CN110635044B - 一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜及其制备方法，属于薄膜封装技术领域。包括基底、基底上的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池、封装于钙钛矿太阳能电池表面的有机－无机杂化隔离层以及封装于杂化隔离层表面的复合阻隔层，杂化隔离层和复合阻隔层共同构成所述复合封装薄膜；其中所述杂化隔离层为内部富含甲基的铝氧烷或富含乙基的锌氧烷，采用不饱和分子层沉积方法制备而成，主要起到保护器件不受封装过程损伤的作用；所述复合阻隔层包括至少两层由远程等离子体增强原子层沉积方法制备的无机阻隔层，以及由涂覆固化方法制备在相邻的两层无机阻隔层之间的一层有机阻隔层，起主要的水氧阻隔作用。

Description

一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜及其 制备方法
技术领域
本发明属于薄膜封装技术领域，具体地涉及一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池由于高能量转换效率、低成本和易制备等优点近年来迅速发展。但最常用的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池对湿气高度敏感，外界的湿气会导致钙钛矿层、空穴传输层和电极/传输层的退化，因此其实际应用需要封装来阻挡水汽。
由于有机金属卤化物钙钛矿结构和其空穴传输层在高于60℃时即会发生热解，直接生长的薄膜封装只能在较低温度下进行。当前等离子辅助型沉积方法能在近室温下生长高阻隔性能的封装层，但高活性的等离子对钙钛矿太阳能电池器件造成伤害的问题仍未解决。因此有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池需要进一步发展在低温下无损伤的薄膜封装方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜及其制备方法，该复合封装薄膜具有良好阻隔水氧能力且能够避免制备过程中对有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池造成损伤。
为实现上述发明目的，本发明包括基底、基底上的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池、封装于钙钛矿太阳能电池表面的有机－无机杂化隔离层以及封装于杂化隔离层表面的复合阻隔层，杂化隔离层和复合阻隔层共同构成所述复合封装薄膜；其中所述杂化隔离层为内部富含甲基的铝氧烷或富含乙基的锌氧烷，采用不饱和分子层沉积方法制备而成，主要起到保护器件不受封装过程损伤的作用；所述复合阻隔层包括至少两层由远程等离子体增强原子层沉积方法制备的无机阻隔层，以及由涂覆固化方法制备在相邻的两层无机阻隔层之间的一层有机阻隔层，起主要的水氧阻隔作用。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)在干净的基底上于惰性气氛下制备有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池，基底的长度和宽度大于钙钛矿太阳能电池的长度和宽度；
2)采用分子层沉积的方法在步骤1)的钙钛矿太阳能电池外表面沉积一层有机－无机杂化阻隔层；
3)采用远程等离子体增强型原子层沉积的方法在有机－无机杂化阻隔层表面上沉积一层无机阻隔层；
4)通过涂覆固化的方法于惰性气氛下在无机阻隔层表面上制备一层有机阻隔层；
5)重复步骤3)和步骤4)，得到无机阻隔层和有机阻隔层交叠的复合阻隔层，重复次数视各层厚度与期望的封装效果而定，最后一层为无机阻隔层；从而在有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池表面得到复合封装薄膜。
进一步的，步骤1)中的基底可为刚性基底和柔性基底，刚性基底可以是玻璃基底、石英基底等；柔性基底可以是聚酰亚胺基底(PI基底)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET基底)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN基底)等。由于柔性基底阻隔能力较差，需首先对其进行封装。在柔性基底上的基底封装阻隔层采用远程等离子增强型原子层沉积方法生长Al2O3，生长温度为120～180℃，厚度为80～120nm。
有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池包括但不限于介孔式有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池、正置平板式有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池和反置平板式有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池(Seo S,Jeong S,Park H,Shin H,Park NG.Atomic layer depositionfor efficient and stable perovskite solar cells.Chem Commun 55,2403-2416(2019)，)。
进一步的，步骤2)中分子层沉积有机－无机杂化阻隔层的真空度低于0.03毫托，沉积温度为40℃～60℃，沉积厚度为5nm～50nm；优选的，有机－无机杂化阻隔层的沉积温度为50℃，厚度为10nm。
有机－无机杂化阻隔层的材料可以为铝氧烷或锌氧烷，前驱体分别为 Al(CH3)3/(CH2OH)2或Zn(CH2CH3)2/(CH2OH)2，其中制备铝氧烷的化学反应方程式为：
2Al(CH3)3+3(CH2OH)2→Al2O6(CH2CH2)3+6CH4 (1)
制备锌氧烷的化学反应方程式为：
Zn(CH2CH3)2+(CH2OH)2→ZnO2(CH2)2+2C2H6 (2)
40℃～60℃的沉积温度不会造成钙钛矿太阳能电池的热解退化，同时由于该生长温度低于反应(1)或(2)充分进行所需的温度80℃，因此杂化阻隔层内部残留大量未反应的活性甲基-CH3。
进一步的，所述无机阻隔层为氧化铝、氧化锆、氧化钛中的一种薄膜或多种薄膜交叠，采用远程等离子体增强型原子层沉积的方式制备，前驱体为Al(CH3)3/O2、Zr((CH3)2N)4/O2或Ti((CH3)2)4/O2。其中制备氧化铝薄膜的化学反应方程式为：
2Al(CH3)3+12O2→Al2O3+6CO2+9H2O (3)
制备氧化锆薄膜的化学反应方程式为：
Zr((CH3)2N)4+15O2→ZrO2+4CO2+4CO+4NO+12H2O (4)
制备氧化钛薄膜的化学反应方程式为：
Ti((CH3)2N)4+15O2→ZrO2+4CO2+4CO+4NO+12H2O (5)
所述无机阻隔层的沉积温度为25℃～60℃，厚度为20nm～100nm；优选的，无机阻隔层的沉积温度为50℃，厚度为50nm。25℃～60℃的沉积温度不会造成钙钛矿太阳能电池的热解退化，同时由于等离子化氧气前驱体的高反应活性，反应(3)、 (4)或(5)可充分进行，从而能够生长出高致密、具有高水氧阻隔性能的无机阻隔材料，厚度视期望的封装效果而定。
进一步的，所述无机阻隔层的远程等离子体增强原子层沉积的电离功率为 50W～200W，优选的，无机阻隔层的远程等离子体增强原子层沉积的电离功率为 100W；
进一步的，步骤3)中远程等离子增强型原子层沉积腔的真空度小于0.03毫托，惰性载气为氩气，气流量为40sccm～100sccm；
进一步的，步骤4)中，有机隔离层的材料为聚乙烯、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯、聚苯乙烯等，溶于甲苯或丙酮配成浓度为 3wt％～6wt％的溶液后进行涂覆，固化的温度为25℃～60℃，固化时间为3h～20h；有机隔离层的厚度为100nm～1um，优选的，有机隔离层的厚度为200nm。
本发明所构思的以上技术方案的优点是：
1.所有封装流程在60℃以下完成，避免高温对钙钛矿太阳能电池的损伤；
2.等离子增强型原子层技术应用于钙钛矿太阳能电池封装，在低温下生长高水氧阻隔性能的封装薄膜；
3.富含活性基团的杂化阻隔层对器件进行预封装，避免等离子体辅助的无机阻隔层生长过程对器件造成损伤；
4.通过以上1，2，3的共同协作，实现在不损伤钙钛矿太阳能电池的前提下生长高水氧阻隔性能的封装材料。
5.以原子层沉积技术为主体，具有保型性特点，实现对器件侧面和高深宽比结构的全面封装。
附图说明
图1为本发明在刚性基底制备的钙钛矿太阳能电池封装后的截面结构示意图，对应实施例1；其中，基底40、钙钛矿太阳能电池30、有机－无机杂化阻隔层20、复合阻隔层21、无机阻隔层211、有机阻隔层212；
图2为本发明实施例中杂化阻隔层保护器件不受等离子体损伤的原理示意图，渗透进杂化阻隔层20的氧气等离子会与杂化阻隔层20内部的甲基-CH3反应。杂化阻隔层20内部的大量甲基-CH3将氧气等离子体消耗掉从而保护底部器件30不被氧气等离子体损伤；
图3为实施例1封装后的钙钛矿太阳能电池与未封装电池的寿命对比曲线；
图4为本发明在柔性基底制备的钙钛矿太阳能电池封装后后截面结构示意图，对应实施例2；其中，基底封装阻隔层22；
图5为本发明实施例钙钛矿太阳能电池薄膜封装方法的流程示意图。
如图5所示，具体步骤为：
(1)对基底的表面进行清洁，干燥，臭氧活化处理；在干净的基底上制备钙钛矿太阳能电池器件；
(2)将经过步骤(1)的基底和器件从手套箱转移至分子层沉积腔体中，抽真空至0～0.03mTorr，加热至40℃～60℃，使用惰性载气氩气或氮气将前驱体交替通入腔体生长有机－无机杂化阻隔层，载气流量为40sccm～100sccm，前驱体为 Al(CH3)3/(CH2OH)2或Zn(CH3)2/(CH2OH)2；
(3)完成杂化阻隔层的制备后，将器件转移至等离子增强型原子层沉积腔室，抽真空至0～0.03mTorr，加热至25℃～60℃，使用氩气将前驱体交替通入腔体生长有机－无机杂化阻隔层，氩气流量为40sccm～100sccm，前驱体为Al(CH3)3/O2、 Zr(C2H6N)4/O2、Ti(C2H6N)4/O2中的一组或多组交替，等离子体电离功率为50W～ 200W；
(4)完成无机阻隔层的制备后，将器件转移至手套箱，通过旋涂涂覆在器件表面，旋涂转速与加速度视期望得到的厚度而定，随后转移至已加热至40℃～60℃的热板上固化；
(5)重复步骤(3)和(4)，得到无机阻隔层和有机阻隔层交叠的复合阻隔层，使最后一层为S3得到的无机阻隔层，重复次数视各层厚度与期望的封装效果而定。
具体的，在本发明实施例2中，在步骤(2)之前，还需要进行基底封装，防止器件底部受基底渗透的水氧损伤。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
参考图1所示，本发明实施例1提供一种在刚性基底上制备的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的薄膜封装结构，该结构包括刚性基底40、设于基底40上的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池30、设于有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池30外表面且用于在封装和实际应用过程中保护钙钛矿太阳能电池30的有机－无机杂化阻隔层20，设于杂化阻隔层20上且用于在实际应用过程中保护钙钛矿太阳能电池 30的复合阻隔层21。
其中，所述刚性基底40为玻璃基底，所述钙钛矿太阳能电池30为平板式有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池(ITO/SnO2/MaPbI3/spiro-MeOTAD/Ag，Li,F.；Liu,M., Recentefficient strategies for improving the moisture stability of perovskite solarcells.J. Mater.Chem.A 2017,5(30),15447-15459.)。复合阻隔层21包括两层Al2O3无机阻隔层211以及设于相邻两层无机阻隔层之间的一层PMMA有机阻隔层212。
具体地，在本实施例中，所述的有机－无机杂化阻隔层20采用分子层沉积的方式制备，为铝氧烷，制备的前驱体为Al(CH3)3/(CH2OH)2，化学反应方程式为：
2Al(CH3)3+3(CH2OH)2→Al2O6(CH2CH2)3+6CH4 (1)
本实施例中杂化阻隔层铝氧烷20生长温度为50℃，不会造成有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池30的热解退化，同时由于该生长温度低于反应(1)充分进行所需的温度80℃，杂化阻隔层铝氧烷20内部残留大量未反应的活性甲基-CH3，为保证活性甲基-CH3数量，杂化阻隔层铝氧烷20的厚度需为10nm。
进一步的，杂化阻隔层铝氧烷 20上的无机阻隔层211为Al2O3薄膜，采用远程等离子体增强型原子层沉积的方式制备，前驱体为Al(CH3)3/O2，制备Al2O3薄膜的化学反应方程式为：
2Al(CH3)3+12O2→Al2O3+6CO2+9H2O (3)
本实施例中Al2O3无机阻隔层211生长温度为50℃，不会造成钙钛矿太阳能电池30的热解退化，同时由于等离子化氧气前驱体的高反应活性，反应(3)可充分进行，生长出高致密、具有高水氧阻隔性能的Al2O3，厚度为50nm，远程等离子体增强原子层沉积的电离功率为100W。
参考图2所示，在Al2O3无机阻隔层211生长过程中，渗透进杂化阻隔层铝氧烷20的氧气等离子会与杂化阻隔层20内部的甲基-CH3反应。也就是说，杂化阻隔层20内部的大量甲基-CH3将氧气等离子体消耗掉从而保护底部器件30不被氧气等离子体损伤。该过程化学反应方程式为：
-CH3+2O2→-OH+CO2+H2O (6)
进一步的，无机阻隔层211上的有机阻隔层212为PMMA，以5wt％的浓度溶于甲苯，通过热固化方式成膜。固化温度为50℃，不会造成器件30的热解退化，相应需要长的固化时间12h。本刚性基底实施例中所述有机阻隔层212的作用为释放制备过程中无机阻隔层211的应力，平坦覆盖无机阻隔层表面的不规则缺陷和颗粒，延长水汽渗透路径，厚度为200nm。
该实施例封装后的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池30与未封装的同结构电池寿命对比如图3所示。在0小时，封装后的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池效率相比封装前仅降低了0.3％，有机－无机杂化阻隔层20铝氧烷有效的在封装过程中保护了底部的器件30。未封装的有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池在外界环境中迅速地损失能量转换效率，效率在150小时趋于0，而封装后的电池器件在1000 小时后仍保持了97％的最初效率，证明本实施例有效的对有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池进行了薄膜封装。
实施例2
参考图4所示，本实施例提供一种在柔性基底上钙钛矿太阳能电池的薄膜封装结构，该结构包括柔性基底40、设于基底上用于在实际应用过程中保护钙钛矿太阳能电池30的基底封装阻隔层22、设于基底封装阻隔层22上的钙钛矿太阳能电池30、设于器件30上且用于在封装过程中保护钙钛矿太阳能电池30的有机－无机杂化阻隔层20，设于杂化阻隔层20上且用于在实际应用过程中保护器件30的顶封装复合阻隔层21。其中，顶封装复合阻隔层21包括至少两层无机阻隔层211 以及设于相邻两层无机阻隔层之间的至少一层有机阻隔层212。
所述柔性基底40是PET，阻隔能力较差，需对其进行底封装，该底封装不属于本发明的权利要求。本实施例中柔性基底PET 40上的基底封装阻隔层22为等离子增强型原子层沉积通过反应(3)生长的Al2O3，生长温度为150℃，厚度为100nm。
具体地，底封装阻隔层22上钙钛矿太阳能电池30、杂化阻隔层20、复合阻隔层21所用材料种类与实施例1相同，不再赘述。
进一步的，本实施例中钙钛矿太阳能电池30上的杂化阻隔层20生长温度为 50℃，避免造成钙钛矿太阳能电池30的热解退化，同时使杂化阻隔层20内部保留未反应完全的活性基团，为10nm。
进一步的，本实施例中杂化阻隔层20上的无机阻隔层211生长温度为50℃，避免造成钙钛矿太阳能电池30的热解退化，渗透进杂化阻隔层的等离子体被活性基团消耗，在不损伤钙钛矿器件的情况下生长出高致密、具有高水氧阻隔性能的无机阻隔材料，厚度为50nm。
进一步的，本实施例中无机阻隔层211上的有机阻隔层212固化温度为50℃，避免造成钙钛矿太阳能电池30的热解退化。所述有机阻隔层212的作用除了释放制备过程中无机阻隔层211的应力，平坦覆盖无机阻隔层表面的不规则缺陷和颗粒，延长水汽渗透路径外，同时增加整体结构的弯曲性能，厚度为1um.
上述所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)在干净的基底上于惰性气氛下制备有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池，基底的长度和宽度大于钙钛矿太阳能电池的长度和宽度；
2)采用分子层沉积的方法在步骤1)的钙钛矿太阳能电池外表面沉积一层有机－无机杂化阻隔层；
3)采用远程等离子体增强型原子层沉积的方法在有机－无机杂化阻隔层表面上沉积一层无机阻隔层；
4)通过涂覆固化的方法于惰性气氛下在无机阻隔层表面上制备一层有机阻隔层；
5)重复步骤3)和步骤4)，得到无机阻隔层和有机阻隔层交叠的复合阻隔层，重复次数视各层厚度与期望的封装效果而定，最后一层为无机阻隔层；从而在有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池表面得到复合封装薄膜；
步骤2)中分子层沉积有机－无机杂化阻隔层的真空度低于0.03毫托，沉积温度为40℃～60℃，沉积厚度为5nm～50nm；有机－无机杂化阻隔层为铝氧烷或锌氧烷，前驱体分别为Al(CH3)3/(CH2OH)2或Zn(CH2CH3)2/(CH2OH)2；
步骤3)的无机阻隔层为氧化铝、氧化锆、氧化钛中的一种薄膜或多种薄膜交叠，前驱体为Al(CH3)3/O2、Zr((CH3)2N)4/O2或Ti((CH3)2)4/O2；沉积温度为25℃～60℃，电离功率为50W～200W，真空度小于0.03毫托，惰性载气为氩气，气流量为40sccm～100sccm，无机阻隔层的厚度为20nm～100nm；
步骤4)的有机隔离层为聚乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯或聚苯乙烯，溶于甲苯或丙酮配成浓度为3wt％～6wt％的溶液后进行涂覆，固化的温度为25℃～60℃，固化时间为3h～20h；有机隔离层的厚度为100nm～1um。
2.如权利要求1所述的一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的基底为刚性基底或柔性基底。
3.如权利要求2所述的一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于：刚性基底是玻璃基底或石英基底；柔性基底是聚酰亚胺基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯。
4.如权利要求3所述的一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于：对于柔性基底，需首先对其进行封装；具体是在柔性基底上采用远程等离子增强型原子层沉积方法生长Al2O3基底封装阻隔层，生长温度为120～180℃，阻隔层厚度为80～120nm。
5.如权利要求1所述的一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜的制备方法，其特征在于：有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池为介孔式有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池、正置平板式有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池或反置平板式有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池。
6.一种有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池的复合封装薄膜，其特征在于：是由权利要求1～5任何一项所述的方法制备得到。
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