CN110655116A - 一种农业用硫酸锰溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种农业用硫酸锰溶液的制备方法，涉及精细化工产品的制备领域，通过废液预处理，除杂，二次过滤，加热除杂，浓缩、结晶，脱水分离、干燥，调配溶液，得到农业用硫酸锰溶液。本发明使用对苯二酚副产废液进行二次利用，同时减少苯二酚副产废液的有害物质的排放；加热除杂过程中，回收的氨气可对氨进行回收处理利用，以及减少氨气排放；制备纯度高的硫酸锰产品，同时配置硫酸锰溶液，使得农户在使用过程中，降低成本，并且方便使用。

Description

一种农业用硫酸锰溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工产品的制备领域，特别涉及一种农业用硫酸锰溶液的制备方法。
背景技术
硫酸锰(化学式MnSO4，式量151.00)，其一水合物为微红色斜方晶体，相对密度为3.50，熔点为700℃，易溶于水，不溶于乙醇。其以多种水合物的形式存在。
硫酸锰在850℃时开始分解，因受热程度不同，可放出SO3，SO2或氧气，残余物有二氧化锰或四氧化三锰。硫酸锰的结晶水合物加热到280℃时，都可以失去自身的结晶水而成为无水物。
硫酸锰是合成脂肪酸的作物需要的微量元素，因此硫酸锰可以做为肥料施进土壤，可以增产。硫酸锰加到动物饲料中，有催肥的效果。硫酸锰也是制备其它锰盐的原料和分析试剂。在电解锰、染料、造纸以及陶瓷等工业生产中也要用到硫酸锰。
因为易潮解，适用范围受到限制。硫酸锰不燃，具刺激性。吸入、摄入或经皮吸收有害，具刺激作用。长期吸入该品粉尘，可引起慢性锰中毒，早期以神经衰弱综合征和神经功能障碍为主，晚期出现震颤麻痹综合征。对环境有危害，对水体可造成污染。
在生产对苯二酚过程中，副产物的副产废液中含有大量的硫酸锰和硫酸铵，工业上一般通过废液经石灰乳中和除去杂质，然后加热脱氨的硫酸锰溶液，再经浓缩、结晶、脱水分离、干燥，包装得硫酸锰成品。
在农业种植中，为了提高产量和发芽率，常常使用助长剂对种子进行预处理，使得种子在生长过程中，有较好的生长趋势，为其后期开花结果提供保障。
但是，现有技术中，由于在调配过程中，需要进行调配硫酸锰溶液，农业种植要求硫酸锰的纯度高，防止含有其他重金属杂质，对农作物和土地造成损害。农户种植需要调配硫酸锰溶液时，特别是大批量种植时，由于设备的局限性，使得调配的硫酸锰的量少且过程麻烦，并且在购买纯度高的硫酸锰时，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备工艺简单，成本低的农业用硫酸锰溶液的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种农业用硫酸锰溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：废液预处理，将对苯二酚副产废液进行过滤，去除其中的固体杂质；
S2：除杂：将去除杂质的固体杂质的苯二酚副产废液引流如反应池中，加入一定比例的量的氢氧化钙，反应一段时间；
S3：二次过滤，将S2中反应后的进行二次过滤，去除反应生成的杂质；
S4：加热除杂，将二次过滤的溶液引流至加热釜中，加热釜加热至一定温度，保持该温度2-3h，在出气口管处设置水过滤层，回收挥发性气体；
S5：浓缩、结晶，将S4中的溶液升温至80-85℃，除去多余的水，进行浓缩，带釜内出现结晶时，停止加热；将加热釜内的溶液引流至结晶池中；
S6：脱水分离、干燥，待结晶池内溶液结晶一定时间后，通过过滤装置，将结晶池内的水过滤去，收集结晶，进行干燥，得到硫酸锰；
S7：溶液调配，将硫酸锰和清水按一定比例，投入搅拌釜中，并加热至一定温度，进行搅拌5-6h，得到农业用硫酸锰溶液，静置后进行装桶。
作为一优选的实施方式，所述氢氧化与苯二酚副产废液引流的比例为1.5:1。
作为一优选的实施方式，所述氢氧化钙的质量分数为1.53g/L。
作为一优选的实施方式，所述步骤S4中加热除杂的温度为55-60℃。
作为一优选的实施方式，所述步骤S6中结晶时间为10-12h。
作为一优选的实施方式，所述步骤S4中挥发性气体为氨气。
作为一优选的实施方式，所述步骤S7中，硫酸锰与清水的比例为1.6-2:8.5-9。
本发明采用上述技术方案，通过将苯二酚副产废液进行处理后得到纯度较高的硫酸锰，通过一定比例来调配硫酸锰溶液，对种子进行浸泡后进行播种，具有以下优点：
(1)对苯二酚副产废液的二次利用，同时减少苯二酚副产废液的有害物质的排放；
(2)加热除杂过程中，回收的氨气可对氨进行回收处理利用，以及减少氨气排放；
(3)制备纯度高的硫酸锰产品，同时配置硫酸锰溶液，使得农户在使用过程中，降低成本，并且方便使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
一种农业用硫酸锰溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：废液预处理，将对苯二酚副产废液进行过滤，去除其中的固体杂质；
S2：除杂：将去除杂质的固体杂质的苯二酚副产废液引流如反应池中，加入一定比例质量分数为1.53g/L的氢氧化钙，反应一段时间；氢氧化与苯二酚副产废液引流的比例为1.5:1。
S3：二次过滤，将S2中反应后的进行二次过滤，去除反应生成的杂质；
S4：加热除杂，将二次过滤的溶液引流至加热釜中，加热釜加热至55-60℃，保持该温度2-3h，在出气口管处设置水过滤层，回收挥发性气体，该挥发性气体主要是氨气。
S5：浓缩、结晶，将S4中的溶液升温至80-85℃，除去多余的水，进行浓缩，带釜内出现结晶时，停止加热；将加热釜内的溶液引流至结晶池中；
S6：脱水分离、干燥，待结晶池内溶液结晶10-12h后，通过过滤装置，将结晶池内的水过滤去，收集结晶，进行干燥，得到硫酸锰；
S7：溶液调配，将硫酸锰和清水按1.2:50的比例，投入搅拌釜中，并加热至40℃，进行搅拌5-6h，得到农业用硫酸锰溶液，静置后进行装桶。
实施例二
一种农业用硫酸锰溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：废液预处理，将对苯二酚副产废液进行过滤，去除其中的固体杂质；
S2：除杂：将去除杂质的固体杂质的苯二酚副产废液引流如反应池中，加入一定比例质量分数为1.53g/L的氢氧化钙，反应一段时间；氢氧化与苯二酚副产废液引流的比例为1.5:1。
S3：二次过滤，将S2中反应后的进行二次过滤，去除反应生成的杂质；
S4：加热除杂，将二次过滤的溶液引流至加热釜中，加热釜加热至55-60℃，保持该温度2-3h，在出气口管处设置水过滤层，回收挥发性气体，该挥发性气体主要是氨气。
S5：浓缩、结晶，将S4中的溶液升温至80-85℃，除去多余的水，进行浓缩，带釜内出现结晶时，停止加热；将加热釜内的溶液引流至结晶池中；
S6：脱水分离、干燥，待结晶池内溶液结晶10-12h后，通过过滤装置，将结晶池内的水过滤去，收集结晶，进行干燥，得到硫酸锰；
S7：溶液调配，将硫酸锰和清水按1.3:50的比例，投入搅拌釜中，并加热至40℃，进行搅拌5-6h，得到农业用硫酸锰溶液，静置后进行装桶。
实施例三
一种农业用硫酸锰溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：废液预处理，将对苯二酚副产废液进行过滤，去除其中的固体杂质；
S2：除杂：将去除杂质的固体杂质的苯二酚副产废液引流如反应池中，加入一定比例质量分数为1.53g/L的氢氧化钙，反应一段时间；氢氧化与苯二酚副产废液引流的比例为1.5:1。
S3：二次过滤，将S2中反应后的进行二次过滤，去除反应生成的杂质；
S4：加热除杂，将二次过滤的溶液引流至加热釜中，加热釜加热至55-60℃，保持该温度2-3h，在出气口管处设置水过滤层，回收挥发性气体，该挥发性气体主要是氨气。
S5：浓缩、结晶，将S4中的溶液升温至80-85℃，除去多余的水，进行浓缩，带釜内出现结晶时，停止加热；将加热釜内的溶液引流至结晶池中；
S6：脱水分离、干燥，待结晶池内溶液结晶10-12h后，通过过滤装置，将结晶池内的水过滤去，收集结晶，进行干燥，得到硫酸锰；
S7：溶液调配，将硫酸锰和清水按1.4:50的比例，投入搅拌釜中，并加热至40℃，进行搅拌5-6h，得到农业用硫酸锰溶液，静置后进行装桶。
实施例四
一种农业用硫酸锰溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：废液预处理，将对苯二酚副产废液进行过滤，去除其中的固体杂质；
S2：除杂：将去除杂质的固体杂质的苯二酚副产废液引流如反应池中，加入一定比例质量分数为1.53g/L的氢氧化钙，反应一段时间；氢氧化与苯二酚副产废液引流的比例为1.5:1。
S3：二次过滤，将S2中反应后的进行二次过滤，去除反应生成的杂质；
S4：加热除杂，将二次过滤的溶液引流至加热釜中，加热釜加热至55-60℃，保持该温度2-3h，在出气口管处设置水过滤层，回收挥发性气体，该挥发性气体主要是氨气。
S5：浓缩、结晶，将S4中的溶液升温至80-85℃，除去多余的水，进行浓缩，带釜内出现结晶时，停止加热；将加热釜内的溶液引流至结晶池中；
S6：脱水分离、干燥，待结晶池内溶液结晶10-12h后，通过过滤装置，将结晶池内的水过滤去，收集结晶，进行干燥，得到硫酸锰；
S7：溶液调配，将硫酸锰和清水按1.5:50的比例，投入搅拌釜中，并加热至40℃，进行搅拌5-6h，得到农业用硫酸锰溶液，静置后进行装桶。
检测对比：
将浸泡过的小麦种子捞出沥干水分后与按实施例一至实施例四配置好的硫酸锰溶液，搅拌均匀静置4-5小时后，进行播种，统计种子发芽率与成苗率。
将浸泡过的小麦种子捞出沥干水分后与按实施例一至实施例三配置好的硫酸锰溶液等量的清水进行搅拌，搅拌均匀静置4-5小时后，进行播种，统计种子发芽率与成苗率。
项目 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 对比实验
发芽率 92.4％ 93.1％ 94.3％ 94,6％ 82.3％
成苗率 92.7％ 92.4％ 93.3％ 90.4％ 79.6％
通过实施例一至实施例四制得的农业用硫酸锰溶液，与对比实验的对比，本发明的农业用硫酸锰溶液对农业种植有益，且方便农户使用。
以上结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种农业用硫酸锰溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：废液预处理，将对苯二酚副产废液进行过滤，去除其中的固体杂质；
S2：除杂：将去除杂质的固体杂质的苯二酚副产废液引流如反应池中，加入一定比例的量的氢氧化钙，反应一段时间；
S3：二次过滤，将S2中反应后的进行二次过滤，去除反应生成的杂质；
S4：加热除杂，将二次过滤的溶液引流至加热釜中，加热釜加热至一定温度，保持该温度2-3h，在出气口管处设置水过滤层，回收挥发性气体；
S5：浓缩、结晶，将S4中的溶液升温至80-85℃，除去多余的水，进行浓缩，带釜内出现结晶时，停止加热；将加热釜内的溶液引流至结晶池中；
S6：脱水分离、干燥，待结晶池内溶液结晶一定时间后，通过过滤装置，将结晶池内的水过滤去，收集结晶，进行干燥，得到硫酸锰；
S7：溶液调配，将硫酸锰和清水按一定比例，投入搅拌釜中，并加热至一定温度，进行搅拌5-6h，得到农业用硫酸锰溶液，静置后进行装桶。
2.根据权利要求1所述的农业用硫酸锰溶液的制备方法，其特征在于：所述氢氧化与苯二酚副产废液引流的比例为1.5:1。
3.根据权利要求1所述的农业用硫酸锰溶液的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钙的质量分数为1.53g/L。
4.根据权利要求1所述的农业用硫酸锰溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中加热除杂的温度为55-60℃。
5.根据权利要求1所述的农业用硫酸锰溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中结晶时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的农业用硫酸锰溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中挥发性气体为氨气。
7.根据权利要求1所述的农业用硫酸锰溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，硫酸锰与清水的比例为1.6-2:8.5-9。
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