CN110649121A - 一种太阳能电池吸收层及其制备方法、太阳能电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种太阳能电池吸收层及其制备方法、太阳能电池，该制备方法包括：在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽；在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，其中，所述第二流量小于所述第一流量；利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层。本发明提供的方案可以达到控制CIGS吸收层中Ga分布以及吸收层表面粗糙度的目的。

Description

一种太阳能电池吸收层及其制备方法、太阳能电池
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别是涉及一种太阳能电池吸收层及其制备方法、太阳能电池。
背景技术
铜铟镓硒(简称CIGS)薄膜太阳能电池具有高光吸收系数、高转化效率、高稳定性、成本低、寿命长、弱光性能好、抗辐射能力强等优点。因此，CIGS薄膜太阳能电池在市场上应用的越来越广泛。CIGS薄膜太阳能电池吸收层是CIGS薄膜太阳能电池中的主要结构，吸收层的质量直接影响着CIGS薄膜太阳能电池的性能。
目前，CIGS薄膜太阳能电池吸收层的制备方法主要为两步法。采用两步法制备CIGS薄膜太阳能电池吸收层的过程通常为：在饱和Se气氛下一步反应生成CIGS吸收层，该过程中无法精确控制Cu/In/Ga几种金属原子与硒Se分子的反应过程。且由于铟In、Cu与硒Se的反应生成焓较低，反应速率较快，从而导致CIGS吸收层底部出现Ga富集现象，并形成了底部细小晶粒。或者，一旦硒元素出现不足时，Cu/In/Ga元素相互扩散快，从而导致CIGS吸收层的粗糙度较高。
可见，现有的方式，对CIGS吸收层中Ga分布以及吸收层表面粗糙度的控制性较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种太阳能电池吸收层及其制备方法、太阳能电池，主要目的在于可以达到控制CIGS吸收层中Ga分布以及吸收层表面粗糙度的目的。
第一方面，本发明提供了一种太阳能电池吸收层的制备方法，该制备方法包括：
在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽；
在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，其中，所述第二流量小于所述第一流量；
利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
优选地，
所述第一流量与所述第二流量的比值为等于或大于5：1的任一比值。
优选地，
所述第一流量与所述第二流量的比值为5:1～20:1。
优选地，
所述第一流量为大于或等于5L/min的任一流量值；
所述第二流量为小于2L/min的任一流量值。
优选地，
所述第一流量为5L/min～15L/min。
优选地，
所述在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽，包括：
在所述CIG预制膜放置到所述反应设备时，立即向所述反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第一流量的硒蒸汽的时长为第一设定时长。
优选地，
所述在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，包括：
在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到所述第一设定时长时，立即向所述反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第二流量的硒蒸汽的时长为第二设定时长。
优选地，
所述在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽，包括：
在所述CIG预制膜放置到所述反应设备时，判断当前时间是否达到预设的第一通汽时间；
如果是，向所述反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第一流量的硒蒸汽的时长为第一设定时长。
优选地，
所述在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，包括：
在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到所述第一设定时长时，判断当前时间是否达到预设的第二通汽时间；
如果是，向所述反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第二流量的硒蒸汽的时长为第二设定时长。
优选地，
所述反应设备为温度为500℃～700℃的石墨反应设备。
优选地，
所述第一设定时长为15s～120s；
所述第二设定时长为15s～480s。
优选地，
所述反应设备为温度为500℃～580℃的石墨反应设备。
优选地，
所述第一设定时长为30s～120s；
所述第二设定时长为270s～480s。
优选地，
所述反应设备为温度为620℃～700℃的石墨反应设备。
优选地，
所述第一设定时长为15s～25s；
所述第二设定时长为15s～35s。
优选地，
所述利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层，包括：
将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为500℃～590℃的环境中保温5min～30min，形成所述CIGS薄膜太阳能电池吸收层
优选地，
所述硒蒸汽为纯硒蒸汽，或，包含硒化氢H2Se的富硒气体；其中，所述富硒气体中包括有10％～15％的H2Se。
优选地，
所述纯硒蒸汽为将固态硒源加热到250～500℃形成的硒蒸汽。
第二方面，本发明提供了一种太阳能电池吸收层，该太阳能电池吸收层由上述太阳能电池吸收层的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供了一种太阳能电池，该太阳能电池包括：
上述所述的太阳能电池吸收层。
本发明实施例提供了一种太阳能电池吸收层及其制备方法、太阳能电池，首先在第一设定时长内向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽，以使在第一设定时长内CIG预制膜与具有第一流量的硒蒸汽进行反应。然后在具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内向反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，以使在第二设定时长内CIG预制膜与具有第二流量的硒蒸汽进行反应。需要注意的是第二流量小于第一流量。最后利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层。通过上述可知，本方案中在对放置到反应设备中的CIG预制膜先通入了流量较高的硒蒸汽再通入流量较低的硒蒸汽。先通入的流量较高的硒蒸汽可以使CIG预制膜表面形成部分未饱和的化学键，硒原子可通过这些不饱和键往吸收层底部进行扩散。然后通入流量较低的硒蒸汽，该流量较低的硒蒸汽不会使不饱和键快速饱和，因此不会导致CIG预制膜中In、Ga元素的损失以及出现In、Ga元素散偏析现象。此时硒原子还可以通过不饱和键往吸收层底部快速扩散，从而降低了Ga元素往吸收层底部富集的现象。可见分别利用流量较高的硒蒸汽和流量较低的硒蒸汽对CIG预制膜进行处理。不仅可以降低Ga元素往吸收层底部富集的现象，而且还可以提高CIGS晶粒尺寸。因此，本发明实施例提供的方案可以达到控制CIGS吸收层中Ga分布以及吸收层表面粗糙度的目的。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明一个实施例提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法的流程图；
图2示出了本发明另一个实施例提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法的流程图；
图3示出了本发明又一个实施例提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法的流程图；
图4示出了本发明又一个实施例提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法的流程图；
图5示出了本发明又一个实施例提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更加详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示，本发明实施例提供了一种太阳能电池吸收层的制备方法，该制备方法可以包括：
步骤101：在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽；
步骤102：在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，其中，所述第二流量小于所述第一流量；
步骤103：利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
根据图1所示的实施例，首次在第一设定时长内向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽，以使在第一设定时长内CIG预制膜与具有第一流量的硒蒸汽进行反应。然后在具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内向反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，以使在第二设定时长内CIG预制膜与具有第二流量的硒蒸汽进行反应。需要注意的是第二流量小于第一流量。最后利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层。通过上述可知，本方案中在对放置到反应设备中的CIG预制膜先通入了流量较高的硒蒸汽再通入流量较低的硒蒸汽。先通入的流量较高的硒蒸汽可以使CIG预制膜表面形成部分未饱和的化学键，硒原子可通过这些不饱和键往吸收层底部进行扩散。然后通入流量较低的硒蒸汽，该流量较低的硒蒸汽不会使不饱和键快速饱和，因此不会导致CIG预制膜中In、Ga元素的损失以及出现In、Ga元素散偏析现象。此时硒原子还可以通过不饱和键往吸收层底部快速扩散，从而降低了Ga元素往吸收层底部富集的现象。可见分别利用流量较高的硒蒸汽和流量较低的硒蒸汽对CIG预制膜进行处理。不仅可以降低Ga元素往吸收层底部富集的现象，而且还可以提高CIGS晶粒尺寸。因此，本发明实施例提供的方案可以达到控制CIGS吸收层中Ga分布以及吸收层表面粗糙度的目的。
下面对每一步骤以及其中涉及的重要参数进行详细说明。
关于步骤101
在本发明一个实施例中，实现上述图1所示流程图中的步骤101的方法至少包括如下两种：
方法一：在所述CIG预制膜放置到所述反应设备时，立即向所述反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第一流量的硒蒸汽的时长为第一设定时长。
在本实施例中，第一设定时长可以根据业务需求确定。比如可以为15s～120s。
在本实施例中，举例说明：在CIG预制膜放置到反应设备中时，立即向反应设备通入硒蒸汽，该硒蒸汽的流量为10L/min，且持续通入该硒蒸汽的时长为第一设定时长100s。
在本实施例中，举例说明：在CIG预制膜放置到反应设备中时，立即向反应设备通入硒蒸汽，该硒蒸汽的流量为7L/min，且持续通入该硒蒸汽的时长为第一设定时长35s。
根据上述实施例，由于在CIG预制膜放置到反应设备中时，就立即向反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽。CIG预制膜发生性质变化的概率较低。因此，制备出CIG预制膜的质量较好。
方法二：在所述CIG预制膜放置到所述反应设备时，判断当前时间是否达到预设的第一通汽时间；
如果是，向所述反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第一流量的硒蒸汽的时长为第一设定时长。
在本实施例中，在需要CIG预制膜在反应设备中静置一段时间时，可以设定第一通汽时间。比如第一通汽时间可以与CIG预制膜在反应设备中的时间之间具有0～3min的时间间隔。
在本实施例中，在CIG预制膜放置到反应设备中时，判断当前时间是否达到第一通汽时间。如果否，则说明当前时间不能向反应设备中通入具有第一流量的硒蒸汽。如果是，则说明当前时间需要向反应设备中通入具有第一流量的硒蒸汽，开始向反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽，且持续通入具有第一流量的硒蒸汽的时长为第一设定时长。
根据上述实施例，首先设定第一通汽时间，然后在CIG预制膜放置到反应设备中时，判断当前时间是否达到第一通汽时间。在判断出当前时间达到第一通汽时间时，才向反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽。由于需要CIG预制膜在反应设备中静置一段时间时，通过当前时间和设定通汽时间的相互关系，自动通入具有第一流量的硒蒸汽。因此业务应用较为灵活。
关于步骤102
在本发明一个实施例中，实现上述图1所示流程图中的步骤102的方法至少包括如下两种：
方法一：在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到所述第一设定时长时，立即向所述反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第二流量的硒蒸汽的时长为第二设定时长。
在本实施例中，第二设定时长可以根据业务要求确定。比如，可以为15s～480s。
在本实施例中，举例说明：在具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到第一设定时长65s时，立即开始向反应设备中通入具有第二流量“0.12L/min”的硒蒸汽。且该具有第二流量的硒蒸汽的持续通入时长为第二设定时长“300s”。
在本实施例中，举例说明：在具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到第一设定时长35s时，立即开始向反应设备中通入具有第二流量“1L/min”的硒蒸汽，且该具有第二流量的硒蒸汽的持续通入时长为第二设定时长“20s”。
根据上述实施例，由于在具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到第一设定时长时，立即开始向反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽。两种流量的硒蒸汽通入之间没有时间间隔，CIG预制膜发生性质变化的概率较低。因此，制备出CIG预制膜的质量较好。
方法二：在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到所述第一设定时长时，判断当前时间是否达到预设的第二通汽时间；
如果是，向所述反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第二流量的硒蒸汽的时长为第二设定时长。
在本实施例中，在需要CIG预制膜在通入具有第一流量的硒蒸汽之后，在反应设备中静置一段时间时，可以设定第二通汽时间。比如第二通汽时间可以与停止通入具有第一流量蒸汽的停止时间之间具有0～3min的时间间隔。
在本实施例中，在具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到第一设定时长时，停止通入具有第一流量的硒蒸汽，同时判断当前时间是否达到预设的第二通汽时间。如果否，则不向反应设备中通入具有第二流量的硒蒸汽。如果是，则向反应设备中通入具有第二流量的硒蒸汽，且持续通入具有第二流量的硒蒸汽的时长为第二设定时长。
根据上述实施例，首先设定第二通汽时间，然后在具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到第一设定时长时，判断当前时间是否达到第二通汽时间。在判断出当前时间达到第二通汽时间时，才向反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽。由于在需要CIG预制膜在反应设备中静置一段时间时，通过当前时间和设定通汽时间的相互关系，自动通入具有第二流量的硒蒸汽。因此业务应用较为灵活。
关于第一流量与第二流量
上述图1所示流程图中所涉及的第一流量与第二流量之间的关系至少存在如下三种：
第一种：在本发明一个实施例中，第一流量与第二流量的比值为等于或大于5：1的任一比值。
在本实施例中，比如，第一流量与第二流量的比值为30:1。
第二种：在本发明一个实施例中，第一流量与第二流量的比值为5:1～20:1。
在本实施例中，第一流量大于第二流量，且第一流量与第二流量之间的比值可以为5:1～20:1中的任一比值。
在本实施例中，比如，可以选用第一流量与第二流量的比值为7.5：1、8:1、11.3:1。
在本实施例中，第一流量和第二流量可以根据业务要求选择任意的流量。但需要注意的是，第一流量和第二流量之间的比值需为5:1～20:1中的任一比值。举例说明：第一流量和第二流量之间的比值为14:1，且第一流量为30L/min，则根据比值确定出第二流量为2.14L/min。
根据上述实施例，第一流量与第二流量比值为5:1～20:1中的任一比值。因此确定出的第一流量和第二流量无论是何具体的流量值，只要第一流量和第二流量之间的比值为5:1～20:1中的任一比值即可。因此，业务适用性较强。
第三种：在本发明一个实施例中，所述第一流量为大于或等于5L/min的任一流量值；所述第二流量为小于2L/min的任一流量值。且第一流量与第二流量之间的比值为5:1～20:1中的任一比值。
在本实施例中，举例说明：第一流量为5L/min～15L/min。
在本实施例中，举例说明：确定第一流量与第二流量之间的比值为6:1，第一流量为7L/min，则第二流量为1.17L/min。
根据上述实施例，由于第一流量为5L/min～15L/min中的任一流量值，第二流量可以为小于2L/min的任一流量值。且需要保证第一流量与第二流量之间的比值为5:1～20:1中的任一比值。因此，在流量值以及比值的限定条件下，确定出的第一流量和第二流量更能满足业务要求。
关于第一设定时长和第二设定时长
在本发明一个实施例中，上述图1所示流程图中所涉及的第一设定时长为15s～120s，第二设定时长为15s～480s。
在本实施例中，在确定第一设定时长和第二设定时长时，需要充分考虑CIG预制膜与硒蒸汽之间的反应速率以及背电极所处基底的性质。比如在背电极所处基底的熔点较低时，且反应设备中的温度较高时，第一设定时长和第二设定时长可以均选择为较短的时长。如果石墨反应设备中的温度较低时，为了反应的更为充分，则第一设定时长和第二设定时长可以均选择的为较长的时长。
比如，将CIG预制膜放置到温度为500℃～580℃石墨反应设备中，由于温度500℃～580℃低于CIG预制膜中的背电极所在玻璃基底的熔点，因此第一时长可以为30s～120s，且第二时长可以为270s～480s。
在本实施例中，举例说明：石墨反应设备中的温度为513℃，其温度低于背电极所在基底的熔点。因此第一时长可以为85s，且第二时长可以为410s。
在本实施例中，举例说明：石墨反应设备中的温度为535℃，其温度低于CIG预制膜中的背电极所在玻璃基底的熔点。因此第一时长可以为100s，且第二时长可以为370s。
再比如，将所述CIG预制膜放置到温度为620℃～700℃石墨反应设备中，由于温度620℃～700℃大于或与CIG预制膜中的背电极所在玻璃基底的熔点差不多，则为了降低基底融化的概率，第一时长可以为15s～25s，且第二时长可以为15s～25s。
在本实施例中，举例说明：石墨反应设备中的温度为650℃时，其温度大于CIG预制膜中的背电极所在基底的熔点。因此第一时长可以为20s，且第二时长可以为20s。
在本实施例中，举例说明：石墨反应设备中的温度为663℃时，其温度大于CIG预制膜中的背电极所在玻璃基底的熔点。因此第一时长可以为18s，且第二时长可以为23s。
在本实施例中，举例说明：石墨反应设备中的温度为630℃时，其温度大于CIG预制膜中的背电极所在玻璃基底的熔点。因此第一时长可以为24s，且第二时长可以为22s。
关于CIG预制膜
在本发明一个实施例中，上述图1所示流程图中所涉及的CIG预制膜可以在选定的背电极上制备，制备CIG预制膜的方法可以包括：
使用镓化铜CuGa合金靶材进行溅射，在背电极上沉积CuGa合金层；
使用铟In靶材进行溅射，在CuGa合金层上沉积In层，形成CIG预制膜。
在本实施例中，所涉及的背电极为沉积在钠钙玻璃基底上的钼Mo层。优选地，Mo层的厚度为300nm～1000nm。比如为700nm。还优选地，钠钙玻璃基底厚度为2.0mm～3.2mm。比如2.8mm、3mm。
在本实施例中，使用镓化铜CuGa合金靶材进行溅射的方法以及使用铟In靶材进行溅射的方法均可以采用现有技术中已知的任何方法。比如，可以包括但不限于直流(DC)磁控溅射法，或，中频(MF)磁控溅射法。
在本实施例中，In靶材的具体型式也可以根据业务要求确定。比如，可以为含有In的合金靶材，也可以为纯In靶材。优选地，可以选纯In靶材。
在本实施例中，CuGa合金层的厚度，可以通过控制溅射时长、溅射电流、靶电流、溅射环境压力等参数来调节。且CuGa合金层的厚度可以根据业务要求确定出。比如，优选地，CuGa合金层的厚度为200nm～450nm。举例说明：CuGa合金层的厚度为300nm。
在本实施例中，In层的厚度也可以通过控制溅射时长、溅射电流、靶电流、溅射环境压力等参数来调节。In层的厚度也可以根据业务要求确定出。比如，优选地，In层的厚度为150nm～400nm。举例说明：In层的厚度为250nm。
在本实施例中，可以看出CIG预制膜中包括有CuGa合金层和In层。其中，CuGa合金层覆盖在背电极上，In层覆盖在CuGa合金层上。
根据上述实施例，首先使用镓化铜CuGa合金靶材进行溅射，在背电极上沉积CuGa合金层。然后使用In靶材进行溅射，在之前形成的CuGa合金层上沉积In层，最终形成CIG预制膜。由于是采用溅射的方法来制备CIG预制膜的，因此制备出的CIG预制膜与背电极的结合力强，且CIG预制膜更为致密、均匀。
在本实施例中，CIG预制膜中的原子比例可以在制备CIG预制膜的过程中进行控制。比如，可以通过靶材类型、溅射时长、溅射电流、靶电流、溅射环境压力等参数来调节。
关于反应设备
在本发明一个实施例中，上述图1所示流程图中的所涉及的反应设备可以为温度为500℃～700℃的石墨反应设备。
在本实施例中，石墨反应设备的温度可以根据业务要求确定。比如，在背电极所处基底的熔点较高时，石墨反应设备的温度可以设定的高一点。在背电极所处基底的熔点较低时，石墨反应设备的温度可以设定的低一点。
根据上述实施例，由于反应设备为温度为500℃～700℃石墨反应设备中。因此，更有利于CIG预制膜与硒蒸汽之间的反应。
在本发明一个实施例中，上述图1所示流程图中的所涉及的反应设备中还可以预先充有硒蒸汽。硒蒸汽可以均匀的充满石墨反应设备中放置CIG预制膜的空间。
所述硒蒸汽为纯硒蒸汽，或，包含硒化氢H2Se的富硒气体，其中，所述富硒气体中包括有10％～15％的H2Se。
在本实施例中，在硒蒸汽为纯硒蒸汽时，该硒蒸汽可以为将固态硒源加热到250℃～500℃形成的硒蒸汽。在硒蒸汽为包含H2Se的富硒气体时，则富硒气体中包括有10％～15％的H2Se。比如包括13％的H2Se。
在本实施例中，举例说明：将固态硒源加热到250℃～470℃，形成硒蒸汽。
在本实施例中，举例说明：将固态硒源加热到380℃～500℃，形成硒蒸汽。
在本发明一个实施例中，上述图1所示流程图中所涉及的硒蒸汽的压力为1Pa～1atm。举例说明：硒蒸汽的压力为5000Pa。
根据上述实施例，由于石墨反应设备中预先充有硒蒸汽，在CIG预制膜放入到石墨反应设中就直接置入到了硒气氛中。因此，更有利于CIG预制膜与硒蒸汽之间的反应。此外，由于硒蒸汽可以为纯硒蒸汽，或，包含10％～15％H2Se的富硒气体。因此，可以根据业务要求灵活选用硒蒸汽的具体类型。
关于步骤103
在本发明一个实施例中，上述图1所示流程图中的步骤103利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层，可以包括：
将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为500℃～590℃的环境中，并保温5min～30min，形成所述CIGS薄膜太阳能电池吸收层。在本实施例中，退火所需的环境温度以及保温时长均可以根据业务要求确定。比如，温度为580℃，保温时长为25min。
在本实施例中，举例说明：将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为520℃的环境中，并保温20min。
在本实施例中，举例说明：将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为537℃的环境中，并保温6min。
根据上述实施例，由于将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为500℃～590℃的环境中保温5min～30min，从而达到退火的目的。由于对CIG预制膜进行了退火处理。在退火的过程中可以对CIG预制膜中的颗粒进行细化，并消除CIG预制膜中的残余内应力。因此，得到的CIGS薄膜太阳能电池吸收层的性能较好。
下面以实施例1至实施例4详细阐述一下太阳能电池吸收层的制备方法：
实施例1
如图2所示，为实施例1所提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法。
步骤201：选定Mo背电极。
在本步骤中，背电极为沉积在钠钙玻璃基底上的Mo层。其中，该钠钙玻璃基底厚度为2.5mm。
步骤202：使用CuGa合金靶材进行溅射，在Mo背电极上沉积厚度为300nm的CuGa合金层。
在本步骤中，使用的溅射方法为直流(DC)磁控溅射法。
步骤203：使用纯In靶材进行溅射，在CuGa合金层上沉积厚度为250nm的In层，形成CIG预制膜。
步骤204：将CIG预制膜放置到充满硒蒸汽以及温度为550℃的石墨反应设备中。
在本步骤中，硒蒸汽为将固态硒源加热到450℃形成的硒蒸汽，且压力为1atm。
步骤205：在CIG预制膜放置到石墨反应设备中时，立即向石墨反应设备通入流量为10L/min的硒蒸汽，且持续通入具有第一流量的硒蒸汽的时长为50s。
步骤206：在流量为10L/min的硒蒸汽持续通入时长达到50s时，开始向石墨反应设备通入流量为1L/min的硒蒸汽，且持续通入流量为1L/min的硒蒸汽的时长为345s。
步骤207：将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为580℃的环境中，并保温25min，形成CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
实施例2
如图3所示，为实施例2所提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法。
步骤301：选定Mo背电极。
在本步骤中，背电极为沉积在钠钙玻璃基底上的Mo层。其中，该钠钙玻璃基底厚度为2.5mm。
步骤302：使用CuGa合金靶材进行溅射，在Mo背电极上沉积厚度为300nm的CuGa合金层。
在本步骤中，使用的溅射方法为中频(MF)磁控溅射法。
步骤303：使用纯In靶材进行溅射，在CuGa合金层上沉积厚度为250nm的In层，形成CIG预制膜。
步骤304：将CIG预制膜放置到充满硒蒸汽以及温度为650℃的石墨反应设备中。
在本步骤中，硒蒸汽为将固态硒源加热到350℃形成的硒蒸汽，且压力为90000pa。
步骤305：在CIG预制膜放置到石墨反应设备中时，立即向石墨反应设备通入流量为12L/min的硒蒸汽，且持续通入流量为12L/min的硒蒸汽的时长为20s。
步骤306：在流量为12L/min的硒蒸汽持续通入时长达到20s时，开始向石墨反应设备通入流量为1.5L/min的硒蒸汽，且持续通入流量为1.5L/min的硒蒸汽的时长为30s。
步骤307：将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为580℃的环境中，并保温20min，形成CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
实施例3
如图4所示，为实施例3所提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法。
步骤401：选定Mo背电极。
在本步骤中，背电极为沉积在钠钙玻璃基底上的Mo层。其中，该钠钙玻璃基底厚度为2.5mm。
步骤402：使用CuGa合金靶材进行溅射，在Mo背电极上沉积厚度为250nm的CuGa合金层。
在本步骤中，使用的溅射方法为中频(MF)磁控溅射法。
步骤403：使用纯In靶材进行溅射，在CuGa合金层上沉积厚度为300nm的In层，形成CIG预制膜。
步骤404：将CIG预制膜放置到充满硒蒸汽以及温度为600℃的石墨反应设备中。
在本步骤中，硒蒸汽为将固态硒源加热到350℃形成的硒蒸汽，且压力为100000pa。
步骤405：在CIG预制膜放置到石墨反应设备中时，立即向石墨反应设备通入流量为8L/min的硒蒸汽，且持续通入流量为8L/min的硒蒸汽的时长为35s。
步骤406：在流量为8L/min的硒蒸汽持续通入时长达到35s时，开始向石墨反应设备通入流量为1.11L/min的硒蒸汽，且持续通入流量为1.11L/min的硒蒸汽的时长为100s。
步骤407：将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为550℃的环境中，并保温10min，形成CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
实施例4
如图5所示，为实施例4所提供的一种太阳能电池吸收层的制备方法。
步骤501：选定Mo背电极。
在本步骤中，背电极为沉积在钠钙玻璃基底上的Mo层。其中，该钠钙玻璃基底厚度为2.5mm。
步骤502：使用CuGa合金靶材进行溅射，在Mo背电极上沉积厚度为400nm的CuGa合金层。
在本步骤中，使用的溅射方法为直流(DC)磁控溅射法。
步骤503：使用纯In靶材进行溅射，在CuGa合金层上沉积厚度为200nm的In层，形成CIG预制膜。
步骤504：将CIG预制膜放置到充满硒蒸汽以及温度为570℃的石墨反应设备中。
在本步骤中，硒蒸汽为包含有13％的H2Se的气体，且压力为1atm。
步骤505：在CIG预制膜放置到所述石墨反应设备中时，判断当前时间是否达到预设的第一通汽时间；如果是，执行步骤506；否则，继续执行本步骤。
步骤506：向所述石墨反应设备通入流量为30L/min的硒蒸汽，且持续通入流量为30L/min的硒蒸汽的时长为100s。
步骤507：在流量为30L/min的硒蒸汽持续通入时长达到100s时，判断当前时间是否达到第二通汽时间，如果是，执行步骤508；否则继续执行本步骤。
步骤508：开始向石墨反应设备通入流量为5L/min的硒蒸汽，且持续通入流量为5L/min的硒蒸汽的时长为305s。
步骤509：将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为565℃的环境中，并保温18min，形成CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
从上述的实施例1至实施例4可以看出，在CIG预制膜放置到反应设备中时，首先通入了具有较高流量的硒蒸汽，并维持了相对较短的时间(15s～120s)，在该阶段CIG预制膜表面形成非饱和的In-Se、Cu-Se二元相。而这些非饱和二元相由于部分化学键未饱和，从而使得硒蒸汽中包括的Se元素可通过这些不饱和键往吸收层底部进行扩散。在通入具有较高流量的硒蒸汽之后，通入具有较低流量的硒蒸汽，已达到降低硒浓度的目的。从而不会使得表面的不饱和In-Se、Cu-Se二元相快速形成饱和In2Se3、Cu2Se而阻挡了Se往底部扩散。同时由于此时硒浓度充足，因此不会导致In、Ga元素的损失以及Se不足导致的元素扩散偏析现象。在低Se浓度条件下，Se原子通过不饱和健往底部快速扩散，从而降低了Ga元素往底部富集的现象，同时提高了CIGS晶粒尺寸。并且在低Se浓度条件下，Se蒸气能够补足CIG预制膜反应生成CIGS四元相所需Se。最后，在高温以及一定Se浓度环境下进行5～30min的退火处理，得到CIGS薄膜太阳能电池吸收层。通过上述可知，本发明实施例提供的方案达到控制CIGS吸收层中Ga分布以及吸收层表面粗糙度的目的。
综上，本发明各个实施例至少具有如下有益效果：
1、在本发明实施例中，首先在第一设定时长内向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽，以使在第一设定时长内CIG预制膜与具有第一流量的硒蒸汽进行反应。然后在具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内向反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，以使在第二设定时长内CIG预制膜与具有第二流量的硒蒸汽进行反应。需要注意的是第二流量小于第一流量。最后利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层。通过上述可知，本方案中在对放置到反应设备中的CIG预制膜先通入了流量较高的硒蒸汽再通入流量较低的硒蒸汽。先通入的流量较高的硒蒸汽可以使CIG预制膜表面形成部分未饱和的化学键，硒原子可通过这些不饱和键往吸收层底部进行扩散。然后通入流量较低的硒蒸汽，该流量较低的硒蒸汽不会使不饱和键快速饱和，因此不会导致CIG预制膜中In、Ga元素的损失以及出现In、Ga元素散偏析现象。此时硒原子还可以通过不饱和键往吸收层底部快速扩散，从而降低了Ga元素往吸收层底部富集的现象。可见分别利用流量较高的硒蒸汽和流量较低的硒蒸汽对CIG预制膜进行处理。不仅可以降低Ga元素往吸收层底部富集的现象，而且还可以提高CIGS晶粒尺寸。因此，本发明实施例提供的方案可以达到控制CIGS吸收层中Ga分布以及吸收层表面粗糙度的目的。
2、在本发明实施例中，第一流量与第二流量比值为5:1～20:1中的任一比值。因此确定出的第一流量和第二流量无论是何具体的流量值，只要第一流量和第二流量之间的比值为5:1～20:1中的任一比值即可。因此，业务适用性较强。
3、在本发明实施例中，由于可以根据业务要求确定第一流量为5L/min～15L/min中的任一流量值，且第二流量为小于2L/min的任一流量值。因此，业务适用性较强。
4、在本发明实施例中，由于第一流量为5L/min～15L/min中的任一流量值，第二流量可以为小于2L/min的任一流量值。且需要保证第一流量与第二流量之间的比值为5:1～20:1中的任一比值。因此，在流量值以及比值的限定条件下，确定出的第一流量和第二流量更能满足业务要求。
5、在本发明实施例中，首先使用镓化铜CuGa合金靶材进行溅射，在背电极上沉积CuGa合金层。然后使用In靶材进行溅射，在之前形成的CuGa合金层上沉积In层，最终形成CIG预制膜。由于是采用溅射的方法来制备CIG预制膜的，因此制备出的CIG预制膜与背电极的结合力强，且CIG预制膜更为致密、均匀。
6、在本发明实施例中，由于在CIG预制膜放置到反应设备中时，就立即向反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽。CIG预制膜发生性质变化的概率较低。因此，制备出CIG预制膜的质量较好。
7、在本发明实施例中，首先设定第一通汽时间，然后在CIG预制膜放置到反应设备中时，判断当前时间是否达到第一通汽时间。在判断出当前时间达到第一通汽时间时，才向反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽。由于需要CIG预制膜在反应设备中静置一段时间时，通过当前时间和设定通汽时间的相互关系，自动通入具有第一流量的硒蒸汽。因此业务应用较为灵活。
8、在本发明实施例中，由于在具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到第一设定时长时，立即开始向反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽。两种流量的硒蒸汽通入之间没有时间间隔，CIG预制膜发生性质变化的概率较低。因此，制备出CIG预制膜的质量较好。
9、在本发明实施例中，首先设定第二通汽时间，然后在具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到第一设定时长时，判断当前时间是否达到第二通汽时间。在判断出当前时间达到第二通汽时间时，才向反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽。由于在需要CIG预制膜在反应设备中静置一段时间时，通过当前时间和设定通汽时间的相互关系，自动通入具有第二流量的硒蒸汽。因此业务应用较为灵活。
10、在本发明实施例中，由于是将CIG预制膜放置到温度为500℃～700℃石墨反应设备中。因此，更有利于CIG预制膜与硒蒸汽之间的反应。
11、在本发明实施例中，由于反应设备中预先充有硒蒸汽，在CIG预制膜放入到反应设备中就直接置入到了硒气氛中。因此，更有利于CIG预制膜与硒蒸汽之间的反应。
12、在本发明实施例中，由于第一设定时长可以为15s～120s，且第二设定时长可以为15s～480s。因此，业务适用性较强。
13、在本发明实施例中，由于将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为500℃～590℃的环境中保温5min～30min，从而达到退火的目的。由于对CIG预制膜进行了退火处理。在退火的过程中可以对CIG预制膜中的颗粒进行细化，并消除CIG预制膜中的残余内应力。因此，得到的CIGS薄膜太阳能电池吸收层的性能较好。
14、在本发明实施例中，由于硒蒸汽可以为纯硒蒸汽，或，包含10％～15％H2Se的富硒气体。因此，可以根据业务要求灵活选用硒蒸汽的具体类型。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个······”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (20)

1.一种太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，包括：
在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽；
在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，其中，所述第二流量小于所述第一流量；
利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述第一流量与所述第二流量的比值为等于或大于5：1的任一比值。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述第一流量与所述第二流量的比值为5:1～20:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述第一流量为大于或等于5L/min的任一流量值；
所述第二流量为小于2L/min的任一流量值。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述第一流量为5L/min～15L/min。
6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于，
所述在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽，包括：
在所述CIG预制膜放置到所述反应设备时，立即向所述反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第一流量的硒蒸汽的时长为第一设定时长。
7.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于，
所述在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，包括：
在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到所述第一设定时长时，立即向所述反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第二流量的硒蒸汽的时长为第二设定时长。
8.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于，
所述在第一设定时长内，向放置有铜铟镓CIG预制膜的反应设备持续通入具有第一流量的硒蒸汽，包括：
在所述CIG预制膜放置到所述反应设备时，判断当前时间是否达到预设的第一通汽时间；
如果是，向所述反应设备通入具有第一流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第一流量的硒蒸汽的时长为第一设定时长。
9.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于，
所述在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入完成后，在第二设定时长内，向所述反应设备持续通入具有第二流量的硒蒸汽，包括：
在所述具有第一流量的硒蒸汽持续通入时长达到所述第一设定时长时，判断当前时间是否达到预设的第二通汽时间；
如果是，向所述反应设备通入具有第二流量的硒蒸汽，且持续通入所述具有第二流量的硒蒸汽的时长为第二设定时长。
10.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于，
所述反应设备为温度为500℃～700℃的石墨反应设备。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，
所述第一设定时长为15s～120s；
所述第二设定时长为15s～480s。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，
所述反应设备为温度为500℃～580℃的石墨反应设备。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，
所述第一设定时长为30s～120s；
所述第二设定时长为270s～480s。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，
所述反应设备为温度为620℃～700℃的石墨反应设备。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，
所述第一设定时长为15s～25s；
所述第二设定时长为15s～35s。
16.根据权利要求1-15中任一所述的制备方法，其特征在于，
所述利用通入硒蒸汽后的CIG预制膜形成铜铟镓硒CIGS薄膜太阳能电池吸收层，包括：
将通入硒蒸汽后的CIG预制膜放置在温度为500℃～590℃的环境中保温5min～30min，形成所述CIGS薄膜太阳能电池吸收层。
17.根据权利要求1-15中任一所述的制备方法，其特征在于，
所述硒蒸汽为纯硒蒸汽，或，包含硒化氢H2Se的富硒气体；其中，所述富硒气体中包括有10％～15％的H2Se。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，
所述纯硒蒸汽为将固态硒源加热到250～500℃形成的硒蒸汽。
19.一种由权利要求1-18中任一所述的太阳能电池吸收层的制备方法制备得到的太阳能电池吸收层。
20.一种太阳能电池，其特征在于，包括：
权利要求19所述的太阳能电池吸收层。
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