CN110634622A - 一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，属于导电材料制备技术领域。本发明将石墨投入硝酸钠和硫酸溶液中，在高锰酸钾作用下生成氧化石墨烯成分，所制备的氧化石墨烯成分中具有羧基、磺酸基、羟基以及其它含氧官能团成分，使透明导电膜难以破损，同时氧化石墨烯分散于透明导电膜中，各石墨烯成分之间形成六元环交联结构，形成稳定的导电通路增强导电膜的导电性能；本发明将硝酸银投入乙二醇溶液中，通过加入聚氯乙烯等物质通过一系列反应生成银纳米线，银纳米线具有良好导电性能，有利于构筑透明导电膜的导电通道，增强透明导电膜的电导率，结合氧化石墨烯，填补氧化石墨烯因官能团的存在而导致电导率下降的缺陷，增强耐候性。
Description
技术领域
本发明公开了一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，属于导电材料制备技术领域。
背景技术
通常，透明导电膜用于给显示单元施加电源，作为家用电器的电磁波屏蔽膜；LCD、OLED、FED、PDP、柔性显示、电子纸等各种显示领域的透明电极等电气电子设备的必须的构成要素而使用，目前主要使用的透明导电膜元件为ITO（铟锡氧化物）、ATO（锑锡氧化物）、AZO（锑锌氧化物）等无机氧化物导电性材料。
如果用通常使用上述材料的喷涂法、离子束法或真空淀积法等来制备透明导电膜，虽然能够制备导电性高、透射率优异的导电膜，但投资在真空设备上的费用高，在大量生产及大型化上存在困难，特别是对于塑料薄膜等要求低温工艺的透明基板受限。
用喷涂工艺沉积时，随着氧分压和温度等条件的不同，将发生透明导电膜的组成改变，薄膜的透射率和电阻急剧变化的现象。
由此，提出了在使用适合于廉价化和大型化的旋涂、喷涂、浸涂、印刷等湿式涂布法涂布后，再进行烧制来制备透明导电膜的方法等。例如，韩国专利公开号第1999-011487号中，公开了一种使用金属微粒和粘合剂的透明导电膜；在韩国专利公开号第1999-064113号中，公开了一种在氧化锡中添加中空型碳微纤维来制备用于透明导电膜的组合物；在韩国专利公开号第2000-009405中，公开了一种在氧化锡或氧化铟中添加氧化钕的用于形成透明导电性光选择吸收膜的涂布溶液。此外，在日本专利第2003-213441号中，公开了涉及含有金或银等金属微粒的透明导电层形成液的制备方法的内容。
按照上述方法制备的透明导电膜存在表面电阻高，且会发生由于周围环境的变化表面电阻随时间增加等经时变化，而无法维持初期导电性的问题，还存在由于透射率低，用于透明导电膜有限，由于繁多的工序数，生产能力降低的问题。
随着科技的进步，涌现出了诸如导电高分子、石墨烯、碳纳米管、金属格栅、金属纳米线等众多新型透明导电材料。其中金属纳米线，特别是银纳米线以其十分优异的透光性、导电性、耐弯折等性能成为最有潜力的透明导电材料。
一些文献采用银纳米线制备透明导电膜，其综合性能有些已经达到甚至超过了ITO膜。为了进一步提升膜的性能，目前的研究较为集中在银纳米线之间接触电阻的消除、耐候性能提升、低雾度以及图案化等方面，而前两个方面的研究更为热门。银纳米线在沉积成膜过程中，容易因为虚搭而显著影响膜的导电性能。针对如何消除接触电阻，形成欧姆接触，文献采用了许多办法取得了一些不错的进展，但现有的透明导电膜仍然存在表面电阻高导致导电膜的导电性能下降，并且耐候性能的提升不够显著等缺点。
因此，发明一种高耐候性的含银纳米线高耐候性透明导电膜对导电材料制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前透明导电膜表面电阻高导致导电膜的导电性能下降，同时针对导电膜耐候性能差的缺陷，提供了一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法为：
将分散液、反应固体粉末和去离子水投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40～42kHz的条件下振荡1～2h，振荡后用厚度为0.4～0.6μm的混纤微孔滤膜真空抽滤得到滤饼，依次用丙酮和无水乙醇清洗滤饼3～5次即得含银纳米线高耐候性透明导电膜；
所述的反应固体粉末的具体制备步骤为：
（1）将硝酸钠粉末与质量分数为90～95%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌300～400min制得混合溶液，向烧杯中加入鳞片石墨，继续用搅拌器搅拌40～50min制得酸性反应浆液；
（2）向烧杯中加入高锰酸钾粉末，混合均匀，将水浴温度升高至30～35℃，用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌60～80min制得氧化浆液，向烧杯中加入质量分数为15～20%的双氧水搅拌15～20min，搅拌后过滤得到滤渣，用去离子水清洗滤渣3～5次，将滤渣烘干制得反应固体粉末；
所述的分散液的具体制备步骤为：
（1）将硝酸银粉末与质量分数为40～50%的乙二醇溶液投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至110～120℃，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合分散液，向烧杯中加入混合分散液质量4～6%的聚氯乙烯粉末，继续恒温搅拌60～80min制得改性混合液；
（2）将改性混合液、氯化钠、质量分数为40～50%的乙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中安装搅拌器，以300～500r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后将烧瓶中物料投入反应釜中，升高反应釜内温度至150～160℃恒温反应6～7h制得反应混合液；
（3）将反应混合液投入离心分离机中分离去除液体得到沉淀物，反复用质量分数为5～9%的甲醇溶液浸泡沉淀物并离心分离3～5次制得自制纳米纤维，将自制纳米纤维与质量分数为15～20%的乙醇溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以1000～1200r/min的转速搅拌30～40min制得分散液。
优选的按重量份数计，所述的分散液为20～22份、反应固体粉末为1～2份、去离子水为32～36份。
反应固体粉末的具体制备步骤（1）中所述的硝酸钠粉末与质量分数为90～95%的硫酸溶液的质量比为1：40。
反应固体粉末的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中加入的鳞片石墨的质量为混合溶液质量的2～4%。
反应固体粉末的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的高锰酸钾粉末的质量为酸性反应浆液质量的7～10%。
反应固体粉末的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的质量分数为15～20%的双氧水的质量为氧化浆液质量的6～8%。
分散液的具体制备步骤（1）中所述的硝酸银粉末与质量分数为40～50%的乙二醇溶液的质量比为1:50。
分散液的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的改性混合液为50～55份、氯化钠为1～2份、质量分数为40～50%的乙二醇溶液为12～14份。
分散液的具体制备步骤（3）中所述的自制纳米纤维与质量分数为15～20%的乙醇溶液的质量比为1:10。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将硝酸银与乙二醇混合加热，加热后加入聚氯乙烯粉末制得改性混合液，随后将改性混合液与氯化钠、乙二醇混合，混合后高温反应，反应后离心分离得到沉淀物，再将甲醇浸泡沉淀物，浸泡后离心分离用乙醇浸泡混合制得分散液，然后将硝酸钠与硫酸混合，再向其中加入鳞片石墨反应，反应后再加入高锰酸钾反应，反应后再加入双氧水搅拌，过滤得到反应固体粉末，最后将分散液、反应固体粉末投入去离子水中，超声振荡，真空抽滤、洗涤即得含银纳米线高耐候性透明导电膜，本发明将石墨投入硝酸钠和硫酸溶液中，在高锰酸钾作用下生成氧化石墨烯成分，所制备的氧化石墨烯成分中具有羧基、磺酸基、羟基以及其它含氧官能团成分，有利于通过官能团与透明导电膜中各成分之间形成共价键、氢键等键能加强吸附作用提高透明导电膜微观结构的力学性能和结构强度，从而使透明导电膜难以破损，同时氧化石墨烯分散于透明导电膜中，各石墨烯成分之间形成六元环交联结构，形成稳定的导电通路增强导电膜的导电性能，增强电子的迁移能力进一步提高电导率；
（2）本发明将硝酸银投入乙二醇溶液中，通过加入聚氯乙烯等物质通过一系列反应生成银纳米线，银纳米线具有良好导电性能，有利于构筑透明导电膜的导电通道，增强透明导电膜的电导率，同时银纳米线的化学稳定性良好，纵横比高，分散于透明导电膜中有利于进一步提高导电膜的结构强度，结合氧化石墨烯，填补氧化石墨烯因官能团的存在而导致电导率下降的缺陷，同时增强导电膜的耐候性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将硝酸银粉末与质量分数为40～50%的乙二醇溶液按质量比为1:50投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至110～120℃，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合分散液，向烧杯中加入混合分散液质量4～6%的聚氯乙烯粉末，继续恒温搅拌60～80min制得改性混合液；按重量份数计，将50～55份上述改性混合液、1～2份氯化钠、12～14份质量分数为40～50%的乙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中安装搅拌器，以300～500r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后将烧瓶中物料投入反应釜中，升高反应釜内温度至150～160℃恒温反应6～7h制得反应混合液；将上述反应混合液投入离心分离机中分离去除液体得到沉淀物，反复用质量分数为5～9%的甲醇溶液浸泡沉淀物并离心分离3～5次制得自制纳米纤维，将自制纳米纤维与质量分数为15～20%的乙醇溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以1000～1200r/min的转速搅拌30～40min制得分散液，备用；将硝酸钠粉末与质量分数为90～95%的硫酸溶液按质量比为1：40投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌300～400min制得混合溶液，向烧杯中加入混合溶液质量2～4%的鳞片石墨，继续用搅拌器搅拌40～50min制得酸性反应浆液；向上述烧杯中加入酸性反应浆液质量7～10%的高锰酸钾粉末，混合均匀，将水浴温度升高至30～35℃，用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌60～80min制得氧化浆液，向烧杯中加入氧化浆液质量6～8%的质量分数为15～20%的双氧水搅拌15～20min，搅拌后过滤得到滤渣，用去离子水清洗滤渣3～5次，将滤渣烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将20～22份备用的分散液、1～2份上述反应固体粉末和32～36份去离子水投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40～42kHz的条件下振荡1～2h，振荡后用厚度为0.4～0.6μm的混纤微孔滤膜真空抽滤得到滤饼，依次用丙酮和无水乙醇清洗滤饼3～5次即得含银纳米线高耐候性透明导电膜。
实施例1
分散液的制备：
将硝酸银粉末与质量分数为40%的乙二醇溶液按质量比为1:50投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至110℃，恒温条件下用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌30min制得混合分散液，向烧杯中加入混合分散液质量4%的聚氯乙烯粉末，继续恒温搅拌60min制得改性混合液；
按重量份数计，将50份上述改性混合液、1份氯化钠、12份质量分数为40%的乙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中安装搅拌器，以300r/min的转速混合搅拌50min，搅拌后将烧瓶中物料投入反应釜中，升高反应釜内温度至150℃恒温反应6h制得反应混合液；
将上述反应混合液投入离心分离机中分离去除液体得到沉淀物，反复用质量分数为5%的甲醇溶液浸泡沉淀物并离心分离3次制得自制纳米纤维，将自制纳米纤维与质量分数为15%的乙醇溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以1000r/min的转速搅拌30min制得分散液，备用；
反应固体粉末的制备：
将硝酸钠粉末与质量分数为90%的硫酸溶液按质量比为1：40投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中用搅拌器以500r/min的转速搅拌300min制得混合溶液，向烧杯中加入混合溶液质量2%的鳞片石墨，继续用搅拌器搅拌40min制得酸性反应浆液；
向上述烧杯中加入酸性反应浆液质量7%的高锰酸钾粉末，混合均匀，将水浴温度升高至30℃，用搅拌器以500r/min的转速搅拌60min制得氧化浆液，向烧杯中加入氧化浆液质量6%的质量分数为15%的双氧水搅拌15min，搅拌后过滤得到滤渣，用去离子水清洗滤渣3次，将滤渣烘干制得反应固体粉末；
含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备：
按重量份数计，将20份备用的分散液、1份上述反应固体粉末和32份去离子水投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40kHz的条件下振荡1h，振荡后用厚度为0.4μm的混纤微孔滤膜真空抽滤得到滤饼，依次用丙酮和无水乙醇清洗滤饼3次即得含银纳米线高耐候性透明导电膜。
实施例2
分散液的制备：
将硝酸银粉末与质量分数为45%的乙二醇溶液按质量比为1:50投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至115℃，恒温条件下用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌35min制得混合分散液，向烧杯中加入混合分散液质量5%的聚氯乙烯粉末，继续恒温搅拌70min制得改性混合液；
按重量份数计，将52份上述改性混合液、1份氯化钠、13份质量分数为45%的乙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中安装搅拌器，以400r/min的转速混合搅拌55min，搅拌后将烧瓶中物料投入反应釜中，升高反应釜内温度至155℃恒温反应6.5h制得反应混合液；
将上述反应混合液投入离心分离机中分离去除液体得到沉淀物，反复用质量分数为7%的甲醇溶液浸泡沉淀物并离心分离4次制得自制纳米纤维，将自制纳米纤维与质量分数为17%的乙醇溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以1100r/min的转速搅拌35min制得分散液，备用；
反应固体粉末的制备：
将硝酸钠粉末与质量分数为92%的硫酸溶液按质量比为1：40投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中用搅拌器以550r/min的转速搅拌350min制得混合溶液，向烧杯中加入混合溶液质量3%的鳞片石墨，继续用搅拌器搅拌45min制得酸性反应浆液；
向上述烧杯中加入酸性反应浆液质量9%的高锰酸钾粉末，混合均匀，将水浴温度升高至32℃，用搅拌器以550r/min的转速搅拌70min制得氧化浆液，向烧杯中加入氧化浆液质量7%的质量分数为17%的双氧水搅拌17min，搅拌后过滤得到滤渣，用去离子水清洗滤渣4次，将滤渣烘干制得反应固体粉末；
含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备：
按重量份数计，将21份备用的分散液、1份上述反应固体粉末和34份去离子水投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为41kHz的条件下振荡1.5h，振荡后用厚度为0.5μm的混纤微孔滤膜真空抽滤得到滤饼，依次用丙酮和无水乙醇清洗滤饼4次即得含银纳米线高耐候性透明导电膜。
实施例3
分散液的制备：
将硝酸银粉末与质量分数为50%的乙二醇溶液按质量比为1:50投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至120℃，恒温条件下用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌40min制得混合分散液，向烧杯中加入混合分散液质量6%的聚氯乙烯粉末，继续恒温搅拌80min制得改性混合液；
按重量份数计，将55份上述改性混合液、2份氯化钠、14份质量分数为50%的乙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中安装搅拌器，以500r/min的转速混合搅拌60min，搅拌后将烧瓶中物料投入反应釜中，升高反应釜内温度至160℃恒温反应7h制得反应混合液；
将上述反应混合液投入离心分离机中分离去除液体得到沉淀物，反复用质量分数为9%的甲醇溶液浸泡沉淀物并离心分离5次制得自制纳米纤维，将自制纳米纤维与质量分数为20%的乙醇溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以1200r/min的转速搅拌40min制得分散液，备用；
反应固体粉末的制备：
将硝酸钠粉末与质量分数为95%的硫酸溶液按质量比为1：40投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中用搅拌器以600r/min的转速搅拌400min制得混合溶液，向烧杯中加入混合溶液质量4%的鳞片石墨，继续用搅拌器搅拌50min制得酸性反应浆液；
向上述烧杯中加入酸性反应浆液质量10%的高锰酸钾粉末，混合均匀，将水浴温度升高至35℃，用搅拌器以600r/min的转速搅拌80min制得氧化浆液，向烧杯中加入氧化浆液质量8%的质量分数为20%的双氧水搅拌20min，搅拌后过滤得到滤渣，用去离子水清洗滤渣5次，将滤渣烘干制得反应固体粉末；
含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备：
按重量份数计，将22份备用的分散液、2份上述反应固体粉末和36份去离子水投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为42kHz的条件下振荡2h，振荡后用厚度为0.6μm的混纤微孔滤膜真空抽滤得到滤饼，依次用丙酮和无水乙醇清洗滤饼5次即得含银纳米线高耐候性透明导电膜。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少分散液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少反应固体粉末。
对比例3：廊坊市某公司生产的透明导电膜。
导电性：用四探针测试仪对所得的透明导电膜的导电性进行测试，测得电导率。
耐候性测试：将实施例和对比例中的透明导电膜放置在空气氛中，500度以下温度烘烤1小时，测得方阻增加率。
表1：透明导电膜性能测定结果
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 方阻（Ω/sq） | 16.2 | 15.8 | 15.6 | 35.9 | 37.8 | 39.4 |
| 方阻增加（%） | 4 | 3 | 3 | 15 | 16 | 15 |
综合上述，从表1可以看出本发明的含银纳米线高耐候性透明导电膜导电性好，方阻低，耐候性好，方阻增加不超过4%，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将分散液、反应固体粉末和去离子水投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40～42kHz的条件下振荡1～2h，振荡后用厚度为0.4～0.6μm的混纤微孔滤膜真空抽滤得到滤饼，依次用丙酮和无水乙醇清洗滤饼3～5次即得含银纳米线高耐候性透明导电膜；
所述的反应固体粉末的具体制备步骤为：
（1）将硝酸钠粉末与质量分数为90～95%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌300～400min制得混合溶液，向烧杯中加入鳞片石墨，继续用搅拌器搅拌40～50min制得酸性反应浆液；
（2）向烧杯中加入高锰酸钾粉末，混合均匀，将水浴温度升高至30～35℃，用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌60～80min制得氧化浆液，向烧杯中加入质量分数为15～20%的双氧水搅拌15～20min，搅拌后过滤得到滤渣，用去离子水清洗滤渣3～5次，将滤渣烘干制得反应固体粉末；
所述的分散液的具体制备步骤为：
（1）将硝酸银粉末与质量分数为40～50%的乙二醇溶液投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至110～120℃，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合分散液，向烧杯中加入混合分散液质量4～6%的聚氯乙烯粉末，继续恒温搅拌60～80min制得改性混合液；
（2）将改性混合液、氯化钠、质量分数为40～50%的乙二醇溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中安装搅拌器，以300～500r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后将烧瓶中物料投入反应釜中，升高反应釜内温度至150～160℃恒温反应6～7h制得反应混合液；
（3）将反应混合液投入离心分离机中分离去除液体得到沉淀物，反复用质量分数为5～9%的甲醇溶液浸泡沉淀物并离心分离3～5次制得自制纳米纤维，将自制纳米纤维与质量分数为15～20%的乙醇溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以1000～1200r/min的转速搅拌30～40min制得分散液。
2.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的分散液为20～22份、反应固体粉末为1～2份、去离子水为32～36份。
3.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：反应固体粉末的具体制备步骤（1）中所述的硝酸钠粉末与质量分数为90～95%的硫酸溶液的质量比为1：40。
4.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：反应固体粉末的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中加入的鳞片石墨的质量为混合溶液质量的2～4%。
5.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：反应固体粉末的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的高锰酸钾粉末的质量为酸性反应浆液质量的7～10%。
6.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：反应固体粉末的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的质量分数为15～20%的双氧水的质量为氧化浆液质量的6～8%。
7.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：分散液的具体制备步骤（1）中所述的硝酸银粉末与质量分数为40～50%的乙二醇溶液的质量比为1:50。
8.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：分散液的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的改性混合液为50～55份、氯化钠为1～2份、质量分数为40～50%的乙二醇溶液为12～14份。
9.根据权利要求1所述的一种含银纳米线高耐候性透明导电膜的制备方法，其特征在于：分散液的具体制备步骤（3）中所述的自制纳米纤维与质量分数为15～20%的乙醇溶液的质量比为1:10。
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2019
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