CN109650411A - 一种复分解法制备硫酸钾的方法 - Google Patents

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吴玉龙
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    • C01D5/08—Preparation of sulfates by double decomposition with each other or with ammonium sulfate
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Abstract

本发明公开了一种复分解法制备硫酸钾的方法，包括以下重量份原料：500‑600份氯化钾、3000‑3500份的蒸馏水、4‑8份石灰乳、14‑18份氯化钡、14‑18份无水碳酸钾、8‑12份盐酸、500‑600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液，还提出了一种复分解法制备硫酸钾的方法，通过对硫酸铵和氯化钾进行反应，生成硫酸钾和氯化铵的产物，通过冷却析晶、洗涤得到高纯度的硫酸钾的晶体，因此该方法的后处理简单，可以也便于操作和大规模进行生产。

Description

一种复分解法制备硫酸钾的方法
技术领域
本发明涉及硫酸钾制备领域，尤其涉及一种复分解法制备硫酸钾的方法。
背景技术
钾肥是农作物生长发育必需的三大营养因素之一，钾元素直接参与植物体内多种酶的活动，如果植物缺少钾肥，那么植物体内物质的运输、营养成分的合成都将受到严重的影响。最直观的表现就是植物生长缓慢，茎叶变得羸弱，易倒伏，易受虫害，使得正常种植的植物无法达到预期的生长状况。在农业上，硫酸钾是主要的无氯钾肥，也是农作物补充所需硫元素的重要来源。因为硫元素能够提高农作物的产量，并改善农产品的品质，所以硫酸钾在化肥中的应用十分重要。
目前国内硫酸钾生产工艺有两种：一种为硫酸钾矿或含钾卤水经溶解结晶制得硫酸钾产品，该工艺生产出的硫酸钾产品中杂质高，结晶细小，水溶性差，不能满足国内生产水溶复合肥的原料要求，更无法直接作为喷滴灌使用。
另一种为曼海姆法将氯化钾经高温反应制得硫酸钾产品，该产品中氯离子含量高，产品结晶细小，水溶性差。
现有技术中存在着由于氯化钾中含有硫酸盐、铁盐、铝盐等杂质，和硫酸铵也含有杂质，进而导致在制备氯化钾时，其纯度不高，副产物较多的问题，因此不能满足现代化农业种植作业的要求。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种复分解法制备硫酸钾的方法，具有最终产品纯度高，和能耗较低的优点。
本发明提出的一种复分解法制备硫酸钾的方法，包括以下重量份原料：500-600份氯化钾、3000-3500份的蒸馏水、4-8份石灰乳、14-18份氯化钡、14-18份无水碳酸钾、8-12份盐酸、500-600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液；
硫酸钾的制备方法包括以下步骤：
S1、称取氯化钾、蒸馏水、石灰乳、氯化钡、无水碳酸钾和盐酸；
S2、将氯化钾加入到蒸馏水中进行混合，并搅拌至氯化钾全部溶解，得到溶液a；
S3、向溶液a中加入石灰乳和氯化钡，进行搅拌1h，得到混合物b；
S4、将静置混合物b，取上层清液进行检测；
S5、对混合物b进行过滤，得到滤液c；
S6、向滤液中加入的无水碳酸钾，进行搅拌1h后，静置20min，并过滤得到滤液d；
S7、将滤液d进行升温后，并加入盐酸，调节至滤液d呈酸性，得到混合液e；
S8、减压蒸馏混合液e后，对混合液e进行冷却析晶、过滤、得到滤饼并烘干，得到纯的氯化钾f；
S9、再称取硫酸铵和蒸馏水，进行升温溶解后，冷却析晶，过滤、并烘干，得到纯的硫酸铵g；
S10、称取氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水；
S11、将氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水混合，并在60-70℃条件下搅拌1-2h，得到混合物h；
S12、将混合物h冷却降温，并有固体析出，得到混合物i；
S13、将混合物i过滤得到粗品硫酸钾j和母液k；
S14、将粗品的硫酸钾j用饱和的硫酸铵进行洗涤后，放置于烘箱中进行烘干，得到精品的硫酸钾；
S15、将母液k进行蒸发结晶，并过滤，得到产品氯化铵。
优选的，包括以下重量份原料：500份氯化钾、3000份的蒸馏水、4份石灰乳、14份氯化钡、14份无水碳酸钾、8份盐酸、500份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液。
优选的，包括以下重量份原料：600份氯化钾、3500份的蒸馏水、8份石灰乳、18份氯化钡、18份无水碳酸钾、12份盐酸、600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液。
优选的，S12中，冷却析晶过程中，加入硫酸钾的晶种。
优选的，S10中，氯化钾f与硫酸铵g的摩尔比1：2。
优选的，S10中，氯化钾f、与蒸馏水的质量比1：7。
本发明中，通过对氯化钾进行过滤除杂，得纯度高的氯化钾晶体，和通过对硫酸铵进行重结晶得到纯度高的硫酸铵晶体，然后再通过对硫酸铵和氯化钾进行反应，生成硫酸钾和氯化铵的产物，通过冷却析晶、洗涤得到高纯度的硫酸钾的晶体，因此该方法的后处理简单，可以也便于操作和大规模进行生产，同时，该反应是在60℃条件下进行的，所以该工艺能耗较低的特点。
具体实施方式
实施例1
一种复分解法制备硫酸钾的方法，包括以下重量份原料：500-600份氯化钾、3000-3500份的蒸馏水、4-8份石灰乳、14-18份氯化钡、14-18份无水碳酸钾、8-12份盐酸、500-600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液。
硫酸钾的制备方法包括以下步骤：
S1、称取氯化钾、蒸馏水、石灰乳、氯化钡、无水碳酸钾和盐酸；
S2、将氯化钾加入到蒸馏水中进行混合，并搅拌至氯化钾全部溶解，得到溶液a；
S3、向溶液a中加入石灰乳和氯化钡，进行搅拌1h，得到混合物b；
S4、将静置混合物b，取上层清液进行检测；
S5、对混合物b进行过滤，得到滤液c；
S6、向滤液中加入的无水碳酸钾，进行搅拌1h后，静置20min，并过滤得到滤液d；
S7、将滤液d进行升温后，并加入盐酸，调节至滤液d呈酸性，得到混合液e；
S8、减压蒸馏混合液e后，对混合液e进行冷却析晶、过滤、得到滤饼并烘干，得到纯的氯化钾f；
S9、再称取硫酸铵和蒸馏水，进行升温溶解后，冷却析晶，过滤、并烘干，得到纯的硫酸铵g；
S10、称取氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水；
S11、将氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水混合，并在60-70℃条件下搅拌1-2h，得到混合物h；
S12、将混合物h冷却降温，并有固体析出，得到混合物i；
S13、将混合物i过滤得到粗品硫酸钾j和母液k；
S14、将粗品的硫酸钾j用饱和的硫酸铵进行洗涤后，放置于烘箱中进行烘干，得到精品的硫酸钾；
S15、将母液k进行蒸发结晶，并过滤，得到产品氯化铵。
实施例2
一种复分解法制备硫酸钾的方法，包括以下重量份原料：500份氯化钾、3000份的蒸馏水、4份石灰乳、14份氯化钡、14份无水碳酸钾、8份盐酸、500份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液；
硫酸钾的制备方法包括以下步骤：
S1、称取氯化钾、蒸馏水、石灰乳、氯化钡、无水碳酸钾和盐酸；
S2、将氯化钾加入到蒸馏水中进行混合，并搅拌至氯化钾全部溶解，得到溶液a；
S3、向溶液a中加入石灰乳和氯化钡，进行搅拌1h，得到混合物b；
S4、将静置混合物b，取上层清液进行检测；
S5、对混合物b进行过滤，得到滤液c；
S6、向滤液中加入的无水碳酸钾，进行搅拌1h后，静置20min，并过滤得到滤液d；
S7、将滤液d进行升温后，并加入盐酸，调节至滤液d呈酸性，得到混合液e；
S8、减压蒸馏混合液e后，对混合液e进行冷却析晶、过滤、得到滤饼并烘干，得到纯的氯化钾f；
S9、再称取硫酸铵和蒸馏水，进行升温溶解后，冷却析晶，过滤、并烘干，得到纯的硫酸铵g；
S10、称取氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水；
S11、将氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水混合，并在60-70℃条件下搅拌1-2h，得到混合物h；
S12、将混合物h冷却降温，并有固体析出，得到混合物i；
S13、将混合物i过滤得到粗品硫酸钾j和母液k；
S14、将粗品的硫酸钾j用饱和的硫酸铵进行洗涤后，放置于烘箱中进行烘干，得到精品的硫酸钾；
S15、将母液k进行蒸发结晶，并过滤，得到产品氯化铵。
实施例3
一种复分解法制备硫酸钾的方法，包括以下重量份原料：600份氯化钾、3500份的蒸馏水、8份石灰乳、18份氯化钡、18份无水碳酸钾、12份盐酸、600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液；
硫酸钾的制备方法包括以下步骤：
S1、称取氯化钾、蒸馏水、石灰乳、氯化钡、无水碳酸钾和盐酸；
S2、将氯化钾加入到蒸馏水中进行混合，并搅拌至氯化钾全部溶解，得到溶液a；
S3、向溶液a中加入石灰乳和氯化钡，进行搅拌1h，得到混合物b；
S4、将静置混合物b，取上层清液进行检测；
S5、对混合物b进行过滤，得到滤液c；
S6、向滤液中加入的无水碳酸钾，进行搅拌1h后，静置20min，并过滤得到滤液d；
S7、将滤液d进行升温后，并加入盐酸，调节至滤液d呈酸性，得到混合液e；
S8、减压蒸馏混合液e后，对混合液e进行冷却析晶、过滤、得到滤饼并烘干，得到纯的氯化钾f；
S9、再称取硫酸铵和蒸馏水，进行升温溶解后，冷却析晶，过滤、并烘干，得到纯的硫酸铵g；
S10、称取氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水；
S11、将氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水混合，并在60-70℃条件下搅拌1-2h，得到混合物h；
S12、将混合物h冷却降温，并有固体析出，得到混合物i；
S13、将混合物i过滤得到粗品硫酸钾j和母液k；
S14、将粗品的硫酸钾j用饱和的硫酸铵进行洗涤后，放置于烘箱中进行烘干，得到精品的硫酸钾；
S15、将母液k进行蒸发结晶，并过滤，得到产品氯化铵。
在上述实施例过程中，通过对氯化钾进行过滤除杂，得纯度高的氯化钾晶体，和通过对硫酸铵进行重结晶得到纯度高的硫酸铵晶体，然后再通过对硫酸铵和氯化钾进行反应，生成硫酸钾和氯化铵的产物，通过冷却析晶、洗涤得到高纯度的硫酸钾的晶体，因此该方法的后处理简单，可以也便于操作和大规模进行生产，同时，该反应是在60℃条件下进行的，所以该工艺能耗较低的特点。
在具体实施方式中，S12中，冷却析晶过程中，加入硫酸钾的晶种。
进一步的，S10中，氯化钾f与硫酸铵g的摩尔比1：2。
进一步的，S10中，氯化钾f、与蒸馏水的质量比1：7。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复分解法制备硫酸钾的方法，其特征在于，包括以下重量份原料：500-600份氯化钾、3000-3500份的蒸馏水、4-8份石灰乳、14-18份氯化钡、14-18份无水碳酸钾、8-12份盐酸、500-600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液；
硫酸钾的制备方法包括以下步骤：
S1、称取氯化钾、蒸馏水、石灰乳、氯化钡、无水碳酸钾和盐酸；
S2、将氯化钾加入到蒸馏水中进行混合，并搅拌至氯化钾全部溶解，得到溶液a；
S3、向溶液a中加入石灰乳和氯化钡，进行搅拌1h，得到混合物b；
S4、将静置混合物b，取上层清液进行检测；
S5、对混合物b进行过滤，得到滤液c；
S6、向滤液中加入的无水碳酸钾，进行搅拌1h后，静置20min，并过滤得到滤液d；
S7、将滤液d进行升温后，并加入盐酸，调节至滤液d呈酸性，得到混合液e；
S8、减压蒸馏混合液e后，对混合液e进行冷却析晶、过滤、得到滤饼并烘干，得到纯的氯化钾f；
S9、再称取硫酸铵和蒸馏水，进行升温溶解后，冷却析晶，过滤、并烘干，得到纯的硫酸铵g；
S10、称取氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水；
S11、将氯化钾f、硫酸铵g和蒸馏水混合，并在60-70℃条件下搅拌1-2h，得到混合物h；
S12、将混合物h冷却降温，并有固体析出，得到混合物i；
S13、将混合物i过滤得到粗品硫酸钾j和母液k；
S14、将粗品的硫酸钾j用饱和的硫酸铵进行洗涤后，放置于烘箱中进行烘干，得到精品的硫酸钾；
S15、将母液k进行蒸发结晶，并过滤，得到产品氯化铵。
2.根据权利要求1所述的一种复分解法制备硫酸钾的方法，其特征在于，包括以下重量份原料：500份氯化钾、3000份的蒸馏水、4份石灰乳、14份氯化钡、14份无水碳酸钾、8份盐酸、500份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液。
3.根据权利要求1所述的一种复分解法制备硫酸钾的方法，包括以下重量份原料：600份氯化钾、3500份的蒸馏水、8份石灰乳、18份氯化钡、18份无水碳酸钾、12份盐酸、600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的一种复分解法制备硫酸钾的方法，其特征在于，S12中，冷却析晶过程中，加入硫酸钾的晶种。
5.根据权利要求1所述的一种复分解法制备硫酸钾的方法，其特征在于，S10中，氯化钾f与硫酸铵g的摩尔比1：2。
6.根据权利要求1所述的一种复分解法制备硫酸钾的方法，其特征在于，S10中，氯化钾f、与蒸馏水的质量比1：7。
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