CN110628221A - 一种硅烷化抑制剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract

本发明属于抑制剂技术领域，尤其涉及一种硅烷化抑制剂及其制备方法。该硅烷化抑制剂，包括以下原料：100～400重量份的溶剂；80～150重量份的含氢硅油；10～100重量份的乙炔环己醇；以及1～10重量份的催化剂。该硅烷化抑制剂的制备方法，包括以下步骤：1)将配比量的溶剂加入装有搅拌装置的反应容器中；再向反应容器中加入配比量的含氢硅油和配比量的乙炔环己醇，升温至60～80℃，搅拌原料0.5～2小时；2)将配比量的催化剂分批加入，在温度为100～120℃的条件下，反应4～8小时；3)将步骤2)反应的产物在真空度为‑0.09～0.1MPa，温度为145～170℃的环境下处理6～8小时，脱除溶剂，制得硅烷化抑制剂。该硅烷化抑制剂挥发性低，使其在施工过程中或高温环境中具有不挥发的特点。

Description

一种硅烷化抑制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于抑制剂技术领域，尤其涉及一种硅烷化抑制剂及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶的抑制剂用于调节或延长乙烯基与硅氢加成反应速率，使其在施工时有充足的可施工时间。
乙炔环己醇是目前应用最广泛的抑制剂，但是它的熔点低，在低温下易析出。与液体硅橡胶的相容性变差，影响胶料的透明性。此外，乙炔环己醇在存放和施工过程中易挥发，从而使制品产生气泡，影响制品外观，并且使加成型液体硅橡胶的储存期降低。
市场上其他品种的抑制剂抑制效果相对差，具有一定的毒性，对胶料的力学性能有影响，以至于限制了使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅烷化抑制剂及其制备方法，旨在解决现有技术中的硅烷化抑制剂易挥发的技术问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供的一种硅烷化抑制剂，包括以下原料：
100～400重量份的溶剂；
80～150重量份的含氢硅油；
10～100重量份的乙炔环己醇；以及
1～10重量份的催化剂。
较优地，所述催化剂为氯化铵。
较优地，所述含氢硅油为含氢量为1.4～1.8％的高含氢硅油。
较优地，所述含氢硅油的粘度为22～28mm2/s。
较优地，所述溶剂为二甲苯。
本发明实施例还提供一种上述硅烷化抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将配比量的溶剂加入装有搅拌装置的反应容器中；再向反应容器中加入配比量的含氢硅油和配比量的乙炔环己醇，升温至60～80℃，搅拌原料0.5～2小时；
2)将配比量的催化剂分批加入，在温度为100～120℃的条件下，反应4～8小时；
3)将步骤2)反应的产物在真空度为-0.09～0.1MPa，温度为145～170℃的环境下处理6～8小时，脱除溶剂，制得硅烷化抑制剂。
较优地，步骤1)中，搅拌装置的搅拌速度为20～60r/min。
本发明实施例提供的硅烷化抑制剂及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：
1、该硅烷化抑制剂挥发性低，使其在施工过程中或高温环境中具有不挥发的特点；此外，加成型液体硅橡胶的储存期也得到很大的提高，储存保质期为1～4年。
2、硅烷化改性后的硅烷化抑制剂与液体硅橡胶具有很好的相容性，不出现析出变浑浊现象。
3、该硅烷化抑制剂在加成型液体硅橡胶硫化时，能够深度硫化，不应影响制品的透明性和力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明的实施例提供了一种硅烷化抑制剂，包括以下原料：
100重量份的溶剂；
80重量份的含氢硅油；
10重量份的乙炔环己醇；以及
1重量份的催化剂。
所述催化剂为氯化铵。
所述含氢硅油为含氢量为1.4％的高含氢硅油。
所述含氢硅油的粘度为22mm2/s。
所述溶剂为二甲苯。
本发明实施例还提供一种上述硅烷化抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将100kg的溶剂加入装有搅拌装置的反应容器中；再向反应容器中加入80kg的含氢硅油和10kg的乙炔环己醇，升温至60℃，搅拌原料2小时；
2)将1kg的催化剂分批加入，在温度为100℃的条件下，反应8小时；
3)将步骤2)反应的产物在真空度为0.1MPa，温度为145℃的环境下处理8小时，脱除溶剂，制得硅烷化抑制剂。
步骤1)中，搅拌装置的搅拌速度为20r/min。
实施例2
本发明的实施例提供了一种硅烷化抑制剂，包括以下原料：
250重量份的溶剂；
115重量份的含氢硅油；
55重量份的乙炔环己醇；以及
5.5重量份的催化剂。
所述催化剂为氯化铵。
所述含氢硅油为含氢量为1.55％的高含氢硅油。
所述含氢硅油的粘度为25mm2/s。
所述溶剂为二甲苯。
本发明实施例还提供一种上述硅烷化抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将250kg的溶剂加入装有搅拌装置的反应容器中；再向反应容器中加入115kg的含氢硅油和55kg的乙炔环己醇，升温至70℃，搅拌原料1.25小时；
2)将5.5kg的催化剂分批加入，在温度为110℃的条件下，反应6小时；
3)将步骤2)反应的产物在真空度为0.01MPa，温度为160℃的环境下处理7小时，脱除溶剂，制得硅烷化抑制剂。
步骤1)中，搅拌装置的搅拌速度为40r/min。
实施例3
本发明的实施例提供了一种硅烷化抑制剂，包括以下原料：
400重量份的溶剂；
150重量份的含氢硅油；
100重量份的乙炔环己醇；以及
10重量份的催化剂。
所述催化剂为氯化铵。
所述含氢硅油为含氢量为1.8％的高含氢硅油。
所述含氢硅油的粘度为28mm2/s。
所述溶剂为二甲苯。
本发明实施例还提供一种上述硅烷化抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将400kg的溶剂加入装有搅拌装置的反应容器中；再向反应容器中加入150kg的含氢硅油和100kg的乙炔环己醇，升温至80℃，搅拌原料0.5小时；
2)将10kg的催化剂分批加入，在温度为120℃的条件下，反应4小时；
3)将步骤2)反应的产物在真空度为-0.09MPa，温度为170℃的环境下处理6小时，脱除溶剂，制得硅烷化抑制剂。
步骤1)中，搅拌装置的搅拌速度为60r/min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硅烷化抑制剂，其特征在于，包括以下原料：
100～400重量份的溶剂；
80～150重量份的含氢硅油；
10～100重量份的乙炔环己醇；以及
1～10重量份的催化剂。
2.根据权利要求1所述的硅烷化抑制剂，其特征在于，所述催化剂为氯化铵。
3.根据权利要求1所述的硅烷化抑制剂，其特征在于，所述含氢硅油为含氢量为1.4～1.8％的高含氢硅油。
4.根据权利要求1或3所述的硅烷化抑制剂，其特征在于，所述含氢硅油的粘度为22～28mm2/s。
5.根据权利要求1所述的硅烷化抑制剂，其特征在于，所述溶剂为二甲苯。
6.根据权利要求1～5任一项所述的硅烷化抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将配比量的溶剂加入装有搅拌装置的反应容器中；再向反应容器中加入配比量的含氢硅油和配比量的乙炔环己醇，升温至60～80℃，搅拌原料0.5～2小时；
2)将配比量的催化剂分批加入，在温度为100～120℃的条件下，反应4～8小时；
3)将步骤2)反应的产物在真空度为-0.09～0.1MPa，温度为145～170℃的环境下处理6～8小时，脱除溶剂，制得硅烷化抑制剂。
7.根据权利要求6所述的硅烷化抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌装置的搅拌速度为20～60r/min。
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