CN110646527A - 畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，该方法采用有机溶剂提取待测样品中的脱氢松香酸，经萃取、过滤后，采用同位素稀释液相色谱‑串联质谱法测定，通过标准工作曲线，实现对畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的定性和定量分析。本发明建立了利用液相色谱‑串联质谱法检测脱氢松香酸的方法，克服了现有的外标定量方法基质干扰强、定量准确性不足的缺点，具有干扰少，准确度高、灵敏度高的优点。

Description

畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法。
背景技术
工业松香学名松香，是一种化工原料，主要成分为树脂酸，还含有铅等重金属和有毒、有害物质。树脂酸包括松香酸、脱氢松香酸和其它与松香酸互为同分异构体的树脂酸。
大量研究表明，在使用松香脱毛时，松香酸和脱氢松香酸通过畜禽胴体表皮毛孔残留在表皮组织中，并且后续加工方式(腌制蒸煮烘烤等)难以将其有效去除。松香酸和脱氢松香酸及其氧化产物是皮肤接触过敏原，导致人体上皮细胞和成纤维细胞生物活性显著下降，以及人体红细胞和多核性白细胞坏死。而且，使用松香脱毛的家禽还会导致其他有害物质，如铅和毒素进入人体，从而对肝脏和肾脏造成伤害甚至是致癌。因此，松香是国家明令禁止的畜禽脱毛助工剂。
但是，在现阶段我国的食品安全国家监督抽检以及风险监测中均未对畜禽肉及其制品中的非法使用松香进行监测。在现有技术中。通常是通过研究畜禽肉及其制品中松香酸来对松香进行定性和定量的，如发明专利CN 103235079A公开了一种畜禽肉表皮中松香酸含量的分析方法，其采用稀碱溶液提取，固相萃取净化后，用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)分析；由于液相色谱对松香酸以及与松香酸互为同分异构体的其它树脂酸的分离效果较差，导致该方法所分析的松香酸实际为松香酸、山达海松酸、异海松酸等松香酸同分异构体树脂酸之和，不能准确定性定量；此外该专利采用外标法定量，由于畜禽肉样品中的脂肪干扰物质含量高，导致外标法定量过程中基质干扰强，限制了定量测定的准确性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，该方法通过内标法利用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定脱氢松香酸的含量，从而实现对畜禽表皮中残留的松香进行识别和确证。
为了实现上述目的，本发明具体采用以下技术方案：
一种畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，包括以下步骤：
S1、称取粉碎后的待测样品，置于离心管中，加入内标工作液和乙腈溶液，超声后离心，取上清液加水混匀，即为净化液；
S2、依次用乙腈、水活化固相萃取柱，取步骤S1所述净化液加入固相萃取柱，用乙腈水溶液淋洗，抽干后，用甲醇溶液洗脱，收集洗脱液并用甲醇定容，涡旋，经滤膜过滤后的滤液为待测液；
S3、配制系列含有同位素内标的脱氢松香酸标准工作溶液，采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定标准工作溶液，得到标准工作曲线；
S4、采用与步骤S3相同的方法测量步骤S2所述待测液，并根据标准工作曲线计算得到待测液中脱氢松香酸的含量。
优选的，步骤S1所述内标工作液为脱氢松香酸-6,6-D2甲醇溶液。
优选的，步骤S2所述固相萃取柱的规格为200mg/mL。
优选的，所述系列标准工作溶液的配制方法为：先分别配制1mg/mL脱氢松香酸标准储备液和1mg/mL同位素内标储备液，再分别稀释成10μg/mL的标准中间液和为20μg/mL的内标中间液，最后分别准确吸取标准中间液适量，加入50μL内标工作液，用甲醇溶液稀释成5～400ng/mL系列标准工作溶液。
优选的，步骤S3所述标准工作溶液的检测方法具体为：
色谱仪的工作条件为：Waters ACQUITY HSS T3色谱柱或性能相当者，流动相为乙腈/0.1％甲酸水溶液(70：30；v：v)；流速为0.3mL/min，柱温35℃，进样量3μL；
质谱仪的工作条件为：电喷雾离子源，检测方式为多反应监测，扫描方式为正离子模式，电喷雾电压为5500V，离子源温度为500℃。
本发明的有益效果为：
(1)本发明首次发明了固相萃取-液相色谱串联质谱同位素稀释法测定畜禽肉及其制品中脱氢松香酸，填补了技术空白。
(2)本发明技术方案采用脱氢松香酸-6,6-D2(CAS:213775-59-8)作为内标，能够有效校准前处理的损失和质谱基质效应，定量结果更准确，基质适用范围更广。
(3)本发明技术方案采用液相色谱-串联质谱技术进行定性定量分析，相比液相色谱法具有更高的灵敏度和准确度。
附图说明
图1为实施例1中脱氢松香酸溶液多反应监测(MRM)谱图，(图中，(a)为定量离子对MRM图，(b)为定性离子对MRM图)；
图2为实施例1中脱氢松香酸-6,6-D2溶液多反应监测(MRM)谱图，(图中，(a)为定量离子对MRM图，(b)为定性离子对MRM图)；
图3为实施例1中的标准工作曲线；
图4为实施例2中空白鸡表皮组织的加标的多反应监测(MRM)谱图，(加标量：200μg/kg，(a)为定量离子对MRM图，(b)为定性离子对MRM图)；
图5为实施例2中猪表皮组织的加标的多反应监测(MRM)谱图，(加标量：200μg/kg，(a)为定量离子对MRM图，(b)为定性离子对MRM图)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实验中用到的乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)和甲酸(HCOOH)均为色谱纯；除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水为GB/T 6682中规定的一级水；脱氢松香酸(Dehydroabieticacid，CAS：1740-19-8)标准品，纯度≥95％；脱氢松香酸-6,6-D2(Dehydroabietic acid-6,6-D2，CAS：213775-59-8)标准品，纯度≥95％。
实施例中所述0.1％甲酸水溶液的配制方法为：加入0.5mL甲酸，用水定容至500mL；所述20％乙腈水溶液的配制方法为：准确量取20mL乙腈和80mL水，混匀后备用。
实施例1
一种畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，具体过程如下：
(1)取待测样品的表皮组织，用粉碎机粉碎，装入洁净容器中，准确称取1g(精确至0.01g)试样，置于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入50μL脱氢松香酸-6,6-D2甲醇溶液和10mL乙腈溶液，涡旋1min后超声30min，于离心机上以4000r/min的速率离心5min，准确移取上清液5mL，加入10mL水混匀，得到待净化的净化液。
本方法通过在空白畜禽表皮组织样品中添加了200μg/kg目标物，提取步骤考察了甲醇溶液、乙腈溶液、乙醇溶液。以甲醇溶液和乙醇溶液提取时，杂质峰较多，且目标物回收率较低，故选择乙腈溶液作为提取液。
(2)选取C18固相萃取柱，使用前依次用3mL乙腈、3mL水活化，保持柱体湿润，取待净化液加入C18固相萃取柱，流速控制在1mL/min以内，用3mL20％乙腈水溶液淋洗小柱，弃去全部流出液，在65kpa的负压下，抽干2min，最后用4mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，加入甲醇溶液定容至5mL，涡旋0.5min，经0.22μm滤膜过滤后，取续滤液作为待测液。
由于动物表皮组织基质比较复杂，且含油脂较多，提取液中还含有其它的共萃取杂质干扰检测，并对检测仪器产生一定的污染，因此需进一步净化处理。根据目标物的结构性质，对比了主流固相萃取柱Waters、Agela、Thermo生产厂家的MCX阴离子交换柱、PEP柱、PEP-2柱、HLB柱和C18柱等固相萃取柱。用甲醇配制40ng/mL的脱氢松香酸标准溶液，采用标准溶液直接过固相萃取柱净化的方式考察不同固相萃取柱的影响。结果如图4所示，MCX阴离子交换柱(3mL)净化，脱氢松香酸的回收率在20-30％左右；PEP柱(3mL)净化，脱氢松香酸的回收率在30-40％左右；PEP-2柱(3mL)净化，脱氢松香酸的回收率在30-40％左右；HLB柱(3mL)净化，脱氢松香酸的回收率在40-50％左右；用C18柱(3mL)净化时，脱氢松香酸的回收率在50-60％左右。因此，脱氢松香酸采用C18柱净化。
样品用乙腈提取后，分别考察上样液中乙腈溶液与水溶液的比例对回收率的影响，对纯乙腈、乙腈：水(1:0.5)、乙腈：水(1:1)、乙腈：水(1:1)、乙腈：水(1:2)、乙腈：水(1:3)、乙腈：水(1:4)、乙腈：水(1:5)、纯水上样液分别进行试验，其中，上述比例均为体积比，并将上样液直接过柱流出液体接收并上机测定，结果发现，当上样液乙腈比例过高时，使得上样液极性较弱，目标物不易于被C18柱吸附保留，因被直接流出而损失，随着水比例的增加，目标物直接流出柱体含量趋于稳定。由于脱氢松香酸易溶于有机溶剂不溶于水，且C18柱保留目标物易于被弱极性溶液洗脱，发现将提取液氮吹干后采用纯水复溶作为上样液会影响脱氢松香酸复溶从而降低回收率，且水比例高时上样液体积较大影响上样效率，结合两组数据分析，故最后确定上样液比例为乙腈：水(1:2)，回收率较优且上样液体积适中。
样品上样于C18柱后，分别对10％、20％、30％、40％、50％、60％乙腈溶液淋洗效果进行考察，结果发现，乙腈体积分数显著影响净化效果和脱氢松香酸在C18柱上的回收率，乙腈比例过高，杂质较少但实际回收率较低，乙腈比例过低，杂质较多但实际回收率较优，20％乙腈溶液在保留脱氢松香酸较好回收率的同时可有效去除部分杂质，故选择20％乙腈溶液作为淋洗液。并对淋洗液体积进行了考察，发现淋洗液分别为2、3、4mL时，回收率无显著性差异，故选择适量体积3mL。
确定合适的淋洗液后，进一步对洗脱液进行考察，针对脱氢松香酸极性较弱的特点且C18柱对非极性性物质的保留特性，选择甲醇、乙酸乙酯、正己烷进行洗脱，甲醇溶液洗脱所得回收率优于另外两种溶剂，故选择甲醇溶液作为洗脱液。并对洗脱液体积进行了考察，发现洗脱液分别为2、3、4mL时，4mL洗脱液所得回收率较优，故选择体积4mL。
(3)配制系列含有同位素内标的脱氢松香酸标准工作溶液，配制方法为：先分别配制1mg/mL脱氢松香酸标准储备液和1mg/mL同位素内标储备液，再分别稀释成10μg/mL的标准中间液和为20μg/mL的内标中间液，最后分别准确吸取标准中间液适量，加入50μL内标工作液，用甲醇溶液稀释成5～400ng/mL系列标准工作溶液。
采用配有电喷雾离子源(ESI源)的高效液相色谱-串联质谱仪测定系列标准工作溶液，具有测试条件如下：
液相色谱工作条件：
a)色谱柱：Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)或性能相当者；
b)流动相：乙腈与含0.1％甲酸水溶液的体积比为70：30；
c)流速：0.3mL/min；
d)柱温：35℃；
e)进样量：3μL。
质谱条件：
a)离子源：电喷雾离子源(ESI源)；
b)检测方式：多反应监测(MRM)；
c)扫描方式：正离子模式；
d)电喷雾电压：5500V；
e)离子源温度：500℃；
f)去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)等参数使用前应优化至最佳灵敏度，监测离子对和定量离子对等信息见表1。脱氢松香酸和脱氢松香酸-6,6-D2溶液多反应监测(MRM)谱图如图1、图2所示。
根据测定的数据，以标准溶液与内标物浓度比为横坐标，标准溶液峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。线性方程为y＝0.02307x+0.09506，线性相关系数r为0.99977，如图3所示。
表1目标化合物的相关质谱参数(*定量离子对)
Figure BDA0002200800980000061
注：所列参考质谱条件仅供参考，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。
正离子模式下，流动相中加入少量甲酸能提高离子化效率，改善峰型，但甲酸含量高时会抑制离子化，本实验选择0.1％甲酸溶液为流动相。有机相考察甲醇、乙腈，结果表明选用乙腈时分析物峰形的对称性更好。因此选择乙腈和0.1％甲酸溶液的混合液为流动相，待测化合物响应好，灵敏度高，离子化效率最佳。
进一步地，由于脱氢松香酸极性较弱，采用梯度洗脱时，出峰时间滞后且峰形不佳，样品中脱氢松香酸峰与杂质峰分离度较差。当选择等度洗脱时，峰形有所改善，通过对乙腈/0.1％甲酸溶液(80:20；v:v)、乙腈/0.1％甲酸溶液(75:25；v:v)、乙腈/0.1％甲酸溶液(70:30；v:v)、乙腈/0.1％甲酸溶液(65:35；v:v)、乙腈/0.1％甲酸溶液(60:40；v:v)进一步考察，结果表明流动相有机相比例较高时，目标物出峰时间较早且可能包含有杂质峰影响定量，流动相有机相比例较低时，出峰时间较晚所需分析时间较长，当流动相为乙腈/0.1％甲酸溶液(70:30；v:v)时，峰形尖锐对称性佳，分析时间适中且目标物与杂质分离度较优，故选择乙腈/0.1％甲酸溶液(70:30；v:v)为流动相。
上述各种标准溶液的配制和保存方法如下：
标准储备液：准确称取标准品，折算成脱氢松香酸10.0mg(精确至0.000 1g)，置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液，-20℃保存，有效期6个月。
标准中间液：准确移取1.0mL标准储备液，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为10μg/mL的标准中间液，4℃保存，有效期3个月。
同位素内标储备液：准确称取标准品，折算成脱氢松香酸-6,6-D2 10.0mg(精确至0.000 1g)，置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液，-20℃保存，有效期6个月。
同位素内标工作液：准确移取1.0mL同位素内标储备液，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为20μg/mL的内标中间液，4℃保存，有效期3个月。
标准工作溶液：分别准确吸取标准中间液适量，加入50μL内标工作液，用甲醇溶液稀释，摇匀，作为系列标准工作溶液，浓度依次为：5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL，现配现用。可根据仪器的灵敏度及样品中待测物实际含量确定标准系列溶液浓度。
(4)采用相同的方法测量待测液，并根据标准工作曲线对待测液中脱氢松香酸进行定性和定量分析。
定性测定：按照上述条件测定待测液和标准工作液，如果待测液中的质量色谱峰保留时间与混合标准工作液中的某种组分一致(变化范围在±2.5％之内)；试样中定性离子对的相对丰度与浓度相当混合标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2规定的范围，则可判定为试样中存在该组分。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度(％) >50 >20-50 >10-20 ≤10
允许的相对偏差(％) ±20 ±25 ±30 ±50
定量测定：若试样检出与标准工作溶液一致的化合物，根据标准工作曲线按内标法以峰面积计算得到其含量。待测样品中脱氢松香酸的含量按如下公式计算：
Figure BDA0002200800980000081
式中：
X—试样中各待测物的含量，单位为毫克每千克(μg/kg)；
c—供试品溶液中待测组分的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V—试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m—称样量，单位为克(g)；
K—试样制备过程中的稀释倍数。
结果保留三位有效数字。
对上述建立的检测方法的灵敏度、准确度和精密度的进行验证。
1.灵敏度：
当向空白畜禽表皮组织基质中添加浓度为80μg/kg的待测化合物脱氢松香酸时，液相色谱串联质谱仪在脱氢松香酸化合物出峰附近的信噪比(S/N)约为3；当向空白畜禽表皮组织基质中添加浓度为200μg/kg的待测化合物脱氢松香酸时，液相色谱串联质谱仪在脱氢松香酸化合物出峰附近的信噪比(S/N)≥10；综合考虑，将方法的检出限(LOD)定为80μg/kg，定量限(LOQ)定为200μg/kg。
2.回收率、精密度
分别取鸡表皮组织和猪表皮组织2种基质，基质中均不含本方法所检测的目标物，向空白基质中添加适量的脱氢松香酸标准储备液，使其折合成表皮组织中脱氢松香酸含量的水平为200μg/kg、400μg/kg、2000μg/kg，每个水平做至少6个平行样，按照确定的方法进行液相色谱串联质谱法测定，考察方法的回收率和精密度，具体数据如下表3和下表4所示。
从表3和表4可知，脱氢松香酸在200μg/kg～2000μg/kg的添加水平，回收率在92.60％～109.95％之间，远高于常规外标法定量时的50-60％，故本发明提供的方法实现了更加准确的定量。而且相对标准偏差(RSD)在0.62％～3.68％之间，说明以上数据均满足分析方法的要求。其重要原因在于选用脱氢松香酸-6,6-D2作为试验的内标物，脱氢松香酸-6,6-D2在脱氢松香酸的结构基础上以氢的同位素氘取代2个氢，其结构与基本性质和脱氢松香酸无异，出峰时间也相近，因此使得定量更为准确。空白鸡表皮组织和猪表皮组织的加标的多反应监测(MRM)谱图如图4、图5所述。
表3脱氢松香酸在鸡表皮组织中的添加回收率和相对标准偏差(n＝6)
Figure BDA0002200800980000091
表4脱氢松香酸在猪表皮组织中的添加回收率和相对标准偏差(n＝6)
本领域相关的技术人员可以借助实施例更好地理解和掌握本发明，但是，本发明的保护和权利要求范围不限于所提供的案例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取粉碎后的待测样品，置于离心管中，加入内标工作液和乙腈，超声后离心，取上清液加水混匀，即为净化液；
S2、依次用乙腈、水活化固相萃取柱，取步骤S1所述净化液加入固相萃取柱，用乙腈水溶液淋洗，抽干后，用甲醇洗脱，收集洗脱液并用甲醇定容，涡旋，经滤膜过滤后的滤液为待测液；
S3、配制系列含有同位素内标的脱氢松香酸标准工作溶液，采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定标准工作溶液，得到标准工作曲线；
S4、采用与步骤S3相同的方法测量步骤S2所述待测液，并根据标准工作曲线计算得到待测液中脱氢松香酸的含量。
2.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S1所述内标工作液为脱氢松香酸-6,6-D2甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S2所述固相萃取柱为C18固相萃取柱，规格为200mg/mL。
4.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S2所述乙腈水溶液为体积分数20％的乙腈水溶液。
5.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S2所述滤膜为0.22μm滤膜。
6.根据权利要求1所述畜禽肉及其制品中脱氢松香酸的检测方法，其特征在于，步骤S3所述标准工作溶液的检测条件具体为：
液相色谱仪的工作条件为：Waters ACQUITY HSS T3色谱柱，流动相为乙腈：0.1％甲酸水溶液＝70：30(体积比)；流速为0.3mL/min，柱温35，℃进样量3μL；
质谱仪的工作条件为：电喷雾离子源，检测方式为多反应监测，扫描方式为正离子模式，电喷雾电压为5500V，离子源温度为500℃，去簇电压、碰撞能量等参数使用前应优化至最佳灵敏度。
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