CN110652972A - 一种水滑石无机-有机复合纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水滑石无机‑有机复合纤维膜及其制备方法。本发明设计一种新型的预埋种子‑外延生长的方法，将用于生长水滑石的种源分散到用于静电纺丝的聚合物溶液中，利用静电纺丝法制备种源掺杂的纤维膜，再原位生长水滑石片，形成水滑石无机‑有机复合纤维膜。这种方法制备的水滑石无机‑有机复合纤维膜具有优良的孔结构及较大的比表面积，在污染物的吸附脱除方面具有广阔的应用前景。

Description

一种水滑石无机-有机复合纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及了一种水滑石无机-有机复合纤维膜及其制备方法。
背景技术
水滑石类化合物通过调变主体层板金属元素的种类和比例、层间客体阴离子的种类，可以获得具有相同晶体结构、不同理化性质的水滑石材料，构成了一个庞大的材料家族，广泛应用于催化、吸附、离子交换和高分子加工(阻燃剂、热稳定剂等功能材料)等领域。但粉体材料在应用的过程中会出现容易流失和堵塞，以及难以分离和回收的缺点。因此如何将其固载化和成膜化有着显著的应用前景。
静电纺丝是一种特殊的制备纳米纤维和纤维膜的方式。聚合物溶液在高压静电场力的作用下形成纤维被接收器收集，层层堆叠形成纤维膜。通过对聚合物溶液，纺丝条件和接收方式的调变，可以得到多种形貌、尺寸和堆叠方式的纤维膜，实现不同的功能应用。将水滑石制备与静电纺丝技术结合，制备无机-有机复合材料可兼顾纤维膜材料的宏观结构与水滑石的多功能性，实现不同功能的有效复合，拓展两种材料的应用范围。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明目的在于制备水滑石稳定负载的无机-有机复合纤维膜。本发明采用经典纺丝技术将水滑石生长种源引入到聚合物纤维中，采用原位生长法在聚合物纤维上生长水滑石，制备水滑石负载稳定，具有多级结构的无机-有机复合纤维膜。制备方法简单，可操作性强，具有丰富可调变性和应用出口。
本发明制备的水滑石无机-有机复合纤维膜的结构为：水滑石片状结构原位生长在聚合物纤维膜上。
本发明所述水滑石无机-有机复合纤维膜的制备方法为：1)静电纺丝制备种源掺杂的聚合物纤维膜；2)将静电纺丝制得的种源掺杂的聚合物纤维膜采用水热法原位生长水滑石片状结构。
所述的步骤1)的具体操作步骤为：按照每10mL溶剂中加入聚合物0.8-2g的配料比配制聚合物溶液，将作为种源的化合物均匀分散到聚合物溶液中得到前驱体溶液，作为种源的化合物的添加量为聚合物质量的5-50％，最后将前驱体溶液加入到注射器中，设定电场电压为8-25kV，前驱体溶液流量为0.5-2mL/h，喷丝针头与接收器之间距离设定为8-20cm，纺丝所得纤维膜置于真空干燥箱中50-100℃干燥6-12h。
所述的步骤2)的具体操作步骤为：配制含可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的混合盐溶液，其中M2+和M3+的摩尔比为1-4，M2+浓度为0.001-0.2mol/L；混合盐溶液中加入尿素的物质的量为溶液中金属阳离子对应的阴离子的总物质的量的1-4倍；在室温下搅拌10-30min后转移至聚四氟乙烯反应釜中；将种源掺杂的聚合物纤维膜称重后也加入到聚四氟乙烯反应釜中，于90-160℃下水热反应6-24h；待反应釜冷却到室温后将经水热反应后的聚合物纤维膜从反应釜中取出，用去离子水冲洗，然后置于盛有去离子水的烧杯中进行超声清洗，超声时间5-30min；超声清洗后，再次用去离子水和乙醇冲洗，最后真空干燥箱中50-100℃干燥4-12h；将干燥的膜称重，计算水滑石在纤维膜上的负载量，公式如下：
所述的二价金属阳离子M2+选自Mg2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+中的一种或几种；所述的三价金属阳离子M3+选自Al3+、Fe3+、Co3+、Cr3+中的一种或几种。
所述的聚合物选自聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚氨酯、醋酸纤维素、聚氯乙烯、尼龙-6中的一种或几种。
所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、乙醇、水中的一种或几种。
所述的种源为金属氧化物或金属水合氧化物。所述的种源具体选自AlOOH、FeOOH、CoOOH、NiOOH、ZnO、Al2O3中的一种或几种。
所述的金属阳离子对应的阴离子为硝酸根或氯离子。
本发明采用预埋种子-外延生长的方法，利用静电纺丝技术，实现水滑石粉体材料的固载化和成膜化，解决粉体材料易流失，易堵塞，难以回收的缺点，制备了水滑石稳定负载的，具有多级结构的无机-有机复合纤维膜。本发明制备工艺简单，所得材料结构新颖，孔隙丰富，具有优良的孔结构及较大的比表面积，在污染物的吸附脱除方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的水滑石无机-有机复合纤维膜镁铝水滑石-聚丙烯腈的XRD谱图。
图2是本发明制备的AlOOH掺杂的聚丙烯腈纤维膜的扫描电镜图。
图3是本发明制备的水滑石无机-有机复合纤维膜锌铝水滑石-聚酰亚胺的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明，以令本领域技术人员参照说明文字能够实施。
实施例1
(1)量取10mL N,N-二甲基甲酰胺，向其中加入0.8g聚丙烯腈以及0.16g AlOOH，配制成溶液；将溶液转移至注射器中，设置电场电压为18kV，接收距离为15cm，前驱体溶液流量为1.5mL/h；纺丝所得纤维膜置于60℃真空干燥箱中干燥8h。
(2)配制氯化镁和氯化铝的混合盐溶液，Mg2+和Al3+的摩尔比为1:3，Mg2+的浓度为0.015mol/L，尿素的物质的量为溶液中氯离子物质的量的2倍，搅拌10min，注入聚四氟乙烯反应釜中；裁取AlOOH掺杂的聚丙烯腈纤维膜为边长5cm的正方形，加入反应釜中，140℃水热反应8h；冷却至室温后取出膜，去离子水冲洗后，置于盛有去离子水的烧杯中，超声清洗15min，再用去离子水和乙醇冲洗，真空干燥箱中60℃干燥8h，制得镁铝水滑石-聚丙烯腈复合纤维膜，图1显示其XRD谱图。
实施例2
(1)量取10mL N,N-二甲基甲酰胺，向其中加入1.2g聚酰亚胺以及0.2g AlOOH，配制成溶液；将溶液转移至注射器中，设置电场电压为20kV，接收距离为18cm，前驱体溶液流量为1.0mL/h；纺丝所得纤维膜置于60℃真空干燥箱中干燥8h。
(2)配制硝酸锌和硝酸铝的混合盐溶液，Zn2+和Al3+的摩尔比为1:2，Zn2+的浓度为0.01mol/L，尿素的物质的量为溶液中硝酸根物质的量的4倍，搅拌15min，注入聚四氟乙烯反应釜中；裁取AlOOH掺杂的聚丙烯腈纤维膜为边长10cm的正方形，加入反应釜中，100℃水热反应18h；冷却至室温后取出膜，去离子水冲洗后，置于盛有去离子水的烧杯中，超声清洗15min，再用去离子水和乙醇冲洗，真空干燥箱中60℃干燥8h，制得锌铝水滑石-聚酰亚胺复合纤维膜，如图3所示。
实施例3
(1)量取10mL N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂(体积比6:4)，向其中加入1.5g聚偏氟乙烯以及0.5g AlOOH，配制成溶液；将溶液转移至注射器中，设置电场电压为17kV，接收距离为18cm，前驱体溶液流量为1.0mL/h；纺丝所得纤维膜置于60℃真空干燥箱中干燥8h。
(2)配制硝酸镁和硝酸铝的混合盐溶液，Mg2+和Al3+的摩尔比为1:2，Mg2+的浓度为0.02mol/L，尿素的物质的量为溶液中硝酸根物质的量的3倍，搅拌20min，注入聚四氟乙烯反应釜中；裁取AlOOH掺杂的聚偏氟乙烯纤维膜为边长20cm的正方形，加入反应釜中，120℃水热反应12h；冷却至室温后取出膜，去离子水冲洗后，置于盛有去离子水的烧杯中，超声清洗15min，再用去离子水和乙醇冲洗，真空干燥箱中60℃干燥8h，制得镁铝水滑石-聚偏氟乙烯复合纤维膜。

Claims (10)

1.一种水滑石无机-有机复合纤维膜，其特征在于，所述的水滑石无机-有机复合纤维膜的结构为：水滑石片状结构原位生长在聚合物纤维膜上。
2.一种水滑石无机-有机复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：1)静电纺丝制备种源掺杂的聚合物纤维膜；2)将静电纺丝制得的种源掺杂的聚合物纤维膜采用水热法原位生长水滑石片状结构。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)的具体操作步骤为：按照每10mL溶剂中加入聚合物0.8-2g的配料比配制聚合物溶液，将作为种源的化合物均匀分散到聚合物溶液中得到前驱体溶液，作为种源的化合物的添加量为聚合物质量的5-50％，最后将前驱体溶液加入到注射器中，设定电场电压为8-25kV，前驱体溶液流量为0.5-2mL/h，喷丝针头与接收器之间距离设定为8-20cm，纺丝所得纤维膜置于真空干燥箱中50-100℃干燥6-12h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的具体操作步骤为：配制含可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的混合盐溶液，其中M2+和M3+的摩尔比为1-4，M2+浓度为0.001-0.2mol/L；混合盐溶液中加入尿素的物质的量为溶液中金属阳离子对应的阴离子的总物质的量的1-4倍；在室温下搅拌10-30min后转移至聚四氟乙烯反应釜中；将种源掺杂的聚合物纤维膜称重后也加入到聚四氟乙烯反应釜中，于90-160℃下水热反应6-24h；待反应釜冷却到室温后将经水热反应后的聚合物纤维膜从反应釜中取出，用去离子水冲洗，然后置于盛有去离子水的烧杯中进行超声清洗，超声时间5-30min；超声清洗后，再次用去离子水和乙醇冲洗，最后真空干燥箱中50-100℃干燥4-12h；将干燥的膜称重，计算水滑石在纤维膜上的负载量，公式如下：
Figure FDA0002189099260000011
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合物选自聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚氨酯、醋酸纤维素、聚氯乙烯、尼龙-6中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、乙醇、水中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的种源为金属氧化物或金属水合氧化物。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的种源具体选自AlOOH、FeOOH、CoOOH、NiOOH、ZnO、Al2O3中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的二价金属阳离子M2+选自Mg2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cu2+中的一种或几种；所述的三价金属阳离子M3+选自Al3+、Fe3+、Co3+、Cr3+中的一种或几种。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的金属阳离子对应的阴离子为硝酸根或氯离子。
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