1100摄氏度、1200摄氏度)制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗。图1a中幅度较高的曲线表示实测复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图1b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知按照本发明各组份配比制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题，制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料均能满足近场通讯距离和灵敏度的不同需求。此外，随着烧结温度的提升，在相应烧结温度下烧结而成的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗也随之提高。也就是说，烧结温度的提升使烧结体所含粉料的致密度提高，使得制得的铁氧体材料晶粒生长状态良好，提高了Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体磁导率和磁损耗等性能指标。特别是在烧结温度900-1300摄氏度之间制成的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的性能指标较现有的铁氧体材料更为优越。
实施例2
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.51％Fe2O3、16.61％ZnO、6.09％CuO、0.3％
Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗参见图2a和图2b所示，图中示出了采用以上原料配比下不同烧结温度(1000摄氏度、1100摄氏度、1200摄氏度)制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗。图2a中幅度较高的曲线表示实测复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图2b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知按照本发明各组份配比制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题，制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料均能满足近场通讯距离和灵敏度的不同需求。此外，随着烧结温度的提升，在相应烧结温度下烧结而成的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗也随之提高。也就是说，烧结温度的提升使烧结体所含粉料的致密度提高，使得制得的铁氧体材料晶粒生长状态良好，提高了Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体磁导率和磁损耗等性能指标。
实施例3
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的66.53％Fe2O3、15.92％ZnO、6.42％CuO、0.3％
Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗参见图3a和图3b所示，图中示出了采用以上原料配比下在烧结温度1250摄氏度制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗。图3a中幅度较高的曲线表示复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图3b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知，按照本发明各组份配比制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题，制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料在13.56MHz时的磁导率和磁损耗均能满足近场通讯距离和灵敏度的需求。
实施例4
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.95％Fe2O3、16.04％ZnO、6.67％CuO、
0.3％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗参见图4a和图4b所示，图中示出了采用以上原料配比下在烧结温度1250摄氏度制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗。图4a中幅度较高的曲线表示实测复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图4b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知，按照本发明各组份配比制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题，制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料在13.56MHz时的磁导率和磁损耗能满足近场通讯距离和灵敏度的需求。
实施例5
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.95％Fe2O3、16.95％ZnO、5.74％CuO、
0.3％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗参见图5a和图5b所示，图中示出了采用以上原料配比下在烧结温度1250摄氏度制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗。图5a中幅度较高的曲线表示复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图5b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知，按照本发明各组份配比制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题，制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料在13.56MHz时的磁导率和磁损耗能满足近场通讯距离和灵敏度的需求。
实施例6
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.52％Fe2O3、16.61％ZnO、5.74％CuO、
0.3％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上所有原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗参见图6a和图6b所示，图中示出了采用以上原料配比下在烧结温度1250摄氏度制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗。图6a中幅度较高的曲线表示复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图6b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知，按照本发明各组份配比制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题。本实施例相比于实施例5在增加更多Ni的情况下，制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料在13.56MHz时的磁导率和磁损耗能满足近场通讯距离和灵敏度的需求。
实施例7
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.39％Fe2O3、16.57％ZnO、5.06％CuO、0.3％
Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。压制成型的样品经过900-1300摄氏度的高温烧结可以使PVA胶从中析出，保障铁氧体烧结体的致密度，有助于提高成品的磁导率。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗参见图7a和图7b所示，图中示出了采用以上原料配比在烧结温度1250摄氏度制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗。图7a中幅度较高的曲线表示复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图7b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知烧结温度1250摄氏度下制成的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体增加了更多的Ni，使其相较于实施例1磁导率有所提高，相较于实施例4、实施例5磁导率有所降低，但仍能够满足近场通讯距离和灵敏度的需求，并且在小型化设备中也不会发生磁损耗过高而温度过高的问题，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡。
实施例8
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.57％Fe2O3、16.27％ZnO、5.07％CuO、
0.3％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。压制成型的样品经过900-1300摄氏度的高温烧结可以使PVA胶从中析出，保障铁氧体烧结体的致密度，有助于提高成品的磁导率。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗参见图8a和图8b所示，图中示出了采用以上原料配比在烧结温度1250摄氏度制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗。图8a中幅度较高的曲线表示复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图8b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知烧结温度1250摄氏度下制成的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体增加了更多的Zn，降低了Cu的含量，制得的烧结体的磁导率有大幅跃升，但在低频下的磁损耗也非常高。
实施例9
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.53％Fe2O3、15.78％ZnO、6.76％CuO、0.3％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.2％Bi2O3粉末并于球磨机中研磨4小时。
5)混入以上原料重量15％的粘结剂并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶。
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。压制成型的样品经过高温烧结可以使添加的粘结剂从中析出，保障铁氧体材料的致密度，有助于提高成品的磁导率。
本实施例在最初称重原料时加入Co2O3，Co元素不仅是简单辅助烧结的掺杂物，而是在制备的铁氧体烧结体中替换一定量的Zn而成为烧结体的一种组份，并且有助于铁氧体材料的烧结成型，能够提高成品的磁导率。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗参见图9a和图9b所示，图中示出了采用以上原料配比在烧结温度1000、1100、1200、1300摄氏度制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗。图9a中幅度较高的曲线表示复数磁导率的实部，幅度较低的曲线表示复数磁导率的虚部。而图9b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知，按照本发明各组份配比制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的磁导率和磁损耗等性能指标，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题，制得的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料在13.56MHz时的磁导率和磁损耗为能满足近场通讯距离和灵敏度的需求。
实施例10
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.53％Fe2O3、15.78％ZnO、6.76％CuO、0.1％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入以上原料重量15％粘结剂胶并将生成的粉末压制成所需的形状。其中，粘结剂可以选用以上原料重量15％的PVA胶或PVB胶。
5)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体。压制成型的样品经过高温烧结可以使PVA胶从中析出，保障铁氧体烧结体的致密度，有助于提高成品的磁导率。
本实施例省略了在煅烧后的粉末中掺杂Bi2O3和研磨步骤，简化了制备铁氧体烧结体的步骤并能保证铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗的均衡。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗参见图10a和图10b所示，图中示出了采用以上原料配比下不同烧结温度(900摄氏度、1000摄氏度、1100摄氏度、1200摄氏度、1300摄氏度)制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗。而图10b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知随着烧结温度的提升，在相应烧结温度下烧结而成的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗也随之提高。
在本实施例中采用实施例4的原料配比方式，上述实施例1-3、5-8的原料配比方式也可以采用本实施例的方法来制备铁氧体烧结体。
实施例11
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料按照如下方法制成：
1)按照重量百分数计的：66.53％Fe2O3、15.78％ZnO、6.76％CuO、0.9％Co2O3、余量为NiO称重原料。
2)将步骤1)的原料加入球磨机中，利用球磨机研磨4小时。其中，球磨机中去离子水和粉料的容积比是2:1，球磨球和粉料的重量比是2.5:1。需要说明的是，本发明球磨机中去离子水和粉料的容积比以及球磨球和粉料的重量比并不以此为限制，可以根据实际需要做相应改变。
3)球磨工艺完成后先将研磨好的粉末于100摄氏度左右下蒸干，然后于900摄氏度煅烧2.5小时(期间升温和降温的速度都控制在15摄氏度每秒)。
4)在煅烧后的粉末中混入粘结剂并在5-100MPa的高压下将生成的粉末压制成所需的形状。其中，高压压制的压力可以根据实际需要做相应调整，粘结剂可以选用PVA胶或PVB胶，本发明并不以此为限制。
5)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度间的4小时烧结，最终得到Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体。其中，烧结温度可以根据助烧剂Bi2O3的加入量做相应调整，优选为900-1300摄氏度。压制成型的样品经过高温烧结可以使粘结剂从中析出，保障铁氧体烧结体的致密度，有助于提高成品的磁导率。
本实施在高温烧结之前进行高压压制成型样品，有助于提高铁氧体烧结体的致密度。此外，还省略了在煅烧后的粉末中掺杂Bi2O3和研磨步骤，简化了制备铁氧体烧结体的步骤。
按照本实施例的方法以及原料配比制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗参见图11a和图11b所示，图中示出了采用以上原料配比下不同烧结温度(1000摄氏度、1100摄氏度、1200摄氏度、1300摄氏度)制备的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗。而图11b所显示的是实测复数磁导率的虚部(即磁损耗)与实部(即磁导率)的比例，通常应为0至0.05之间。从图中可知随着烧结温度的提升，在相应烧结温度下烧结而成的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体的磁导率和磁损耗也随之提高。
需要说明的是，上述实施例1-3、5-8的原料配比方式也可以采用本实施例的方法来制备铁氧体烧结体。
实施例12
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料按照以上实施例的方法制成，其与上述实施例的区别在于主成份的配比为64.24％Fe2O3、16.95％ZnO、6.76％CuO、0.9％Co2O3、余量为NiO。
实施例13
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料按照以上实施例的方法制成，其与上述实施例的区别在于主成份的配比为68.06％Fe2O3、15.91％ZnO、5.07％CuO、0.2％Co2O3、余量为NiO。
实施例14
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料按照以上实施例的方法制成，其与上述实施例的区别在于主成份的配比为62％Fe2O3、19.07％ZnO、6.76％CuO、1％Co2O3、余量为NiO。
实施例15
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料按照以上实施例的方法制成，其与上述实施例的区别在于主成份的配比为70％Fe2O3、15.58％ZnO、3.38％CuO、0.1％Co2O3、余量为NiO。
以上实施例中在煅烧后的粉末中混入的Bi2O3的量并不局限于上述实施例，例如混入的Bi2O3可以为主成份重量的0.1％、0.2％、0.45％、0.5％、0.95％或1％等。
本发明的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体均能满足近场通讯距离和灵敏度的不同需求，并且在小型化设备中也不会发生因温度影响磁损耗过高的问题，相较现有的铁氧体材料磁导率和磁损耗更为均衡。
以上具体地示出和描述了本公开的示例性实施方式。应可理解的是，本公开不限于这里描述的配比或制备方法；相反，本公开意图涵盖包含在所附权利要求的精神和范围内的各种修改和等效设置。

Claims (10)

1.一种Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料，其特征在于，包括以重量百分数计的主成份：62～70％Fe2O3、15.58～19.07％ZnO、3.38～6.76％CuO、10.34～12.08％NiO和0.1～1％Co2O3。
2.如权利要求1所述的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料，其特征在于，还加入主成份重量0.1％-1％的助烧剂Bi2O3。
3.一种Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照重量百分数计的：62～70％Fe2O3、15.58～19.07％ZnO、3.38～6.76％CuO、10.34～12.08％NiO和0.1～1％Co2O3称重原料；
2)利用球磨机对步骤1)的原料进行研磨；
3)将研磨后的粉料烘干，并在500-1600摄氏度煅烧0.5-5小时；
5)混入粘结剂并将生成的粉末压制成预定形状；
6)将压制成型的样品经过600-1500摄氏度烧结0.5-5小时，制得Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料。
4.如权利要求3所述的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在步骤3)和步骤5)之间还包括：步骤4)在煅烧后的粉末中混入重量百分比计的0.1％-1％的助烧剂Bi2O3并于球磨机中进行研磨。
5.如权利要求3所述的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤5)包括：混入重量百分比计的10％-20％粘结剂并在5-100MPa的高压下将生成的粉末压制成预定形状。
6.如权利要求3所述的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤5)包括：混入重量百分比计的10％-20％粘结剂并在常压下将生成的粉末压制成预定形状。
7.如权利要求3所述的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述球磨机中去离子水和粉料的容积比是2～3:1，球磨球和粉料的重量比是2～3:1。
8.如权利要求3所述的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为PVA胶或PVB胶。
9.一种铁氧体烧结体，其特征在于，利用如权利要求4-8任一所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的Ni-Zn-Cu-Co系铁氧体烧结体，其特征在于，所述铁氧体烧结体在13.56MHz时的磁导率为50～350，磁损耗为0～0.05。
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