CN110655154A - 一种复配重金属捕集剂及其应用 - Google Patents

一种复配重金属捕集剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复配重金属捕集剂及其应用，复配重金属捕集剂包括Na2S和重金属捕集剂X，重金属捕集剂X的制备方法为：1）将聚丙烯酰胺和甲醛溶于蒸馏水中，形成的混合液中加碱调节pH至8~10，随后在50℃~60℃温度下搅拌反应1~2小时，再在反应体系中加入乙二胺，保持反应温度不变，持续搅拌反应2~5小时，得到中间产物A；2）将强碱溶液和CS2混合，在常温下搅拌反应10~20min后，再加入步骤1）所得中间产物A，调节反应温度在30℃~40℃的条件下，搅拌反应1~4小时后，即制得所述的重金属捕集剂X，所述重金属捕集剂X在常温下呈液态。与一般重金属絮凝剂相比，本发明的复配重金属捕集剂对Ni等重金属离子具有优良的螯合沉淀和絮凝作用，且沉淀效果理想。

Description

一种复配重金属捕集剂及其应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种复配重金属捕集剂及其应用。
背景技术
随着工业进程的发展，加重了重金属废水的排放。重金属包括铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍等离子，这些元素在环境中难降解、不可逆、易累积、毒性大，代谢慢等缺点，重金属废水的肆意排放不仅加剧了环境污染，更对人体健康产生严重威胁。
目前国内外处理重金属废水的方法主要包括化学沉淀法、吸附法、电化学法、离子交换法、膜分离法、螯合沉淀法、新型介孔材料、光催化法和基因工程等。在实际处理工程中，由于经济和技术等条件的限制，一般以传统的化学沉淀法为主。但传统方法在发挥最大优点的同时也表现出了不可避免的缺陷。随着含重金属污水处理技术的不断发展，目前国内外已相继开发出各种重金属离子捕集剂，比如多硫化物(PSf)和三硫代碳酸盐(TTC)、三巯基三嗪盐(TMT)、二硫代氨基甲酸盐(DTC)类化合物。虽然上述重金属捕集剂实现了工业应用，但都存在着一些反应速度慢、重金属离子沉降效果不理想的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种复配重金属捕集剂及其应用，本发明制成的复配金属捕集剂对Ni离子具有优良的螯合沉淀和絮凝作用，同时与一般重金属絮凝剂相比，反应速度快，沉淀效果理想，在废水处理中具有经济高效的优势。
所述的一种复配重金属捕集剂，其特征在于包括用于捕集废水中重金属离子的两种活性成分，第一种活性成分为Na2S，第二种活性成分为含二硫代氨基甲酸基团的重金属捕集剂X；所述含二硫代氨基甲酸基团的重金属捕集剂X的制备方法包括以下步骤：
1)将聚丙烯酰胺和甲醛溶于蒸馏水中，形成的混合液中加碱调节pH至8～10，随后在50℃～60℃温度下搅拌反应1～2小时，再在反应体系中加入乙二胺，保持反应温度不变，持续搅拌反应2～5小时，得到中间产物A；
2)将强碱溶液和CS2混合，在常温下搅拌反应10～20min后，再加入步骤1)所得中间产物A，调节反应温度在30℃～40℃的条件下，搅拌反应1～4小时后，即制得所述的重金属捕集剂X，所述重金属捕集剂X在常温下呈液态。
所述的一种复配重金属捕集剂，其特征在于第一种活性成分Na2S与第二种活性成分重金属捕集剂X的重量配比为1.5～3.5:1。
所述的一种复配重金属捕集剂，其特征在于步骤1)中，聚丙烯酰胺、甲醛和乙二胺的质量比为1:0.3～0.6:0.8～1.5。
所述的一种复配重金属捕集剂，其特征在于步骤2)中的强碱溶液为质量分数7％～15％的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；步骤2)中，所述中间产物A、强碱溶液和CS2的质量比为1:5～6:0.8～1.2。
所述的复配重金属捕集剂在捕集废水内的重金属离子中的应用。
所述的复配重金属捕集剂在捕集废水内的重金属离子中的应用，其特征在于所述复配重金属捕集剂用于捕集废水内的Ni离子，包括以下步骤：先将含Ni离子的废水的pH调节至中性或弱碱性后，投加Na2S快速搅拌反应2～3min，再投加所述重金属捕集剂X慢速搅拌反应4～6min，随后静置50～70min使所述重金属捕集剂X与Ni离子的结合物充分沉降，取沉降后的上清液，即得到去除Ni离子后的废水。
所述的复配重金属捕集剂在捕集废水内的重金属离子中的应用，其特征在于快速搅拌的速率为250～400r/min，慢速搅拌的速率为80～120r/min。
所述的复配重金属捕集剂在捕集废水内的重金属离子中的应用，其特征在于所述Na2S与复配重金属捕集剂的投料质量比为1：0.3～0.5。
本发明制备重金属捕集剂X的反应过程如下：
Figure BDA0002214860120000031
可以看出，本发明制备重金属捕集剂X的过程均是在碱性条件下进行，最终制得的重金属捕集剂X中含有用于捕集重金属离子的二硫代氨基甲酸基团。本发明的复配重金属捕集剂包括Na2S和重金属捕集剂X两种活性成分，应用于对废水中的Ni等重金属离子进行捕集时，Na2S和重金属捕集剂X两者协同作用具有很好的废水处理效果。Na2S首先与废水中的Ni等重离子进行快速结合，Na2S-Ni离子的结合物为较小粒径的絮凝物且其不容易在废水中沉降下来，此时只需添加较少量的重金属捕集剂X进一步对废水进行处理，重金属捕集剂X不仅可进一步吸附废水中残留的游离Ni离子，而且与Na2S-Ni离子的结合物进一步结合形成较大的絮凝物(重金属捕集剂X本身含较大分子量的有机聚合物，易于在废水中沉降下来)，对废水中的重金属离子具有较好的沉降效果。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
本发明的复配重金属捕集剂包括Na2S和重金属捕集剂X两种活性成分，其中重金属捕集剂X的制备方法简单，本发明的两种活性成分复配使用具有优良的螯合沉淀和絮凝作用，同时与一般重金属絮凝剂相比，反应速度快，即对废水中重金属离子捕集、沉降较快。本发明的两种活性成分复配使用时，重金属捕集剂X只需较少的用量即可对重金属离子有较为理想的沉淀效果，且其成本低，在废水处理中具有经济高效的优势。
附图说明
图1为实施例1～4制备的复配重金属捕集剂对废水中的Ni离子进行捕集的效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1制备重金属捕集剂X，包括如下步骤：
1)将1g聚丙烯酰胺(平均分子量800万)和99g蒸馏水加入三颈烧瓶中，在室温下采用磁力搅拌直至聚丙烯酰胺完全溶解，然后加入1.0mL质量分数为40％的甲醛水溶液，所得混合溶液用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH值至8，在水浴加热至50℃的反应温度下，充分搅拌反应1小时；在反应体系中加入1.0mL浓度为0.9g/mL的乙二胺水溶液，保持反应温度不变的条件下，持续反应3小时，制得中间产物A。
2)在干净的三颈烧瓶中加入50g质量分数10％的NaOH水溶液和9g CS2，在常温下磁力搅拌15min后，加入10g步骤1)所得中间产物A，在水浴加热至35℃的反应温度下，充分搅拌反应2小时，制得液态的重金属捕集剂X。
实施例1制备的重金属捕集剂X与Na2S进行复配使用，用于捕集废水中的Ni离子，处理过程如下：首先配制Ni离子浓度为150mg/L的模拟废水。取100mL配制的模拟废水加入到150mL烧杯中，用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH至7(由于配制的模拟废水呈弱酸性，这里先用碱将废水pH调至中性)，先向模拟废水中投加30mg的Na2S，以300r/min的速率快速搅拌反应3min，然后投加10mg实施例1制备的重金属捕集剂X，以100r/min的速率慢速搅拌反应5min，随后静置60min，以使所述复配重金属捕集剂与Ni离子的结合物充分沉降，取沉降后的上清液，所述上清液即为去除Ni离子后的废水。
采用《水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB 11912-89 1990-07-01实施)》测定上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度，测试结果如图1所示。从图1可以看出，上清液中残留的Ni离子浓度，低于《污水综合排放标准(GB 8978-1996)》中的第一类污染物Ni离子最高允许排放浓度1.0mg/L，即上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度符合排放标准。
实施例2制备重金属捕集剂X，包括如下步骤：
1)将1g聚丙烯酰胺(平均分子量800万)和99g蒸馏水加入三颈烧瓶中，在室温下采用磁力搅拌直至聚丙烯酰胺完全溶解，然后加入1.3mL质量分数为40％的甲醛水溶液，所得混合溶液用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH值至9，在水浴加热至55℃的反应温度下，充分搅拌反应1小时；在反应体系中加入1.3mL浓度为0.9g/mL的乙二胺水溶液，保持反应温度不变的条件下，持续反应3小时，制得中间产物A；
2)在干净的三颈烧瓶中加入50g质量分数10％的NaOH水溶液和10g CS2，在常温下磁力搅拌15min后，加入10g步骤1)所得中间产物A，在水浴加热至35℃的反应温度下，充分搅拌反应2小时，即制得液态的重金属捕集剂X。
实施例2制备的重金属捕集剂X与Na2S进行复配使用，用于捕集废水中的Ni离子，处理过程如下：首先配制Ni离子浓度为150mg/L的模拟废水。取100mL配制的模拟废水加入到150mL烧杯中，用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH至8，先向模拟废水中投加30mg的Na2S，以300r/min的速率快速搅拌反应3min，然后投加15mg实施例2制备的重金属捕集剂X，以100r/min的速率慢速搅拌反应5min，随后静置60min，以使所述复配重金属捕集剂与Ni离子的结合物充分沉降，取沉降后的上清液，所述上清液即为去除Ni离子后的废水。
采用《水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB 11912-89 1990-07-01实施)》测定上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度，测试结果如图1所示。从图1可以看出，上清液中残留的Ni离子浓度，低于《污水综合排放标准(GB 8978-1996)》中的第一类污染物Ni离子最高允许排放浓度1.0mg/L，即上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度符合排放标准。
实施例3制备重金属捕集剂X，包括如下步骤：
1)将1g聚丙烯酰胺(平均分子量800万)和99g蒸馏水加入三颈烧瓶中，在室温下采用磁力搅拌直至聚丙烯酰胺完全溶解，然后加入1.3mL质量分数为40％的甲醛水溶液，所得混合溶液用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH值至10，在水浴加热至55℃的反应温度下，充分搅拌反应1小时；在反应体系中加入1.5mL浓度为0.9g/mL的乙二胺水溶液，保持反应温度不变的条件下，持续反应3小时，制得中间产物A。
2)在干净的三颈烧瓶中加入50g质量分数10％的NaOH水溶液和11g CS2，在常温下磁力搅拌15min后，加入10g步骤1)所得中间产物A，在水浴加热至35℃的反应温度下，充分搅拌反应2小时，即制得液态的重金属捕集剂X。
实施例3制备的重金属捕集剂X与Na2S进行复配，用于捕集废水中的Ni离子，处理过程如下：首先配制Ni离子浓度为150mg/L的模拟废水。取100mL配制的模拟废水加入到150mL烧杯中，用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH至9，先向模拟废水中投加30mg的Na2S，以300r/min的速率快速搅拌反应3min，然后投加10mg实施例3制备的重金属捕集剂X，以100r/min的速率慢速搅拌反应5min，随后静置60min，以使所述复配重金属捕集剂与Ni离子的结合物充分沉降，取沉降后的上清液，所述上清液即为去除Ni离子后的废水。
采用《水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB 11912-89 1990-07-01实施)》测定上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度，测试结果如图1所示。从图1可以看出，上清液中残留的Ni离子浓度，低于《污水综合排放标准(GB 8978-1996)》中的第一类污染物Ni离子最高允许排放浓度1.0mg/L，即上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度符合排放标准。
实施例4制备重金属捕集剂X，包括如下步骤：
1)将1g聚丙烯酰胺(平均分子量800万)和99g蒸馏水加入三颈烧瓶中，在室温下采用磁力搅拌直至聚丙烯酰胺完全溶解，然后加入1.3mL质量分数为40％的甲醛水溶液，所得混合溶液用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH值至9，在水浴加热至55℃的反应温度下，充分搅拌反应1小时；在反应体系中加入1.5mL浓度为0.9g/mL的乙二胺水溶液，保持反应温度不变的条件下，持续反应3小时，制得中间产物A。
2)在干净的三颈烧瓶中加入50g质量分数10％的NaOH水溶液和12g CS2，在常温下磁力搅拌15min后，加入10g步骤1)所得中间产物A，在水浴加热至35℃的反应温度下，充分搅拌反应2小时，即制得液态的重金属捕集剂X。
实施例4制备的重金属捕集剂X与Na2S进行复配使用，用于捕集废水中的Ni离子，处理过程如下：首先配制Ni离子浓度为150mg/L的模拟废水。取100mL配制的模拟废水加入到150mL烧杯中，用质量分数10％的NaOH水溶液调节pH至8，先向模拟废水中投加30mg的Na2S，以300r/min的速率快速搅拌反应3min，然后投加10mg实施例4制备的重金属捕集剂X，以100r/min的速率慢速搅拌反应5min，随后静置60min，以使所述复配重金属捕集剂与Ni离子的结合物充分沉降，取沉降后的上清液，所述上清液即为去除Ni离子后的废水。
采用《水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB 11912-89 1990-07-01实施)》测定上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度，测试结果如图1所示。从图1可以看出，上清液中残留的Ni离子浓度，低于《污水综合排放标准(GB 8978-1996)》中的第一类污染物Ni离子最高允许排放浓度1.0mg/L，即上述得到的上清液中残留的Ni离子浓度符合排放标准。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (8)

1.一种复配重金属捕集剂，其特征在于包括用于捕集废水中重金属离子的两种活性成分，第一种活性成分为Na2S，第二种活性成分为含二硫代氨基甲酸基团的重金属捕集剂X；所述含二硫代氨基甲酸基团的重金属捕集剂X的制备方法包括以下步骤：
1）将聚丙烯酰胺和甲醛溶于蒸馏水中，形成的混合液中加碱调节pH至8~10，随后在50℃~60℃温度下搅拌反应1~2小时，再在反应体系中加入乙二胺，保持反应温度不变，持续搅拌反应2~5小时，得到中间产物A；
2）将强碱溶液和CS2混合，在常温下搅拌反应10~20min后，再加入步骤1）所得中间产物A，调节反应温度在30℃~40℃的条件下，搅拌反应1~4小时后，即制得所述的重金属捕集剂X，所述重金属捕集剂X在常温下呈液态。
2. 如权利要求1所述的一种复配重金属捕集剂，其特征在于第一种活性成分Na2S与第二种活性成分重金属捕集剂X的重量配比为1.5~3.5 : 1。
3. 如权利要求1所述的一种复配重金属捕集剂，其特征在于步骤1）中，聚丙烯酰胺、甲醛和乙二胺的质量比为1 : 0.3~0.6 : 0.8~1.5。
4. 如权利要求1所述的一种复配重金属捕集剂，其特征在于步骤2）中的强碱溶液为质量分数7%~15%的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；步骤2）中，所述中间产物A、强碱溶液和CS2的质量比为1 : 5~6: 0.8~1.2。
5.如权利要求1所述的复配重金属捕集剂在捕集废水内的重金属离子中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于所述复配重金属捕集剂用于捕集废水内的Ni离子，包括以下步骤：先将含Ni离子的废水的pH调节至中性或弱碱性后，投加Na2S快速搅拌反应2~3min，再投加所述重金属捕集剂X慢速搅拌反应4~6min，随后静置50~70min使所述重金属捕集剂X与Ni离子的结合物充分沉降，取沉降后的上清液，即得到去除Ni离子后的废水。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于快速搅拌的速率为250~400r/min，慢速搅拌的速率为80~120r/min。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述Na2S与复配重金属捕集剂的投料质量比为1：0.3~0.5。
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