CN110627368A - 一种β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种β‑锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料及其制备方法，解决现有基于β‑锂霞石的低膨胀复合材料存在密度较大、膨胀系数较大、自身机械强度不高、抗热震性较差等问题。该复合材料的原料组成和质量百分比为β‑锂霞石25wt％‑35wt％，莫来石纤维10wt％‑23wt％，髙硼硅玻璃粉为50‑65wt％；本发明的复合材料采用球磨‑冷等静压压制‑高温真空烧结的方法制备。本发明所制备的复合材料具有较低的热膨胀系数、较小的密度和较高的机械强度，可以用作新一代航空航天的电气设备、电子元件的材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料及其制备方法，可适用于航空、航天的电气设备、电子元件等精密光学器件。
背景技术
精密的航天、航空电气设备、电子元件等都需要膨胀系数低的材料来提高了器件的抗热震性、尺寸稳定性和使用寿命。为了提升航天飞行器的综合性能，提高其可靠性和有效载荷能力，航天、航空器件正在向轻量化、高性能、高可靠、热稳定的方向发展，因此，未来航天精密器件材料不仅要具有低密度、低膨胀及良好机加工性能，还应同时具有高机械强度、适当刚度和韧性以实现对精密功能部件的可靠支撑。
β-锂霞石因其具有较大的负热膨胀系数(α＝-6.4×10-6/K)，较低的密度(2.6～2.67g/cm3)、良好的抗热震性、介电性能及红外辐射，常被用作调节复合材料热膨胀系数的材料。但是，目前基于β-锂霞石的低膨胀复合材料大多是以金属和陶瓷基质的两相复合物居多，这些材料存在密度较大、膨胀系数大、自身机械强度不高、抗热震性差等缺点，在降低其热膨胀系数的同时，也大大地降低了其机械强度。
因此，以低密度、物化性能稳定的材料为基质，制备新一代轻质、低膨胀系数、高强度的复合材料将对航天航空器件的发展具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有基于β-锂霞石的低膨胀复合材料存在密度较大、膨胀系数较大、自身机械强度不高、抗热震性较差等不足之处，而提供了一种β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基三相复合材料及其制备方法。
本发明的发明构思是：
选择与β-锂霞石组成相似的高硼硅玻璃粉，利用该玻璃粉低密度、低热膨胀系数、低的熔制温度、易加工的优点，通过掺杂β-锂霞石来降低复合材料的膨胀系数，同时，采用多晶莫来石纤维有效提升玻璃基质复合材料的机械性能。以玻璃作为基质材料，由于其物理、化学性能具有各向同性，其低密度、低的热膨胀系数、高的化学稳定性、灵活的性质调控和好的加工性可实现复合材料的轻质化和低膨胀特性；通过引入与高硼硅玻璃化学组成相近且具有低密度、低热膨胀系数、高弹性模量和高化学稳定性的莫来石纤维，来提高玻璃基质的抗机械冲击性能，成为高性能复合材料的重要增强体，最终形成三相复合的兼具高机械强度和低膨胀系数的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料，其特殊之处在于，包括25wt％-35wt％β-锂霞石、10wt％-23wt％莫来石纤维、50wt％-65wt％髙硼硅玻璃粉。按照上述质量分数制备的复合材料的密度为1.900～2.410g/cm3，复合材料在-50℃～150℃温度范围内的平均线膨胀系数为1.98×10-6/K～3.13×10-6/K；平均维氏硬度为584～864kg/mm2。
进一步地，所述β-锂霞石粒径1μm～9μm；
所述莫来石纤维的直径为1μm～3.2μm，长径比为12～93；
所述髙硼硅玻璃粉的组成为SiO2-B2O3-Al2O3-Na2O-ZnO，粒径为1μm～5μm。
进一步地，所述β-锂霞石粒径为2μm～5μm；
所述莫来石纤维长径比为20～50；在此范围内，莫来石纤维可以起到更好的桥连作用，增强复合材料的机械强度；
所述髙硼硅玻璃粉的粒径为1μm～3μm。
进一步地，所述莫来石纤维的直径为3.2μm，长径比为45；
所述髙硼硅玻璃粉的粒径为2μm。
同时，本发明还提供了上述β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)球磨
1.1)按照原料质量比例分别称取β-锂霞石、莫来石纤维以及髙硼硅玻璃粉，并置于球磨罐中进行球磨，制得混料；
1.2)将球磨后的混料在100℃干燥12h～24h后进行研磨，过100目筛，将混料的尺寸进行一致化处理，便于后续合成致密度较高的复合材料；
2)冷等静压压制
将过筛后的混料在16MPa～26MPa下压制1min～5min，压制成型后再在180MPa～250MPa下冷等静压压制，保压10min～60min，制得生胚；
3)高温真空烧结
将步骤2)制得的生胚在750℃～820℃下真空烧结3h～5h，然后降温至540℃～560℃，保温1.5h～2.5h，再降温至350℃～450℃，随炉自然冷却至室温，制得复合材料。
进一步地，步骤1)的具体步骤如下：
1.1)按照原料质量比例分别称取β-锂霞石、莫来石纤维以及髙硼硅玻璃粉，并置于球磨罐中，按照球料比2:1～4:1称取直径为3mm～8mm的氧化锆球置于球磨罐中，再向球磨罐中添加无水乙醇作为球磨介质，在转速为200rpm/min～300rpm/min下球磨2h～5h，制得混料；
1.2)将球磨后的混料在100℃干燥12h后进行研磨，过100目筛。
进一步地，步骤3)的具体步骤如下：
将步骤2)制得的生胚放置在铂金坩埚中进行高温真空烧结，制得复合材料；烧结机制为：先以1℃/min的升温速率升至800℃，保温5h；然后以3℃/min的速度降至550℃，保温2h；再以2℃/min降温至400℃，随炉自然冷却至室温。在铂金坩埚中进行烧结，防止样品与坩埚的粘结，有利于样品制备的顺利进行以及烧结工具的成本控制。
进一步地，步骤3)烧结时的气压为2×10-3MPa～10×10-3MPa。
进一步地，步骤1.1)按照原料质量比例分别称取β-锂霞石、莫来石纤维以及髙硼硅玻璃粉，并置于球磨罐中，按照球料比2:1称取直径为3mm的氧化锆球置于球磨罐中，再向球磨罐中添加无水乙醇作为球磨介质，球磨转速为250rpm/min，球磨时间为2h，制得混料。
进一步地，步骤2)的具体步骤为：将过筛后的混料在16MPa下压制成型，再在180MPa下冷等静压压制，保压30min，制得生胚。
本发明的优点是：
本发明利用低密度、低热膨胀系数、易加工的髙硼硅玻璃粉作为基质材料，通过掺杂莫来石纤维有效提升玻璃材料弹性和剪切模量、抗机械冲击性能；同时，引入负膨胀系数的β-锂霞石来降低复合材料的热膨胀系数，使复合材料的平均线膨胀系数为1.98×10-6/K～3.13×10-6/K(-50～150℃)；在同样β-锂霞石含量条件下，150～400℃温度范围内的平均线膨胀系数1.02×10-6/K～1.67×10-6/K，较文献报道的金属铝基复合材料膨胀系数(14.5×10-6/K，100～300℃)降低了近9倍，制备的复合材料密度为1.900～2.410g/cm3，与Cu-锂霞石复合物的密度(6.74g/cm3)相比，降低了64％，平均维氏硬度为584～864kg/mm2。该复合材料是一种新型轻质、低膨胀、高强度的玻璃基质三相复合材料，该材料可应用于航空、航天的电气设备、电子元件等精密光学器件领域。
附图说明
图1为本发明实施例一球磨后混合原料的显微镜照片。
图2为实施例2所制备复合材料样品的热膨胀曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1
以原料总重23.72g为基准，按照以下步骤制备β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料：
1)球磨
1.1)按照原料质量比例分别称取粒径1μm～9μm的β-锂霞石25wt％(5.93g)、直径1μm～3.2μm的莫来石纤维10wt％(2.37g)以及粒径1μm～3μm的髙硼硅玻璃粉(SiO2-B2O3-Al2O3-Na2O-ZnO)65wt％(15.42g)，再向球磨罐中添加10mL无水乙醇作为球磨介质并置于球磨罐中，按照球料比2:1称取直径为3mm的氧化锆球47.44g，进行混合球磨，球磨转速为250rpm/min，球磨时间为2h，制得混料；
1.2)将球磨后的混料在100℃干燥12h后进行研磨，过100目筛；
2)冷等静压压制
将过筛后的混料在16MPa下压制成型，再在180MPa下冷等静压压制，保压30min，制得生胚；
3)高温真空烧结
将步骤2)制得的生胚放置在铂金坩埚中进行高温真空烧结，真空度为2×10-3MPa；烧结机制为：先以1℃/min的升温速率升至800℃，保温5h；然后以3℃/min的速度降至550℃，保温2h；再以2℃/min降温至400℃，随炉自然冷却至室温，制得形状规则的圆形样品(尺寸为Φ35mm×5mm)，并对样品的膨胀系数及密度进行测定：-50～150℃范围内的平均线膨胀系数为3.10×10-6/K，在150～400℃温度范围内的平均线膨胀系数为为1.67×10-6/K，密度为2.331g/cm3。
实施例2-实施例13
相对实施例1，实施例2-13除了基础配合料中各成分的含量和纤维长径比不同之外，其余工艺过程均与实施例1的制备方法相同。具体参数以及样品测定结果如表1：
表1各实施例的原料配比及复合材料样品性能
从表1中可以得出在包括25wt％-35wt％β-锂霞石、10wt％-23wt％莫来石纤维(长径比为12～93)、50wt％-65wt％髙硼硅玻璃粉制备的复合材料均具有低密度、低膨胀的优点，符合未来航天精密器件材料的硬性要求。其中，莫来石纤维长径比保持在20～50的范围内，制得的复合材料的硬度较好，尤其是长径比为45时，制得的复合材料经试验验证综合性能最优；若长径比再小，例如低于12，则制得的复合材料机械强度不高，在压制时，易出现断裂、分层的现象。
当然，为了使各原料制备混料及生胚时，就能够拥有较好的致密度，那么，在选用原料时，便可选择粒径2μm～5μm的β-锂霞石、直径3.2μm的莫来石纤维、粒径1μm～3μm的髙硼硅玻璃粉(优选2μm)，即各原料的尺寸相当，从而确保得到具有较好综合性能的复合材料。
实施例14-实施例19
相对实施例7，实施例14-19除了基础配合料中各成分的含量和纤维长径比相同之外，其余工艺过程均与实施例7的制备的条件有所区别。具体参数以及样品测定结果如表2：
表2各实施例的工艺条件及复合材料样品性能
从表2中可以得出在制备条件范围内采用β-锂霞石32wt％、莫来石纤维10wt％以及髙硼硅玻璃粉58wt％制备的复合材料均具有低密度、低膨胀的优点，符合未来航天精密器件材料的硬性要求。
图2为实施例2所制备的复合材料的热膨胀曲线图。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料，其特征在于：包括25wt％-35wt％β-锂霞石、10wt％-23wt％莫来石纤维、50wt％-65wt％髙硼硅玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料，其特征在于：
所述β-锂霞石粒径为1μm～9μm；
所述莫来石纤维的直径为1μm～3.2μm，长径比为12～93；
所述髙硼硅玻璃粉的组成为SiO2-B2O3-Al2O3-Na2O-ZnO，粒径为1μm～5μm。
3.根据权利要求2所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料，其特征在于：
所述β-锂霞石粒径为2μm～5μm；
所述莫来石纤维长径比为20～50；
所述髙硼硅玻璃粉的粒径为1μm～3μm。
4.根据权利要求3所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料，其特征在于：
所述莫来石纤维的直径为3.2μm，长径比为45；
所述髙硼硅玻璃粉的粒径为2μm。
5.权利要求1所述β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)球磨
1.1)按照原料质量比例分别称取β-锂霞石、莫来石纤维以及髙硼硅玻璃粉，并置于球磨罐中进行球磨，制得混料；
1.2)将球磨后的混料在100℃下干燥12h～24h后进行研磨，过100目筛；
2)冷等静压压制
将过筛后的混料在16MPa～26MPa下压制1min～5min，压制成型后再在180MPa～250MPa下冷等静压压制，保压10min～60min，制得生胚；
3)高温真空烧结
将步骤2)制得的生胚在750℃～820℃下真空烧结3h～5h，然后降温至540℃～560℃，保温1.5h～2.5h，再降温至350℃～450℃，随炉自然冷却至室温，制得复合材料。
6.根据权利要求5所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)的具体步骤如下：
1.1)按照原料质量比例分别称取β-锂霞石、莫来石纤维以及髙硼硅玻璃粉，并置于球磨罐中，按照球料比2:1～4:1称取直径为3mm～8mm的氧化锆球置于球磨罐中，再向球磨罐中添加无水乙醇作为球磨介质，在转速为200rpm/min～300rpm/min下球磨2h～5h，制得混料；
1.2)将球磨后的混料在100℃干燥12h后进行研磨，过100目筛。
7.根据权利要求6所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)的具体步骤如下：
将步骤2)制得的生胚放置在铂金坩埚中进行高温真空烧结，制得复合材料；烧结机制为：先以1℃/min的升温速率升至800℃，保温5h；然后以3℃/min的速度降至550℃，保温2h；再以2℃/min降温至400℃，随炉自然冷却至室温。
8.根据权利要求7所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)烧结时的气压为2×10-3MPa～10×10-3MPa。
9.根据权利要求8所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤1.1)按照原料质量比例分别称取β-锂霞石、莫来石纤维以及髙硼硅玻璃粉，并置于球磨罐中，按照球料比2:1称取直径为3mm的氧化锆球置于球磨罐中，再向球磨罐中添加无水乙醇作为球磨介质，在转速为250rpm/min下球磨2h，制得混料。
10.根据权利要求9所述的β-锂霞石/莫来石纤维/玻璃基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)的具体步骤为：将过筛后的混料在16MPa下压制成型，再在180MPa下冷等静压压制，保压30min，制得生胚。
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| JP2003026444A (ja) * | 2001-07-11 | 2003-01-29 | Asahi Glass Co Ltd | セラミックカラー組成物、セラミックカラーペースト、およびセラミックカラー層付きガラス板の製造方法 |
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- 2019-08-15 CN CN201910754847.1A patent/CN110627368B/zh active Active
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