CN110646413A - 一种水中钙硬度浓度快速检测试剂与用法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保检测技术领域，更具体的涉及一种水中钙硬度浓度快速检测试剂与用法。本发明水中钙硬度浓度快速检测试剂由3重量份的A组分和1重量份的B组分构成；所述A组分由pH＝5‑6缓冲试剂与掩蔽剂组成，所述A组分为邻苯二甲酸氢钾‑氢氧化锂，或甘氨酸‑氢氧化锂；所述B组分由填充剂和紫脲酸铵组成，所述填充剂为聚乙二醇。本发明采用固体试剂包，避免了液体试剂的频繁配置及不稳定性，在pH＝5‑6左右的缓冲溶液中大大提高了反应灵敏度，保证了结果的准确度和重现性，具有操作简便、结果准确、价格便宜、便于储运、适合现场快速检测等优点。
Description
技术领域
本发明属于环保检测技术领域，更具体的涉及一种水中钙硬度浓度快速检测试剂与用法。
背景技术
水中钙离子浓度即是钙硬度，钙离子浓度过高时，则会与水中的碳酸根、磷酸根或硅酸根作用，生成碳酸钙、磷酸钙和硅酸镁垢。水质硬度以钙硬度为主，水质硬度过高，会对人体健康、日常生活、工业生产等产生危害。水质硬度过高是形成水垢的主要原因，大多数情况下，水垢是以碳酸钙为主。水中钙硬度的测定方法众多，但多数要在实验室中进行，如：EDTA络合滴定法、分光光度法、原子吸收法、色谱分析法、电化学法等，随着现代分析化学的发展，传统的水钙硬度分析法在分析效率、分析能力上的局限性越来越明显，在复杂水体体系分析中的应用受到限制。市面已推出测试钙硬的试剂主要有EDTA滴定法、钙镁指示剂法、紫脲酸铵法等。钙镁指示剂法存在量程低，在实际水样测试时需要大量稀释，操作繁琐。而紫脲酸铵法测钙的试剂又存在线性差、重现性不好、试剂稳定性差等问题，使测试结果不能真实反映水质硬度变化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中EDTA滴定法、钙镁指示剂法、紫脲酸铵法中测试钙硬度的缺陷，提供一种水中钙硬度浓度快速检测试剂与用法，本发明所述检测试剂为固体试剂包，方便携带且使用简单，测试过程快速，而且配合Pyxis SP-910便携式多参数水质分析仪，可对工业循环水、地表水、污水中的钙硬度含量进行快速准确检测。
本发明是通过如下技术方案实现上述目的的：一种水中钙硬度浓度快速检测试剂，由3重量份的A组分和1重量份的B组分构成；所述A组分由pH＝5-6缓冲试剂与掩蔽剂组成，所述A组分为邻苯二甲酸氢钾-氢氧化锂，或甘氨酸-氢氧化锂；A组分中每25g-35g邻苯二甲酸氢钾中含1g-3g氢氧化锂；
所述B组分由填充剂和紫脲酸铵组成，所述填充剂为聚乙二醇；B组分中5g-15g填充剂含0.3-0.4g紫脲酸铵。
优选的，所述A组分为邻苯二甲酸氢钾-氢氧化锂，或甘氨酸-氢氧化锂；A组分中每25g-35g邻苯二甲酸氢钾中含1g-3g氢氧化锂；具体的如30g邻苯二甲酸氢钾、2g氢氧化锂，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.3克，成为A组分试剂；
优选的，所述填充剂为聚乙二醇8000或聚乙二醇6000，B组分中5g-15g填充剂含0.3-0.4g紫脲酸铵；5g-15g填充剂、0.3-0.4g紫脲酸铵，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.1克，成为B试剂。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种水中钙硬度浓度快速检测试剂的使用方法，包括如下步骤：
取两只10ml比色瓶，1只加超纯水至刻度线，此为空白样；另一只加入水样至刻度线，此为待测样；
取两份重量为0.3g的A组分分别加入2只比色瓶，摇匀溶解后，再取两份重量为0.1g的B组分分别放入两只比色瓶，摇匀，计时反应5min；
计时结束后，取空白样放入紫外分光光度分析仪中，进行背景校准，取待测样放入紫外分光光度计分析仪中，进行读值。
本发明采用固体试剂包，避免了液体试剂的频繁配置及不稳定性，在pH＝5-6左右的缓冲溶液中大大提高了反应灵敏度，从而保证了结果的准确度和重现性，具有操作简便、结果准确、价格便宜、便于储运、适合现场快速检测等优点。
附图说明
图1为本发明钙硬度浓度快速检测试剂与不同钙浓度的线性关系图。
图2为A组分为pH＝4.7的缓冲试剂所制备出的钙硬度浓度快速检测试剂与不同钙浓度的线性关系图。
具体实施方式
本发明实施例中紫外分光光度计分析仪采用Pyxis SP-910便携式多参数水质分析仪替代。
实施例1
本试剂分A、B双组份包装，具体制作方法为：
1、A组分按以下比例准备原材料：25g邻苯二甲酸氢钾、1g氢氧化锂，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.3克，成为A试剂；
2、B组分按以下比例准备原材料：5g聚乙二醇6000、0.1g紫脲酸铵，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.1克，成为B试剂。
实施例2
本试剂分A、B双组份包装，具体制作方法为：
1、A组分按以下比例准备原材料：30g邻苯二甲酸氢钾、2g氢氧化锂，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.3克，成为A试剂；
2、B组分按以下比例准备原材料：10g聚乙二醇8000、0.34g紫脲酸铵，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.1克，成为B试剂。
实施例3
本试剂分A、B双组份包装，具体制作方法为：
1、A组分按以下比例准备原材料：35g邻苯二甲酸氢钾、1g氢氧化锂，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.3克，成为A试剂；
2、B组分按以下比例准备原材料：20g聚乙二醇8000、0.35g紫脲酸铵，将上述材料加入到玻璃研钵中，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.1克，成为B试剂。
实施例4
精密称取1.1098g无水氯化钙加水溶解并定容至100ml，此为以CaCO3计的10000PPM的标液母液，稀释后配制一系列不同浓度的标准溶液，浓度分别为25、50、100、300、400、500ppm。取2只10ml比色瓶，1只加超纯水至刻度线，此为空白样；另一只加入标液至刻度线，此为待测样。取两份试剂A(实施例3制备)分别加入2只比色瓶，摇匀溶解后，再取2包试剂B(实施例3制备)分别放入两只比色瓶，摇匀，计时反应5min。计时结束后，取空白样放入分光光度分析仪中，进行背景校准，取待测样放入分光光度分析仪中，进行读值。以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，看线性关系，钙硬浓度与吸光度线性关系良好，R2＝0.9994，如图1所示(纵坐标为钙浓度ppm，横坐标为吸光度值)。
采用上述技术方案对两个批次的水样进行实测与加标回收计算回收率，结果如表1所示：
表1两种水样的回收率
| 测试值ppm | 加标100ppm | 回收率 | |
| 水样1 | 395.31 | 479.64 | 97.2％ |
| 水样2 | 134.8 | 239.47 | 103.4％ |
实施例5
采用本发明实施例4中的钙硬度浓度快速检测试剂及其方法与EDTA滴定法对三批次水样检测结果比较，如表2所示：
表2本发明技术方案与EDTA滴定容量法测试结果对比
对比例
与实施例4相比，仅将试剂A组分的pH更换为pH＝4.7的缓冲试剂，其得出的钙硬浓度与吸光度线性关系如图2所示，其R2＝0.9088；所以通过控制钙硬度浓度快速检测试剂中A缓冲试剂组分的pH为5-6，从而实现提高了反应灵敏度，从而保证了结果的准确度和重现性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水中钙硬度浓度快速检测试剂，由3重量份的A组分和1重量份的B组分构成；所述A组分由pH＝5-6缓冲试剂与掩蔽剂组成，所述A组分为邻苯二甲酸氢钾-氢氧化锂，或甘氨酸-氢氧化锂；A组分中每25g-35g邻苯二甲酸氢钾中含1g-3g氢氧化锂；
所述B组分由填充剂和紫脲酸铵组成，所述填充剂为聚乙二醇；B组分中5g-15g填充剂含0.3-0.4g紫脲酸铵。
2.根据权利要求2所述的水中钙硬度浓度快速检测试剂，其特征在于：所述填充剂为聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
3.根据权利要求2所述的水中钙硬度浓度快速检测试剂，其特征在于：
25g邻苯二甲酸氢钾、1g氢氧化锂，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.3克，成为A组分；
5g聚乙二醇6000、0.1g紫脲酸铵，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.1克，成为B组分。
4.根据权利要求2所述的水中钙硬度浓度快速检测试剂，其特征在于：
30g邻苯二甲酸氢钾、2g氢氧化锂，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.3克，成为A组分；
10g聚乙二醇8000、0.34g紫脲酸铵，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.1克，成为B组分。
5.根据权利要求2所述的水中钙硬度浓度快速检测试剂，其特征在于：
35g邻苯二甲酸氢钾、1g氢氧化锂，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.3克，成为A组分；
20g聚乙二醇8000、0.35g紫脲酸铵，充分研磨至全部原材料混合均匀，然后分装成每包0.1克，成为B组分。
6.一种权利要求1所述的水中钙硬度浓度快速检测试剂的使用方法，包括如下步骤：
取两只10ml比色瓶，1只加超纯水至刻度线，此为空白样；另一只加入水样至刻度线，此为待测样；
取两份重量为0.3g的A组分分别加入2只比色瓶，摇匀溶解后，再取两份重量为0.1g的B组分分别放入两只比色瓶，摇匀，计时反应5min；
计时结束后，取空白样放入紫外分光光度分析仪中，进行背景校准，取待测样放入紫外分光光度计分析仪中，进行读值。
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