CN110644044A - 一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气;待样品完全融化后,将腔体上方的提拉杆深入样品中,缓慢降低四电极的电流值,且电流值小于等于24A,待样品稳定后,以每小时0.5‑1mm的速度缓慢提升提拉杆,样品即随着提拉杆被缓慢生成。一般方法能够制备出的单晶样品尺寸都较小的毫米量级,本发明能够制备出厘米量级大尺寸的单晶样品,具有显著的进步。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长的技术领域,具体涉及一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法。
背景技术
重费米子体系是一类复杂的强关联电子体系,其具有很多新奇的量子态,在实际的生活中,也具有很多潜在的应用。比如该体系中的很多材料具有非常规的超导特性,并且都属于第二类超导材料,具有很高的临界磁场,如果这类材料能够应用于实际生活中,能够极大降低电能的损耗,节约能源。在重费米子体系中还存在很多磁性材料,这些磁性材料能够应用于磁存储器这一类设备中。除此之外,该体系中还有很多材料属于热电材料体系,其较大的热电系数能够提高热电转换的效率,在能源危机日益严重的今天,对这些材料的探索也具有很重要的意义。
重费米子体系主要涉及镧系、锕系这一类含有f电子的化合物材料,包含比如铈、镱、铀、钚等。其f电子在高温下具有局域特征,f电子与f电子之间并没有相互作用,并且f电子含有自旋磁矩,因此其高温下磁化率能够满足局里-外斯定律。随着温度的降低,化合物中局域的f电子逐渐与传导电子产生近藤杂化作用,传导电子开始以反铁磁的方式与f电子进行耦合,并且对其磁矩进行屏蔽。此时,局域的f电子逐渐变得巡游,开始对材料的宏观特性进行改变。不仅如此,f电子之间也开始通过RKKY相互作用进行磁性的交换。正是因为重费米子材料中f电子的局域/巡游双重特性,使得这类材料的物理性质异常丰富,出现非常规超导、非费米液体、量子临界以及磁性等行为。
在重费米子体系中有一种有趣的材料CeRu2Si2,其空间群为I4/mmm(139),其常压低温下基态是顺磁相,并且在磁场的作用下会产生变磁相变。如果对其Si位进行Ge掺杂能够实现顺磁态到反铁磁的转变,并且经历二阶的量子临界转变,有证据表明该相变是属于自旋密度波型的临界相变。其电子比热系数为350mJ/molK2,远大于普通金属,这也表明f电子对该材料的宏观性能产生了很大的影响。正是由于其基态是顺磁态,能够让研究者对其f电子的局域巡游转变进行详细的研究,而不用担心该转变受到其他作用的影响。然而,要该材料这些丰富的物理性质进行深入研究,首先要制备出大尺寸的单晶样品,才能够获得准确而可靠的信息。
CeRu2Si2体系中涉及有三种元素,铈、钌和硅。其中金属铈活性很高,在常压甚至是真空环境中都会被很快氧化,因此在制备过程中,如何防止金属铈的氧化是一个重要的问题也是难点。金属钌的熔点很高(2334℃),常规的高温炉很难达到这个温度,因此钌也很难与其他元素进行互融或化合。除此之外,单晶样品的尺寸也非常重要,小尺寸的样品无法获得材料完整的信息并且会提高实验难度,如何增大单晶的尺寸也是难点之一。因此目前也迫切需要一种CeRu2Si2的生长方法,能够生长高质量和大尺寸的CeRu2Si2单晶样品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,本发明通过对提拉杆提升速率、电极电流值的精确控制,实现了厘米级尺寸的大单晶样品的制备,具有显著的进步。
本发明主要通过以下技术方案实现:一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气;待样品完全融化后,将腔体上方的提拉杆深入样品中,缓慢降低四电极的电流值,且电流值小于等于24A,待样品稳定后,以每小时0.5-1mm的速度缓慢提升提拉杆,样品即随着提拉杆被缓慢生成。优选的,所述金属铈、钌和硅的质量比为1:1.44:0.4。所述提拉杆深入样品浸入3mm以上。优选的,缓慢降低四电极的电流值至23-24A。在使用过程中,如果24A的电流无法将样品从液态环境中提拉出来,则需缓慢降低四电极的电流值,直至能够将样品提拉出来。
为了更好地实现本发明,进一步的,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气主要包括以下步骤:
步骤S200:多次循环对腔体进行抽真空并往腔体内充入高纯的氩气;
步骤S300:然后对腔体进行抽真空,并利用分子泵将腔体内抽真空至10-6Pa;然后向腔体内充入高纯氩气,并使腔体内的压力为1.01-1.03倍大气压。
为了更好地实现本发明,进一步的,通过在腔体内点燃吸气剂去除残余的氧气和水汽,所述吸气剂为金属钛或者金属锆。
为了更好地实现本发明,进一步的,还包括步骤S400:点燃腔体内的吸气剂,并维持15-20分钟,以吸收腔体内的残余水汽和氧气。
为了更好地实现本发明,进一步的,所述金属铈、钌和硅的质量比为:1:(1.44-1.46):(0.4-0.41)。所述金属铈、钌和硅三者的质量比对单晶的生成质量影响较大,经过大量的实验分析总结得到:优选金属铈、钌和硅的质量比为1:(1.44-1.46):(0.4-0.41),此时单晶的质量较好,如果金属铈、钌和硅的质量比偏离1:(1.44-1.46):(0.4-0.41)太多,则会在材料中造成大量缺陷和空位,降低材料质量。
为了更好地实现本发明,进一步的,在样品完全融化且提拉杆深入样品之前主要包括以下步骤:
步骤S500:缓慢调节四电极的电流值25-26A以及四电极与样品之间的位置,以使电机与样品之间产生电弧;缓慢旋转坩埚使样品在腔体内旋转;
步骤S600:待样品完全融化后,关闭四电极的电流,待样品完全凝固后,将凝固的样品翻面;
步骤S700:重复步骤S500-步骤S600操作5-6次;
步骤S800:待样品完全冷却后,关闭吸气剂并打开腔体的舱门,取出样品并去除样品表面的黑色浮渣,用酒精清洗;将打磨好的样品重新放入腔体内的坩埚里,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气,重复步骤S500。
为了更好地实现本发明,进一步的,所述步骤S500中旋转坩埚的速度为4-5转/分钟。
为了更好地实现本发明,进一步的,在将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内之前还包括步骤S100:在大气环境中,将腔体内的铜冷却坩埚用砂纸进行打磨,并用酒精对坩埚和腔壁进行清洗。
为了更好地实现本发明,进一步的,将制备得到的单晶样品密封在石英管中,并对石英管进行抽真空,在6小时内升温至800-900℃,恒温72-96h,对制备的单晶样品进行热处理。
为了更好地实现本发明,进一步的,将制备得到的单晶样品密封在石英管中并抽真空主要包括以下步骤:
步骤A1:在氩气氛围的手套箱中,将制备得到的单晶样品置于石英管底部并在石英管中塞入石英棉,并让石英棉远离单晶样品3-4cm;在石英棉上放置石英柱,最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接,使石英管内部与外界隔离;
步骤A2:将密封好的石英管从手套箱内取出并抽真空至1×10-3Pa-3×10-3Pa;利用水焊机对石英管进行高温密封,石英管融化处完全贴合石英柱。
为了更好地实现本发明,进一步的,在步骤A1之前,在大气环境中,将石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗,然后将单晶样品、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中。
本发明的有益效果:
(1)一般方法能够制备出的单晶样品尺寸都较小的毫米量级,本发明能够制备出厘米量级大尺寸的单晶样品,具有显著的进步。本发明制备的单晶质量较好,国际研究者一般关注费米能附近的f能带的变温过程,本发明中首次观测到费米能之下300meV的f7/2能带从出现到消失的过程,具有重要科学价值.
(2)本发明通过对提拉杆提升速率和电极电流值的精确控制,实现厘米级尺寸的大单晶样品的制备。在样品的提拉过程中,需要兼顾提拉杆的提升速率和四电极电流值。电流值不能超过24A,否则会导致样品无法吸附在提拉杆上,或者在提升的过程中会致使样品温度太高而融化。能够生长出大尺寸的样品的关键点在于提升速率和电极电流的精确实时控制。
(3)所述腔体内填充高纯氩气(99.9999%),杜绝额外杂质的引入。本发明通过在腔体内引入吸气剂,能够实现腔体内残余氧气和水汽的大幅度降低,避免样品被氧化。
(4)本发明用砂纸和锉刀将样品表面的黑色浮渣完全去除,否则在后续提拉过程中影响提拉效果,可能会引起提拉断裂等现象。
(5)本发明同时提高了单晶制备的效率,有效缩短单晶的制备时间。现有技术中单晶样品的制备时间较长,通常以周为单位,本方法能够一天内制备好单晶样品,再进行后续热处理过程,能有效缩短单晶制备时间。
(6)高温的热处理过程能够有效降低样品中的缺陷数量,提升样品质量。本发明引入相关热处理过程,能够提升样品质量:在氩气真空的环境中对样品进行高温退火处理,能够有效降低样品中的缺陷数量,提升样品的均匀度,从而提升样品的质量。真空的热处理过程能够有效避免样品被二次氧化,如果采用在氩气或者氮气气氛下进行高温退火,会导致样品被迅速氧化。
(7)优选金属铈、钌和硅的质量比为1:(1.44-1.46):(0.4-0.41),此时生成的单晶的质量较好,如果金属铈、钌和硅的质量比偏离1:(1.44-1.46):(0.4-0.41)太多,则会在材料中造成大量缺陷和空位,降低材料质量。
附图说明
图1为CeRu2Si2单晶的实物图;
图2为热处理前后CeRu2Si2单晶的低能电子衍射图;
图3为高质量CeRu2Si2样品的变温角分辨光电子能谱图。
具体实施方式
实施例1:
一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气;待样品完全融化后,将腔体上方的提拉杆深入样品中,缓慢降低四电极的电流值,且电流值小于等于24A,待样品稳定后,以每小时0.5-1mm的速度缓慢提升提拉杆,样品即随着提拉杆被缓慢生成。
针对目前已有的熔炼工艺存在所制备样品不均匀的问题,本发明采用四电弧的方法,能有使得提拉样品的温度梯度尽量小,也能够使得所制备样品的均匀性大幅度提高。本发明制备出单晶具有厘米级大尺寸。一般方法能够制备出的单晶样品尺寸都较小的毫米量级,本发明能够制备出厘米量级大尺寸的单晶样品,具有显著的进步。
如图1所示,本发明通过对提拉杆提升速率和电极电流值的精确控制,实现厘米级尺寸的大单晶样品的制备。在样品的提拉过程中,需要兼顾提拉杆的提升速率和四电极电流值。电流值不能超过24A,否则会导致样品无法吸附在提拉杆上,或者在提升的过程中会致使样品温度太高而融化。能够生长出大尺寸的样品的关键点在于提升速率和电极电流的精确实时控制。
实施例2:
本实施例是在实施例1的基础上进行优化,所述腔体内部的处理主要包括以下步骤:
步骤S100:在大气环境中,将腔体内的铜冷却坩埚用砂纸进行打磨,并用酒精对坩埚和腔壁进行清洗;
步骤S200:多次循环对腔体进行抽真空并往腔体内充入高纯的氩气;
步骤S300:然后对腔体进行抽真空,并利用分子泵将腔体内抽真空至10-6Pa;然后向腔体内充入高纯氩气,并使腔体内的压力为1.01-1.03倍大气压。
在样品的生长过程中,材料难以避免与坩埚、石英等材料接触。由于CeRu2Si2生长温度很高,材料很容易与接触材料反应生成杂质。本发明通过循环多次真空-充氩气,并最后通过分子泵抽真空保证了腔体内优质的单晶生长环境,避免了杂质的带入,具有较好的实用性。另一方面,本发明采用铜冷却坩埚,能够有效避免杂质的引入,提高单晶样品的纯度。
本实施例的其他部分与实施例1相同,故不再赘述。
实施例3:
本实施例是在实施例2的基础上进行优化,还包括步骤S400:点燃腔体内的吸气剂,并维持15-20分钟,本发明通过在腔体内点燃吸气剂去除残余的氧气和水汽,所述吸气剂为金属钛或者金属锆。本发明通过在腔体内引入吸气剂,能够实现腔体内残余氧气和水汽的大幅度降低,避免样品被氧化。
本实施例的其他部分与实施例2相同,故不再赘述。
实施例4:
本实施例是在实施例1-3任一个的基础上进行优化,本发明主要包括以下步骤:
步骤S500:缓慢调节四电极的电流值25-26A以及四电极与样品之间的位置,以使电机与样品之间产生电弧;缓慢旋转坩埚使样品在腔体内旋转;所述步骤S500中旋转坩埚的速度为4-5转/分钟;
步骤S600:待样品完全融化后,关闭四电极的电流,待样品完全凝固后,将凝固的样品翻面;
步骤S700:重复步骤S500-步骤S600操作5-6次;
步骤S800:待样品完全冷却后,关闭吸气剂并打开腔体的舱门,取出样品并去除样品表面的黑色浮渣,用酒精清洗;将打磨好的样品重新放入腔体内的坩埚里,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气,重复步骤S500;
步骤S900:待样品完全融化后,将腔体上方的提拉杆深入样品中,并浸入3毫米以上;缓慢降低四电极的电流值至23-24A;待样品稳定后,缓慢提升提拉杆以1小时0.5-1毫米的速度上升,样品即随着提拉杆被缓慢生成。
本发明用砂纸和锉刀将样品表面的黑色浮渣完全去除,否则在后续提拉过程中影响提拉效果,可能会引起提拉断裂等现象。本发明同时提高了单晶制备的效率,有效缩短单晶的制备时间。现有技术中单晶样品的制备时间较长,通常以周为单位,本方法能够一天内制备好单晶样品,再进行后续热处理过程,能有效缩短单晶制备时间。
本实施例的其他部分与上述实施例1-3任一个相同,故不再赘述。
实施例5:
本实施例是在实施例1的基础上进行优化,对制备的单晶样品进行热处理。主要包括以下步骤:
(1)在大气环境中,将石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗,然后将单晶样品、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中。
(2)在氩气氛围的手套箱中,将制备得到的单晶样品置于石英管底部并在石英管中塞入石英棉,并让石英棉远离单晶样品3-4cm;在石英棉上放置石英柱,最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接,使石英管内部与外界隔离。
(3)将密封好的石英管从手套箱内取出并抽真空至1×10-3Pa-3×10-3Pa;利用水焊机对石英管进行高温密封,石英管融化处完全贴合石英柱。
(4)将制备得到的单晶样品密封在石英管中,并对石英管进行抽真空,在6小时内升温至800-900℃,恒温72-96h。
高温的热处理过程能够有效降低样品中的缺陷数量,提升样品质量。本发明引入相关热处理过程,能够提升样品质量:在氩气真空的环境中对样品进行高温退火处理,能够有效降低样品中的缺陷数量,提升样品的均匀度,从而提升样品的质量。真空的热处理过程能够有效避免样品被二次氧化,如果采用在氩气或者氮气气氛下进行高温退火,会导致样品被迅速氧化。
本发明中的热处理过程能够有效降低样品中的缺陷数量,提高样品质量。本发明能够制备出高质量大尺寸的单晶样品,并且能够有效缩短单晶样品的制备时间,可进行大规模研制,易于推广应用,具有较好的应用前景。
本实施例的其他部分与上述实施例1相同,故不再赘述。
实施例6:
一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,主要包括以下步骤:
(1)在大气环境中,将腔体内的铜冷却坩埚用砂纸进行打磨,并用酒精对坩埚和腔壁进行清洗;
(2)将金属铈、钌和硅放入坩埚中,关闭舱门,其中金属铈、钌和硅的质量比为1:1.44:0.4;
(3)利用机械泵对腔体进行抽真空处理,待抽到极限后,关闭机械泵与腔体之间的阀门,并对腔体内充入高纯(99.9999%)氩气;
(4)重复操作(3)一次;
(5)重复操作(3)一次,打开机械泵与腔体之间的阀门,待抽到极限后,再打开分子泵,利用分子泵将腔体内真空抽至10-6Pa;
(6)对腔体内冲入高纯(99.9999%)氩气,并且使得真空腔体内的压力为1.01-1.03倍大气压;
(7)点燃腔体内的吸气剂(金属钛或者金属锆),维持15-20分钟,吸收腔体内的残余水汽和氧气;
(8)缓慢调节四电极的电流值25-26A,并且调整四电极与样品之间的位置,使得电极与样品之间产生电弧;
(9)缓慢旋转坩埚(1分钟4-5转),使得样品也在腔体中旋转,使得样品融化更加均匀;
(10)待样品完全融化后,关闭四电极的电流,待样品完全凝固之后,用抓手将凝固的样品翻面;
(11)重复操作(8)(9)(10)5-6遍;
(12)待样品完全冷却下来后,关闭吸气剂,打开腔体舱门,将样品取出,并用砂纸或锉刀将样品表面的黑色浮渣去除,并用酒精将样品进行清洗;
(13)将打磨好的样品重新放入腔体中的坩埚里面,并重复操作(2)-(9);
(14)待样品完全融化后,将腔体上方的提拉杆深入样品中,并浸入3毫米以上;
(15)缓慢降低四电极的电流值至23-24A;
(16)待样品稳定后,缓慢提升提拉杆(以1小时0.5-1毫米的速度上升),样品即随着提拉杆被缓慢生成。
还包括热处理,主要包括以下步骤:
(17)在大气环境中,将石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗;
(18)将操作(16)所制备出的单晶样品、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置放入氩气氛围的手套箱中;
(19)在手套箱中,将所制备样品置于石英管底部,随后在石英管中塞入石英棉,让石英棉远离样品3-4厘米,在石英棉上放置石英柱,最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接,使石英管内部与外界气体隔离;
(20)将密封好的石英管从手套箱内取出,并通过“机械泵+分子泵”泵组将石英管内抽真空至1×10-3Pa-3×10-3Pa,然后将石英管密封装置的角阀关闭;
(21)利用水焊机对石英管进行高温密封,石英管融化处完全贴合石英柱;
(22)将包含有样品的密封石英管置于管式炉或立式炉中,6小时内升温至800-900℃,恒温72-96h,对所制样品进行热处理过程。
(23)破坏石英管,取出样品即可进行实验。
如图1所示,左图为大范围晶体形貌,晶体尺寸达到厘米量级;右图为小范围晶体形貌图,晶体呈现出“乌亮”形貌颜色,表面呈现出镜面反射条件,表明样品的质量很高。
如图2所示,图2(a)和图2(b)分别为热处理前、热处理后的CeRu2Si2单晶的低能电子衍射图。低能电子衍射图能够分辨出单晶样品表面的结构和规则度,从而获知样品的质量,只有被测量样品为单晶时,图中才会出现点阵形貌。如果单晶样品质量很高,则图中会出现锐利且规则的点阵,如图2(b)所示;如果单晶样品质量较低,则图中的点阵会模糊不清,如图2(a)所示。通过对其点阵的清晰度和是否锐利这些标准,我们能够判断出经过热处理后的CeRu2Si2单晶样品质量所有提高。低能电子衍射实验在超导真空环境中测试,真空为1×10-8Pa。
如图3所示,高质量CeRu2Si2样品的变温角分辨光电子能谱数据。该组数据通过角分辨光电子能谱设备获得。该设备的使用前提是,被测量样品具有很高质量且为单晶,否则获得的数据则无色散信号。通过四电弧提拉方法且经过热处理过程的样品能够获得清晰的电子结构色散特征。
如图3所示,(a-h)为CeRu2Si2样品的变温能带结构图,其横坐标为动量,纵坐标为能量。其价带清晰,在费米能附近以及费米能之下300meV附近存在明显的态密度变化,这表明随着温度的演化,其f电子存在明显的局域巡游的转变特征,这组数据质量很高,也表明通过该方法生长的CeRu2Si2单晶样品具有很高质量。
图3(i-j)为图3(a-h)图中Γ点附近和M电附近的角积分光电子能谱图,我们能发现其f态(f5/2和f7/2)随着温度的升高都迅速变弱,这也体现出f电子的局域巡游转变,该组数据也较为平滑,也体现出数据和样品的高质量。
国际研究者一般关注费米能附近的f能带的变温过程,本发明中首次观测到费米能之下300meV的f7/2能带从出现到消失的过程,具有重要科学价值。角分辨光电子能谱实验在超导真空环境中测试,真空为1×10-8Pa。
本发明制备出单晶具有厘米级大尺寸。一般方法能够制备出的单晶样品尺寸都较小的毫米量级,本发明能够制备出厘米量级大尺寸的单晶样品,具有显著的进步。本发明同时提高了单晶制备的效率,有效缩短单晶的制备时间。现有技术中单晶样品的制备时间较长,通常以周为单位,本方法能够一天内制备好单晶样品,再进行后续热处理过程,能有效缩短单晶制备时间。
高温的热处理过程能够有效降低样品中的缺陷数量,提升样品质量。本发明引入相关热处理过程,能够提升样品质量:在氩气真空的环境中对样品进行高温退火处理,能够有效降低样品中的缺陷数量,提升样品的均匀度,从而提升样品的质量。真空的热处理过程能够有效避免样品被二次氧化,如果采用在氩气或者氮气气氛下进行高温退火,会导致样品被迅速氧化。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气;待样品完全融化后,将腔体上方的提拉杆深入样品中,缓慢降低四电极的电流值,且电流值小于等于24A,待样品稳定后,以每小时0.5-1mm的速度缓慢提升提拉杆,样品即随着提拉杆被缓慢生成。
2.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气主要包括以下步骤:
步骤S200:多次循环对腔体进行抽真空并往腔体内充入高纯的氩气;
步骤S300:然后对腔体进行抽真空,并利用分子泵将腔体内抽真空至10-6Pa;然后向腔体内充入高纯氩气,并使腔体内的压力为1.01-1.03倍大气压。
3.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,通过在腔体内点燃吸气剂去除残余的氧气和水汽,所述吸气剂为金属钛或者金属锆。
4.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,所述金属铈、钌和硅的质量比为:1:(1.44-1.46):(0.4-0.41)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,在样品完全融化且提拉杆深入样品之前主要包括以下步骤:
步骤S500:缓慢调节四电极的电流值25-26A以及四电极与样品之间的位置,以使电机与样品之间产生电弧;缓慢旋转坩埚使样品在腔体内旋转;
步骤S600:待样品完全融化后,关闭四电极的电流,待样品完全凝固后,将凝固的样品翻面;
步骤S700:重复步骤S500-步骤S600操作5-6次;
步骤S800:待样品完全冷却后,关闭吸气剂并打开腔体的舱门,取出样品并去除样品表面的黑色浮渣,用酒精清洗;将打磨好的样品重新放入腔体内的坩埚里,所述腔体内抽真空并填充有高纯的氩气,重复步骤S500。
6.根据权利要求5所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,所述步骤S500中旋转坩埚的速度为4-5转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,在将金属铈、钌和硅放入坩埚中并置于腔体内之前还包括步骤S100:在大气环境中,将腔体内的铜冷却坩埚用砂纸进行打磨,并用酒精对坩埚和腔壁进行清洗。
8.根据权利要求1所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,将制备得到的单晶样品密封在石英管中,并对石英管进行抽真空,在6小时内升温至800-900℃,恒温72-96 h,对制备的单晶样品进行热处理。
9.根据权利要求8所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,将制备得到的单晶样品密封在石英管中并抽真空主要包括以下步骤:
步骤A1:在氩气氛围的手套箱中,将制备得到的单晶样品置于石英管底部并在石英管中塞入石英棉,并让石英棉远离单晶样品3-4cm;在石英棉上放置石英柱,最后用石英管密封装置对石英管开口进行密封连接,使石英管内部与外界隔离;
步骤A2:将密封好的石英管从手套箱内取出并抽真空至1×10-3Pa-3×10-3Pa;利用水焊机对石英管进行高温密封,石英管融化处完全贴合石英柱。
10.根据权利要求9所述的一种CeRu2Si2单晶的四电弧提拉生长方法,其特征在于,在步骤A1之前,在大气环境中,将石英管、石英柱用无水乙醇进行内外壁清洗,然后将单晶样品、石英管、石英棉、石英柱、石英管密封装置分别放入氩气氛围的手套箱中。
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